酞酸二异癸酯

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定，经中国认证认可协会批准立项，广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作，形成征求意见稿，现公开征求意见。有关事项通知如下：一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载，网址信息如下：http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件)，并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人：李秀英联系电话：020-84655116电子邮箱：js@cngttc.cn附件：《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar

中国石油大学(华东)化学化工学院孙兰义教授课题组日前开发出一种生产碳酸二乙酯的工艺方法及设备。 　　该项技术是将反应精馏过程应用于隔壁塔中，在一个反应精馏隔壁塔内同时完成酯交换反应、碳酸二乙酯产品分离等任务。反应精馏隔壁塔流程与常规反应精馏流程相比，省去了两个精馏塔、一个冷凝器与两个再沸器，因此可有效降低能耗和设备投资。产品碳酸二乙酯质量分数达到99.5%，碳酸二甲酯转化率达到99%，选择性达到99%，而能耗则比常规反应精馏流程减少20%～50%。

近日，欧盟将一项有关富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate，DMFu）的法令合并到了REACH法规附件十七中。新法规已于2012年6月4日生效。 2009年3月，欧盟采纳2009/251/EC指令，采取临时措施限制消费品中的DMFu，该措施的有效期被3项进一步的指令延长，最新的2012/48/EU指令将于REACH生效时适用或于2013年3月15日生效，以时间早者为准。 2012年5月16日，欧盟官方公报（OJEU）公布了(EU) 412/2012法规。根据新法规，DMFu临时限制法规将被整合成永久性限制令列入REACH法规附件十七中。新法规已于2012年6月4日生效（公布于OJEU的20天后）。新法规的重点如表格一所示： 物质 引证 范围 要求 注意事项 富马酸二甲酯（DMFu） (EU) 412/2012法规 物品或零部件 ≤ 0.1 毫克/千克 目前受2012/48/EU指令规管，直至2012年6月4日。 根据REACH法规附件十七第61条整合为永久性限制令。

1月29日，欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。 　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。 　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

5月15日，欧盟发布政府公报，颁布(EU)No 412/2012指令，将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造，投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项，法令在自欧盟公报发布之日20天后执行，并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起，全欧盟限制富马酸二甲酯。 　　富马酸二甲酯是一种挥发性化合物，通常用作真菌杀灭剂，也可用于干燥剂袋中，以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触，会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。 　　针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用，欧盟发布2009/251/EC规定，2009年5月1日后，欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm，产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU，将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出，若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者，则富马酸二甲酯禁令即时生效。 　　根据此次修订，用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg，物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此，检验检疫部门建议广大出口企业：继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令，确保出口产品符合进口国的相关要求。

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

2012年2月16日消息，欧盟委员会联合研究中心(JRC)公布了一项针对塑料婴儿奶瓶释放化学物质的监测研究的最终结果。研究结果发现，在一个由聚酰胺制成的产品中发现了双酚A(BPA)的存在。 　　研究人员对277种从欧盟和美国市场购买的婴儿奶瓶的化学品迁移进行了测试。这些奶瓶由替代BPA的非聚碳酸酯材料制成，自2011年3月1日塑料BPA禁令生效后开始使用，材料包括聚酰胺、聚苯醚砜、聚丙烯和硅。 　　结果表明，总体上来说所有奶瓶都会释放低含量的化学物质，这与11月发布的初步研究结果比较相似。然而，其中一款标签为“无BPA”的聚酰胺奶瓶中检测到了BPA。此外，聚丙烯和硅有机树脂制成的奶瓶中也发现会释放几种未包含在肯定列表中的化学物质，甚至有几种不允许在此类产品中使用，如邻苯二甲酸盐。 　　研究人员得出的结论为，该结果应在未来关于塑料婴儿奶瓶的风险评估中再次进行考虑，同时建议官方食品控制实验室对目前使用的替代材料进行强化测试，并告知风险管理的结果。

