氨基环己甲腈

我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊

我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。

大家好。我想问一下。 我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC 的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊

对氨基环己甲酸乙酯的液相可以分析吗?如果可以,该如何让选择流动相?http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/200832223417.pdf

大家好！我是个新手，我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品，可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度，所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

大家好。我想问一下。 我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊

用TLC检测苯胺基乙腈和苯胺基乙酸钾，应该使用那种染色剂呢？基本的显色剂碘或者硫酸是否可以？

[b]关于食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）等的公告 2017年第3号 　　根据[b]《食品安全法》[/b]规定，审评机构组织专家对食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）、食品用香料新品种乙基芳樟基醚和食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。　　特此公告。　　附件：1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113512288.docx]食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）[/url]　　2. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113830207.docx]食品用香料新品种乙基芳樟基醚[/url]　　3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113946516.docx]食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围[/url][/b][align=right]　　国家卫生计生委[/align][align=right] [/align][align=right]　　2017年3月8日[/align]

求氨基乙腈盐酸盐的检测方法，请大家帮忙，最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐　　中文名称:氨基乙腈盐酸盐 　　英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 　　中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 　　CAS RN:6011-14-9 　　EINECS号:227-865-9 　　分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 　　分 子 量:92.53 　　风险术语:R22; R36/37/38; 　　安全术语:S26; S36/37/39; 　　物化性质:熔点：172 - 174 　　性状：具吸湿性 　　用途:用作医药中间体、有机合成原料

测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈，用什么色谱柱？DB-1可以吗？亚氨基二乙腈中氨基乙腈是一种重要的精细化工中间体，主要用于合成除草剂草甘膦。

试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似，是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物，也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性，特别是氨基钠变成黄色或棕色后，表示已经有氧化物生成，可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖，慢慢加入稀醇予以销毁。因此，氨基钠应该用时制备，不要久贮。在贮存或使用时，应注意防水，因遇水可引起爆炸。 制备方法如下： 取一500mL三口瓶，分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管，导气管上接氢氧化钠干燥塔，再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却，通入氨气使其冷却为液体氨，待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积，在反应过程中，要经常补加一些液体氨)，取去导气管，瓶口用塞子塞住，并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块，在缓慢搅拌下，每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用，溶液由蓝变灰后，再加入另一小块钠。直到钠全部加完，并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物)，反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应，可将溶剂加入液氨中，让氨气挥发，最后在水浴中加热，逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验，应该在通风橱中进行。

大家好。我想问一下。 我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC 的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊 同时我还想问一下氨基和异硫氰基的反应原理及条件？

市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时（颜色变为黄色或棕色）爆炸性很强，不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖，搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇，可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠：向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下，向溶液中加入0.5 g钠，溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂， 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后，溶液由蓝色变为灰色悬浮液，从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚，使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨，当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液，加热回流5 min，然后冷却到室温，得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液，转化几乎是定量的。

小弟正在用 BIOCHROM30 测氨基酸 但原装缓冲液和茚三酮用完了 老板又不给买进口的 不知道国内生产的试剂 哪家比较好 纯度比较高 有没有什么配试剂的技巧 请各位兄台不吝赐教

请问，氨基的硅烷偶联剂一般用什么型号的毛细管柱啊，像KH550，KH602等。我用fid se-54的色谱柱，测定N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH602，感觉峰型不是很好，积分是杂质总是有点漂移，尤其是主峰后的几个杂质。主峰前的环体使用新的柱子总是出不来峰，老使用过一段时间才能出来，这是什么原因呢，请专家指教。

