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碘苯硫基甲烷

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碘苯硫基甲烷相关的论坛

  • 【求助】碘甲烷残留

    [em09512]有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做过碘甲烷的残留吗,在浓度极低的情况下,有会有那些离子碎片

  • 【求助】顶空进样甲烷气体怎么做?(2010版药典头孢泊肟酯残留溶剂交流)

    头孢泊肟酯 残留溶剂 照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ P)测定。甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯色谱条件与系统适用性试验 采用DB-624毛细管柱(或与之类似的柱),柱温40℃,维持22min,以100℃/min的速度升温至120℃,维持10min。氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空温度为70℃,顶空时间为30min,载气为氮气,取系统适用性溶液顶空进样,按正丙醇(内标)、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合规定……要顶空进样甲烷气体,记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间(t0)再顶空进样供试品溶液,记录色谱图,色谱图中如有色谱峰出现,计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间(tR)相对于正丙醇保留时间(tR(正丙醇))的相对调整保留时间(RART);现在甲烷气体已经让人去买了,估计是钢瓶。怎么装进顶空瓶呢,然后进甲烷气体平衡温度、传输管温度设多少合适呢?

  • 【谱图】关于三苯基氯甲烷的检测

    三苯基氯甲烷的HPLC检测中用到了衍生剂,且衍生剂要求水分极低,一旦水分高,就会产生另一种物质,使得检测结果偏低.不知道哪位大侠检测过这种物质?请指教!

  • 【求助】非甲烷总烃与三苯的关系

    同一工业废气,非甲烷总烃测得值小于三苯测定值,三苯用活性炭管采集,溶剂解析,气相色谱法测定,请问大家有没有碰到类似的情况?大家又是怎么解决的呢? 按照非甲烷总烃的定义,非甲烷总烃应该是包括三苯的,理论值应该比三苯的浓度更高才对啊! 如:非甲烷总烃测得值0.5mg/m3, 三苯测得值30mg/m3.

  • 偶氮中4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么?

    大家在进行偶氮检测中,这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么?今天连续检测5个布料,均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷(CAS NO,:101-77-9).溶液中浓度为10ppm左右,算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形,RT都相当好。之前有版友问过这个问题,但以前我检测出来的浓度不高,所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷,那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了?这里没LC确认呢。

  • 卡尔费休试剂中含有碘甲烷吗?

    含吡啶的卡尔费休试剂中含有碘甲烷吗?最近做个小实验,用微量水份测定仪检测亚磷酸三乙酯的水份,明明不含水,水份测定仪却显示很大数,折算后大概7%左右,我想问问大侠们,卡尔费休试剂中,碘和甲醇反应吗?会生成碘甲烷吗?

  • 【分享】美国环保署就碘甲烷禁令征求公众意见

    近日,美国环保署(EPA)就一富有争议的化学物碘甲烷(methyl iodide)展开公众咨询,并于上周六(4月30日)截止。碘甲烷为EPA批准的用于草莓等作物生产的熏蒸剂。美国于2007年批准碘甲烷,鉴于其可能存在的对人体健康的风险,美国环保署于去年起代表众多公众健康和农业非政府组织,提议撤销该物质的使用权。近期,公众对于碘甲烷的关注日益增加,EPA最终同意展开了此次公众评论。公众咨询在加利福尼亚州立法机关发表评论后的两周后结束,该立法机关表示,碘甲烷作为重要的病虫害工具,禁令的颁布可能会对加州20亿美元的草莓产业产生一定的影响。但是在经过对碘甲烷的科学分析后,科学家得出的结论为,该物质具有不良的健康和环境风险,对公众、工人和环境都有影响。碘甲烷是一种已知的致癌物质(加州65列表)、神经毒素和诱变剂。此外,有明显的污染地下水的潜在危害。科学评审委员会主席Dr. John Froines称,目前并不存在安全使用碘甲烷的水平。据悉,纽约州和华盛顿州此前就已禁止使用碘甲烷。美国环保署于2007年批准该化学物质,加州公共卫生、环境和农业工人联盟于2010年12月也批准使用该化学物质。

