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三氟乙酰哌啶

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三氟乙酰哌啶相关的资讯

  • 广东省化妆品学会发布《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:由广东省化妆品学会牵头,多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见,现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注:如本标准涉及相关专利问题,请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人:杨佩珊通讯地址:广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402,广东省化妆品学会联系电话:13503059375邮箱地址:msc@cgdca.org附件:1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf
  • 中旺全自动乌氏黏度仪在聚偏氟乙烯PVDF行业中的应用
    前言聚偏氟乙烯PVDF,是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物,溶于二甲基乙酰胺等强极性溶剂。相对分子质量为40~60万,PVDF生产工艺主要包括乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法以及超临界聚合法等。它除了具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐气候性、耐紫外线、耐辐射性能,还有压电性、热电性等特殊性能,其广泛应用于涂料、注塑、锂电池、水处理、光伏等领域。其中PVDF的特性黏度是其非常重要的一项技术指标,是企业鉴别PVDF合格与否的手段之一。就目前PVDF产能情况而言,随着下游需求的增长,尤其是新能源汽车带来锂电池的爆发式增长,国内企业纷纷扩产,开工率保持高位。鉴于这样的背景和企业需求,杭州中旺科技生产的全自动乌氏黏度仪有效地应用了聚偏氟乙烯PVDF特性黏度的检测。某PVDF厂家的IVS400-6全自动黏度仪全自动IVS400全自动黏度仪以乌氏黏度计为核心,依据ISO/GB/DIN相关标准,实现自动测试、自动计算、自动排废、自动干燥等功能,乌氏黏度管固定无需拆装,有效地减少了配件损耗。主要组成部分:▂高精密恒温水槽(控温25.00±0.01℃);▂自动黏度测量单元(自动计时:精度0.001S,自动清洗,自动排废等);▂主控制器(最多可同时控制6个测试单元);▂乌氏黏度计(符合ISO3105规定);▂流经式制冷器(连续不间断工作);▂Viscobee软件:覆盖大部分测试结果(特性黏度、分子量、黏数、聚合度等),并且可免费添加其他特殊公式。某企业PVDF特性黏度检测:测试流程▂称样用万分之一天平称取PVDF样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器移取溶剂到溶样瓶中;▂溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中,按照规定的温度、时间溶样;▂黏度测试打开IVS400黏度仪,水槽温度设定为25℃±0.01℃,将溶液经过滤后加入乌氏黏度计中,打开软件,自动测试、计算;▂测试结果特性黏度:某一厂家PVDF黏度测量数据▂清洗乌氏黏度管自动清洗、自动排废、自动干燥。
  • 投资18亿 常州市武进区已排定120项污染防治工程
    据悉,2022年江苏省常州市武进区深入打好污染防治攻坚战工作方案已排定120项工程,年度投资18.1亿元。120项工程涉及七大方面,分别是:加快推动绿色低碳发展、深入打好蓝天保卫战、深入打好碧水保卫战、深入打好净土保卫战、深入打好生态环境安全保卫战、深入打好群众环境权益保卫战、提升生态环境治理体系和治理能力现代化水平。除了数量和内容自我加压,工作方案呈现四方面特点:一是突出生态文明示范创建的典范样板和引领带动作用。全区力争创成国家级生态文明建设示范区,组织创建省级生态文明建设示范镇1个、示范村5个,市级示范村7个,开展创建国际生态学校2所。二是继续开展环太湖城乡有机废弃物利用示范区建设。从重点工程入手构建武进区城乡有机废弃物资源化利用规划项目体系,在“9+1”重点工程基础上,积极开展省达标小区创建工作、全域市场化街道工作、农村垃圾分类示范点创建工作、公共机构可回收物专项收运体系建设工作等10项工程,进一步确保“一年试点、三年成型、五年成熟”目标全面实现。三是实施商品有机肥推广1.5万吨及开展生物农药零差价配供试点工作,进一步分解任务,持续推进化肥、农药减量增效。四是进一步强化河湖长制引领。持续深入实施河湖“两违三乱”整治工程、农村黑臭水体排查整治工作、小微水体整治及示范村建设工作等,年内完成34条“幸福河湖”评估申报及一批河长制主题公园建设等工程,进一步打开河湖长制工作新局面。
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 极端服役环境X射线CT研发与应用
    为推动我国无损检测技术发展和行业交流,促进新理论、新方法、新技术的推广与应用,仪器信息网定于2023年9月26-27日组织召开第二届无损检测技术进展与应用网络会议,邀请领域内科研、应用等专家老师围绕无损检测理论研究、技术开发、仪器研制、相关应用等展开研讨。会议期间,南京工业大学教授、微旷科技(苏州)有限公司总经理马毅将分享报告《极端服役环境X射线CT研发与应用》。随着高温合金、陶瓷基碳纤维复合材料等高性能结构材料在航空发动机、第五代/第六代战斗机、导弹等国防关键领域的成熟应用,在超高温(超过1800℃)、超低温和复杂应力等极端服役条件下对关键材料和构件的内部缺陷形成、演变和裂纹扩展进行可视化、定量化、数字化原位研究,成为评估部件服役可靠性和预测剩余寿命的重要实验手段。马毅教授团队成功研发高性能原位X射线CT设备,将极大提升关键结构材料在服役工况下的可靠性和安全性。附:参会指南1、进入第二届无损检测技术进展与应用网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ndt2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年9月25日。3、会议召开前一周进行报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • Thomas微型压缩机助力国内呼吸机厂商奋战意大利抗疫一线
    截止到4月1日,意大利确诊新冠肺炎病例近10万。随着每日新增病例的快速增长,能够帮助危重病患重新呼吸的有创呼吸机,已成为意大利乃至全欧洲最紧俏的医疗设备。据当地媒体报道,意大利本地较大的呼吸机厂商只能月供160台呼吸机,相比政府建议的疫情期间每月500台的需求,存在很大缺口。THOMAS作为呼吸机的核心部件供应商,近期也接受了上海报业集团界面新闻记者的采访。英格索兰精密与科学技术医疗事业部旗下位于江苏无锡的Thomas工厂是江苏省春节后首批复工企业,生产呼吸机空压机模块核心部件,为火神山、武汉协和等一线医院ICU服役的数万台有创呼吸机提供稳定和灵活的气源。最近两周,随着中国以外全球新冠肺炎疫情的爆发,Thomas无锡工厂订单出货趋势也从中国转向欧美,且越来越多的呼吸机厂商告知Thomas,他们的海外需求多来自意大利,希望加急处理。春节前,Thomas无锡工厂就收到许多呼吸机厂商支援武汉抗疫一线的呼吸机压缩机订单。配备了Thomas微型压缩机的有创呼吸机不仅可以在临时ICU病房里单独运作,也可以根据现场病房供气配置,在集中供气和单独连接气源之间灵活切换。所配套的某深圳客户的呼吸机产品,还可以根据患者的状态,实现有创/无创通气,真正实现了一机两用。这个特性不仅缓解了新冠肺炎抗疫一线医疗机构设备紧缺的压力,还避免了调用不同通气需求呼吸机所产生的交叉感染风险,对患者和医务人员都做到了有效的防护。这款一机两用的呼吸机,治疗新冠患者的画面已不止一次出现在央视的新闻联播和重症现场抗疫专家专访节目中。Thomas微型压缩机作为其空压机模块的核心部件,在幕后为呼吸机的平稳运作保驾护航。被众多抗疫专家青睐的有创呼吸机已成为危重新冠肺炎患者的生命机。最近两周,众多呼吸机客户积极通过海外使领馆、国际红十字会和联合国相关组织,向意大利医疗机构推广呼吸机在中国的抗疫成功应用。为了应对来自海外市场的井喷需求,Thomas无锡工厂和我们众多呼吸机厂商一道增产增能,同心协力确保海外危重新冠肺炎患者能用上来自中国的生命机。关于英格索兰英格索兰(纽交所代码:IR),以企业家精神和主人翁意识为动力,致力于创造美好生活。我们通过旗下备受赞誉的40余个品牌,在工业、能源、医疗和特种多功能车领域提供关键和创新的产品与服务,涵盖空气压缩机、泵、鼓风机,以及流体管理、装载、动力工具和物料吊装系统以及知名的Club Car品牌多功能车。在极其复杂和严苛的工况下,亦能确保优越的性能。我们在世界各地的16,000多名员工将持之以恒地为客户提供可靠的专业知识,帮助客户提高生产力并提升效率,与客户建立终身连接。
