比阿培南侧链

[color=#444444]生产阿伐他汀侧链ATS-8中的中间体ATS-6时，用GC分析，由于杂质较多，而且不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析因温度有没有对其有影响，所以想要用液相色谱检测，请问哪位大大有此方面的分析方法。先谢了！[/color][color=#444444]结构见图[/color][color=#444444][img=,296,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260943467234_9508_1701336_3.jpg!w296x90.jpg[/img][/color]

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺[/b][/align][b]摘要[/b]目的：建立测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。方法：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法。采用阳离子交换柱，以30 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，流速1.0 mL/min；柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液，流速0.2 mL/min；波形为氨基酸电位。结果：三乙胺在0.1322-1.322 mg/L范围内线性关系良好（R[sup]2[/sup]=0.9994），加标回收率在101.7%～105.9%之间，RSD为1.85%（n=6）。结论：建立的方法准确、可靠、灵敏度高，适用于测定阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量分析。[b]关键词[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]；积分脉冲安培；阿立哌唑；三乙胺阿立哌唑（aripiprazole），化学名为7-{4--丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮，是日本Otsuka公司开发的新型非典型抗精神病药，临床主治各种急、慢性精神分裂症和情感障碍[sup][/sup]。阿立哌唑的合成路线较多[sup][/sup]，在合成过程中曾用到三乙胺，因此产品中有可能会残留微量的基因毒性杂质三乙胺，由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用，因此对三乙胺残留量的监测是阿立哌唑药物质量控制过程中必不可少的一部分。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会（ICH），Q3C（R6）中[sup][/sup]，规定其限度为500mg/Kg，欧洲药品质量管理局（EDQM）也规定其残留限度为320mg/Kg。通常，三乙胺采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]和溴酚蓝分光光度法[sup][/sup]进行测定。有不少人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乙醇胺、二甲胺等胺类[sup][/sup]，但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定三乙胺很少见。李向春[sup][/sup]等采用Dionex IonPac CS17色谱柱，MSA 6mM等度淋洗，采用CSR循环再生电抑制模式测定了草甘膦合成工艺中的三乙胺。上述方法中检出限最低的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，可达约48 mg/kg。但阿立哌唑中残留的三乙胺含量很低，采用上述方法灵敏度不够，且阿立哌唑中主体干扰较大，无法满足要求。潘思[sup][/sup]等采用柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法来测定盐酸羟胺，采用Dionex IonPac CS16 （4×250 mm）色谱柱，流动相是30 mmol/L甲磺酸溶液，流速为1.0 ml/min；衍生剂为500 mmol/L氢氧化钠，流速为0.3 ml/min，该方法检测限为0.012 mgL[sup]-1[/sup]，定量限为0.037 mgL[sup]-1[/sup]。因此本文借鉴该方法来测定三乙胺的含量，并对淋洗液浓度及流速、柱后补液的浓度及流速、电位波形进行优化，通过考察其线性关系、精密度、稳定性来验证方法的可行性。