  • 【分享】美国环保署就碘甲烷禁令征求公众意见

    近日,美国环保署(EPA)就一富有争议的化学物碘甲烷(methyl iodide)展开公众咨询,并于上周六(4月30日)截止。碘甲烷为EPA批准的用于草莓等作物生产的熏蒸剂。 美国于2007年批准碘甲烷,鉴于其可能存在的对人体健康的风险,美国环保署于去年起代表众多公众健康和农业非政府组织,提议撤销该物质的使用权。近期,公众对于碘甲烷的关注日益增加,EPA最终同意展开了此次公众评论。 公众咨询在加利福尼亚州立法机关发表评论后的两周后结束,该立法机关表示,碘甲烷作为重要的病虫害工具,禁令的颁布可能会对加州20亿美元的草莓产业产生一定的影响。 但是在经过对碘甲烷的科学分析后,科学家得出的结论为,该物质具有不良的健康和环境风险,对公众、工人和环境都有影响。碘甲烷是一种已知的致癌物质(加州65列表)、神经毒素和诱变剂。此外,有明显的污染地下水的潜在危害。科学评审委员会主席Dr. JohnFroines称,目前并不存在安全使用碘甲烷的水平。 据悉,纽约州和华盛顿州此前就已禁止使用碘甲烷。美国环保署于2007年批准该化学物质,加州公共卫生、环境和农业工人联盟于2010年12月也批准使用该化学物质。

