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头孢妥仑母核

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头孢妥仑母核相关的论坛

  • 【求助】欲做头孢拉定的核磁共振

    我想做一下头孢拉定的核磁共振,但是找不到合适的溶剂溶解,我看资料上用的都是D2O,老师说应该是用酸性的,希望有经验的人能告诉我,PH多少比较合适。非常感谢!

  • 【每日一贴】脱核酵母

    【中文名称】脱核酵母【英文名称】yeast;as a by-product of RNA production【用途】 可代替鱼粉饲养水貂、鳗鱼、对虾等。【制备或来源】 将蜜糖经澄清、稀释后,成为清糖水,再加入营养盐类,经发酵,离心分离,弃去轻相,重相溶解,再离心分离,轻相用以制取核糖核酸,重相经烘干、粉碎即得成品。【其他】 含蛋白质≥50%,含赖氨酸核蛋氨酸分别≥和≥2.4%,营养价值高。【生产单位】 福建莆田糖厂

  • 【求助】头孢托罗活性酯的液相条件

    我是新手,求助头孢托罗活性酯的液相条件,我用水和甲醇,水和乙腈,甲醇跟20Mmol每L的的乙酸胺都试过,就是不出峰,峰型很不好看。用的柱子是XDB-c18的。

  • 头孢类抗生素和青霉素类的关系

    在GMP法规中,对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定,跟小伙伴儿们分享一下,青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品,前者由微生物产生,后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品,头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类(Cephalosporins)是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。(头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。)青霉素一般是静脉滴注的,药效强,但抗菌谱窄,且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说,对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β-溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌(但肠球菌耐药),葡萄球菌(包括产酶菌株)、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点,如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优,而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是,第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱,因此,革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌(头孢硫脒除外)等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外,其他的均可用于口服,也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低,而对革兰阴性菌的作用较为优异,表现在:(l)抗酶性能强一些革兰阴性菌(如大肠杆菌、奇异变形杆菌等)易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。(2)抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大,对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属(铜绿假单胞菌)、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀(美福仙),头孢呋新(西力欣),头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代(个别品种相近),对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。(1)抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效(不同品种药物的抗菌效能不尽相同)。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。(2)耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。常用有:头孢哌酮(先锋必素)、头孢三嗪(罗塞秦、菌必治)、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱,不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗(Cefpirome)等,不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能,还对葡萄球菌有抗菌作用,称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素,其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的,是一种窄普抗生素,其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸(6-APA),其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环,所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸(7--ACA)的衍生物,青霉素由6--氨基青霉烷酸(6-APA),两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。

  • 【求助】关于头孢地嗪钠含量测定的问题

    大家好,我最近在做头孢地嗪钠的含量测定,发现头孢地嗪峰拖尾十分严重,拖尾因子达到了2,试了很多柱子都这样。请问有谁做个这个品种的含量测定嘛,请帮帮我!

  • 【原创大赛】头孢噻肟钠分析报告

    【原创大赛】头孢噻肟钠分析报告

    Venusil XBP C18(L)分析头孢噻肟钠的分析报告摘要:本实验按照头孢噻肟钠2010版中国药典方法进行测定,以含量测定和有关物质检测方法共同进行色谱柱的筛选。在选定的色谱柱上,进一步考察了该色谱柱用于头孢噻肟钠系统适用性、含量、有关物质等项测试的结果,并初步考察了色谱柱的使用寿命,结果表明VenusilXBP C18(L)适用于头孢噻肟钠的分析:(1)系统适用性溶液中共检出7个杂质,分离度均符合标准要求;(2)对照品平行进样6针RSD为0.13%,保留时间17.039分钟,柱效5068,拖尾因子1.116,均符合标准要求;(3)含量测定中,头孢噻肟钠保留时间16.936分钟,柱效4779,拖尾因子1.118,符合标准要求;(4)有关物质测定中共检出6个杂质,分离度均符合标准要求;(5)用于头孢噻肟钠含量测试时,连续进样300针,保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化,表明VenusilXBP C18(L)对该样品和流动相有较好耐受性。关键词:头孢噻肟钠;VenusilXBP C18(L);2010版药典;液相色谱法前言头孢噻肟钠为中国药典2010版二部收录品种,本实验按照该标准进行测试,通过测试得出VenusilXBP C18(L)适用于头孢噻肟钠分析,其测试结果令人满意。实验部分试剂材料超纯水、甲醇、无水磷酸氢二钠、磷酸高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(L);5 μm,150 Å,4.6 × 150mm样品制备系统适用性溶液制备:取头孢噻肟对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1 ml约含1 mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。实验结果系统适用性测定结果表1. Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠系统适用性溶液测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410220596_01_2864683_3.png表2.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠对照品溶液测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410251562_01_2864683_3.png含量测定结果表3. Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠含量测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410281917_01_2864683_3.png有关物质测定结果表4.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠有关物质测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410305808_01_2864683_3.png色谱柱批次验证结果表5. Venusil XBP C18(L)批次验证结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410355084_01_2864683_3.png色谱柱寿命测试结果表6.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠寿命测试结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241038_562414_2864683_3.png