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • HT8700大气氨激光开路分析仪“水旱轮作稻田碳氮协同减排定位试验”项目完成安装
    【项目综述】项目内容:湖北省农科院植保土肥研究所水旱轮作稻田碳氮协同减排定位试验项目时间:2023年7月项目地点:国家农业环境潜江观测实验站【项目第一阶段】供电系统安装供电系统由10块太阳能板和五块蓄电池组成,分别给超声风速仪与主机供电。为了防止太阳能板影响主机测试,每2块太阳能板间距1.5米,插入田中0.8米,第一块距离基座13米。【项目第二阶段】仪器主体安装仪器主体部分由开路分析仪主机和水箱两部分构成。主机悬挂在三脚支撑架的横杆中间位置,底部距地面约1.4米,水箱放在离主机0.5米左右位置。【项目第三阶段】数据采集与培训
  • 毒品检测限1ng/g!普识纳米拉曼技术再上一城
    1月3日,从云南省公安厅获悉,2020年,云南省缴获毒品共35.4吨,再创历史新高,占全国47.45%,继续保持全国第一。其中冰毒、海洛因等主要毒品缴获数占全国总数的80%以上。实施多层布网、多线设卡、多点查缉,完善“一线堵、二线查、三线截”的查缉机制,推进“陆水空邮物”立体查缉体系,始终保持对毒品走私贩运活动的强大威慑。  在常规毒品检测中,拉曼快检在海关、缉查、公安禁毒领域运用已经越来越成熟。随着技术的发展、毒品荧光干扰问题也得到了很好的解决。目前,低浓度毒品检测需求(目前快检灵敏度要求是1000ng/g,即百万分之一克)成为了当下亟待解决痛点难点。  普识纳米手持式痕量毒品检测装备【获得公安部认证】,由国际领先的厦大拉曼研究团队研发,核心技术登上世界最权威的《自然》杂志,并获得了国际专利和2019年国家科学技术奖。  对各种常见毒品、芬太尼类、易制毒化学品和新精活等物品进行快速检测和准确识别。该设备采用革新技术(表面增强拉曼光谱技术),能完美解决执法中遇到的实际样品毒品浓度低、海洛因和部分芬太尼药品等带有荧光物质干扰的常规拉曼无法检测的问题。  在对痕量毒品样品检测中,普识纳米针对舒芬太尼、4-苯胺基-N-苯基哌啶、硫代芬太尼、芬太尼进行测验。  低浓度毒品样品(芬太尼)  在低浓度毒品样品检测中(1ng/g,十亿分之一),普识纳米手持式拉曼光谱仪成功识别。  普识纳米表面增强拉曼光谱技术,相较于常规拉曼快检能力又提升一大步,目前能够检测60余种芬太尼以及140余种新精神活性物质,目前检测限可到10-9(1ng/g、十亿分之一),拥有国内外最全的痕量毒品检测数据库。目前已经在深圳海关、福建省公安厅、深圳市应急局、中国应急危化品管理司等单位采纳使用。
  • SCIEX公司宣布乳制品中氟乙酸筛查的新方法
    生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司,于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。)   2008年,三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时,SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年,新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此,SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期,另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件,声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说,该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物,哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒,心脏异常,肌肉抽搐,痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。   新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一,该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后,新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起,开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑,科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。   SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此,公司投入大量人力物力,已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程,大大消减了试验的时间,并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分,同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中,我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升,实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度,简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。   &ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全,因此,我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法,实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分,快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo   登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 深入普查一线,探讨土壤三普阶段性成效及进展情况
    11月4日,“全国土壤普查超级会客厅”第二堂全媒体直播活动圆满举行。全国土壤普查办相关领导、专家及一线采样测试人员齐聚一堂,就第三次全国土壤普查外业调查、内业测试化验和盐碱地专题调查等环节展开深度探讨,带领观众再次深入了解土壤三普。2023年,土壤三普全面铺开。当前正值秋收秋种的腾茬窗口期,外业调查采样工作正在全国各地规模化展开。截至目前,根据土壤三普工作平台调度,全国已完成近90万个点位的外业调查、近10万个内业样品制备和6000多个样品检测工作。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室副主任、农业农村部农田建设管理司一级巡视员陈章全,详细解读了土壤三普阶段性成效以及今年的进度安排、进展情况,从全国外业调查采样、样品制备的进展,对外业、内业的质量控制,外业、内业与成果的衔接等方面进行了介绍。陈章全强调,一定要形成适用于各地农业农村发展的成果,要摸清土壤家底、产出一套高质量的土壤数据集,也要因地制宜开展土壤普查成果应用,更好地服务于农业、资源、环境及国家和地方经济发展。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室外业工作组组长、中国科学院南京土壤研究所所长沈仁芳表示,外业调查与采样是土壤普查的核心环节,是决定土壤普查成果质量的生命线,通过一年的试点,在大家的共同努力下,从外业队伍组建、人员技术培训、技术指导和质量控制等三大方面,建立起了科学有效切实可用的外业工作组织和质量保障体系。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室外业工作组副组长、第三次全国土壤普查专家技术指导组外业技术组组长、中国科学院南京土壤研究所研究员赵玉国强调外业调查采样是“土壤三普”工作至关重要的一环,其调查信息的准确性、土壤采集的代表性和规范性,直接影响整个“土壤三普”工作质量,其中,通过信息化工作平台电子围栏锁定了调查采样点位,提高了采样点位的代表性。培训和考核遴选出真正具备外业调查采样能力的领队,是实现“土壤三普”高质量实施的队伍基础。目前全国已培训不少于15万人次采样人员,组建了超1.5万支外业采样队。他还介绍了三普外业在思路设计与成果导向,调查内容与技术支撑等方面与二普的不同,以及经过试点检验一年多来的改进,并介绍了土壤剖面调查如何支撑土壤资源利用和管理,现场演示了剖面调查与采样操作。第三次全国土壤普查专家技术组内业技术组组长、农业农村部耕地质量监测保护中心总农艺师马常宝现场介绍了样品制备、保存、流转、典型指标测试等全流程,强调了全程质量控制的重要性,其中,利用了信息化工作平台对内业全流程进行了监控。他指出,内业测试化验会产生大量核心数据,是普查成果汇总和应用的重要依托,内业测试化验的结果对土壤资源家底摸的清不清、土壤问题找的准不准、评价成果好不好等起到至关重要的作用。