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二异硫氰酸基

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二异硫氰酸基相关的论坛

  • 六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)用什么方法检测其迁移量呢?预处理条件是50%乙醇,130℃,1h+60℃,10d和4%乙酸,121℃,0.5h+60℃,10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应,不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有?或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446,溶剂均为乙酸乙酯,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!

  • 【讨论】硫氰酸铵有毒吗?

    测氯时用到硫氰酸铵,见它的包装瓶上写着:加酸或加热可产生剧毒物质!我查了一下它的资料:硫氰化物  化 工 词 典 内 容  名称 硫氰酸盐 硫氰化物 thiocyanate thiocyanide rhodanate rhodanide   资料 分子式:  CAS号:  性质:又称硫氰化物。含硫氰根离子(SCN)-的化合物。无毒。易与金属离子形成配位化合物。硫氰离子与铁(Ⅲ)离子能形成血红色的配位化合物,常被用于检测硫氰离子和铁(Ⅲ)离子。具有还原性,能与二氧化锰反应生成硫氰(SCN)2。重金属硫氰酸盐均难溶于水。碱金属硫氰酸盐均易溶于水,为常用的试剂,如硫氰酸钾、硫氰酸铵。主要用于印染。这个资料显示硫氰化化物没毒!难道把硫氰酸铵加热或加酸能产生氰化物?[em09509]

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学

  • 关于化工原料中六亚甲基二异氰酸酯含量测定问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,遇到一些关于进样口温度和HDI峰面积的问题。参考GB/T18446,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!

  • 【求助】请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式

    在做氨基酸测定时,用异硫氰酸苯酯做衍生试剂,多余的衍生试剂要除去,现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的,在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用,在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少?另外在反应中用正己烷进行萃取,那么加入正己烷的量又是多少呢?

  • 异硫氰酸酯类化合物打质谱的溶剂问题

    [color=#444444]异硫氰酸酯类化合物打质谱的用什么溶剂啊?用丙酮的话做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]会反应吗?有做过的望不吝赐教啊![/color]

  • 【“仪”起享奥运】MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)的包装容器是否属于危废?

    问:MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)的包装容器是否属于危废?以及生产制造过程中使用的化学原料的包装容器是否危废的判断标准如何把握?比如工业酒精空桶,工业用乙酸空桶等等,是否属于危废?答:二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)列入《危险化学品目录》(2015版),CAS号26447-40-5。《国家危险废物名录(2021版)》规定,被所有者申报废弃的,或未申报废弃但被非法排放、倾倒、利用、处置的,以及有关部门依法收缴或接收且需要销毁的列入《危险化学品目录》的危险化学品(不含该目录中仅具有“加压气体”物理危险性的危险化学品) ,属于危险废物,危险特性包含毒性。含有或沾染毒性、感染性危险废物的废弃包装物、容器,属于危险废物,代码900-041-49。

  • 【求助】硫氰酸汞废液如何处理?

    我们用Smart200测定土壤萃取物中氯化物的含量 原理:硫氰酸根离子通过水银将氯离子隔离形成未被汞电离的氯化物从硫氰酸汞中被电离出来。铁离子与被电离的硫氰酸根离子形成高色度的硫氰酸铁与原始的氯化物含量成比例。 现在问题是测完样品后,硫氰酸汞的废液不知该如何处理,想请教一下大家,有什么好的方法吗?

  • 【原创大赛】硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告

    【原创大赛】硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告

    硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告(分析测试室)摘要:本文通过对硫氰酸汞分光光度法测氯化氢进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为 0.099mg/L,标准曲线相关系数为0.9999,精密度为1.0~2.0%,回收率在96%。经统计学检验,以上各项指标均符合规范的要求。关键词:硫氰酸汞分光光度法 氯化氢 方法验证一、方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢(HCl)。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子,置换出的硫氰酸根与三价的铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子,根据颜色深浅,用分光光度法测定。反应式为:2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-SCN-+Fe3+→Fe(SCN)2+二、仪器与化学试剂1.仪器①T6新世纪紫外可见分光光度计②具塞比色管:10 mL2.试剂2.1氢氧化钠2.2氯化钾:优级纯,于110℃烘干2h。2.3高氯酸:ρ=1.76g/mL2.4无水乙醇2.5硫氰酸汞2.6硫酸铁铵:2.7硫氰酸汞—乙醇溶液:c=0.04g/100mL称取0.04g硫氰酸汞(2.5)用无水乙醇(2.4)配成100mL溶液,放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。2.8高氯酸溶液:1+1.5。用量筒量取高氯酸(2.3)50mL,缓慢倒入75mL水中,搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。2.9硫酸铁铵溶液[

