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奥甲醇乙酸酯

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奥甲醇乙酸酯相关的论坛

  • 【求助】乙酸乙酯与甲醇的分离

    我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，乙酸乙酯和甲醇老是分不开？？？怎么办？？？虽然都分不开，但是为什么我做的质控总是比标准分离的好呢！！郁闷！麻烦帮我一下吧！感激涕零！

  • 乙酸和甲醇钠

    乙酸和甲醇钠(溶解在甲醇中)，会发生酸碱中和还是甲酯化反应?

  • 白酒中乙酸乙酯和甲醇的问题

    第一题：请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷？第二题：测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么？请各位老师指教...

  • 气相色谱 甲醇和乙酸乙酯分不开 求高人指点

    气相色谱，FID 检测器，DB-5的色谱柱，油漆中甲醇检测，用乙酸乙酯做溶剂，甲醇被乙酸乙酯的峰盖住了，如果是甲醇多，乙酸乙酯少就能分开，怎么办呢？试过40度，5min，10度/min，150度；分不开。 35度，1min，3度/min 依然分不开请高人指点！

  • 做白酒，甲醇和乙酸乙酯分不开

    我的是仪器型号是热电1300GC，FID检测器，TR-WAX0.25.30米，0.25的柱子，初始温度40度，保持2分钟，然后每分钟5度升温到230，其它峰都还好，就是甲醇和乙酸乙酯分不开，，，，，，，

  • 白酒甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的测定

    现在做白酒中白酒甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的测定，不知道用哪种柱子分的又快又好？现有WAX 30m，0.25膜厚；PEG2000 50m，0.25膜厚；-5,30m，0.25膜厚；1701，FFAP等，求大神指导，最好有详细的条件，因为时间比较急，多谢多谢最后用LZP-930，白酒专用柱做的，挺好做

  • [求助]气相做酒中甲醇 杂醇油及乙酸乙酯 己酸乙酯的干扰

    1 仪器GC14B，手上有GDX-102和30m DB-wax。有没有方法同时测甲醇 杂醇油及乙酸乙酯 己酸乙酯。2 用GDX-102做甲醇，国标条件，甲醇峰的基线不好，会被提高，不好定量，不知道大家怎么样的情况3 DB-wax做甲醇 杂醇油是外标，测乙酸乙酯 己酸乙酯是内标，怎样才能一起测（现在想的办法就是分别外标 内标定量）4 DB-wax做甲醇，甲醇峰形不是脱尾就是与其他峰重叠，会是什么物质峰干扰，如何排除

  • 【求助】求助，白酒红酒中甲醇乙酸乙酯乙醇检测具体方法。谢谢

    气相用的比较少，所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法 测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢现在我用的条件是 进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL 柱流速2.5 ， 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇... 流速1.5-3.5都试过，温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm另外大家洗针的溶剂是什么？做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样？

  • 分析甲醇中的乙酸

    DB-1甲醇中的乙酸。 是甲醇体系的原因？高手有做过的来看看。 DB-44-815中的乙酸。

  • 气相DB-wax柱分离乙酸乙酯和甲醇分不开

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，FID检测器，测油漆中的甲醇及苯系物，溶剂是乙酸乙酯，甲醇被乙酸乙酯盖住了，试过乙酸乙酯少些，甲醇多些就可以分开了，35度，1min，3度/min进样口200度，检测器250度，请问高人有什么好办法么？

  • 【求助】白酒红酒中甲醇乙酸乙酯乙醇检测具体方法。谢谢

    气相用的比较少，所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~甲醇和乙酸乙酯一个方法 乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢另外大家洗针的溶剂是什么？做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样？ 蒸馏与不蒸馏的基质对结果测定有无影响? 衬管倒是很脏...

  • 气相色谱测白酒中的甲醇和乙酸乙酯

    各位老师们用安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器做过白酒中的甲醇和乙酸乙酯和己酸乙脂吗？ 用的什么柱子，什么衬管，程序升温怎么弄？

  • 【求助】为什么甲醇峰和乙酸乙酯峰分不开

    [size=3]本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，安捷伦6890 做白酒中甲醇杂醇油、乙酸乙酯。甲醇峰和乙酸乙酯峰总是分不开。柱子和仪器的条件设定如下：毛细柱 GLHWS PEG-20（50m*0.25mm*0.3[font='Arial']µ m[/font][font='宋体'][/font]）程序升温：30[font='Times New Roman']℃[/font]（5）[font='Times New Roman']→以[/font][font='宋体']10[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='宋体']/min[/font][font='Times New Roman']→[/font][font='宋体']100[/font][font='Times New Roman']℃ [/font][font='宋体']以[/font][font='宋体']20[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='宋体']/min[/font][font='Times New Roman']→[/font][font='宋体']200[/font][/size][font='Times New Roman'][size=3]℃（5）[/size][/font][font='宋体'][size=3]进样口温度230[/size][font='Times New Roman'][size=3]℃检测器温度230[/size][font='Times New Roman']℃氢气：40ml/min空气：400ml/min载气：氮气（99.9999%）分流进样：10：1 溶剂为60%乙醇。initial flow:2.0ml/min希望各位高手帮忙看一下~！[/font][/font][/font]

  • 分离甲醇乙醇乙酸

    [color=#444444]样液中有甲醇乙醇乙酸三种液体，含量分别为60％.25％.15％。怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法分别检测它们的实际含量，用环己酮做内标物，但是找不到合适的稀释液，急求[/color][color=#444444][/color]

  • WAX柱子不能同时分开乙酸乙酯，甲醇，丁酮

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做VOC，用的WAX柱子60米长，内径0.32mm，膜厚1um，用的是标液是甲醇溶剂，热脱附进样，分流比40:1，初温35℃，8℃/min升至80℃保持2分钟，10℃/min升至115°保持2分钟，12℃/min升至160℃保持3分钟。无论条件怎么优化，都不能将乙酸乙酯，甲醇，丁酮这三个峰完全分离开，有人能提供一下优化的方法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904032334478103_9384_3416992_3.png[/img]

  • 乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的气相色谱分离条件该怎么设？

    [color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设？[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件，进样口温度，柱温，检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求？[/color][color=#444444]已知：乙酸对硝基苯酯沸点为297℃；对硝基苯酚沸点为279℃；乙酸甲酯沸点为57.8℃；甲醇沸点为64.7℃。[/color]

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 毛细管气象色谱测定酒中甲醇乙酸乙酯

    [color=#444444]安捷伦6890，FID火焰检测器，毛细管柱hp-innowax（30m*0.250mm*0.25um），升温程序，40度保持3min，以5度每分钟升到70度，然后以十度每分钟升到200度，保持五分钟。[/color][color=#444444] 以上升温程序测定标准混标（甲醇，乙酸乙酯，乙醇）这三种物质经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定结果没有分开，这三种物质堆积成一个拖尾的大峰，对升温程序进行改变以后依旧没有改变。[/color][color=#444444] 请问有哪位前辈做过这方面的研究，怎么样才能分开这三种物质呢，还是柱子不合适呢？[/color]

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