[b]1实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，包括单元四元梯度泵，AS-AP自动进样器，DC模块含安培检测器，Chromeleon 6.80色谱工作站；色谱柱为Dionex IonPac CS17 （4×250 mm），保护柱为Dionex IonPac CG17（4×50 mm）； Mettler Toledo AL204型电子分析天平；Millipore-Q Advantage A10型超纯水机。三乙胺（99.5%），盘锦研峰科技有限公司；甲烷磺酸（99.5%），阿拉丁试剂有限公司；50% NaOH（w/w），分析纯，德国Merck公司； OnGuard[sup]TM [/sup]RP柱（1 cc），美国Thermo公司；阿立哌唑供试品（1[sup]#[/sup]，2[sup]#[/sup]，3[sup]#[/sup]），某药厂提供。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 三乙胺标准溶液的配制精确称取66.1 mg三乙胺标准品于50 mL容量瓶中，用30 mmol/L MSA淋洗液溶解定容，配制得到132 2 mg/L标准储备液，稀释得到26.44 mg/L的标准溶液。再逐级用淋洗液稀释得到浓度分别为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L、0.264 4 mg/L、0.132 2 mg/L的三乙胺系列储备液。1.2.2 甲烷磺酸淋洗液溶液的配制称取19.28 g 甲烷磺酸于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为100 mmol/L。1.2.3 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH（w/w）于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为500 mmol/L。1.2.4 实际样品溶液的配制称取50.1 mg 阿立哌唑供试品于25 mL容量瓶中，准确加入10 mL乙腈，置于50℃水浴中溶解，摇匀，随后准确加入10 mL超纯水，置于冰箱中冷藏60分钟后取出，阿立哌唑会以沉淀形式析出。静置后离心，取上清液用经活化的RP柱（活化方式：先用5 mL甲醇对RP柱进行冲洗，放置30 min后，用10 mL超纯水进行冲洗，备用）进行过滤，先丢弃最初的3 mL，取滤液即得浓度约为2500 mg/L的供试品溶液。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液：A 超纯水（70%），B 100 mmol/L甲烷磺酸（30%），流速为1.0 mL/min，等度淋洗；柱后补液：500 mmol/L NaOH溶液，流速为0.2 mL/min；波形：氨基酸电位；进样量：25 μL；柱后衍生管：375μL。[b]2 结果与讨论2.1 色谱条件的确定[/b]2.1.1 淋洗液浓度的选择实验选取20 mmol/L、25 mmol/L、30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为淋洗液分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，检测结果显示其保留时间分别为3.567min、3.189min、2.953min，峰高分别为47.31 nC、103.7 nC、119.8 nC。表明30 mmol/L的淋洗液灵敏度最高，且保留时间适宜。若使用更高浓度的甲烷磺酸溶液作为淋洗液，则三乙胺的保留时间会更短，但可能存在与其他快出峰杂质分离度变差，影响定量。因此选取30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为实验的淋洗液。2.1.2 检测电位的选择伯胺的有机化合物，在碱性条件下，用金电极采用糖电位和氨基酸电位都有较高的响应。糖电位为脉冲安培检测，氨基酸电位为积分安培检测，脉冲安培检测在一个脉冲周期中对电流积分所施加的电位是单一的，它存在一个短暂的间歇以使充电电流衰减，而积分安培对工作电极施加的是一种对应时间波形的循环电位，即电极先被氧化然后再被还原为其原始状态。因此，在CS17柱分离后，用NaOH补液调节pH到碱性。选取糖电位和氨基酸电位这两种波形分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，结果如图1。从图1可以看出，二者的噪音差别不大，且氨基酸电位波形的响应值高，因此选取氨基酸电位波形作为实验的波形。[align=center][img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150078580_1354_3426139_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 电位波形的影响[/b][/align][align=center]Fig.1 Effect of potential waveform[/align]2.1.3 柱后补液流速的选择实验选取氨基酸电位波形的柱后补碱NaOH溶液的0.2 mL/min、0.3 mL/min流速分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，结果如图2。