据山东省第三次土壤普查领导小组办公室副主任袁文兵介绍,截至目前,全省完成外业调查采样97619个,占外业总任务的94.7%,正陆续开展样品制备、内页测试化验工作,整体进度位居全国农业大省第一。活动现场,还连线了江苏、陕西、河北、广东、甘肃等省份,实地展示了各地特色模式和典型做法。我国盐碱地面积大、分布广、类型多,治理历史悠久,盐碱地从来都不是“无用之地”,而是重要的后备土地资源,全国土壤普查办已把盐碱地调查作为土壤三普的专题调查。端稳“中国饭碗”,综合利用盐碱地是实施“藏粮于地”战略的一块重要“拼图”。甘肃省农业农村厅耕地质量建设保护总站副站长、正高级农艺师郭世乾介绍了甘肃在盐碱地治理方面的经验,当地按照“以种适地”和“以地适种”相结合的思路,进一步推进盐碱地综合利用。推广“培肥控盐”“节水阻盐”“灌水降盐”“适种抗盐”四大技术,适度开发盐碱荒(草)地。“全国土壤普查超级会客厅”第二堂由国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室主办,由中国科学院南京土壤研究所、农业农村部耕地质量监测保护中心、中国农业电影电视中心承办。在农视网、三农头条、乡村振兴TV、百度百家号、今日头条、抖音、快手、视频中国、新浪新闻等二十余家平台和矩阵账号同步直播。据了解,“全国土壤普查超级会客厅”全媒体直播活动自2022年启动以来,现已成功举办四期,通过演播室访谈、实地探访、公益短片、线下活动等形式,全方位多角度宣传展示全国各地土壤三普工作情况。此次第二堂重磅启程,将“会客厅”开到田间地头、深入普查一线、发掘工作典型。
  • 【CEM】Fmoc-His(Boc)-OH在基于Fmoc的固相肽合成中的应用
    一、组氨酸的差向异构化对映体纯度极大地影响肽的生物活性;因此,避免D-异构体含量的增加至关重要。1在固相肽合成(SPPS)的偶联过程激活阶段,组氨酸特别容易发生差向异构化。组氨酸倾向于差向异构化(图1)是一种分子内的副反应,这是由于咪唑Nπ上的孤对电子与酸性α碳氢的接近性所导致。当氨基酸被激活时,1号位的孤对电子具有足够的碱性以进行去质子化,从而形成一个无立体选择性的酯烯醇盐22。此时,转化为L-或D-异构体3并没有热力学上的优先途径。当反应位点聚集,且组氨酸在激活状态保持较长时间的期间,差向异构化的可能性增加。图1:Fmoc-His(PG)-OH在激活过程中高差向异构化水平的机制解释二、组氨酸侧链保护对咪唑环的保护(图2)通常采用在Nτ位置使用三苯甲基(Trt)基团的方式实现4。Trt基团因其体积大和具有吸电子性,能够有效抑制诸如环上N-酰化等副反应,然而在控制差向异构化方面效果有限。其他侧链保护基团,尤其是那些提供Nπ保护的,例如Fmoc-His(π-Mbom)-OH(5),通过阻断α-氢的接触途径来减少差向异构化。但这些衍生物的缺点在于它们本身的高成本和因多步骤合成策略导致的低批量供应,这种策略需要在连接Mbom基团时对Nα位置进行互斥保护。3,4,5,6此外,在肽切割过程中还需添加额外的清除剂,以防止新暴露的氨基功能团上发生羟甲基化。 本文中,Fmoc-His(Boc)-OH(6)被证实是Fmoc SPPS中组氨酸并入的宝贵替代物,因为它在高温下对差向异构化具有较高的稳定性,成本低,且比其他任何市场上可购买的衍生物具有更好的批量供应能力。 图2:Fmoc-SPPS用的组氨酸衍生物:Fmoc-His(Trt)-OH(4),Fmoc-His(π-Mbom)-OH(5)和Fmoc-His(Boc)-OH(6)三、Fmoc-His(Boc)-OH的优势Fmoc-His(Boc)-OH 能够以游离酸和环己胺(CHA)盐的形式大量购买。对于盐形式,需要通过提取过程来移除CHA基团。鉴于这一过程相对繁琐,我们的研究便专注于游离酸的应用。根据先前的报告,与His(Trt) 相比,His(Boc)在差向异构化方面的倾向性更低。7这一现象可以归因于氨基甲酸酯基团较强的吸电子效应,它有效地从π子中抽取电子云密度,从而降低了其碱性。四、讨论一项采用利拉鲁肽和1-42Beta淀粉样蛋白的可行性研究评估了-Boc基团在微波(MW)辅助固相肽合成(SPPS)过程中对差向异构化的抑制效果及侧链的稳定性。肽段是在HE-SPPS条件下制备的,具体操作包括1分钟90°C的去保护和2分钟90°C使用DIC和Oxyma Pure进行的偶联。8与基于尿嘧啶的激活策略相比,DIC/Oxyma Pure激活在偶联效率和抑制差向异构化方面提供了更优的结果。后者的表现归因于碳二亚胺活化所固有的酸性环境。9,10在室温或稍高的条件(例如50°C)下并入组氨酸能进一步降低D-异构体的形成,但这样的条件对于His(Trt)仍然不够理想。我们比较了His(Trt)和His(Boc)在使用两种常见协议时的偶联条件:(1)10分钟50°C和(2)2分钟90°C。最后,我们研究了溶液中的稳定性,以确定其在Liberty BlueTM HT12上的高通量自动化应用的可行性。利拉鲁肽的合成利拉鲁肽具有一个N端的组氨酸,这在与肽链的偶联中存在一定难度,因此,通过微波加热来增强酰化作用是有益的。使用三苯甲基保护在50°C下偶联组氨酸10分钟,结果显示D-异构体的形成增加到了6.8%(如表1所示)。在相同条件下,Fmoc-His(Boc)-OH显著减少了差向异构化,仅为0.18%。 Fmoc-His(Boc)-OH在90°C时的表现也相当出色,观察到的差向异构化水平为0.81%,相比之下His(Trt)则大于16%。Fmoc-His(Trt)-OH和Fmoc-His(Boc)-OH都以相当的粗纯度获得了目标肽(图3)。Fmoc-His(π-Mbom)-OH在纯度和D-His方面提供了与Fmoc-His(Boc)-OH相似的结果。 图3:使用(a) Fmoc-His(Trt)-OH或(b) Fmoc-His(Boc)-OH的利拉鲁肽UPLC色谱图。组氨酸偶联条件 = 50°C,10分钟。总合成时间 = 2小时55分钟 表1:利拉鲁肽中组氨酸在不同偶联条件下的D-异构体形成情况1-42Beta淀粉样的合成之前的研究表明,在长时间的哌啶处理过程中,Nτ-Boc侧链基团显示出不稳定性。11为了测试高温去保护过程中–Boc的稳定性,我们合成了包含三个组氨酸残基的1-42Beta淀粉样蛋白。1-42Beta淀粉样蛋白的合成序列是出了名的困难,需要使用特殊的偶联试剂,即使在严苛条件下,产物纯度通常也过低,无法进行分析和纯化。12与常规合成方法不同,HE-SPPS即便在未优化的条件下也能获得木及高的粗纯度。我们比较了His(Trt)和His(Boc)在50°C下偶联10分钟以及90°C下偶联2分钟的情况。His(Boc)将总合成时间从4小时24分钟缩短到3小时58分钟,并且将差向异构化的比例从2.88%降低至1.29% D-异构体(表2)。UPLC分析表明,这两种合成方法得到的目标产物在粗纯度上具有可比性(图4)。 表2:BA中His(Trt)和His(Boc)的差向异构化情况图4:使用(a) His(Trt)和(b) His(Boc)的1-42 Beta淀粉样蛋白的UPLC色谱图溶液中的稳定性在自动化高通量SPPS应用中,要求底物能在溶液中保持溶解状态长达10天。通常,像组氨酸这样的反应物由于保护基团的降解/丢失而导致变色和沉淀,其溶液寿命仅限于5天。在这项研究中,我们测试了组氨酸溶液(DMF,0.2 M)在大气条件下存放10天的稳定性(图5)。所有样品都迅速溶解,得到无色溶液。Fmoc-His(Trt)-OH的变色在短短24小时内就开始出现,并在10天的时间里加剧。10天后,Fmoc-His(π-Mbom)-OH溶液略呈黄色,而Fmoc-His(Boc)-OH溶液在研究期间保持无色。UPLC分析表明,Fmoc-His(Boc)-OH和Fmoc-His(π-Mbom)-OH保持了99%的纯度。基于强烈的变色,预计在10天的研究期间Fmoc-His(Trt)-OH样品中形成了几种杂质(图6)。然而,使用质谱对这些杂质进行定性未能成功。 图5:不同组氨酸衍生物溶液中的稳定性颜色测试 图6. 10天后DMF中组氨酸衍生物(0.2 M)的UPLC分析;(a) = Fmoc-His(Trt)-OH (b) = Fmoc-His(π-Mbom)-OH (c) = Fmoc-His(Boc)-OH五、结论上述数据表明,His(Boc)是一种强大的组氨酸衍生物,可以在90°C下高效偶联,提供优良的粗纯度,同时缩短偶联时间并显著降低差向异构化。与其他抑制差向异构化的N保护衍生物相比,Fmoc-His(Boc)-OH更易获得,同时保持相当的合成性能。总之,Fmoc-His(Boc)-OH的核心优势包括: &bull 商业批量可用性强,价格相对于Fmoc-His(Trt)-OH更具竞争力&bull 在高温下具有低水平的差向异构化;50°C及以下的偶联温度使得Fmoc-His(Boc)-OH适用于活性药物成分的合成,无需复杂的偶联试剂和条件13 &bull 优异的溶液稳定性;与Fmoc-His(π-Mbom)-OH相当,且优于Fmoc-His(Trt)-OH六、材料与方法试剂以下Fmoc氨基酸和树脂购自位于Matthews,NC的CEM公司,包含所示的侧链保护基团:Ala, Arg(Pbf), Asn(Trt), Asp(OMpe), Gln(Trt), Gly, His(Boc), His(Trt), Ile, Leu, Lys(Boc), Lys(palmitoyl-Glu-OtBu), Phe, Pro, Ser(tBu), Tyr(tBu), Val。