  • “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分

    “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分

    “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分。我主要工作是仿6,在遇到国家标准,我一般持研究态度,因为仿制药提倡的是仿制其质量而不是标准,一般会进行些比较。例如该品种在中国药典2010年班二部有收载,用的是等度洗脱方式,在进行研究的时候,发现梯度洗脱更具优势,所以就改变了系统方式。其具体研究方式如下:6.4 有关物质6.4.1方法的选择参照中国药典2005年版二部收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项,本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。6.4.2方法学验证6.4.2.1 试验材料仪器:LC-10AT、20AT VP泵(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A、20A、M20A VP紫外检测器(SHIMADZUCORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION) 色谱柱:C18色谱柱,粒度5um,规格250mm×4.6mm,wel518425,LN:W1801.19,SN:1021096.主要试剂:甲醇(色谱纯)、磷酸二氢铵(分析纯)、6.4.2.2 波长选择根据专属性试验结果并参照中国药典2010年版(二部)收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项,本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。波长选择为278nm。6.4.2.3 流动相选择参照中国药典2010年版(二部)收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流速为每分钟1.0ml,检测波长278nm,进样量20μl。6.4.2.3.1 等度洗脱流动相配制:①0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(60:40);②0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(50:50);③0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(55:45)。供试样品配制:称取头孢呋辛酯对照品适量(约相当于头孢呋辛11mg),置20ml量瓶中,加2ml甲醇超声溶解,分别用相应的流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取20μl注入液相色谱仪并记录色谱图。试验结果见表10-6,色谱图见图37~39。表10-6等度洗脱试验结果 流动相异构体保留时间 (min.)拖尾因子与相邻峰 分离度理论板数出峰个数①异构体B15.7570.9922.189487111异构体A18.6880.9673.030[f

  • 【极限体验】头孢地尼分散片有关物质摸索

    有关物质检查方法参照USP-34:有关物质 取装量差异项下的细粉适量(相当于头孢地尼75mg),置50ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解,并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度,制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量,加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液,精密量取适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(粒径:5um,规格:4.6mm×250mm);流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)1000ml,加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml;按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃,检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解,并加入头孢地尼杂质A对照品溶液(取头孢地尼杂质A对照品适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液)5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液(取头孢地尼杂质B对照品适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液)5.0ml,用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度,摇匀,作为系统适应性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢地尼峰保留时间约为20分钟,头孢地尼杂质A有四个峰,相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14;头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28;头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5;头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪中,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,均采用以下公式按外标法以峰面积计算,杂质的限度见表Ⅱ。(供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。表Ⅰ时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算:(rU/rS)×(Cs/CU)×(100/F)Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度(mg/ml);CU为供试溶液中头孢地尼的浓度(mg/ml);rU为供试溶液中杂质峰面积;rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积;F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子;表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值(%)杂质Ⅷ[/siz

  • 【求购】头孢曲松钠

    药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液,但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重,柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因?请问做过这个品种的老师们,用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵,经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题,在做样的过程中,峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好,就是做这个品种的时候峰面积不断增加,RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的?请各位老师指点迷津!先此谢过!