BioSpring是一家位于德国法兰克福的合同生产机构(CMO)，为商业化寡聚核苷酸药物开发、商业化生产提供可靠的分析解决方案。随着寡聚核苷酸生产及分析业务不断扩张，BioSpring部署Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect平台，保障数据可靠性和满足监管机构要求。BioSpring的寡聚核苷酸生产和分析业务BioSpring自1997年起就致力于为全 球客户开发和生产高质量寡聚核苷酸。其生产的寡聚核苷酸在反义技术、siRNA、偶联药物和单链长RNA等领域均有应用。2007年，该公司取得了寡聚核苷酸治 疗药物的cGMP生产认证，提供符合cGMP、ICH Q7和ISO 13485要求的服务。公司近日部署了Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台，用以满足寡聚核苷酸业务需求。图1. BioSpring正在扩充其质量控制部门，该部门部署BioAccord LC-MS系统。寡聚核苷酸业务需求不断攀升BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士说到：我们的客户遍布世界各地，类型多样，有全 球制药巨头，亦不乏小型生物技术公司。这就是为什么我们要确保服务足够灵活并且以客户为中心，因为每位客户的需求都不尽相同。例如，我们可以带领客户完整实施整个项目，也可以只帮忙起草申报文件的CMC部分，还可以只在药品申报文件提交阶段提供支持。我们愿意根据客户需求开展合作。图2. BioSpring生产的寡聚核苷酸种类随着寡聚核苷酸类治 疗药物的产品管线不断扩展，寡聚核苷酸cGMP生产方面的需求也在增加。BioSpring提供覆盖面相当广的生产和分析服务。Nickolaus博士解释说：我们的业务中有70%是遵循cGMP标准生产，剩下30%则是分析客户提供的寡聚核苷酸，开展放行检测。在某些情况下，我们需要生产寡聚核苷酸并交付给制药厂商。QC部门负责BioSpring的一切综合分析业务，包括方法开发、研究和生物分析，还负责涉及GMP分析和非GMP临床前研究的常规业务。我们还提供商业化产品的稳定性研究和放行检测服务。研究已经证明，经化学修饰的核苷酸与递送系统（如GalNac）相结合，可以显著提高寡聚核苷酸类药物的稳定性和疗 效，这也是近年来此类药物大获成功的关键。因此，确认寡聚核苷酸序列中的化学修饰及其具体位置至关重要，而质谱(MS)已被证明具有100%确认序列（包括序列中每一个修饰核苷酸的位置）的特殊能力。寡聚核苷酸LC-MS工作流程对于治 疗或临床诊断用途的寡聚核苷酸，BioSpring的QC部门必须遵循法规要求确认产品成分、序列和纯度。新的治 疗方式激发了更多需求，包括鉴别、表征和定量低水平杂质，以及开展临床前和临床药物代谢及药代动力学(DMPK)研究，以确保药物安全性和有效性。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士：部署符合cGMP及ISO要求的高分辨率质谱系统是我们的工作重 点之一。Rühl博士和他的团队曾前往沃特世英国分公司实地考察沃特世高分辨率质谱系统，这是我们第 一次看到运行中的Waters BioAccord LC-MS系统。Waters BioAccord LC-MS系统对BioSpring而言很有吸引力，因为这款仪器专为满足法规要求而开发，在色谱分离度、质谱分辨率、灵敏度、质量精度和线性方面也能充分满足各种常规生物制药分析的需求。不仅如此，Waters BioAccord LC-MS系统还自带经过优化的合规工作流程，包括：完整蛋白分析和完整寡聚核苷酸分析单克隆抗体(mAb)亚基分析肽图分析/MAM（多属性方法）游离N-糖分析在开发和制造该系统的过程中，沃特世还对整套BioAccord解决方案实施了严格的验证。验证测试从样品到结果报告全程采用生物制药方法，验收标准符合生物制药行业标准的要求。