Rink Amide ProTideTM LL, Cl-MPA ProTideTM LL, 以及Fmoc-Gly Wang PS LL树脂也购自CEM公司。二异丙基碳二亚胺(DIC),哌啶,三氟乙酉夋(TFA),3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇(DODT)和三异丙基硅烷(TIS)购自Sigma-Aldrich(St. Louis, MO)。二氯甲烷(DCM),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),无水二乙酉迷(Et2O),乙酸,高效液相色谱级水,以及乙腈购自VWR(West Chester, PA)。液相色谱-质谱级水(H2O)和液相色谱-质谱级乙腈(MeCN)购自Fisher Scientific(Waltham, MA)。D-异构体通过手性GC-MS(C.A.T. GmbH)进行测定。肽合成:利拉鲁肽在CEM Liberty Blue自动化微波肽合成器上,以0.10 mmol的规模合成了该肽。使用了0.313克Fmoc Gly Wang PS LL树脂(0.32 meq/g置换)。去保护作用采用20%哌啶和0.1 M Oxyma Pure在DMF中执行。偶联反应使用5倍过量的0.2 M Fmoc-AA、1.0 M DIC和1.0 M Oxyma Pure在DMF(CarboMAX)中进行。切割则应用CEM Razor&trade 高通量肽切割系统,配比为92.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT。切割后,肽通过Et2O沉淀并过夜冻干。肽合成:1-42Beta淀粉样蛋白采用CEM Liberty Blue自动化微波肽合成器,以0.10 mmol的规模在0.512g Cl-MPA ProTide树脂(0.19 meq/g置换)上合成了该肽。去保护作用使用20%哌啶和0.1 M Oxyma Pure在DMF中进行。偶联反应用5倍过量的0.2 M Fmoc-AA、1.0 M DIC和1.0 M Oxyma Pure在DMF(CarboMAX)中进行。切割采用CEM Razor&trade 高通量肽切割系统,配比为92.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT。切割后,肽通过Et2O沉淀并过夜冻干。稳定性研究在50毫升离心管中,制备了0.2摩尔浓度的组氨酸溶液(总共5毫升DMF),并对管进行了密封。这些溶液在实验室环境下保持在室温,持续10天。为了准备用于超高效液相色谱-质谱分析的样品,将10微升的组氨酸溶液稀释到5毫升的50/50(体积比)乙腈和水的混合溶剂中。调整进样量,直至吸光度达到35 – 55单位。七、参考文献(1) Kusumoto, S. Matsukura, M. Shiba, T. Biopolymers, 1981, 20,1869 --1875.(2) Kates, S. A. Albericio, F. Solid-Phase Synthesis – A Practical Approach Kates, S. A Albericio, F. Eds. Marcel Dekker Inc: New York, New York, 2000 Chapter 4. Van Den Nest, W. Yuval, S. Albericio, F. J. Pept. Sci. 2001, 7, 115.(3) Colombo, R. Colombo, F. J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1984, 0, 292 – 293. Mergler, M. Dick, F. Sax, B. Schwindling, J. Vorherr, Th. J. Pept. Sci. 2001, 7, 502 – 510.(4) Okada, Y. Wang, J. Yamatot, T. Mu, Y. Yokoi, T. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 1 1996, 17, 2139 – 2143.(5) Hibino, H. Nishiuchi, Y. Tetrahedron Lett. 2011, 52, 4947 – 4949.Hibino, H. Miki, Y. Nishiuchi, Y. J. Pept Sci. 2012, 18, 763 – 769.(6) Suppliers: EMD/Sigma-Aldrich = $1338 per 5g bottle Peptide Institute = $400.5 per 5gbottle.(7) Clouet. A Darbre, T. Reymond, J. L. Biopolymers, 2006, 84, 114.(8) Collins, J. M. Porter, K. A. Singh, S. K. Vanier, G. S. Org. Lett. 2014, 16, 940 – 943.(9) Patent: US20160176918(10) CEM Application Note (AP0124). “CarboMAX – Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.”(11) Sieber, P. Riniker, B. Tetrehedron Lett. 1987, 28, 6031 –6034.(12) Tickler, A. K Clippingdale, A. B Wade, J. D. Protein Peptide Lett. 2004, 11, 377 – 384.(13) Bacem Application Note. Mergler, M. Dick, F. Vorherr, Th. Methods for Fmoc-His(Trt)-OH Resulting in Minimal Racemization.(14) CEM Technical Note (P/N: 600837) - “Cl-MPA ProTide and Cl-TCP(Cl) ProTide Resin Loading and Protected Cleavage Procedures.
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 全自动乌氏粘度计在PVF(聚氟乙烯)材料中的应用
    PVF又名聚氟乙烯( polyvinyl fluoride )是一种热塑性高强度树脂,是含氟聚合物同系物中所含氟原子较少的聚合物,通常情况下呈无臭、无毒的白色粉末。密度为1.38,在240℃以上分解,具有晶体结构、高透明度(可透过紫外线)、高电绝缘性能、高坚韧性、优良耐化学品、抗老化和耐腐蚀性能。PVF(聚氟乙烯)通常作为薄膜和涂料应用于建筑装饰、电子电路、太阳能等领域。PVF(聚氟乙烯)材料独特的结构使他对日照、化学溶剂、酸碱腐蚀、湿气和氧化作用的有优秀抵抗力和耐久性,在室外阳关暴晒25年以上仍能保持良好的外貌和物理性能,制成的薄膜,既可用作农用薄膜、材料的保护膜、包装油脂和腐蚀性物质,也可用作电绝缘材料等。乌氏毛细管法是PVF(聚氟乙烯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性黏度也是PVF(聚氟乙烯)材料的核心指标之一。乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以ZVISCO IV6000H系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:IV6000H系列仪器可自动排废液,自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • CAIA标准《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》将于12月1日实施
    10月25日,中国分析测试协会发布《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》CAIA标准,于12月1日实施。据悉,此标准由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会提出;由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领委员会科学试验创新方法技术委员会归口;由北京市科学技术研究院分析测试研究所、吉林大学、广东省科学院测试分析研究所、长春吉大小天鹅仪器有限公司、盘锦检验检测中心、广州市食品检验所六家单位为起草单位。文件规定了用分光光度法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法,适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药残留检测专用试剂中乙酰胆碱酯酶活性的测定。 具体内容详见附件:《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》.pdf更多内容:《中国分析测试协会标准》团体标准合集
  • “疫”不容辞,共克时艰|一线有需求,天隆必响应!