  • 头孢拉定胶囊中检查头孢氨苄的问题

    头孢拉定胶囊中检查头孢氨苄的问题

    近日接触到一个药品——头孢拉定胶囊。其中检查项目有项是检查头孢氨苄的含量。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051634_512996_0_3.jpg下图是头孢拉定项下的做法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051637_512998_0_3.jpg 对此的疑问如下: 1、头孢拉定胶囊中为何要检查头孢氨苄,是否说明在生产头孢拉定中不可避免的会有头孢氨苄呢? 2、在检查中测定出头孢氨苄含量,还得测定出头孢拉定含量,这样才能计算出结果是吗? 3、标准规定的好奇怪,直接在胶囊剂的检查项下规定“含头孢氨苄不得过5.0%(举例说个数字啊,也可以是6.0%)”这样不就可以了吗,为何要规定成“含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%”

  • 头孢羟氨苄分析报告

    头孢羟氨苄分析报告

    1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647856_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9

  • 注射用头孢拉定分析报告

    注射用头孢拉定分析报告

    1、样品信息样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件注射用头孢拉定(Cefradine for Injection)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647936_2891022_3.jpgC16H19N3O4S349.4038821-53-3密闭,在凉暗处保存2、色谱条件流动相:以含0.027mol/L辛磺酸钠的磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH至8.0)-甲醇(75:25), 等度洗脱检测波长:206 nm柱温:30℃进样量:10μl流速:1.0 ml/min色谱柱:Durashell C18-AM,5μm,100Å,4.6×250mm3、测定结果3.1 样品测定结果样品测定图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406251145_502961_801_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406251146_502962_801_3.png样品测定结果主峰名称保留时间(min)理论塔板数拖尾因子头孢拉定6.69595010.9393.2 不同批次色谱柱验证结果第1[/fon

  • 注射用头孢拉定分析报告

    注射用头孢拉定分析报告

    1、样品信息样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件注射用头孢拉定(Cefradine for Injection)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647829_2891022_3.jpgC16H19N3O4S349.4038821-53-3密闭,在凉暗处保存2、色谱条件流动相:以含0.027mol/L辛磺酸钠的磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH至8.0)-甲醇(75:25), 等度洗脱检测波长:206 nm柱温:30℃进样量:10μl流速:1.0 ml/min色谱柱:Durashell C18-AM,5μm,100Å,4.6×250mm3、测定结果3.1 样品测定结果样品测定图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406251145_502961_801_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406251146_502962_801_3.png样品测定结果主峰名称保留时间(min)理论塔板数拖尾因子头孢拉定6.69595010.9393.2 不同批次色谱柱验证结果

  • 头孢地尼含量测定色谱条件(美国药典标准)

    美国药典标准测定头孢地尼含量色谱条件溶液A:14.2mg/ml无水磷酸氢二钠溶液B:13.6mg/ml磷酸二氢钾缓冲溶液:将溶液A与溶液B按2:1混合(pH7.0)溶液C:0.1%四甲基氢氧化铵水溶液,用1/10稀磷酸调节pH至5.5溶液D:37.2mg/mlEDTA二钠流动相:乙腈、甲醇、溶液C、溶液D (350:200:4500:2)系统适应性溶液:用缓冲溶液配制每0.2mg/ml头孢地尼RS和0.5mg/ml头孢地尼有关物质A RS标准溶液:用缓冲溶液配置0.2mg/ml头孢地尼RS标准品样品溶液:用缓冲溶液配制0.2mg/ml头孢地尼样品色谱柱:C18柱(5um,4.6*150mm)推荐:YMC-Pack ODS-AM(P/N:AM12S05-1546WT)检测波长:254nm柱温:40摄氏度流速:1.0ml/min进样量:5ul系统适应性样品:系统适应性溶液和标准溶液(注:头孢地尼有关物质A RS有4个色谱峰)拖尾因子:以头孢地尼峰计不得超过1.5(系统适应性溶液)分离度:头孢地尼有关物质A RS的第二个峰与头孢地尼峰的分离度不得小于1.2

  • 【原创大赛】有奖征文-HPLC法测定头孢氨苄有关物质

    1.样品简介1.1中文名称:头孢氨苄1.2中文别名:先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂:磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂甲醇(HPLC) 西陇科学有限公司氢氧化钠(AR) 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度:室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量:20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml,超声使溶解,再用流动性相A稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量,加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量,在80摄氏度水浴中加热60min,冷却,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ,1,2,4为未知杂质峰;3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中,1为α-苯甘氨酸峰,2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5,满足药典要求,从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]

  • 【求助】头孢类药物分析

    药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液,但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重,柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因?请问做过这个品种的老师们,用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵,经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题,在做样的过程中,峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好,就是做这个品种的时候峰面积不断增加,RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的?请各位老师指点迷津!先此谢过!

