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托品醇异丁酯

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托品醇异丁酯相关的论坛

  • 乌洛托品中的杂质有哪些?

    工业生产中,采用甲醛与液氨反应,生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇,液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外,还含有什么杂质啊?

  • 乙醇脱水制乙烯在线分析

    请问各位大侠,有谁做过无水乙醇脱水制乙烯在线分析,为什么我们的在线分析极不稳定,无法重复性,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要注意哪些条件控制?反应系统压力与分析系统压力如何进行匹配?

  • 【谱图】有机溶剂残留-寻求导致乙醇峰拖尾影响因素

    【谱图】有机溶剂残留-寻求导致乙醇峰拖尾影响因素

    请教各位前辈!我们试产的产品中需要检验乙醇的溶残,而且乙醇的溶残值对试产和工艺改进具有至关重要的参考价值,但是以后报批,我们目前的图谱想必很难过关!希望请有经验的前辈们给小女指点!该图是我们至今作为参考的图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010052036_249267_1671245_3.jpgtR=9.847min的峰为乙醇峰,后面的两个拖尾肩峰,一直是个疑问!色谱仪器为:HP7890 色谱分析柱:HP-INNOWAX 色谱条件:气化室:250℃ 检测器:280℃ 柱温箱:起始温度为40℃,保持3分钟,再以每分钟2℃升至50℃,再以每分钟20℃升温 至200℃,保持15分钟 自动进样器:(没有顶空进样设备)我考虑过以下几个方面:1.对照品被污染 考虑原来的色谱纯(无水乙醇)被污染,而换色标(无水乙醇),该拖尾肩峰仍然存在!2.酸性破坏 问过安捷伦工程师这个型号的分析柱可以分析醋酸,于是我配制0.1mol/L的冰醋酸溶液作为溶剂(原来用哇哈哈纯净水作溶剂),用该溶剂配制对照品溶液后进针、观察图谱,仍然存在拖尾肩峰!3.分析方法 科研部拿给我们的色谱分析方法还没有进行完整的方法学验证,所以方法不够完善这一点我们也了解,但现已步入试产阶段,想边检验边改善,请各位前辈多提建议和意见!急啊!ps:还有个问题,我们的样品不好溶解,置98℃的水浴助溶,用封口膜密闭样品瓶口,会否影响乙醇的溶残含量吗?谢谢各位前辈!

  • 阿托伐他汀钙是不是在甲醇里不稳定 ,有做过阿托的朋友吗

    [color=#444444]我最近在做阿托,发现配好的阿托放在冰箱里也会降解,溶剂用的是甲醇,看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷:乙腈 1:1作为稀释液,有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧?[/color]

  • WAX柱子不能同时分开乙酸乙酯,甲醇,丁酮

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做VOC,用的WAX柱子60米长,内径0.32mm,膜厚1um,用的是标液是甲醇溶剂,热脱附进样,分流比40:1,初温35℃,8℃/min升至80℃保持2分钟,10℃/min升至115°保持2分钟,12℃/min升至160℃保持3分钟。无论条件怎么优化,都不能将乙酸乙酯,甲醇,丁酮这三个峰完全分离开,有人能提供一下优化的方法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904032334478103_9384_3416992_3.png[/img]

  • 乙腈中乳酸乙酯热脱附进样也不稳定?

    甲醇中乳酸乙酯不稳定,结果买了乙腈中乳酸乙酯,农残级乙腈稀释 做HJ734,乙腈中乳酸乙酯组合三热脱附进样 乳酸乙酯分解!在乳酸乙酯相邻峰位置出现分解峰,应该是氧化产物。各位用乙腈中乳酸乙酯稳定吗,是一个峰吗?