氨基柱的使用和保养氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。柱效检测：我用于判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相：0％乙酸乙酯＋90％正己烷 流速1.0标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯检测波长：254nm这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。 氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。氨基柱的清洗简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等Ultimate氨基柱的使用方法1.氨基柱既可以正相使用，也可以反相使用，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱保存在正相环境中，例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中。2. 正相使用2.1 新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成流动相。2.2 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）。2.3 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。3 反相使用3.1 先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）冲柱子。3.2 以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相。3.3 配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1。3.4 反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.03.5 如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.6 有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。4 色谱柱的冲洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱就参照C18的清洗方法。5 色谱柱的保存5.1 正相使用时，将柱子冲洗干净后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。5.2 反相使用时，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；长期不用时需将甲醇依次用异丙醇、氯仿置换，最后用正己烷保存。6 色谱柱的再生6.1 方案1：依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子（各以0.5ml/min的流速，20倍柱体积），再换流动相。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。6.2 方案2：NH2柱用于反相条件时，NH2键会水解，尤其是在该柱子pH范围以外，在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快，如果在这个条件下使用需要清洗一下，需要用10倍柱体积溶液冲洗，如下：95％水/5％乙腈THF四氢呋喃95％乙腈/5％水并保持95％乙腈/5％水继续冲洗，以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。6.3 方案3：柱子使用一定时间后，柱效下降，老化，也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗：95％水/5％乙腈THF四氢呋喃95％乙腈/5％水再走流动相即可

氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。柱效检测：我用于判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷 流速1.0标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯检测波长254nm这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5- 1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。氨基柱的清洗简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等LUNA氨基柱的使用方法1.氨基柱既可以正相使用，也可以反相使用，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱保存在正相环境中，例如LUNA氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中。2. 正相使用2.1新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成流动相。2.1正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）。2.3 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。3 反相使用3.1先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）冲柱子。3.2以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相。3.3 配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1。3.4反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH3.0-7.03.5如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.6有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。4色谱柱的冲洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱就参照C18的清洗方法。5 色谱柱的保存5.1 正相使用时，将柱子冲洗干净后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。5.2反相使用时，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；长期不用时需将甲醇依次用异丙醇、氯仿置换，最后用正己烷保存。6 色谱柱的再生6.1 方案1：依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子（各以0.5ml/min的流速，20倍柱体积），再换流动相。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。6.2方案2：NH2柱用于反相条件时，NH2键会水解，尤其是在该柱子pH范围以外，在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快，如果在这个条件下使用需要清洗一下，需要用10倍柱体积溶液冲洗，如下：95％水/5％乙腈THF四氢呋喃95％乙腈/5％水并保持95％乙腈/5％水继续冲洗，以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。6.3方案3：柱子使用一定时间后，柱效下降，老化，也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗：95％水/5％乙腈THF四氢呋喃95％乙腈/5％水再走流动相即可

氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。柱效检测：我用于判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷 流速1.0标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯检测波长254nm这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。 氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。氨基柱的清洗简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等LUNA氨基柱的使用方法1. 氨基柱既可以正相使用，也可以反相使用，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱保存在正相环境中，例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中。2. 正相使用2.1 新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成流动相。2.2 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）。2.3 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。3 反相使用3.1 先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）冲柱子。3.2 以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（ 0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相。3.3 配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1。3.4 反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.03.5 如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.6 有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。4 色谱柱的冲洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱就参照C18的清洗方法。5 色谱柱的保存 5.1 正相使用时，将柱子冲洗干净后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。5.2 反相使用时，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；长期不用时需将甲醇依次用异丙醇、氯仿置换，最后用正己烷保存。6 色谱柱的再生6.1 方案1：依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子（各以0.5ml/min的流速，20倍柱体积），再换流动相。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。6.2 方案2：NH2柱用于反相条件时，NH2键会水解，尤其是在该柱子pH范围以外，在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快，如果在这个条件下使用需要清洗一下，需要用10倍柱体积溶液冲洗，如下：95％水/5％乙腈THF四氢呋喃95％乙腈/5％水并保持95％乙腈/5％水继续冲洗，以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。6.3 方案3：柱子使用一定时间后，柱效下降，老化，也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗：95％水/5％乙腈THF四氢呋喃95％乙腈/5％水再走流动相即可