Waters BioAccord LC-MS系统还具备全面审计追踪功能、可配置访问权控制和关系型数据库，有助于公司保障数据可靠性和满足21 CFR第11部分及欧盟GMP附件11的要求。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士：沃特世解决方案的审计追踪、用户管理和其他合规功能正是我们需要的。通过部署BioAccord LC-MS系统在内部完成各项分析，对我们接受监管机构和客户的审计有很大帮助。特别是在申报过程中，我们必须列出用到的所有外部应用程序，它们可能也得接受审计。投资回报2020年，BioSpring安装了第 一套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台，紧接着又安装了第二套BioAccord系统。这家CMO公司一直使用沃特世系统分离35～130 nt的寡聚核苷酸。BioAccord鉴定长链寡聚核苷酸的性能尤其突出，质量精度可达50 ppm。不仅如此，该系统还可以确认序列，过去这往往需要使用更精密的QToF质谱设备才能实现。这可谓该领域的一个里程碑，因为BioAccord将分析所需的质谱功能与操作简单的全套GMP认证工具成功结合到了一起。图3. 借助Waters BioAccord LC-MS系统，BioSpring公司得以将部分过去外包业务收回公司内部完成。这款LC-MS仪器采用Waters SmartMS技术，具有内置的健康状态检查功能，可确保数据质量。SmartMS简单易用，这意味着无论是LC-MS专家还是新手，都能轻松使用BioAccord获得同样高质量的结果。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士：我们在法兰克福不只设有分析实验室，还设有生产工厂。为了支持工厂产能，我们还会表征生产过程中观察到的杂质。这是Waters BioAccord LC-MS系统发挥作用的又一个方面。它可以帮我们缩短周转时间，同时降低成本。除了提升和扩大产能，Waters BioAccord LC-MS系统让BioSpring得以将一部分过去需要外包的业务收回公司内部完成。这意味着能节省更多的时间和成本，业务流程也更加可控。Nickolaus博士解释：我们曾与美国某伙伴实验室合作开展序列确认。每执行一个放行检测项目，我们就得往他们的实验室送一次样品。内包这些工作有助于提高数据质量和可靠性，周转时间也可从原来的10周缩短到几天。此外，部署这套系统还能让我们进一步为业务做好更充分的准备。使用Waters BioAccord LC-MS系统，相同的服务以更低的成本就能实现完全控制和完成试验。在此基础上，我们可以进一步提升服务质量，同时显著降低成本和缩短交付时间。展望未来BioSpring目前在QC部门安装了两套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台，但这只是公司长期计划的一部分。BioSpring还希望在不久的将来部署更多Waters BioAccord LC-MS系统，进一步扩大服务规模。增添这些设备将有助于BioSpring达成其长期目标，那就是让服务适应未来发展，满足新客户需求。随着寡聚核苷酸市场不断发展和BioSpring持续扩张公司设施和服务规模，BioSpring打算继续与沃特世开展密切合作。投资部署Waters BioAccord LC-MS系统是BioSpring长期战略的一个关键组成部分，旨在让BioSpring在这个快速发展的行业中保持企业可信度和品牌信誉。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士：Waters BioAccord LC-MS系统的性能本身就令人信服。不过除此之外，开展合作的机会和来自沃特世的支持对我们来说也很重要。与沃特世合作的方式类似于我们与客户合作的方式，这一点非常吸引人。

