铜酞菁二磺酸

加拿大批准通過禁用全氟辛烷磺酸 （PFOS） NO.27/2008加拿大政府最近批准通過了環境部於2007年1月9日發布有關禁用全氟辛烷磺酸 (Perfluorooctane Sulfonate，簡稱PFOS) 及其鹽類和其衍生化合物於消費性產品的法規提案。該法規要求自2008年5月29日起，禁止PFOS的製造、使用、銷售、提供、進口及製造含有PFOS的產品。該法規是根據加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act，簡稱CEPA 1999)中第319項的93(1)分項所制定的。旨在防止下列物質於使用時對於環境造成的危害。 全氟辛烷磺酸及其鹽類 含有 C8F17SO2, C8F17SO3或C8F17SO2N基的化合物 在歐洲方面，歐洲議會於2007年投票通過了歐盟危險物質指令(76/769/EEC)的新增修正2006/122/EC，嚴格限制全氟辛烷磺酸 (PFOS) 及其相關物質的投入市場和使用。各成員應於2007年12月27日前將指令內容轉換為其國內法，並於2008年6月27日開始實施限制措施。加拿大CEPA 1999範圍 限值生效日期 消費性產品 禁用 2008/05/29排外：某些應用將被允許自生效日期起五年，例如電鍍鉻、鍍鉻 陽極處理、反向蝕刻nickel-polytetraethylene的無電鍍敷金屬化之前的塑膠基板蝕刻歐盟2006/122/EC範圍 限值 生效日期 配製品中半成品中紡織品或塗料中 ≦0.005≦0.1%≦1μg/m2 2008/06/27 排外：影印工藝中防反射塗料工業攝影塗料電鍍鉻抑制劑水壓流動系統----------------------PFOS 的有害影響PFOS 是全氟化學品，有良好耐熱性與耐環境破壞性，還可耐水耐油。全氟化學品聚集在活體的脂肪組織中，對於人體和野生動物都是有害的。有證據顯示接觸包括PFOS的全氟化學品可能導致出生嬰兒缺陷，對免疫系統產生不利影響，也會破壞甲狀腺功能，懷孕期間，更會造成嬰兒發育問題。美國環境保護局認為，職業性的接觸PFOS 與膀胱癌發生有關。 PFOS的應用 1. 用於表面處理：個人衣物、家庭裝飾、汽車內部的防污、防油和防水性。 2. 用於紙張保護：作為漿料成形的一部分，可保證紙張和紙板的防油和防水性。 3. 性能化學品：廣泛用於專門工業、商業和消費領域。特殊應用包括防火泡沫、礦井和油井表面活性劑、金屬電鍍和電子腐蝕槽的抑酸霧劑，影印石版術、電子化學、液壓液體劑、鹼性清洗劑、地板拋光劑、照相底片、義齒清潔劑、洗髮精、化學媒介、塗料劑、地毯污點清潔劑、還可用作毒餌的殺蟲劑。 註: 相關法令，請參照原始條文。 資料來源: 歐盟指令2006/122/EC -http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2006:372:0032:0034:EN:PDF加拿大CEPA1999 -http://gazetteducanada.gc.ca/partII/2008/20080611/html/sor178-e.html[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808061025_102136_1623291_3.jpg[/img]

求助各位大佬，请帮忙确认下图是否是酞菁铜的DAD吸收光谱，或者怎么确认该峰是不是酞菁铜？ 背景如下，用50ml甲醇(内添加400ul三氟乙酸)溶解酞菁铜标品。然后上DAD分析。在7.4min212nm有明显峰，成线性、且仪器系统空白在7.4min没有峰。 因为不知道酞菁铜DAD光谱长什么样，所以不敢确认该峰是否是目标物。所以求助怎么判断，谢谢！ [img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161043400976_6132_4001225_3.jpg!w690x399.jpg[/img]

我用靛蓝二磺酸钠法测定空气中的臭氧，依据是GB/T 15437-1995修订后的国标方法，用0.25克靛蓝二磺酸钠配置储备液，进行标定后绘制的标准曲线的斜率总是0.74左右，达不到国标的要求，请问大家做的0.25克靛蓝二磺酸钠的浓度一般是多少，标准曲线斜率一般是多少？我做的总是达不到要求，是什么原因啊？请大家指教，不胜感激！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911212131_185820_1625938_3.jpg[/img]

空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612067_2149044_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612068_2149044_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612069_2149044_3.jpg如图所示，第一张为样品图，第二张为对照色谱图，第三张图为样品与100%浓度对照的混合物（作为100%水平的回收率样品）。事件：我目前的实验是用离子色谱对一个头孢抗生素中氨磺酸的含量方法摸索，测定样品的水溶液的pH为4.8左右吧，溶剂是水，淋洗液是7.5mM的NaOH，100mMH2SO4的抑制器再生液，色谱仪是瑞士万通882，色谱柱是metrosep A supp4 250/4.0，做出来的就是如上所示，真是惨不忍睹啊。首先，对照品氨磺酸图谱没有问题，重复性大概0.8%，峰型，柱效是不错的，踏板是7000多。问题是：1，样品图谱在对照出峰出背景电导率挺高的。是不是因为样品基体不干净呢？该如何处理呢？ 2，在第三张图谱100%水平回收率图谱中，首先，出峰时间有往前靠了1min多了，柱效差了很多了，回收率只有60%左右。想那6.87min出的物质是不是已经不是氨磺酸了，而是氨磺酸与样品溶液中的某些物质反应生成的其他物质？ 哪位老师做过类似的实验呢，指教啊，跪求啊，很是着急啊！！给些建议也好啊，这对于初涉离子色谱的菜鸟来说，都很重要啊！！！万分感谢！！