  • 【原创大赛】HPLC法测定注射用头孢他啶聚合物含量

    【第十一届原创】HPLC法测定注射用头孢他啶聚合物含量1样品简介注射用头孢他啶,主要成份为头孢他啶,加适量碳酸钠做助溶剂。2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:天津开发区色谱分析仪器有限公司葡聚糖G-10 凝胶色谱柱 400mm×14mm2.2试剂:硫酸铵(AR) 广州化学试剂厂磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂磷酸氢二钠(AR) 广州化学试剂厂碳酸钠(AR) 广州化学试剂厂2.3 对照品:头孢他啶(来源是齐鲁安替制药有限公司,批号为WST-C-8034EJ82JC,含量85.81%)蓝色葡聚糖2000(来源是Bei Jing Biodee Biotechnology Co.Ltd,批号为9004-54-01,含量100%)3.色谱条件流动相:以含3.5%硫酸铵的pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液为流动相A,以水为流动相B,波长:254nm 流速:0.8ml/min 温度:室温洗脱方式:等度 进样体积:100ul4.样品制备4.1系统适用性溶液制备4.1.1 1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液制备:称取37.5mg蓝色葡聚糖2000至25ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。4.1.2 系统适用性溶液制备:称取头孢他啶约0.2g 与碳酸钠20mg,置10ml量瓶中,用1.5mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。4.2 对照溶液制备取头孢他啶对照品约12mg,精密称定,加水溶解并定量制成每1ml中约含0.1mg的溶液。4.3供试品溶液制备取本品,按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,照头孢他啶项下的方法测定,含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0%。4.4测定法4.4.1 量取100μl系统适用性溶液注入液相色谱仪,用流动相A进行测定,记录色谱图。高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于1.5。4.4.2 量取1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl注入液相色谱仪,分别以流动相A,B进行测定,记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于500,拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93~1.07之间,对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。4.4.3 另以流动相B为流动相,精密量取对照溶液100μl,连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。5. 结果讨论系统适用性结果报告:流动相A中蓝色葡聚糖2000理论塔板数为1875,拖尾因子为0.93。流动相B中蓝色葡聚糖2000理论塔板数为1356,拖尾因子为0.79。在两种流动相中蓝色葡聚糖2000峰保留时间比值0.98,对照溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间比值为1.00,供试品溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间比值为1.00。系统适用性溶液以流动相A测定,记录图谱,高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比值为3.9。结果表明:葡聚糖G-10凝胶色谱柱能满足分析要求。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931500102_136_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931501152_5601_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931503923_2007_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931506933_7008_3170710_3.jpeg[/img]

  • 有用液质检测头孢的吗?

    最近在做头孢检测,方法回收率一直不好,以下几个标准有做过的吗?怎么样?讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法

  • 【分享】头孢噻呋的研究新进展

    [摘要] 头孢噻呋为第3 代头孢菌素类抗生素, 其具有超广谱强效抗菌、药效持久、不易产生耐药性等特点。本文概述了头孢噻呋的抗菌活性、不良反应和休药期、临床应用及残留等诸多方面的最新研究进展。[关键词] 头孢噻呋 抗菌活性 临床应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92355]头孢噻呋的研究新进展.pdf[/url]

  • 【求助】钡.铍.钼.镍.银.铊.盲样考核有难度吗?

    最近刚接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]石墨炉,领导要求做上述六个元素盲样考核,并做方法确认. 1.请问各位高手有难度吗? 2.可以配混标吗? 3.铊剧毒,有什么须注意的事项吗?

  • 头孢羟氨苄分析报告

    头孢羟氨苄分析报告

    1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647663_2891019_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9

  • 头孢羟氨苄分析报告

    头孢羟氨苄分析报告

    1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647835_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。

  • 注射用头孢拉定分析报告

    注射用头孢拉定分析报告

    1、样品信息样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件注射用头孢拉定(Cefradine for Injection)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647675_2891019_3.jpgC16H19N3O4S349.4038821-53-3密闭,在凉暗处保存2、色谱条件流动相:以含0.027mol/L辛磺酸钠的磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH至8.0)-甲醇(75:25), 等度洗脱检测波长:206 nm柱温:30℃进样量:10μl流速:1.0 ml/min色谱柱:Durashell C18-AM,5μm,100Å,4.6×250mm3、测定结果3.1 样品测定结果样品测定图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406251145_502961_801_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406251146_502962_801_3.png样品测定结果主峰名称保留时间(min)理论塔板数拖尾因子头孢拉定6.69595010.9393.2 不同批次色谱柱验证结果第1批次色谱柱测定图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406251146_502963_801

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