近期，为应对欧盟关于禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售的有关决议，辽宁检验检疫局加强了出口轻纺产品中使用富马酸二甲酯的监测工作，辽宁局技术中心轻纺实验室发挥技术优势开展业务攻关，进行了一系列测试试验，努力改进试行的标准方法，通过确认试验，证实测试结果准确可靠。 　　目前，辽宁局已具备了轻纺产品中富马酸二甲酯成分检测能力，检测方法已投入应用，为辽宁口岸出口检验监管工作提供了强有力的技术支持

到2010年10月底，全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨，明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上，披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者，杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。 　　据杨扬介绍，前些年，由于DMC生产能力较小，产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后，对国际、国内市场产生较大影响，供应量充足，从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。 　　经过长时间的实地调研、考察与采访，杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家，没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应，没有市场和原料供应的话语权。 　　为推进中国DMC产业健康发展，杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线，就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组，完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题，给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。 　　本次研讨会11月4日在北京召开，由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

据chemicalwatch网站消息，近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中，本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。 　　据了解，此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过，它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。

欧盟委员会近日公布一项法规草案，限制在消费品中使用富马酸二甲酯(DMF)。法规将在草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效。该限制法规也将被收录进REACH法规附件十七条中。 　　富马酸二甲酯一直作为防腐剂在欧盟制造业中使用，直至98/8/EC指令颁布。但是该指令并未限制经DMF处理后的商品进口至欧盟。因此，欧盟采取紧急措施，决定采纳2009/251/EC指令以确保含有DMF的商品不会进入或在欧盟范围内生产。 　　作为临时措施，2009/251/EC指令被扩展为2010/153/EU指令和2011/135/EU指令，在2012年3月15日之前有效。此次，若DMF被添加至REACH法规附件十七中，临时限制将成为永久性限制措施。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

软体家具遭遇DMF(富马酸二甲酯)污染风险 　　前不久，国家质检总局在对全国85家木质家具制造企业进行检测后发现，甲醛超标的企业占76.9%，最高超标116倍。在板式家具尚未能摆脱甲醛阴影的此时，软体家具又蒙上DMF的新罪。 　　板式家具必须使用的板材、油漆、胶水等材料大多含有甲醛成分，虽然市面上有达到E1级和E0级甚至零甲醛的板材以及环保漆，但成本高昂，令很多企业望而却步。有业内人士透露，市场上标有“零甲醛”的产品基本都是在忽悠消费者。 　　欧美的板式家具也有很大的市场份额，记者了解发现，美国加州的CARB(California Air Resources Board，加州空气资源委员会)法规最为严厉。它不仅严格规定了各类板材的甲醛含量，还要求工厂必须建立质量管理体系和品质控制实验室，并必须强制第三方认证，产品必须贴上合格标签。而国内的板式家具，很多连规范的使用说明书都没有。 　　记者在了解欧盟对家具的相关环保要求时，发现其不仅对甲醛有相应规定，还对REACH(化学品注册、评估、许可和限制，影响化工、纺织、机电、玩具、家具等行业)有严格的规定，DMF(Dimethyl fumarate，富马酸二甲酯)更是在禁止之列。 　　据悉，DMF主要存在于沙发、床等软体家具之中，用于皮革和纺织品的生产、储存、运输等过程的杀菌和防霉，它虽然能抑制30多种霉菌、酵母菌和细菌，特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用，但根据相关专家论证，该物质在常温下升华具有熏蒸性，对眼睛、呼吸系统、皮肤和黏膜具有一定的刺激作用，与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤。

评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量，本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪，以药典规定的分析法（采用3μm色谱柱）测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素（鲑鱼）。　　http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么，我们身边究竟有多少食物正威胁着健康？脂肪酸是一类羟酸化合物，当链中碳原子以双链连接时，这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害，大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中，可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病，糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：Rt-2560,货号：252187)，及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息，欢迎您随时联络迪马科技！ 咨询电话：400-608-7719 Email：info@dikma.com.cn 相关产品网址：http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下： **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX（聚乙二醇固定液，极性类似于Omegawax），用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP（改性聚乙二醇），用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