[b]实验目的[/b]：氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物，是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质（2A类），可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多，是发酵食品消费大国，因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前，国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多，但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质，加入同位素内标，使用安谱的碱性硅藻土柱净化，GCMS检测，对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法：[/b]标准品配制：D5-氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液（2.0 μg/mL）：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL，用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液，加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）[b]前处理：[/b]样品摇匀，称取2 g（精确至0.001 g）样品，加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g，超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液，沉淀蛋白后，9000r/min离心2 min，将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中，在真空条件下，将样品缓慢渗入萃取柱中，并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后，用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于10 mL刻度试管中，30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL，用甲醇定容至1.0 mL，过0.22 μm尼龙滤膜后，进GC-MS分析。[b]色谱条件：SPE小柱信息：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图（100 μg/L）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线：将标准曲线溶液进样测定，得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215，R[sup]2[/sup]=0.999，线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限：采用空白基质加标测定回收率的方法，通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg，在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液，做10次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出，在添加浓度为5.0μg/kg时，平均回收为5.84μg/kg，标准偏差差为0.08μg/kg，计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg，可完全满足日常检测需求。回收率及精密度：采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液，添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg，每个添加浓度做3次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出，本方法在添加水平0~25μg/kg范围内，其加标回收率在117.7%~96.6%之间，相对标准偏差在0.4%~2.3%之间，满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献，且使用的是液液萃取的方法，液液萃取存在浪费时间，有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白，然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定，方法简单，有机试剂使用量小，结果可靠稳定，表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定，扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便，耗时短，结果稳定，重现性好，可大大提高工作效率，是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

氨基柱在含水量多的情况下是很不稳定的。也不宜在强酸的环境下使用。用的是缓冲液，则先用水/乙腈清洗再用乙腈冲洗，氨基住其本质属于正相柱，使用氨基柱除了采用正相系统作为流动相以外，一般还采用乙腈-水作为流动相，但是要求乙腈的含量不得低于60%，含水过多的流动相对氨基柱有损害，一般尽量不要用含水过多流动相。在此说一下氨基柱的使用注意事项，希望对大家有用。1反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.02. 流动相一定要过滤，色谱级的乙腈，水相采用0.22um的滤膜过滤的超纯水。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.色谱柱的冲洗：流动相如果含有缓冲盐，实验分析完毕之后，用不少于缓冲盐比例的纯水、CH3CN冲洗10倍-20倍柱容量，（但是纯水的量不宜超过40%，例如客户用的流动相是30%的缓冲液，则可以用35%比例的纯水将缓冲盐缓慢洗脱出来），再用100%CH3CN冲洗10倍柱容量，之后保存在100%CH3CN中。4. 色谱柱的保存反相使用时，如短期不用，可用乙腈保存；长期不用时最好用异丙醇充分置换，最后用正己烷保存。5.建议使用保护柱，并经常更换保护柱。

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氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。 对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 柱效检测： 我用于判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。 流动相： 10％乙酸乙酯＋90％正己烷 流速1.0 标准溶液： 乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯 检测波长254nm 这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。 氨基柱的使用： 需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。 反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。 有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。 氨基柱的清洗 简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。 平时在正相条件下使用： 首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。 平时在反相条件下使用： 缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。 用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。 这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等 LUNA氨基柱的使用方法 1. 氨基柱既可以正相使用，也可以反相使用，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱保存在正相环境中，例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中。 2. 正相使用 2.1 新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成流动相。 2.1 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）。 2.3 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。 3 反相使用 3.1 先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）冲柱子。 3.2 以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（ 0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相。 3.3 配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1。 3.4 反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.0 3.5 如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 3.6 有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。 4 色谱柱的冲洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱就参照C18的清洗方法。 5 色谱柱的保存 5.1 正相使用时，将柱子冲洗干净后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。 5.2 反相使用时，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；长期不用时需将甲醇依次用异丙醇、氯仿置换，最后用正己烷保存。 6 色谱柱的再生 6.1 方案1：依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子（各以 0.5ml/min的流速，20倍柱体积），再换流动相。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。 6.2 方案2：NH2柱用于反相条件时，NH2键会水解，尤其是在该柱子pH范围以外，在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快，如果在这个条件下使用需要清洗一下，需要用10倍柱体积溶液冲洗，如下： 95％水/5％乙腈 THF四氢呋喃 95％乙腈/5％水 并保持95％乙腈/5％水继续冲洗，以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。 6.3 方案3：柱子使用一定时间后，柱效下降，老化，也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗： 95％水/5％乙腈 THF四氢呋喃 95％乙腈/5％水 再走流动相即可