  • 【第十五届原创】某化学原料药中碘甲烷残留GCMS法的优化过程

    【第十五届原创】某化学原料药中碘甲烷残留GCMS法的优化过程

    [align=center][font=宋体][b][font=宋体]某化学原料药中碘甲烷残留[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][/font][font=宋体]法的优化过程[/font][/b][/font][/align][font=宋体] 某化学原料药的合成工艺中明确使用到了碘甲烷,碘甲烷作为明确的基因毒杂质,必须严格控制其残留量。通过查找数据库发现碘甲烷的测定方法,多为顶空衍生化法。本方法为顶空直接进样法,具有样品前处理简单,回收率稳定,重复性良好等特点。由于某化学原料的的特殊性质,原分析方法需要经过优化之后才能符合测定需求,具体优化过程如下:[font=宋体]一、使用主要仪器:[/font][img=,583,135]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011543447136_7532_2204446_3.png!w583x135.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]二、优化过程[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]原方法色谱条件:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱:[/font]6[font=宋体]%氰丙基苯基和[/font][font=Times New Roman]94[/font][font=宋体]%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱[/font][font=Times New Roman](DB-624[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×1.4μm) [/font][/font][font=宋体]或极性相近的色谱柱。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]程序升温:起始温度为[/font]40℃[font=宋体],维持[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]分钟,以每分钟[/font][font=Times New Roman]20℃[/font][font=宋体]的速率升温至[/font][font=Times New Roman]200℃[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]230℃[/font][font=宋体]后运行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]分钟。后运行流速:[/font][font=Times New Roman]2ml/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]载气:氦气[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速:[/font]0.6ml/min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样体积:[/font]1μl[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样口温度:[/font]160℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分流比:[/font]20:1 [/font][font='Times New Roman'][color=#ff0000] [/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]增加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]顶空参数:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]顶空进样进样体积:[/font]1[/font][font='Times New Roman']ml[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]平衡温度:[/font]60℃ [font=宋体]定量环温度:[/font][font=Times New Roman]100℃ [/font][font=宋体]传输管线温度:[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]平衡时间:[/font]30min [font=宋体]进样时间[/font][font=Times New Roman]1min [/font][font=宋体]循环时间:[/font][font=Times New Roman]35min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优化[/font][/font][font=宋体]质谱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]参数[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采集模式:[/font]SIM[font=宋体]模式,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]增益:[/font]10 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源:[/font]EI[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源温度:[/font]230℃ [font=宋体]四级杆温度:[/font]150℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碘甲烷选择离子[/font]142[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]127[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]内标丁酮[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]选择离子[/font]72[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]43[/font][/font][font='Times New Roman']5.1.2[font=宋体]优化过程:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font]1[font=宋体])增加内标物质:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于碘甲烷的易挥发性质,为保证[/font][/font][font=宋体]准确定量因此[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入内标物定量,依据内标物质的选择原则,(内标物应是该试样中不存在的纯物质;它必须完全溶于被测样品[/font]([font=宋体]或溶剂[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]中,且不与被测样品起化学反应,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;能加入内标物的量应接近于被测组分,色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间,且又不共溢出),参考《浅析吸收塔尾气中碘甲烷含量测定》选择丙酮、丁酮作为内标,在此色谱条件下丁酮比丙酮分离效果好,响应值也比较强,因此选择丁酮作为内标物。[/font][/font][font='Times New Roman'](2)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]顶空条件选择:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因为碘甲烷沸点在[/font]40[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]左右,顶空平衡温度选择高于沸[/font][/font][font=宋体]点[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]顶空平衡温度[/font]60[/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]条件下可以很好的检出碘甲烷,由于丁酮沸点[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]7[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]9.6[/font][/font][font='Times New Roman']℃[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高于碘甲烷,所以定量环温度选择[/font]100℃[font=宋体],传输管线温度选择[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/font][font=宋体]通过检索[/font][font=宋体][font=Times New Roman]NIST[/font][font=宋体]数据库,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碘甲烷数据库标准品图如下:[/font][/font][img=,558,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011544147552_822_2204446_3.png!w558x261.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]丁酮数据库标准品图如下:[/font][/font][img=,584,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011544554505_2522_2204446_3.png!w584x212.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]由图谱可知,碘甲烷丰度最大碎片离子为[/font]142[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体],丁酮丰度最大碎片离子为[/font][font=Times New Roman]72[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]43[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font]4[font=宋体])碘甲烷标准品通过[/font][font=Times New Roman]SCAN[/font][font=宋体]模式扫描[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]TIC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]图如下(浓度约为[/font]20ng//ml[font=宋体]):[/font][/font][img=,523,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011545203880_7363_2204446_3.png!w523x339.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]由以上数据可知,碘甲烷、丁酮在该色谱条件下,能够完全分离,可以满足检测需求。另外需注意,碘甲烷结构中有碘离子遇光易降解,故[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液配置过程需避光;且临用新制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font]5[font=宋体])检测限溶液([/font][font=Times New Roman]2ng/ml[/font][font=宋体])图谱如下:[/font][/font][img=,546,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011545391573_5012_2204446_3.png!w546x261.jpg[/img][font=宋体]三、实验结论:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限溶液能检出碘甲烷和丁酮,且分离效果良好,能够达到定量分析的要求。[/font][/font][font=宋体]主要参考文献:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷》朱静,吴珺 泰州市药品检验院,现代药物与临床,第[/font][font=Times New Roman]36[/font][font=宋体]卷第[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]期[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]月 [/font][font=Times New Roman]Vol. 36 No. 9 September 2021 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]《浅析吸收塔尾气中碘甲烷含量测定》[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]陆颖[/font] [font=宋体]天津渤化永利化工股份有限公司,天津化工,第[/font]34[font=宋体]卷第[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]期 [/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]年[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]月 [/font][/font][font=宋体] [/font][/font]

  • 纺织品邻苯测试三氯甲烷能用二氯甲烷代替么?

    《GBT 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中规定萃取试剂和配标准品的试剂都是用三氯甲烷,但考虑到三氯甲烷毒性太大,能都用二氯甲烷代替,有做过的版友么?还有如果萃取一定要用三氯甲烷的话,配制标准品是否能用二氯甲烷?