  • 【求助】:检药品中的乙醇残留

    大家好,请求大家帮助.我打算检药品中的乙醇残留量,我设置的参数是:进样150度,柱温60度,FID250度,分流比为1:10。我用的是毛细管柱,岛津2014。我是直接进样0.5ul,水为溶剂,以乙醇作为对照。外标计算。样品(0.4g药加水5.0ml),对照(8mg乙醇,加水定容到100ml)样品乙醇残留量在300-800PPM 我出现的问题是托尾,重现型差,还有就是出报告时格式。 谁知道我的方法可行不。或者有更好方法的请留言,好吗? 或者加我QQ 94714965

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 气相乙醇对照品a甲醇出来的峰拖尾还分不开

    各位老师:乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时,进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

  • 请问用福立9710型气相色谱仪测乙酸丁酸乙醇丁醇用什么条件

    [color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验,主要测乙酸丁酸乙醇丁醇,我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器,型号是福立9710型,手动进样的,我用的条件是柱箱温度90℃,检测器温度180℃,进样器180℃,载气为N2,流速30 mL/min,可是并不知道程序升温如何设定,走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重,而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置,最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法,就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大,我可以液相上乙酸丁酸的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇,就是这样太繁琐了,0求大神帮我解决!!~~[/color]

  • GC分析乌洛托品参数设置

    乌洛托品又称环六亚甲基四胺,六亚甲基四胺。为无色有光泽的结晶或白色结晶性粉末,相对密度1.27。260~263℃升华并部分分解。闪点250℃。味初甜后苦,易溶于水,溶于乙醇或氯仿,微溶于乙醚。水溶液呈碱性,遇火能燃烧,加热至263℃不熔而升华,同时部分分解。GC:7890A进样口温度265℃柱温:180℃FID检测器:280℃氢气:35空气:400这样的参数设定可行么

  • 丁二醇在化妆品的应用

    最近买了一支爽肤水,包装上写的不含乙醇及色素但成份表里写着丁二醇,不知道这种醇类跟乙醇类有什么区别

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]

  • 关于二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性问题

    有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!

  • 【求助】GC分析2,3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家,大家好,我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2,3-丁二醇,柱子用的是SE-30和SE-54,2,3-丁二醇沸点为181左右,乙酸丁酯为126.1,可是乙酸丁酯的峰在2,3-丁二醇后面,而且分离度不够,不能大于1.5,我采用了各种升温程序都不行,有谁能告诉我怎么办么??

  • 系列浓度乙醇标准品配置

    [font=&]系列浓度([/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]200[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL[/font][font=&])的乙醇标准品,如何用99.7%的无水乙醇进行配置(想要知道具体的配比比例或者配比公式)?[/font]例:用一定量的无水乙醇加至100ml的容量瓶内,得一定浓度的乙醇储备液,再用这个乙醇储备液进行稀释分别得到各个浓度的乙醇标准品

  • 【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低,怎么办

    样品前处理:样品是浓度为1ug/L的标准品溶液,用乙酸铵溶液稀释(没加乙酸调到ph5.2 )1、净化(分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱):6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品,然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱:洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容,过滤上机。最终结果,沙丁胺醇在72-80%,特步它林57-70%,莱克多巴胺40-80%,克伦特罗46-58%。想请教各位大侠,回收率怎么提升到90%以上,前处理方法怎么还能改进呢?求助求助求助!已经焦头烂额了,不知道是没吸附上还是没洗脱下来?

  • 沙丁胺醇杂质的作用

    沙丁胺醇杂质的作用

    沙丁胺醇是一种药物,主要用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺病等呼吸系统疾病。在药品制备过程中,可能会产生一些不同结构的化合物,这些化合物就被称为杂质。杂质可能会对药品的品质、安全性、效力和稳定性等产生影响。根据产生的差异,杂质的作用可以具体表现如下:1. 影响药品的稳定性:杂质可能导致药品在贮存过程中发生化学变化,从而影响药品的稳定性。2. 影响药品的安全性:如果杂质对人体有毒性,那么杂质的存在可能降低药品的安全性。3. 影响药品的效力:杂质可能与药品的有效成分发生竞争,导致药品的效力降低。4. 影响药品的品质:杂质可能改变药品的外观、颜色、溶解性等物理性质,影响药品的品质。CATO标准品制药行业对药品的杂质进行严格控制,保障药品的质量和患者的用药安全。[img=,607,625]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021631332927_8650_6381668_3.png!w607x625.jpg[/img]

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。

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