近日，一场针对氢化油中富含反式脂肪酸的讨论格外热烈，中国食品安全再次遭遇信任危机，面对生活中随处可见的巧克力、冰淇淋、奶油饼干、面包、蛋黄派、咖啡伴侣等美味食品，消费者不禁发出疑问，我们到底还能吃什么? 　　此次舆论关注的焦点剑指食品中的反式脂肪酸。由于反式脂肪酸在中国缺乏相关国家标准和检测机制，部分媒体和消费者由于没有正确认识反式脂肪酸，于是谈之色变，加上部分专家的“灾难说”，烘焙食品行业正面临严峻考验。专家呼吁有关部门立即展开科学调查，出台适合中国的反式脂肪酸摄入标准，以保障消费者权益，促进食品工业健康发展。 　　什么是反式脂肪酸? 　　反式脂肪酸，又称反式脂肪、逆态脂肪酸或转脂肪酸，是一种不饱和脂肪酸。上世纪初，由于担心动物油脂中的饱和脂肪酸会威胁心脏健康，植物油遇高温不稳定且无法长时间储存等问题，科学家利用氢化过程，将液态植物油改变为固态，由此产生了反式脂肪酸。由于具备能带来宜人口感，并且易于长期保存等特点，反式脂肪酸受到现代食品工业的青睐，被大量运用于袋装食品或煎炸食品中。 　　根据相关部门对2005年到2009年国内市场上的52个食品品牌、167种加工食品进行测定，87%的样品含有反式脂肪酸，包括所有的奶酪制品、95%的洋快餐，蛋糕、面包、炸薯条类小吃等 约90%的冰淇淋、80%的人造奶油以及71%的饼干中，均含有反式脂肪酸。实际上，反式脂肪酸也存在于很多动物性产品中，如牛肉、羊肉等肉类，动物奶油、黄油、芝士等。 　　过量摄入有害健康 　　著名营养学家、中山大学公共卫生营养学院营养学系博士生导师蒋卓勤教授指出，过量摄入反式脂肪酸将会使心脑血管疾病的发病风险增大。相对于单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸，反式脂肪酸和饱和脂肪酸的“副作用”更大。 　　从本质上讲，反式脂肪酸是营养问题而非安全问题。反式脂肪酸并非砒霜毒药，与三聚氰胺、苏丹红等有害添加剂有本质的不同，它不是添加剂，而是是食品工业发展的必然产物，普遍存在于各种食品之中，既无法避免也没必要完全避免。 　　各国立法限制反式脂肪酸 　　丹麦是最早开始关注食物反式脂肪酸问题的国家。早在1994年，丹麦营养委员会就指出膳食中反式脂肪酸可增加冠心病的危险性。2003年，丹麦首先立法禁止销售反式脂肪含量超过2%的食材。 　　美国政府经过反复的论证和广泛的征求意见，于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起，食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。 　　欧洲的荷兰、法国、瑞典、德国等也相继对反式脂肪酸进行立法，对反式脂肪食品进行限售或禁售，通常规定食品中反式脂肪酸含量在5%以下。各国标准存在一定程度上的区别，而造成这种区别的主要原因并非营养科学是否先进，而是各国饮食结构的差异。 　　植物奶油通过科学工艺远离反式脂肪酸 　　近期有些报道针对将植物奶油作为反式脂肪酸的代名词是有失偏颇的。国外资料显示，目前，在加工植物奶油过程中，许多生产线对降低反式脂肪酸的含量，专门采用了相应的新工艺，如低温高压法，改用新的催化剂等，可以大幅度减少植物奶油中反式脂肪酸的含量，而更新的“完全氢化”工艺则可以根本不产生反式脂肪酸。发达国家纷纷立法限制或表明的，是食品中反式脂肪酸的含量，而不是植物奶油的含量。也就是说，并非所有的植物奶油都是“健康杀手”，而要看这些植物奶油究竟是哪种工艺所生产的。 　　国家标准呼之欲出 　　有别于西方膳食结构，今天的中国居民每人每天的反式脂肪酸摄取量平均为1.44克，占摄取总能量的0.61%，而美国的这一比例达到5%-10%左右。与此形成鲜明对比的是，中国居民的总脂肪摄入量超过了《中国营养膳食指南》建议供能比30%上线。随着洋快餐的兴起，这一系列数字在不断攀升。对中国居民来说，现阶段过分强调反式脂肪酸的摄入是不可取的，控制脂肪的摄入总量更为重要。 　　中国国家食品质量监督检验中心主任、中国食品工业发酵研究院副院长宋全厚此前在行业论坛中表示，我国在2006年通过了食品反式脂肪酸检测方法的研究课题，即将起草限制食品中反式脂肪酸含量的国家标准。另外，食品标签上关于反式脂肪酸含量的标识问题也在进一步商讨中。 　　业界呼吁监管机构以本次关注热潮为契机，立即出台反式脂肪酸国家标准，帮助消费者正确认识反式脂肪酸，增进对健康饮食的认识，培养消费者选择反式脂肪酸含量较低食物的良好意识。同时，还能促使生产企业严把质量关，改进工艺技术，在生产过程中严格控制反式脂肪酸含量。