从图2可以看出，氨基酸电位波形时，0.2 mL/min柱后补碱NaOH溶液的响应值高于0.3 mL/min柱后补碱NaOH溶液。若柱后补液流速到0.1ml/min，由于淋洗液为酸，补液为强碱，过低的补液流速和淋洗液的混合效果不好，且流量精度会降低，导致噪音变大。因此实验选择柱后补碱NaOH溶液流速为0.2 mL/min。[align=center][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150354680_6766_3426139_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 柱后补液流速的影响[/b][/align][align=center]Fig.2 Effect of post-column rehydration flow rate[/align][b]2.2 方法学验证[/b]2.2.1 线性关系、检出限和定量限本实验考察0.132 2-1.322 mg/L 范围内三乙胺的线性关系。待仪器稳定后，将配制的标准系列溶液由低浓度到高浓度顺序依次进样，平行测定三次，计算峰面积并取平均值。结果表明，三乙胺的线性关系良好，回归方程为y=1.076x+0.344 5，R2为0.999 4。三乙胺检测方法的检出限浓度为0.045 mg/L，相当于样品检出限含量为18.2 mg/kg，定量限浓度为0.15 mg/L，相当于样品的定量限含量为60.7 mg/kg。2.2.2 标准溶液进样重复性取三乙胺测定线性关系中浓度为0.661 0 mg/L的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示测得三乙胺峰面积的RSD为1.9 %（n=6），说明该分析方法较稳定，具有较好的进样重复性。2.2.3 实际样品分析取三批供试品，配制好实际样品溶液（约2500 mg/L），按上述色谱条件，对实际阿立哌唑样品进行检测，色谱图见图3。从图3中可以看出，阿立哌唑供试品中未检测到三乙胺毒性杂质，小于18.2 mg/kg。[align=center][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150529972_3514_3426139_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 实际样品色谱图[/b][/align][align=center]Fig.3 Chromatogram of the actual sample[/align]2.2.4 加标回收实验对供试品1[sup]#[/sup]中成分三乙胺进行回收率实验。精密量取2.5 mL浓度为2500 mg/L的实际样品溶液分别置于5 mL容量瓶中，分别精密加入2.5 mL浓度为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L的对照品储备液，混合均匀。在上述色谱条件下进样测定，每个浓度平行测定三次，回收率结果见表1。从表1中可以看出，样品不同水平加标回收率在101.7%～105.9%之间，说明该检测方法可信度较高。[align=center][b]表1 样品加标回收率[/b][/align][align=center]Table 1 Results ofrecovery tests for sample[/align] [table=657][tr][td] [align=center]化合物[/align] [align=center]（compound）[/align] [/td][td] [align=center]样品含量[/align] [align=center]（sample amount）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]（addition）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]检测量[/align] [align=center]（measured amount）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]（recovery）/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]三乙胺（Triethylamine）[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.066 1[/align] [/td][td] [align=center]0.070 0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.132 2[/align] [/td][td] [align=center]0.134 4[/align] [/td][td] [align=center]101.