    12月23日,一架载有防疫物资的顺丰航空专机正在西安咸阳机场如火如荼地进行最后一波装载,这是陕西本土疫情爆发以来,第一架由企业包机的防疫物资出港,天隆科技正是这批物资的发出单位。12月,全国多地局部疫情频繁散发,各地防疫物资紧缺。作为国内核酸检测产品的主力供应企业,天隆科技紧急协调,生产人员三班轮值,产线24小时满负荷高效运转,不断突破产能极限,全力保障核酸检测产品的供应。疫情非常时期,天隆科技竭力响应客户紧急需求,迅速组织人员装车,克服万难,连夜安排包机,火速将10余万盒试剂及百余台设备发出,最大限度缩短保障时间,确保防疫物资以最快的速度抵达抗疫一线。近日,西安疫情形势持续吃紧,全市部署开展全员核酸检测工作,时间紧急,任务艰巨。天隆科技在加紧生产,全力保障核酸检测产品供应的同时,百余名技术人员携天隆核酸检测、提取设备及试剂等产品迅速支援西安疫情防控,为突发公共卫生事件应急处置提供技术保障,极大提高核酸检测能力和应对突发疫情的处置水平。而在此前数次国内疫情防控中,天隆科技也都全力以赴,为守护民众健康发挥了关键作用。危机面前有担当,疫情面前不退缩。天隆人数次挺身而出,用行动筑牢抗疫堡垒。天隆科技将始终积极响应疫情防控需求,与一线医护人员同心协力,为打赢疫情防控攻坚战贡献天隆力量。
  • 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品
    上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商,本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询! 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品 对乙酰氨基酚标准品,一般在2-8℃之间冷藏保存(原则上最好保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。 规格:可定制多种纯度、多种级别、多种包装的产品,详情联系我单位客服; 用途:含量测定 保存:常温,避光 级别:色谱纯、分析纯、化学纯。 贮存:密封阴凉保存。 供货期:最新批次现货供应,周期短,检验结果准确。 应用领域:使用前仔细阅读本说明书,仅供科研使用,不得用于医学诊断。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当即就下了订单,下面是和客户的沟通记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 一线防护服告急!一文了解医用防护服材料与检测标准
    p   近期,国务院应对新型冠状病毒肺炎疫情联防联控机制医疗物资保障组提出《医用防护服生产用压条机信息征集倡议书》。医用防护服是抗击新冠肺炎疫情的重要医疗物资,是保护医护人员生命安全的关键屏障。工业和信息化部作为国务院应对新型冠状病毒肺炎疫情联防联控机制医疗物资保障组组长单位,坚决落实党中央、国务院决策部署,把医用防护服供给作为重中之重,向全国医用防护服重点生产企业派出了驻企特派员,协调企业从原料配备到跨省运输中遇到的困难和问题。医用防护服产量已经从1月28日的0.87万件上升到2月4日的3.16万件,但仍难满足当前的防疫救治需求。 br/ /p p   缺少压条机(又称热风缝口密封机、贴条机、热封机)是制约医用防护服增产扩能的瓶颈。工业和信息化部积极支持主要压条机生产企业恢复生产,但目前恢复的产能远远不能满足医用防护服生产需求。 /p p   当前,医用防护服供需矛盾日益突出。为充分利用有限资源,指导医务人员正确做好个人防护,维护医务人员队伍的身体健康,国家卫生健康委就疫情期间医用防护服的使用管理提出要求,下发《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强疫情期间医用防护服严格分级分区使用管理的通知》。 /p p   一是高度重视医用防护服的合理使用。重点强调《新型冠状病毒感染的肺炎防控中常见医用防护用品使用范围指引(试行)》和《国家卫生健康委办公厅关于加强疫情期间医用防护用品管理工作的通知》等文件的落实。实行一把手负责制,按照“优先保障高风险区域、高风险操作、高风险人员”的原则,严格分级分区使用,确保医用防护服合理使用。 /p p   二是加强医用防护服的分级分区使用管理。防护服应当在隔离留观病区(房)、隔离病区(房)和隔离重症监护病区(房)使用,其他区域和在其他区域的诊疗操作原则上不使用防护服。明确了符合国标(GB19082)的一次性无菌医用防护服,在境外上市符合日标、美标、欧标等标准的医用防护服,以及“紧急医用物资防护服”的使用要求。 /p p   三是加强管理,促进合理使用医用防护服。医疗机构应当将医用防护服纳入全院统一管理,建立台账,根据医务人员工作所在不同区域、开展的不同操作及管理患者的症状轻重程度,科学合理分配防护服。要根据收治患者的实际情况,合理安排医务人员在隔离区域工作的班次,发挥资源利用最大效益。 /p p   一般认为,医用防护服起源于手术服。100多年前,医生做手术时大多穿着一种黑色外套,被认为是最早的医用防护服。当时,这种医生穿着防护服的目的并不是防护自身免受伤害,而是为了保护衣服不被血液或分泌物污染。 /p p   早期的防护服材质一般为棉质,在干燥状态下具有防细菌渗透的能力,但是在湿态下却无法抵抗细菌的入侵。二战时期,美国的军需部门为了使防护服的材料应该能阻挡液体进入带入细菌,开发了一种经氟化碳和苯化合物处理的高密机织物,增强防护衣的防水性能。战后,民用医院开始采用这些织物作为医用防护服的面料。 /p p   20世纪80年代以后,人类对于艾滋病毒、肝炎B病毒、肝炎C病毒等血载病原体有了深入的了解,深刻认识到医护人员在救治患者过程中存在受感染的风险,开始着力开发医用防护服,使得防护服行业得到了蓬勃发展。 /p p   2003年,我国在抗击“非典”疫情过程中,充分认识到医护人员面临的生物职业危害。在SARS流行过程中,我国内地累计报告非典型性肺炎5329例,其中医护人员969例,占18%,属于高发人群。由于医护人员在治疗、护理、转运等环节中,因直接接触病人而被感染的现象十分普遍,甚至出现为抢救一名病人而导致数十名医务人员被感染的罕见现象,令社会各界大为震惊。我国相关领域开始研发医用防护服。常见的医用防护服通常由帽子、上衣、裤子组成的连身式结构,在制作中有着严格标准,包括防护性(密封性)、服用性、安全卫生性。通过裁剪、缝合、上松紧、粘合压胶条才能制作出的医用防护服,涉及到的机器离不开这三种:平缝、包缝、压胶。 /p p   医用防护服作为防化服中的一类,主要用于医护人员穿着,不仅要排湿透气、穿着自如,还要让医护人员免受诊疗过程中病毒、细菌等各种污染物的感染,抵挡住水液、酒精、油渍侵入,而且要有效抗静电,甚至防止灰尘进入。医用防护服的作用是产生细菌阻隔层,以防止细菌泳移,减少交叉感染。近年来一些科研单位和企业已经开发出不少医用防护服,大多以非织造布为主要面料。医用防护服按面料的组织结构可分为机织、非织造布和复合材料 按使用期限分为用即弃型(一次性使用)、限次型和可重复使用型 按加工复合技术来说有整理加工、涂层和覆膜三大类方法。 /p p   医用防护服要求做到“三拒一抗”,即拒水、拒血液、拒酒精以及抗静电的医用防护服,与一般的织造材料不同,采用的是微纳米级别材料。这种复合材料可以通过不同材料复合,如用聚乙烯/聚丙烯纺黏非织造布,与透气微孔薄膜或其他非织造布复合,或用水刺非织造布与透气微孔薄膜复合,或用木桨复合水刺非织造布。 /p p   目前国内市场上正在销售和研发的几种医用防护服所用的非织造材料主要有以下几种: /p p   strong  聚丙烯纺粘布 /strong /p p   聚丙烯纺粘布可经抗菌、抗静电等处理,制成抗菌防护服、抗静电防护服等。相对于传统的棉布防护服,聚丙烯纺粘布防护服无疑是一大进步。因其价格较低,而且是一次性使用,可以大大减少交叉感染率,在刚推出的相当长时期内,在国外得到大量推广。但是,材料的抗静水压比较低,对病毒粒子阻隔效率也比较差,只能作为无菌外科手术服、消毒包布等普通防护用品。 /p p    strong 聚酯纤维与木浆复合的水刺布 /strong /p p   材料手感柔软,接近传统的纺织品,而且可以经三抗(抗酒精、抗血、抗油)和抗静电、抗菌等处理,可以用γ射线进行消毒,是一种比较好的医用防护服材料。但它的抗静水压也相对较低,对病毒粒子阻隔效率也比较差,因此也不是理想的防护服材料。 /p p    strong 聚丙烯纺粘一熔喷一纺粘复合非织造布,即SMS或SMMS /strong /p p   熔喷布的特点是纤维直径细、比表面积大、蓬松、柔软、悬垂性好、过滤阻力小、过滤效率高、抗静水压能力强,但强力低,耐磨性差,在相当程度上限制了其应用领域的发展。而纺粘布纤维线密度较大,纤网又是由连续长丝组成,其断裂强力和伸长比熔喷布大得多,恰恰可以弥补熔喷布的不足。这种材料有均匀美观的外观、高抗静水压能力、柔软的手感、良好的透气性、良好的过滤效果、耐酸碱能力强。另外,还可以对SMS非织造布进行三抗(抗酒精、抗血、抗油)和抗静电、抗菌、抗老化等处理,以适应不同用途的需要。 /p p    strong 高聚物涂层织物 /strong /p p   用于防护织物的涂层种类很多,有聚氯乙烯、聚乙烯、聚氯丁橡胶和其他各种合成橡胶,该种防护服的防水性、阻隔细菌粒子的性能非常好,可重复使用,但透湿性能差,人体的大量汗液无法排出,穿着舒适性能差,非典时期使用橡胶涂层织物的防护服实在是不得已之举。国内外最新进展是采用微孔聚四氟乙烯薄膜与织物复合获得防水透气功能,但作为一次性用品价格昂贵。 /p p    strong 聚乙烯透气膜/非织造布复合布 /strong /p p   根据防护等级的不同要求,所采用的非织造布与薄膜也有不同。聚乙烯透气膜/非织造布复合材料,对于阻隔细菌粒子穿透和液体渗透有优良的效果,且手感可通过改变复合面料的柔软度来调整,其抗拉强力强,透气性好,舒适性能大大提高,能经受消毒处理,不含有毒成分,克重60~100g/m sup 2 /sup ,有良好的性价比,用它制成的医用一次性防护服可保护医务人员免遭污染源污染,克服交叉感染,起到有效防护的作用。 /p p    strong 重复使用型: /strong /p p strong   聚四氟乙烯层压织物 /strong /p p   医用防护服是一个广义的概念,包括了医疗环境下医护人员穿戴的各类服装,如日常工作服、外科手术服、隔离衣以及防护服等。根据应用环境及功能不同,医用防护服对于液体及细菌渗入有不同的标准等级,所采用的材料也各不相同。不过,按照基本功能大致可分为重复使用型和用即弃型(一次性)两类。 /p p   重复使用型防护服,一般作为医护人员的日常工作服和手术服等。主要采用传统机织布、高密织物、涂层织物及层压织物等材料制成。由于层压织物是将普通织物与一层特殊薄膜通过层压工艺复合在一起制得,因防护性能及透湿透汽性能较好成为业内主流选择。 /p p   比较高端的层压织物是聚四氟乙烯超级防水透湿复合面料。该面料是以聚四氟乙烯为原料,经过膨化拉伸后形成一种具有微孔性的薄膜,将此薄膜用特殊工艺覆合在各种织物和基材上,成为新型过滤材料。由于该膜孔径小,分布均匀,孔隙率大,在保持空气流通的同时,可以过滤包括细菌在内的尘埃颗粒,达到净化且通风的目的。这种层压织物能够防风、防水、透气、透湿,而且舒适性极好。目前,发达国家大多使用聚四氟乙烯材质。采用聚四氟乙烯复合膜作为隔离层研制的医用多功能防护服,具有耐久的防水、拒水、抗菌、抗静电、阻燃、透湿等物理机械性能,对血液、病毒(液体重或气体重)在自然条件和压力条件下都具有很好的阻隔性能,阻隔(过滤)效率大于99%。 /p p    strong 一次性防护服: /strong /p p strong   聚烯烃纤维无纺布 /strong /p p   理想的医用防护服应该具有多功能性,既要能保护医护人员免受有毒有害的液体、气体或具传染性的病毒和微生物侵袭,又要穿着舒适,在具备阻隔性能的同时,还要具备透气性、抗菌性及防致敏性,不得危害人体健康。除此之外,防护服面料选择还要考虑成本及废弃后的环保问题。 /p p   可重复使用的防护服,每次使用后都要进行洗涤和消毒,操作不方便,大大限制了它的织造结构,而且使用一段时间后,其防护性能有所下降。鉴于此,国际上逐渐采用一次性非织造(无纺布)材料制成的防护服。这种防护服,经过进一步的抗菌、抗静电等处理,手感和性能跟传统纺织品比较接近,而且价格较低。因此,在医疗领域的隔离衣和防护服中应用较为广泛。 /p p   目前,国内用于无纺布生产的三大纤维分别为聚丙烯、聚酯和粘胶纤维。其中聚丙烯所占比例最高,占62%。一般而言,用于生产无纺布的聚丙烯主要指的是高熔指聚丙烯纤维料,近年来,聚丙烯高熔纤维料的需求受多重利好因素的影响,被市场看好,生产企业也在积极的研发拓展聚丙烯纤维市场。数据统计,2019年国内聚丙烯纤维料产量约170万吨左右,同比2018年增长7.5%。其中高熔指聚丙烯纤维料95万吨,同比增长了15.8% 中熔指聚丙烯纤维料77万吨,相比基本持平。 /p p   无纺布生产工艺主要有纺粘法、水刺法、闪蒸法、SMS复合材料等。纺粘法无纺布主要利用化纤纺丝的方法形成聚丙烯长丝,再借助气流或机械的方法分丝成网,其在手感和性能方面很接近于传统的纺织品 水刺法无纺布,是通过高压水柱高速水流对涤纶、锦纶、丙纶等纤维纤网喷射,使纤网中纤维运动而重新排列和相互结,以达到固结成布的日的 闪蒸法无纺布,以聚烯烃为主要原料,采用静电分丝,使丝条在拉伸过程中相互摩擦形成静电分丝,彼此相互排斥保持单纤维状态,然后靠静电装置使纤维凝聚成网,纤网再经热轧而成 SMS复合无纺布,就是将两种以上性能各异的非织造纤网通过化学、热或机械等方式复合在一起,或者是结合不同的成网工艺制造的无纺布。 /p p   目前,一次性防护服多采用聚乙烯透气膜制成复合无纺布。聚乙烯透气膜在LDPE/LLDPE树脂载体中,添加50%左右的特种碳酸钙进行共混,经挤出成膜后定向拉伸一定倍率而成。由于聚乙烯树脂为热塑性塑性材料,可在一定条件下进行拉伸和结晶,拉伸时聚合物与碳酸钙颗粒之间发生界面剥离,碳酸钙颗粒周围就形成了相互连通的蜿蜒曲折的孔隙或通道,正是这些孔隙和通道赋予了薄膜的透气(湿)功能,从而沟通了薄膜两面的环境。 /p p   截至目前, 现行的防护服国家标准有21条;其中,医用防护服主要使用 span GB 19082-2009《 span 医用一次性防护服技术要求 /span 》,标准中涉及外观、结构、号型规格、液体阻隔功能(抗渗水性、透湿量、抗合成血液穿透性、表面抗湿性)、断裂强力、断裂伸长率、过滤效率、阻燃性能、抗静电性、静电衰减性能、皮肤刺激性、微生物指标、环氧乙烷残留量的检测。 /span /p p style=" text-align: center " 表 现行防护服国家标准 /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" height=" 396" style=" " align=" center" colgroup col width=" 134" style=" width:100.50pt " / col width=" 394" style=" width:295.50pt " / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:13.50pt " class=" firstRow" td height=" 13" width=" 157" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" 标准号 /td td width=" 331" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" 标准名称 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB/T 33536-2017 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 防护服装 森林防火服 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB/T 29511-2013 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 防护服装 固体颗粒物化学防护服 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB/T 28895-2012 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 防护服装 抗油易去污防静电防护服 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " 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18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB/T 24278-2009 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 摩托车手防护服装 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 143" GB 19082-2009 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 331" 医用一次性防护服技术要求 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB 8965.1-2009 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 防护服装 阻燃防护 第1部分:阻燃服 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB 8965.2-2009 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) 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border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 劳动防护服号型 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB/T 18136-2008 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 交流高压静电防护服装及试验方法 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB/T 13459-2008 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 劳动防护服 防寒保暖要求 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB/T 20654-2006 /td td x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 331" 防护服装 机械性能 材料抗刺穿及动态撕裂性的试验方法 /td /tr tr height=" 18" style=" height:13.50pt " td height=" 13" x:str=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 143" GB/T 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  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年1月1日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1,2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf
  • 广西肥料协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西壮族自治区分析测试研究中心提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》(标准号:T/GXAF 0011-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 微流控电泳技术检测药物中对乙酰氨基酚(扑热息痛)和维生素C
    醋氨酚【对乙酰氨基酚,退热净(一种替代阿司匹林的解热镇痛药);扑热息痛(APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药,用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用,所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP),在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道,抗坏血酸(维生素C)对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚(APAP)、抗坏血酸(AA)、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法,非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电:400-628-2898 Email:analysis@126.com!
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中山大学孙逸仙纪念医院拟950万采购三重四极杆质谱等3套医疗设备
    p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 日前,中山大学孙逸仙纪念医院发布新型冠状病毒感染的肺炎疫情防控工作的医疗设备购置项目公告(440000-202003-174802-0003)。此次,预算950万采购3台(套)仪器设备,包括三重四极杆质谱系统、组织原位定量与免疫细胞分型分析系统、人工智能靶区自动勾画系统。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   详情如下: /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   一、项目信息 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   项目编号:440000-202003-174802-0003 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   项目名称:中山大学孙逸仙纪念医院设备采购& nbsp /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   项目联系人: /p p style=" text-indent: 2em " (一)采购项目联系人(代理机构):李婕,杨旭华,邓子华 & nbsp & nbsp 联系电话:020-37860533,37861057,37860526 & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 采购项目联系人(采购人):陈先生 & nbsp & nbsp 联系电话:020-81332367 & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " (二)采购代理机构 :国义招标股份有限公司 & nbsp & nbsp 地址:广东省广州市越秀区东风东路726号16-18楼 & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 联系人:张帆 & nbsp & nbsp 联系电话:020-37860520 & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 传真:020-87768283 & nbsp & nbsp 邮编:510080& nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   二、采购单位信息 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   采购单位名称:中山大学孙逸仙纪念医院 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   采购单位地址:广州市沿江西路107号& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   采购单位联系方式:020-81332029 & nbsp & nbsp 传真:020-81332803 & nbsp & nbsp 邮编:510120 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   三、采购项目的名称、数量、简要规格描述或项目基本概况介绍: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/32cde1b1-97af-4b78-bbad-b1d0db01459c.jpg" title=" 截屏2020-03-12上午9.45.19.png" alt=" 截屏2020-03-12上午9.45.19.png" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本项目包2、包3经政府采购管理部门同意,采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品(注:进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品,含已进入中国境内并在国内市场有销售的进口产品)。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 包1采购本国产品 /strong /span 。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 包1详情内容: br/ /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 345px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/a33336a7-beaf-433e-84c8-245d7fcf50ed.jpg" title=" 截屏2020-03-12上午9.46.41.png" width=" 600" height=" 345" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-12上午9.46.41.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 585px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7f235db3-8452-47ce-9131-bc07e72f8fe0.jpg" title=" 截屏2020-03-12上午9.46.48.png" width=" 600" height=" 585" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-12上午9.46.48.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 四、投标截止时间:2020年03月31日15时00分 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 五、开标时间:2020年03月31日15时00分 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 六、开标地点: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 国义招标股份有限公司2楼2号会议室 /p p br/ /p p br/ /p
  • 科研人员利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征
    近期,中科院合肥研究院智能所黄青研究员课题组利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征,为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。相关研究成果发表在国际光谱专业期刊Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。 乙酰化是生物学中常见且极其重要的蛋白质修饰,在细胞代谢中都起着关键性的调节作用。蛋白质乙酰化有两种方式,一是赖氨酸残基特有的乙酰化,二是多种氨基酸残基都可发生的N-末端乙酰化。目前一般用N-末端乙酰转移酶来标记判断赖氨酸残基是否发生乙酰化,但该方法的准确性仍存在争议。在分子水平识别蛋白质乙酰化是目前研究挑战之一,其关键是对赖氨酸的乙酰化进行准确定位表征,由此获得清晰和系统的认识。 针对这种情况,研究团队通过红外和拉曼光谱实验以及密度函数理论(DFT)计算,系统地研究L-赖氨酸三种乙酰化类型(、和)的结构变化及相应的振动光谱特征,发现酰胺基、羧基等基团的红外和拉曼特征谱带能用于有效识别不同的乙酰化类型。换言之,从红外和拉曼光谱特征即可判断赖氨酸是否乙酰化,也可判断赖氨酸发生了 乙酰化,还是 乙酰化,或者同时乙酰化。同时,研究团队对乙酰化的振动光谱识别策略在多肽模型中也得到验证。基于此,该项研究工作提供乙酰化赖氨酸的振动模式解析,并提出赖氨酸乙酰化的光谱识别和新的表征方法,为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。   该研究工作得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。赖氨酸和三种乙酰化赖氨酸的分子结构Lys-G4多肽及其赖氨酸残基乙酰化的理论计算红外光谱(红色为乙酰基,蓝色为乙酰基)