全国制鞋标准化技术委员会第一届三次会议日前在福建省龙岩市召开。会上对四项标准进行了审查，分别为国家强制性标准《鞋类钢勾心》、国家标准《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯检测方法》、行业标准《鞋类帮面试验方法抗张强度和伸长率》和《鞋类、包装、运输和贮存》。与会委员完善了该四项标准的内容，一致同意秘书处将该标准整理形成报批稿上报。该四项国家、行业标准审查单独形成审查会议纪要。会上，中国皮革协会制鞋办公室主任卫亚非还对制鞋业要密切关注的几个问题和未来中国鞋业市场的预测做了分析。卫亚非从用工环境、内销市场、产业集群、进出口情况、资本运行情况诠释了2009年行业运行情况和特点。她认为，影响鞋业发展的因素已由原来关注的原材料价格、劳动力成本等传统因素方面转向更为关注石油价格、人民币汇率、人口因素、环境保护等。在国际金融危机影响的大环境下，未来还有许多不确定因素。卫亚非指出，制鞋业要密切关注人民币升值、劳动力资源短缺、城市化建设、石油价格、外资零售业的进入、物流业的建设等问题。

p 　　玫瑰花茶养颜、美容，是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制，事实真的如此吗? /p p 　　5月23日，记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示，除一份样品因颜色过红影响结果判定以外，其他10份样品均检出二氧化硫，其中两份样品含量较高，达到150mg/kg。 /p p 　　专家提醒消费者，二氧化硫有一定的护色作用，还能防腐保鲜，但国家规定，玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加，建议消费者到大超市选购大品牌的产品，买玫瑰花茶不要看‘颜值’，玫瑰花干制的过程中会褐变，越鲜艳的产品越不安全。” /p p 　　 strong 实验目的 /strong /p p strong 　　玫瑰花茶硫黄熏? /strong /p p 　　夏天到了，单位空调开得很足，能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现，不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品，青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶，“店主自家产自家制的，什么也没加。” /p p 　　法晚记者登录不少网店、微店了解到，店主大多宣称自家有玫瑰园，玫瑰花天然烘干，百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。 /p p 　　一位淘宝店主除了寄来自家的商品，还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说，他家的产品保证没用硫黄熏过，但不少人卖的就是“含硫”的产品，让大家仔细分辨，切莫上当。那么，这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗? /p p 　　5月23日，法晚记者带着11份样品送检，并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播，观众达50万人。 /p p 　　 strong 实验准备 /strong /p p 　　样品来源：网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。 /p p 　　检测项目：玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。 /p p 　　检测目的和原因：有些商家为了让玫瑰花颜色更好看，或者为了延长保质期，用二氧化硫熏制。 /p p 　　检测单位：北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法，属于初筛，只对样品负责，检测结果不具备法律效力)。 /p p 　　检测试剂：二氧化硫快速检测盒。 /p p 　　检测依据：代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。 /p p 　　 strong 检测过程 /strong /p p 　　称取样品1g，加入50ml蒸馏水，搅拌均匀，浸泡10分钟，过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A，1滴检测液B，上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液，立即盖塞混匀，放置5分钟，对比色卡。 /p p 　　 strong 检测结果 /strong /p p 　　编号 SO2 /p p 　　1 40 /p p 　　2 50 /p p 　　3 40 /p p 　　4 150 /p p 　　5 30 /p p 　　6 30 /p p 　　7 30 /p p 　　8 70 /p p 　　9 无法检测 /p p 　　10 70 /p p 　　11 150 /p p 　　12 50(对照样品) /p p 　　单位：(mg/kg) /p p 　　 strong 结果分析 /strong /p p strong 　　送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫 /strong /p p 　　检测结果显示，5号样品二氧化硫为30mg/kg，12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg，两个样品均不符合国家标准的要求。 /p p 　　需要说明的是，5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家，意外的是，他自家的产品也检出了二氧化硫，只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。 /p p 　　9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫 /p p 　　检测人员杨宇斯表示，9号样品玫瑰花茶与其他样品不同，其他样品均为花骨朵，只有9号样品是花朵干制而成，颜色为深紫色。溶于水后，迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后，迅速变成红色，无法与色卡比对。所以，9号样品无法判定结果。 /p p 　　除9号样品外，其他样品均检出二氧化硫，“其中4号和11号含量较高，从外观也可以看出，这两款玫瑰花颜色比较鲜艳，不像天然干制后的颜色。” /p p 　　 strong 专家观点 /strong /p p strong 　　加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳 /strong /p p 　　北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者，玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应，导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看，可能使用了漂白剂。 /p p 　　常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法，在漂白过程中起作用的就是二氧化硫，二氧化硫不仅具有漂白作用，还能保持较好的色泽，具有防腐保鲜的作用，可谓一举多得。按照国家规定，玫瑰花茶不允许添加二氧化硫，可以说，本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。 /p p 　　二氧化硫具有一定的刺激性气味，又溶于水，长期摄入二氧化硫超标的食物，可能引发一定的胃肠道反应，如恶心、呕吐等，另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸，亚硫酸是酸性物质，影响人体对钙的吸收，还会促进身体钙的流失。 /p p 　　张玉萍提醒消费者，买玫瑰花茶，闻一下有没有刺激性气味，饮用后有没有不适反应，“不要轻信网售自制产品零添加，如果销量大了，卖主为了颜色好看，为了延长保存期，也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’，鲜艳的产品安全隐患大。” /p p br/ /p