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.220 4[/align] [/td][td] [align=center]0.232 4[/align] [/td][td] [align=center]105.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][b]3 结论[/b]上述实验结果表明，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-安培法，在30 mmol/L的甲烷磺酸溶液淋洗液，流速为1 mL/min，柱后补碱为500 mmol/L的NaOH溶液，流速为0.2 mL/min，氨基酸电位波形的色谱条件下，能准确地分析阿立哌唑中基因毒性杂质三乙胺的残留量，最低检出限为18.2 mg/kg，灵敏度高，满足药典的要求，该方法准确度、精密度和稳定性较好。在阿立哌唑的质量控制中，该方法对三乙胺残留量的控制有重大意义。[b]参考文献：[/b] Zhang P, Li Z D, Jiao Z. Second generation atypical antipsychoticdrug aripiprazole. Chin Pharm J, 2005, 40(3): 238-240.张璞，李中东，焦正．第二代非典型抗精神病药一阿立哌唑. 中国新药杂志，2005，40(3)：238-240． Wu C Y, Zhu Y C. Synthesis ofaripiprazole. Chin J Mod Drug Appl, 2010, 4(1): 11-12.吴春艳，朱永超. 阿立哌唑的合成 . 中国现代药物应用，2010，4（1）：11-12. Li M D, Cai J, JiM. Synthesis of atypical antipsychotic new drug aripiprazole. Prog PharmSci, 2004, 28(6): 274-276.李铭东，蔡进，吉明. 非典型抗精神病新药阿立哌唑的合成.药学进展，2004，28（6）：274-276. Liu X J, Wang T T,Zhong Y L, et al. Synthesis of antipsychotic aripiprazole. JShengyang Pharm Univ, 2013, 30(4): 253-255.刘秀杰，王媞媞，钟永亮，等. 抗精神病新药阿立哌唑的合成. 沈阳药科大学学报，2013，30（4）：253-255. Xu J M, Wu Q Y,Zhang J, et al. Research on preparation of aripiprazole. J PharmPractice徐建明，吴秋业，张俊，等. 阿立哌唑的制备工艺研究. 药物实践杂志，2005,23（5）：269-270. Ge H X, Wang L C,Ni S L. Improved Synthesis of Antipsychotic DrugAripiprazole. Chin JMAP, 2007, 24(4): 294-295.葛海霞，王礼琛，倪生良. 抗精神病药阿立哌唑的合成工艺改进. 中国现代应用药学，2007，24（4）：294-295. Chen G Y, Chen X B,Liu G M, et al. 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【岩相显微镜】指导科学配煤炼焦的利器【岩相显微镜】指导科学配煤炼焦的利器。煤岩学是将煤作为可燃岩石进行研究的一门学科。煤中镜质组反射率随煤的蜕变程度增高而增大，因而可作为断定煤种的根据。鞍钢鲅鱼圈自2008年4月开工以来，沿用着传统的配煤办法，即使用洗精煤的灰分、硫分、挥发份和胶质层最大厚度的叠加性、粘结指数等，将不一样煤进行配煤优化。鲅鱼圈配煤计划中焦肥煤份额一直稳定在77%~78%，配煤本钱高。持续添加焦肥煤份额，焦炭质量仍得不到晋升。2012年3月鞍钢鲅鱼圈购进了蔡司岩相显微镜设备，开端由传统配煤向岩般配煤方向转化，改进了焦肥煤份额。作为炼焦工作者，重要的是在应用领域用好岩相显微镜设备，把握剖析办法，去辅导洗精煤的入料办理、监督来煤质量、将理论模仿配煤、手艺配煤检测与实测配煤质量比照，做好平常配煤检测，检测焦炭质量等就可为公司降本增效发挥作用。当前的主焦肥煤份额比使用岩相显微镜配煤之前已下降了3个百分点，仅三个月本钱就下降450万元。