各位大佬，氨基乙腈中氨含量有无色谱的检测方法，在用安捷伦CP Sil8胺类柱子分析氨基乙腈含量，色谱图上也无氨含量峰，氨基乙腈是用羟基乙腈加氨合成的，用氨水含量的方法无法滴定，请各位大佬指导。

我先介绍下我们实验室使用氨基柱的姻缘，早在两年前，领导突然要求检测制剂药品中门冬氨酸辅料的含量，于是乎从网上找了一篇文献是关于做门冬氨酸的，看了看色谱柱：氨基柱，没用过的新柱子；找供应商买了一款氨基柱（phenomenex家的），一开始由于没有经验，就只是把它当普通的色谱柱来用，用着用着发现，一个月用个2-3次，柱子就用坏了；然后就找厂家的技术支持要资料，自己也上网查资料，总结了一下氨基柱的使用与维护，现在分享给大家：我们实验室采购的是phenomenex LunaNH2氨基柱（[color=#ff0000]色谱柱耐受pH 1.5-11.0[/color]）（我想其他品牌的氨基柱应该是有相同的共性的，希望有用过的大家补充补充）1. 氨基柱是一款既可以正相使用，也可以反相使用，但是我们要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱出厂时保存在正相环境中，而Luna的 氨基柱查找说明书是保存在正己烷-乙腈（99：1）中。2. 如果大家是用于正相的体系：2.1 推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成你实验的流动相2.2 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）2.3 [color=#ff0000]任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶[/color]3. 如果大家用于反相的体系：3.1 由于新的氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中，与反相流动相是不互溶的，因此如果使用反相的方法，必须用至少10倍柱体积的异丙醇冲洗过渡（约2h，0.5mL/min），以除去正相保存溶液。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。3.2 再用至少10倍柱体积95％水-5％乙腈（或甲醇）冲洗（不含缓冲盐的流动相可省去）过渡，最后用流动相平衡。3.3 用完后洗柱时，必须先用95％水冲洗至少10倍柱体积，除去所用缓冲盐（不含缓冲盐的流动相可省去）。然后保存于乙腈/水（80：20）溶液（[color=#ff0000]一个月内[/color]）中。长期不用的话，建议用异丙醇保存[color=#ff0000]（一个月以上）。[/color]3.4 新柱子一定要置换掉保存溶液，用异丙醇保存的柱子在使用前也需要花一定的时间给置换掉。3.5 反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围（根据你色谱柱耐受使用pH），pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。3.6 还有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。---------建议用10-15倍的柱体积的为pH=11 NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。3.7 柱子再生：以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH10.0的氨水或氢氧化钠水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再乙腈/水（80：20）溶液冲洗保存。最后谈一下平衡的问题，我们用的最多的是反相体系，正相体系不是很清楚（见谅）；一开始我们以为2-3小时就可以稳定了，其实不然，后来经过不断的折腾，发现至少12个小时，你的系统才能稳定下来（我们碰到过平衡时间不够，进了几十针标准品，样品出峰时间以0.02min/针的形式，从最初的12.8min漂移到15.2min）。希望对广大用氨基柱的论友们有所帮助！

因工作需要，急需亚氨基二乙睛、亚氨基二乙酸化学法分析方法。我手里已有高效液相色谱分析方法，但单位没有液相色谱设备，只能干着急啊。

我们有个化合物，主框架是苯环，侧链是有酸，还有个氨基，像氨基酸，极性很大，90%的乙腈很快就出峰了，我是试过ph值为3.8和6.6的缓冲盐，峰形不似很好，想请问个为这种情况怎么办？如何选择缓冲盐，如何选择pH大小，

问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？