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

有机酸极易富集在大气颗粒物上，不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响，还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸，对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要，同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据，是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取)，加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液，涡旋5min，超声提取30min后，定容至50mL，摇匀，4000r/min离心5min后，过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相：乙腈：0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速：1.0mL/min 柱温：30oC 进样量：20µ L 标样浓度：10µ g/ml 检测器：214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息

顺丁烯二酸又称马来酸，是一种重要的化工原料，曾经作为酸处理剂，在牙齿保健方面有广泛的应用，另一个方面，顺丁烯二酸作为淀粉处理剂，能有效的提高淀粉的粘度和稳定性，近年来业界发现有少量技术能力较低的企业，为了提高淀粉的性能，在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯，但是由于技术条件的限制，造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留，从而留下巨大的安全隐患，台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发，目前，我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性（788g/L）,其前处理基质组分也不复杂，所以，其前处理提取方式较为简单，另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应（其定量限可达250ug/mL），总体说明：此方法前处理操作简单，灵敏度高，稳定性好，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸（酐）含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂： 仪器：海能LC7000高效液相色谱仪 配置：LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂：顺丁烯二酸标准品（浓度99.5%以上）、乙腈（色谱纯）、超纯水、磷酸（分析纯） 色谱条件 色谱柱： C18，250 mm × 4.6 mm，5 &mu m 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：15 &mu L 波长： 215 nm 标样制备： 称取0.05g顺丁烯二酸标准品（精确到0.1mg），用超纯水定容在25mL容量瓶中，得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取)，加入40 mL的超纯水，超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL，放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后，用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果，谱图中的主峰为顺丁烯二酸，与其他的杂质分离度良好，响应值高，完全适合在实验室中做批量测试应用。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发，食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此，作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月，台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件，食物中惊现含有顺丁烯二酸（酐） 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）积极响应，针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性，提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐）的解决方案。 顺丁烯二酸（HO2CCH=CHCO2H），又称&ldquo 马来酸&rdquo ，是饱和二元羧酸，可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸，可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而，长期超标食用含顺丁烯二酸的食品，将极大程度损伤人体肾脏功能，甚至引发不孕不育。令人担忧的是，食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在一定滥用现象，成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂，以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐） 顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称&ldquo 富马酸&rdquo ）互为几何异构体，其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中，主要起酸度调节剂作用，是食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂。相反，顺丁烯二酸（酐）则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在的滥用现象，赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此可以通过检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性，运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比，赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐），不但样品前处理简单、便捷，而且方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者，赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷，赛默飞采取快速应对方式，在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作，及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ，赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时，美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年，美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪，建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术，赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合，使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外，赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），瘦肉精中的&beta -受体激动剂，以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯（DMF）等食品添加剂推出了简单易行，分析时间短，且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此，赛默飞立足于整个食品安全的产业链，涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合，为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息，请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

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