乙酰基六肽-8,别名阿基瑞林，是一种优质的祛皱化妆品原料, 其抗皱活性高, 副作用小，已在各高端化妆品系列中应用。【详情请咨询国肽生物】它能局部阻断神经传递肌肉收缩讯息，影响皮囊神经传导，使脸部肌肉放松，达到平抚动态纹、静态纹及细纹；有效重新组织胶原弹力，可以增加弹力蛋白的活性，使脸部线条放松，皱纹抚平改善松弛。可用于化妆品内，作为抗皱成分，且效果极佳。产品参数----乙酰基六肽-8/阿基瑞林中文名称：乙酰基六肽-8/阿基瑞林/六胜肽/乙酰六胜肽-3英文名称：Acetyl Hexapeptide-8/Argireline/Acetyl Hexapeptide-3, CAS号：616204-22-9纯度：≥99%分子量 ：888.91g/mol分子式 ：C34H60N14O12S外观：白色粉末或液体储存条件：2 ℃～8 ℃包装规格（粉末）：1g, 10g, 100g包装规格（液体）：20ml/瓶，1KG/瓶应用：化妆品原料功效与应用----乙酰基六肽-8/阿基瑞林抗皱抗衰老改善皮肤质量脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中，如乳液、面膜、早晚霜、眼部精华液等作用机理----乙酰基六肽-8/阿基瑞林乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141430498557_1196_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

美国阿贡国家实验室（Argonne National Laboratory，简称ANL）是美国政府最老和最大的科学与工程研究实验室之一——在美国中西部最大。阿贡是1946年特许成立的美国第一个国家实验室，也是美国能源部所属最大的研究中心之一。过去半个世纪中，芝加哥大学为美国能源部及其前身监管阿贡国家实验室的运行。阿贡是从二次世界大战曼哈顿工程的一部分，芝加哥大学的冶金实验室的基础上发展起来的。1942年12月2日，美国科学家费米（Enrico Fermi，1901-1954）和他约50名的同事在芝加哥大学的壁球场里产生了世界上第一个受控核链式反应。战后，阿贡接受开发和平利用原子反应堆的任务。数年来，阿贡的研究不断扩大，包括了科学、工程和技术的许多其他领域。阿贡现在不是，也从来不曾是武器实验室。 阿贡有两个场所。伊利诺州-东场所被芝加哥环路西南约25英里的森林保护区所环绕。阿贡的4000名雇员中约有3200名在该1500英亩树木繁茂的场所工作。美国能源部芝加哥工作办公室也设在这里。爱达荷州-西场所占地约900英亩，位于蛇河谷爱达荷瀑布西约50英里处。它是阿贡多数主要核反应堆研究设施的所在地。约有800名阿贡的雇员在此工作。今天，阿贡有雇员2900名，包括大约1000名科学家和工程师，其中约600人具有博士学位。阿贡的运行经费约为4.75亿美元，支持200多个研究项目，从原子核研究到全球气候变化研究。1990以来，阿贡曾与600多家公司、无数的联邦政府部门以及其他组织一道工作。 阿贡实验室有五个主要的研究领域，每个领域完成政府和能源部的责任，以及为全社会提供重要的效益。它们是： 1、基础科学 阿贡谋求解决许多科学挑战，包括在材料科学、物理、化学、生物学、生命和环境科学、高能物理、数学和计算科学，包括高性能计算方面的实验和理论工作。阿贡令人激动和领先的研究今天为社会带来价值，也为未来的技术突破打下基础。2、科学设施 阿贡运行世界水平的国家级科学研究装置，如先进光子源APS，提高了美国的科学领先地位，打造美国的未来。阿贡设计、建造和运行费用太高以至单个公司或大学不能建造和运行的负载的研究设施。这些设施被来自阿贡、工业界、学术界和其他国家实验室的科学家所用。阿贡还是强脉冲中子源、阿贡串列直线加速器系统和其他设施的所在地。3、能源资源计划 能源资源计划帮助确保为未来稳定提供有效和清洁能源。阿贡的科学和工程师们正在开发新的先进电池和燃料电池，以及先进的电力生成和储存系统，增加美国的能源资源，确保美国的能源未来，还在为提高美国和苏联设计的核反应堆的安全和寿命而工作。4、环境管理 环境管理包括解决美国的环境问题和促进环境管理。该领域的研究包括可选择性的能源系统、环境风险和经济影响评估、有害垃圾场分析和补救计划编制、电冶金处理准备失去效能的核燃料进行处理，以及排除污染和使老化核反应堆退役的新技术。阿贡在开发管理和解决美国环境问题、促进环境服务新方法中处于前沿。 5、国家安全 近年来，国家安全对美国和阿贡研究的重要性提高。数年来，阿贡为此目的所开发的能力正帮助美国抗击恐怖主义的威胁。这些能力包括核燃料循环、生物学、化学、系统分析和系统建模方面的专门技术。该项研究正在帮助开发探测化学、生物和放射性威胁以及识别它们来源的高灵敏度仪器和技术。其他研究正帮助探测和阻止武器的可能扩散或实际攻击。为使阿贡受公众资助的研究让工业界受益，帮助加强美国的技术基础，阿贡也将工业技术开发作为一项重要的工作。阿贡教育计划部为从主要的国家大学到地区初中的全体教员和学生提供广泛的教育机会。阿贡参加教育计划的人比任何其他能源部的国家实验室的人都多，每年培训1000名研究生和博士后研究人员的工作已经作为他们正常研究与开发活动的一部分，以帮助公众了解科学，提高美国人的科学、工程和数学水平的责任。 阿贡国家实验室的领导[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908091512_164709_1634653_3.jpg[/img]阿贡国家实验室所长Robert Rosner