  • 直接进样三氯甲烷残留测定的一点想法

    前段时间,俺采用液体自动进样塔测定,以直接进样的方式测定溶剂残留,残留为三氯甲烷,采用ECD检测器,遇到了进样间隔残留量非常大的问题,然后请教了大家。大家给俺出了很多主意,最统一的就是俺的进样量太大了,俺的直接进样量是0.05mg/ml;这一次俺将进样量降至了0.5μg/ml, 进样残留间隔果然减小了;然后俺发现,如果将色谱柱温度(俺用DB-624)升至85摄氏度,高于三氯甲烷的沸点,进样残留间隔也可以大大减小。所以俺总结,如果需要减小直接进样的残留量,可以考虑1 直接减小进样量,2 在分析条件允许的前提下,适当升高色谱柱温度。再次感谢大家的帮助。

  • 【“仪”起享奥运】MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)的包装容器是否属于危废?

    问:MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)的包装容器是否属于危废?以及生产制造过程中使用的化学原料的包装容器是否危废的判断标准如何把握?比如工业酒精空桶,工业用乙酸空桶等等,是否属于危废?答:二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)列入《危险化学品目录》(2015版),CAS号26447-40-5。《国家危险废物名录(2021版)》规定,被所有者申报废弃的,或未申报废弃但被非法排放、倾倒、利用、处置的,以及有关部门依法收缴或接收且需要销毁的列入《危险化学品目录》的危险化学品(不含该目录中仅具有“加压气体”物理危险性的危险化学品) ,属于危险废物,危险特性包含毒性。含有或沾染毒性、感染性危险废物的废弃包装物、容器,属于危险废物,代码900-041-49。

  • 动物源中雷夫尼特(氯苯碘柳胺)的检测讨论

    雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药,是一种抗吸虫剂,对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要,国外有些客户对这个药物提出咨询,准备进行开展一下,现在手头资料较少,国内标准仅有一个行标,利用液相色谱做的,标准的检出限为10ppb,个人感觉有些达不到,手头还有一个日本方法,不知是不是可行,现在标准品还没到货,各位专家是不是有人做过,分享下下经验。标准见附件,便于讨论。

  • 如何使用GC-ECD检测 4,4-二氨基二苯基甲烷

    本人从事职业卫生行业,现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA),标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取,利用七氟丁酸酐的衍生化,经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系,一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水,标准上说利用甲苯配制标准溶液,但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解,使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据,认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题,从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件(柱子、分析条件等)找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导,请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁,深切恳请给予色谱图参考,网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导,和处理要点。

  • 固定污染源非甲烷总烃和苯系物测定数据异常的情况

    前几天我单位对某机械加工厂进行了验收监测喷面漆(丙烯酸聚氨酯)工序废气排气筒进出口均测苯系物(苯、甲苯、二甲苯)和非甲烷总烃分析结果如下:进口:苯未检出,甲苯和二甲苯合计二十几个;非甲烷总烃3左右出口:苯未检出,甲苯和二甲苯合计10个左右,非甲烷总烃1左右非甲烷总烃与苯系物浓度倒挂整个采样过程企业一直在喷漆为何会出现这种情况?如何避免?

  • 4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定?

    亲们~~有木有知道4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定的?因为用气相打不了样,它的沸点太高了,我这用气质上机了,主含量做的很不准,再说用气质打得稀释好多倍,值实在是不准。想着用滴定做,但是又不知得用什么试剂滴,怎么处理样品。样品是含量90%以上的4,4-二氨基二苯甲烷,白色固体。

  • 什么溶剂代替二氯甲烷萃取水中的苯胺比较好

    [color=#444444]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测水中的苯胺浓度(自己配的模拟废水),文献上一般都是用二氯甲烷萃取,在实验过程中,我发现二氯甲烷的挥发性非常高,萃取时损失很大,对测试结果影响大。请教各位专家,什么有机溶剂能很好的替代二氯甲烷做萃取剂?尽量低毒好买的。[/color]

  • 【求助】硬脂酰苯甲酰甲烷的测定参数

    在进行硬脂酰苯甲酰甲烷含量测定时,使用GC-2010,毛细管色谱柱,溶剂使用丙酮时,不溶解,使用氯仿作溶剂,程序升温,从100度到200度,每分钟10度,200度停留5分钟,然后升到250度,分流比50:1含量测定偏底,杂峰比较多,想请教是什么原因

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