甲基苄磺酰氯

谱柱: HP Silica, 5 mm, 120 Å, 4.6 x 250 mm流动相: A: 0.1% 三氟乙酸水溶液 B: 0.1%三氟乙酸乙腈溶液 A : B = 4 : 96 ( v/v )流速: 0.8 mL/min柱温: 30 oC检测: UV 290 nm进样量: 5 µL样品: 2.5 mg/mL 3-甲基喹啉-8-磺酰氯溶于流动相Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151708_384035_883_3.jpg 名称 保留时间(min) 峰高 峰面积 塔板数 拖尾因子 分离度 3-甲基喹啉-8-磺酰氯 4.51 631 2914 23157 1.35 - 15.88 4 59 24089 0.94 43.03

指示剂3：二甲基黄指示剂的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间数字化特征 摘要：用CIE 1976（L*，a*，b*）色空间方法对二甲基黄在不同pH环境进行了测量，发现其变色点有8个，与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标，发现在其在高pH环境有新的颜色变化，拟补了传统资料的不足。关键词：二甲基黄，CIE，色度值，数字化 前言 二甲基黄（Dimethyl yellow）是常用指示剂，也称苏丹黄，油溶黄，甲基黄，奶油黄，溶剂黄，对二甲氨基偶氮苯。英文别名：4-(Dimeth ylamino)azobenzene，N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)benzenamine ，N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)aniline；Methyl yellow ，Butter yellow , Oil yellow 。分子式C14H15N3，分子量225.29，线性分子式C6H5N=NC6H4N(CH3)2，CAS号60-11-7。 固体外观为金黄色片状物，由苯胺与亚硝酸钠重氮化，再与二甲苯胺偶合而得。能溶于醇、苯、氯仿、醚、石油醚、强酸和油类，不溶于水。pH变色域：2.9(红)～4.0(黄)，常用语测定游离盐酸、油脂的过氧化值中用作指示剂。经典资料中的颜色突变点依靠人眼确定，致使其准确性受到影响，滴定过程和终点用语言描述，不能实现精确的实现量值传递。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669382_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究二甲基黄指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了二甲基黄指示剂的L*、a*、b*等色度值参数，与pH值的对应关系，绘制出二甲基黄指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图，找到了颜色突变的色度值对应参数。实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴，色空间技术用于变色反应，可极大提高检测精度，实现量值溯源。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，二甲基黄溶液（二甲基黄0.1 g，加乙醇溶解、定容至100 ml）。UV2600分光光度计，色度测量系统（自研）。测量条件：光谱范围380 nm～780 nm，△λ5 nm，10 mm光程，CIE 1976（L*，a*，b*）色空间，D65，以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 二甲基黄指示剂溶液的吸收峰将二甲基黄指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090214102581_01_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄指示剂在pH环境的吸收曲线 图1显示，二甲基黄在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时，吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2时，吸收峰的波长是510 nm；在pH3时，吸收峰向短波长方向移动，最大吸收峰在480 nm；pH4以后，最大吸收峰在450nm左右不变，说明分子结构在pH3和pH4之间发生的变化已经趋于稳定，不在变化。表1. 不同PH环境下二甲基黄指示剂最大吸收峰的变化 波长PH4504805101 3.77635 2 2.78515 3 1.72642 43.03053 54.23431 62.12599 71.69417 82.59834 91.97875 102.92285 112.96589 [/

食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

[img=,640,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212011610428729_9767_1954597_3.png!w640x297.jpg[/img][size=14px][b]一、纺织品黄变产生的原因有哪些？[/b][/size][b][size=14px]1、光黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]光黄变是指纺织服装由于太阳光或紫外光的照射， 引起分子氧化裂解反应而使得服装表面泛黄。光黄变在浅色服装、漂白处理织物、增白处理织物中最为常见。织物经光照后，光能传递到织物染料上，致使染料共轭体发生裂解，从而引起光褪色，织物表面呈现黄色。其中，可见光和紫外光分别是引起偶氮类染料和酞菁类染料上色织物褪色的主要因素。[/size][b][size=14px]2、酚黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]酚黄变一般是由NOX和酚类化合物经接触转移引起的织物表面泛黄，主要反应物质通常是包装材料中含的抗氧化剂，例如丁基苯酚（BHT）。服装和鞋类在出厂后经过长时间的包装运输，包装材料中的BHT会和空气中的NOX发生反应，从而引起服装泛黄。[/size][b][size=14px]3、氧化黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]氧化黄变是指织物受大气或其他物质氧化后产生的黄变。纺织服装在染色和后整理时通常使用还原性的染料或助剂，在与氧化性气体接触后，发生氧化还原作用而产生黄变。[/size][b][size=14px]4、增白剂黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]增白剂黄变主要发生在浅色织物上，当服装表面的残留的增白剂因为长时间贮存而产生迁移，导致局部增白剂过量，而产生服装黄变。[/size][b][size=14px]5、柔软剂等整理剂黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]服装在后整理过程使用的柔软助剂，在受到热、光照等条件作用时，其中的阳离子会发生氧化，导致织物柔软处理部位泛黄。[/size][size=14px][b]二、纺织品黄变测试标准有哪些？[/b][/size]1、由自然光照射引起的黄变测试方法:GB/T 8427—2008《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧》其测试原理是将试样与一组蓝色羊毛标样一起放箱体中，在人造光源下按照规定条件暴晒，最后将试样与蓝色羊毛标样进行变色评级，评定色牢度。2、由紫外光照射引起的黄变测试方法：GB/T 30669— 2014《纺织品 色牢度试验 耐光黄变色牢度》其测试原理是试样在紫外光下照射一定时间后，与未经照射的样品进行对比，用评定变色用灰色样卡评定变色等级。3、由酚类物质引起的黄变测试方法：GB/T 29778—2013《纺织品 色牢度试验 潜在酚黄变的评估》、SN/T2468—2010《进出口纺织品酚黄变试验方法》其测试原理是将各试样和控制织物夹在含有2,6二叔丁基4-硝基苯酚（BHT）的试纸中，置于玻璃板间并叠加在一起用不含BH的聚乙烯薄膜将其裹紧形成一个测试包，在规定的压力下，放入恒温箱或烘箱中一定时间。用评定沾色用灰色样卡评定试样的黄变级数，以此评估试样产生酚黄变的可能性。4、由氯漂引起的织物黄变测试方法：FZ/T 01078—2009《织物吸氯泛黄试验方法》其测试原理是将试样在洗衣机中经氯漂、清洗、晾干后，与原始样对比，以此评定试样泛黄等级。[img=,432,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212011611233527_3202_1954597_3.png!w432x342.jpg[/img][size=14px][b]三、如何预防纺织品黄变？[/b][/size]1、对于需要使用荧光增白剂的品种，选择对各种条件黄变小的增白剂。2、在面料后整理定型时，温度不宜太高，高温会使织物表面染料或助剂发生氧化裂解，进而引起织物泛黄。3、柔软剂等后整理助剂使用前测试黄变性能，选择低黄变的助剂型号。4、在包装贮存、运输过程中，采用BHT含量较低的包装材料，且尽量保持贮存、运输环境保持常温通风，避免产生酚黄变。5、根据不同黄变的原因使用抗黄变剂，一般分抗氧化黄变剂和抗酚黄变剂。[size=14px][b]来源：[/b][/size][size=14px][color=#000000][b]HQTS-QAI 检测 补充：染整百科[/b][/color][/size]