  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前,违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生,为保证牛奶的食用安全,采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理:液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈(色谱纯) 2.1.3固相萃取小柱:OnGuardRP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品:北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器; 2.2.2离心机:冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16,4.0×250mm分析柱;IonPacAG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。 采用离子色谱仪检测,操作简便,检测结果准确。

  • 碘量法测铜硫氰酸钾加入量

    请问下,碘量法测铜时,硫氰酸钾的加入量对结果有影响没 最近发现个问题,加少量的硫氰酸钾的时候颜色比较深,继续加入硫氰酸钾不滴硫代硫酸钠振荡就变白色

  • 液态乳及乳粉中硫氰酸盐

    硫氰酸盐是硫氰酸根离子SCN‐所成的盐,常见的包括无色的硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞。 硫氰酸钠(化学式:NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂,还用于制药、印染、橡胶处理,黑色镀镍及制造人造芥子油等。 硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶的活性,使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状,有苦杏仁味,口唇及咽部麻木,继而可出现恶心、呕吐、震颤等;中度中毒表现为叹息样呼吸,皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重; 重度中毒表现为意识丧失,出现强直性和阵发性抽搐,直至角弓反张,血压下降,尿、便失禁,常伴发脑水肿和呼吸衰竭。 原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜,但硫氰酸钠是毒害品,少量的食入就会对人体造成极大伤害。2008年12月,卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

  • 【求助】急!异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸方法求助

    急!最近在做18氨基酸查了一些资料,最后选择了异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸但遇到不少问题,希望得到大家帮助!主要体现在丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸。。。。到脯氨酸不能很好的分离开,且峰形不好看理论板数不高,后面9个氨基酸又能很好的分离峰形好不知道是那里出了问题?流动相还是衍生过程?不知道你们能否提供一份成熟的方法,我好做下对比找到问题所在在此感谢!可发邮箱:liujian132008@yahoo.com.cn也可以提供意见!大家一起讨论讨论。

  • 【求助】硫氰酸钠的含量

    请问一下,分析纯的硫氰酸钠最低含量是多少?我买的硫氰酸钠其中写的是不小于98.5%,但是我测的结果却小于98.5%,只有97.2%,用硝酸银滴定的。

  • 【讨论】甲苯二异氰酸酯 再次证明国内仪器“使用者”落后

    商务部公告对进口甲苯二异氰酸酯的反倾销期终复审裁定新华网北京11月20日电(记者王希)中国商务部20日发布2009年第92号公告,公布了对原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯所适用的反倾销措施的期终复审裁定。 中国商务部调查机关认为,如果终止反倾销措施,原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯对中国的倾销可能继续,并对中国国内产业造成的损害有可能再度发生。决定自2009年11月21日起,继续对原产于上述国家的进口甲苯二异氰酸酯实施反倾销措施,实施期限为5年。该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号:29291010。--------------------------------------------------------------------------------------说明我们国产的甲苯二异氰酸酯是大大落后的,研究制造这个产品的部门是落后的,哪怕把世界上最好的生产线,最先进的检测仪器给他们都拿来,他们依然落后!

  • 硫氰酸根测定

    GB/T13897-1992硫氰酸根检测方法中,6.3前处理中,硫氰酸根加硫代硫酸钠作用是什么?2、按照前处理步骤和显色后,不是蓝色,是红色?哪里出问题了呢?

  • 【分享】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

    1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈(色谱纯)2.1.3 固相萃取小柱:OnGuard RP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品:北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10 mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。2.2 仪器2.2.1 离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器;2.2.2 离心机:冷冻离心机。2.3 样品处理取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。2.4 离子色谱参考条件色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16,4.0×250mm分析柱;IonPac AG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。流动相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下: 时间(min) KOH浓度(mmol)0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速:1.0 mL/min;抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;抑制器抑制模式:外接水模式,抑制电流175mA;柱温:30℃;进样体积:100 μL。3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………(1)式中:X——液态奶中硫氰酸的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);9——液态奶的体积与乙腈体积之和,单位为毫升(mL); 4——液态奶的体积,单位为毫升(mL);10——稀释倍数;计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下,获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 【讨论】硫氰酸胺分析

    大家好 我 分析硫氰酸铵,有点不 明白, 该方法的国家 标准是将0.3g的硫氰酸铵样溶到过量的硝酸银标准溶液里,用硫氰酸铵标准溶液标定过量的硝酸银,而该硫氰酸铵的标准溶液则是由分析纯的硫氰酸铵配制的,将他滴定标准硝酸银溶液来的,为什么不直接自己配样品的硫氰酸铵溶液来直接滴定硝酸银标准溶液呀。

  • 【讨论】硫氰酸钠的作用

    硫氰酸钠的作用生活饮用水标准检测铅 其中第七法 是用HG-AFS法检测。此方法有在样品溶液和标准曲线溶液中加入硫氰酸钠。不明白起什么作用?

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