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丙炔酸叔丁酯

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丙炔酸叔丁酯相关的论坛

  • 丙炔醇与氯化亚砜反应吗？

    我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯，有经验高手帮忙看看可行不？需要加敷酸剂吗？反应还需要注意些什么？

  • 碘丙炔醇丁基氨甲酸脂可以用FID检测吗

    目前实验室配备的气相色谱只有FID，现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂（CAS:55406-53-6），找到一份文件上说要用ECD检测，请问各位大虾，有没有人做过这个实验，用FID可以检测吗？谢谢了！

  • 【求助】丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图

    请问各位老师、同行，有谁做过或能找到丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图，提供给我参考，C和Ｈ都可以．万分感谢．我是常州的，有的话请联系我E-mail：CCao@ashland.com.万分感激．

  • 分离丙烯酸丁酯中的丙酸丁酯遇到的问题

    用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

  • 【求助】氧化铝毛细柱分析丙烯中杂质遇到问题

    用氧化铝的毛细分离C1-C5，1，3-丁二烯在前，丙炔在后，应该是硫酸钠改性的氧化铝，但是过几天保留时间严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开工程师给的条件是50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min），刚开始分析效果很好，然后慢慢发现上午定的方法，到下午保留时间就有严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了后来老化柱子以后，自己改成50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min）——20℃/min----180℃（10min），结果还是刚开始分离的很好，连续做4个标气后，1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了还有一个细节，当两峰成分裂峰的时候，有时前面峰高，有时后面峰高，是不是柱子性能会改变？头大的不行了，高手指点一下啊我该怎么办

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 悬浮聚合法制备甲基丙烯酸丁酯类吸油树脂及其性能的研究

    1 题目：悬浮聚合法制备甲基丙烯酸丁酯类吸油树脂及其性能的研究[color=#999999]作者：[/color][color=#333333]王良[/color]链接：[color=#333333]http://d.wanfangdata.com.cn/Thesis/Y2972479[/color][color=#333333]来源：[color=#005cd9]黑龙江大学 , [/color][color=#005cd9]2015[/color][/color]

  • 请教：这是什么试剂

    英文资料上写的是苯基环己基乙醇酸（Phenyl cyclohexyl glycolic acid）与溴丙炔（propargyl bromide）反应，生成苯基环己基乙醇酸丙炔酯（propargyl ester of Phenyl cyclohexyl glycolic acid）。但是反应方程式中写的是 Br-CH2三CH-CH3 （1-溴-2丁炔），我怀疑资料上有个地方写错了。请问与之反应的到底是溴丙炔还是1-溴-2丁炔。谢谢。

  • 关于检测丙烯酸正丁酯浓度的问题

    [color=#444444]丙烯酸正丁酯检测浓度是使用气象色谱法检测，但是因为没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可以用滴定丙烯酰胺双键的方法滴定吗？原因呢？[/color][color=#444444]如果不可以，可以用什么简单的方法检测丙烯酸正丁酯浓度呢？[/color]

  • 【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    [align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部：王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水：现用现配；组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制：取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub]，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.11mL/min ；3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件：标曲图：[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图：[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标：[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标：[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品：[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]

  • 如何区分聚甲基丙烯酸酯（甲酯，乙酯，丁酯）

    用红外光谱如何区分聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯，说是从1000-800之间峰区分不同的醇，能不能具体点，特此请教各位大神帮忙，谢谢。[img=,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111041243447793_9866_3041969_3.png[/img]

  • 【求助】癸二酸二异丙酯检测

    大家好，小弟最近在做癸二酸二异丙酯，可是按照美国提供的方法总检测不出来，不出峰，使用的是北京温分的仪器，条件如下：C18柱，425ml 0.025M的磷酸溶液和575ml的乙腈混合液做流动相，波长为206nm。使用标准品用气相测试可以出峰。

  • 【求助】关于聚丙烯酸树脂和乙烯树脂的问题

    我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料，刷涂在植物标本的表面，起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败，但是为了保险起见，我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一，且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员，我尚不清楚它们的性状和使用细节，同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求：1：保护涂层材料需要是非油性的中性物质，能达到表面覆膜的目的，拥有良好的透明性、稳定性、不变色性；又是非油性上光剂，能够与酒精（或水）调合。2：操作方便，无毒安全。由于是生物标本制品，我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷？我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液？最后，我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂？诚求善解，谢谢

  • 气相色谱测月桂酸，月桂酸单甘脂，三月桂酸甘油酯，三丁酸甘油酯，色谱峰对不上

    最近刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，对于很对东西都是边学边做，对衍生化不太熟悉，我用的是BSTFA-TMCS加吡啶70℃下水浴30min,进样1微升，跑了混合的，出了四个峰（不知道17分钟之后那个小的算不算，响应值低于25）我就以为正好，结果单个进样的时候对不上，有没有人做过这个呀，或者有没有大佬说一下可能的原因呢，下面依次是混合，月桂酸，月桂酸单甘脂，三月桂酸甘油酯，三丁酸甘油酯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356375_1876_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033355547_6193_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356248_8395_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033355761_4184_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356826_8013_5654520_3.png[/img]

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