  • 黟县签订总规模亿元的芯动力半导体产业基金合作协议
    近日,《黄山芯动力投资基金合伙企业合伙协议》签约仪式在黟县西递举行。黟县县委常委、常务副县长汪鑫华出席并讲话,县委常委、副县长胡晓辉,县政协党组成员、西递镇党委书记程丹出席签约活动;基金拟投项目公司、基金管理公司以及县发改委、县科技商务经信局、县投资促进局、县开发区管委会、县国投集团、县经开投公司主要负责同志参加签约活动。 (签约仪式现场)黄山芯动力投资基金合作协议的正式签订,标志着黟县继总规模3亿元的战新产业招商引导基金设立后,再设一支定投半导体产业项目的“芯动力半导体产业基金”,同时也标志着黟县正在洽谈总投资10亿元的8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组项目进入实质落地环节。该支基金总规模1亿元人民币,政府方基金与社会资本按4:6比例构成,即黟县战新产业招商引导基金出资4000万元,撬动三方社会资本出资6000万元,该基金是目前全市撬动社会资本投入最大的首个案例,是黟县战新产业招商引导母基金下设的子基金。该基金为单一投资标的基金,投资标的为即将落地本地总投资10亿元的8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组的生产、销售项目。据悉,该项目的投产将是安徽省首个8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组产业化项目,项目将分两期建设,其中一期投资1.5亿元,预计产值达2亿元,税收1000万元;二期投资8.5亿元,预计产值达12亿元,税收6000万元。
  • 156万!安义县疾病预防控制中心检测仪器设备采购
    项目概况安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2021年12月16日 14点30分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:AYZFCG2021-J014项目名称:安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备采购方式:竞争性谈判预算金额:1560000.00 元最高限价:1400000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求安义购2021B000512698实验室能力建设项目检测仪器设备1批1560000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订之日起30天内安装调试完成并交付采购人使用本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求2、供应商须具备的资格条件: 2.1具有独立承担民事责任的能力;2.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;2.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;2.4具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;2.5参加政府采购前三年内,在经营活动中没有重大违法、不良、失信记录;2.6法律、行政法规规定的其他条件及项目特殊要求:2.6.1医疗器械经营许可证。2.6.2本项目不接受联合体谈判。三、获取采购文件:时间:2021年12月09日 至 2021年12月13日,每天上午9:00至12:00,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外 )地点:江西省公共资源交易网方式:线上获取售价:0.00元四、响应文件提交:2021年12月16日 14点30分 (北京时间)(从磋商文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于10日;从谈判文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于3个工作日;从询价通知书开始发出之日起至供应商提交响应文件截止之日止不得少于3个工作日)地点:南昌市安义县公共资源交易中心(安义县前进东路455号)五、开启:2021年12月16日 14点30分 (北京时间)地点:南昌市安义县公共资源交易中心(安义县前进东路455号)六、公告期限:自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜:无八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:安义县卫生健康委员会地址:南昌市安义县联系方式:135769787192.采购代理机构信息名称:安义县公共资源交易中心地址:南昌市安义县前进东路455号联系方式:0791-834720023.项目联系方式项目联系人:吕先生电话:13576978719
  • 新一届安谱工会委员会慰问一线员工
    2017年7月14日,上海安谱实验科技股份有限公司第二届工会主席沈志希、副主席张佳,以及文体生活委员夏洁代表公司工会慰问一线员工,将防暑降温慰问品送到一线员工手中,为一线员工送去清凉,送去关怀。 近日,申城的持续高温给奋战在一线的安谱员工带来严峻考验。在送去慰问的同时,工会委员会积极协商解决高温问题,与物流部原料仓主管林梅花等相关负责人就叶张路西仓库高温问题协商相应降温方案。与物流部经理周礼、副经理吕任晔就民发路二楼筠安成品库高温问题进行深入沟通,并给出初步的指导性解决方案。与相关部门责任人深入沟通劳动防护、高温降温、用水用电安全等相关问题。 安谱工会会继续坚持以人为本,秉持让员工快乐工作、幸福生活的准则,以实际行动弘扬安谱企业文化,改善员工工作条件,关爱员工的身心健康。
  • 破除“唯论文”!贡献突出抗疫一线人才直接申评高级职称
    p   早前,科技部曾发文,要求各有关攻关项目承担单位及其科研人员勇挑重担、敢于担当,把研究精力全部投入到各项攻关任务上来,把论文写在抗击疫情的第一线,把研究成果应用到战胜疫情中。 /p p   2月13日,人社部也发布了新冠肺炎疫情防控期间专业技术人才工作指南。该工作指南包括七项内容,坚决破除“唯论文”倾向一项提到,对参与抗击新冠肺炎疫情的一线专业技术人才评审职称时予以倾斜,对做出突出贡献的开辟绿色通道,直接申报评审高级职称。 /p p    strong 避免组织举办专业技术人才聚集性活动。 /strong 活动包括专业技术人才继续教育线下学习培训、职称集中评审、职业资格考试报名、证书发放、人才项目评审、各类专家人才服务活动、博士后交流论坛等。统筹做好上半年专业技术人员职业资格考试考务安排,部分考试将视疫情防控情况进行必要调整。推迟有关职业资格考试报名,暂缓职业资格纸质证书发放和补办。延长博士后创新人才支持计划、博士后科研工作站设站、博士后综合评估、国(境)外交流项目申报日期。 /p p   strong  加大对疫情防控专业技术人才的政策倾斜。 /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 在2020年度百千万人才工程、国务院政府特殊津贴以及各地开展的人才项目选拔中,对在一线参与抗击新冠肺炎疫情并发挥积极作用、做出突出贡献的专业技术人才予以倾斜。 /span 发挥专业技术人员继续教育基地作用,加大对疫情防控工作人员培训力度。在2020年专业技术人才知识更新工程高级研修班计划中,增加疫情防控和科研的选题。开展杰出专业技术人才等各类人才表彰时,注重对防疫科研人员和疫情防控一线专业技术人才的表彰。在2020年度博士后科研工作站设站评审中,加大对中小微企业、民营企业支持力度,助力企业渡过难关,共克时艰。组织相关领域的博士后开展重大公共卫生科研公关,博士后基金会相应进行支持。 /p p    strong 坚决破除“唯论文”倾向。 /strong 鼓励广大专业技术人才以人民为中心,紧紧围绕疫情防控,解决重大专业技术课题和人民生命健康难题,把论文写在祖国大地上,写在本职工作岗位上,把业绩贡献在疫情防控一线。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 对参与抗击新冠肺炎疫情的一线专业技术人才评审职称时予以倾斜,对做出突出贡献的开辟绿色通道,直接申报评审高级职称。 /span /p p   strong  充分发挥各种专业技术人才服务平台作用。 /strong 鼓励利用网站、信息平台等进行业务办理,公布咨询电话,通过电子邮箱、快递邮寄等接收申报材料,采用函评、通讯评审多种方式进行评审,推行“不见面”的高效便捷服务。暂停博士后进出站服务窗口现场办理,所有手续全程网上办理。对节前已通知报送材料的项目,适当延长材料报送期限,特别是对疫情严重地区,采用灵活方式报送。 /p p    strong 优化窗口服务和内部管理。 /strong 做好高层次人才服务窗口、博士后服务窗口服务相关工作,采取“网上办、邮寄办、延期办”等方式,为广大高层次人才提供优质便捷服务。加强对博士后公寓的管理,按照疫情防控要求做好人员登记、消毒杀毒、健康状况报告、饮食卫生等有关工作。加强新疆、西藏特培学员管理服务,保持沟通联系,密切关注特培学员的外出情况、身体健康状况等。 /p p    strong 进一步加强宣传引导。 /strong 加强舆情引导,及时做好专业技术人才工作的宣传引导,密切关注各地动态及出台的政策措施,对可能出现的苗头问题提前研判,及时引导。跟踪了解各地特别是疫情较重地区涌现出来的抗疫典型,积极做好宣传,报道防疫抗疫一线的专业技术人才事迹,讲好我国抗击疫情故事。 /p p   切实落实疫情防控工作职责。加强工作监督,坚决反对形式主义、官僚主义,为坚决打赢疫情防控阻击战提供坚强有力的人才保障。 /p
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