小弟初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不久,今天用碳酸二苯酯的标液(250ppb,溶于乙腈/水,v/v=1/1),标准上是用HPLC做的,流动相为70%的 乙腈/水做为流动相,我用相同的流动相进行洗脱,20分钟也没找到质谱峰(Scan和SIM均做过),后面乙腈增加到90%冲,还是没有峰.后面查了一下,碳酸二苯酯沸点为302度,请问这个会有影响吗?是否还有别的原因没有注意到?谢谢大家
碳酸二苯酯用液相色谱法怎么做啊，日本食品卫生法里那个流动相浓度斜率从3:7到100:0直线斜率进行35min，用乙腈冲洗10min是怎么设置的啊。碳酸二苯酯液相色谱法还有别的方法么。
碳酸二苯酯用液相色谱法怎么做啊，日本食品卫生法里那个流动相浓度斜率从3:7到100:0直线斜率进行35min，用乙腈冲洗10min是怎么设置的啊。碳酸二苯酯液相色谱法还有别的方法么。
各位大侠谁做过二（对硝基）苯基碳酸酯的色谱分析，能不能告诉在下操作的条件？小弟是新手，第一次摸条件，总是出错啊！[em09512]
[color=#444444]waters的高效液相，以前产物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，杂质峰很难分开，我做液相，我查阅文献后用文献上的方法也未能将副产物完全分开，通过自己摸索，条件改为乙腈：水=0.5:0.45。分离结果见图。图中最大的锋为苯酚，最后一个为目标产物碳酸二苯酯。前面锋分的不算好，也是过加大水相比例，结果分析时间变长，目标产物锋21min变宽，也做过苯酚苯酯单独进样，发现目标产物苯酯本身对紫外光敏感度远不如苯酚。还有个问题就是为了使目标产物得到较大的锋，待分析产物一般取1g溶于50ml甲醇，前段时间来了个售后的工程师，说我最大吸光度过高让我尽量控制在1左右，建议我调低待测产物的浓度，但这样一来，目标产物的锋就更难观测到了。求大神支个招，还有我想采用流动相梯度，前面采用较高的水相，后面采用较高的有机相，提高分离效果和减小目标产物锋宽度，不知道是否可行？[/color][color=#444444][img=,675,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281651519825_5548_1701336_3.jpg!w675x364.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281651536704_655_1701336_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/color]
各位大佬，有没有分析过碳酸二甲酯，碳酸二乙酯。 碳酸甲乙酯的分析条件。 什么色谱柱。 MS还是FID检测器。大佬能给个建议么？
请问苯酚和碳酸氢钠能反应吗？谢谢
PC（碳酸丙烯酯），EC（碳酸乙烯酯），DMC（碳酸二甲酯），DEC（碳酸二乙酯），EMC（碳酸甲乙酯）混合物可以用GCMS 测试吗？还是GCFID
油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯（简称DMC）是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品（Non toxic substance）的注册登记，属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前，碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化，碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用，可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂，配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂，应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于： 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄，表面张力大，粘度低，介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低，空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低，替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化，国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下，碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。
[font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]碳酸二苯酯组成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]李久龙[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/post/?forumid=25&FTTID=105#_ftn1][font='Times New Roman',serif][1][/font][/url][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]（宁波中金石化有限公司）[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]采用一根[/font][font=Times New Roman]HP-FFPA[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]30m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]450um[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.85um[/font][font=宋体]毛细管色谱柱，对碳酸二苯酯混合样品进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析研究。结果表明，该色谱柱能很好地分离碳酸二苯酯中控样品中的[/font][font=宋体][color=black]甲醇、碳酸二甲酯、苯甲醚、苯酚、苯甲基碳酸酯、碳酸二苯酯[/color][/font][font=宋体]等化合物组成，采用外标法或内标定量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；外标法；[/font][font=宋体][color=black]碳酸二甲酯；碳酸二苯酯[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体]异丙苯法生产苯酚丙酮过程主要包括异丙苯氧化单元、过氧化氢异丙苯提浓单元、浓过氧化氢异丙苯分解单元、分解反应液中和单元、丙酮精制单元、苯酚精制单元、a甲基苯乙烯加氢单元和含酚污水处理回收苯酚单元。每个单元需及时准确测定每个样品的组份来指导生产，但是测定碳酸二苯酯中控分析的色谱方法不多，不同的色谱工作者采用不同的色谱测定方法，有的采用填充柱，有的采用极性毛细管色谱柱或非极性毛细管色谱柱，测定结果数据相差较大。为确保碳酸二苯酯中控分析数据的稳定性，本方法采用根HP-FFPA，30m×450um×0.85um毛细管色谱柱，对分析方法进行了优化，使各组分得到了充分的分离，满足了碳酸二苯酯中控分析的生产要求。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]2 [/font][font=宋体]实验部分[/font][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]仪器：7890B安捷[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]检测器：FID[/font][font=宋体]2.1.3[/font][font=宋体]色谱柱：HP－FFAP，30m×450um×0.85um（部件号：124-3232）；[/font][b][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]操作条件[/font][/b][font=宋体]2.2.1[/font][font=宋体]柱温：初始柱箱温[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]℃保持3.0 min，以每分钟10℃/min的速率升至120℃保持0 min，再以每分钟15℃/min的速率升至235℃保持5 min；[/font][font=宋体]2.2.2[/font][font=宋体]检测器：温度300℃；燃气（H2）35ml/min；助燃气（AIR）300ml/min；补充气（N2）25ml/min；仪器平衡时间0.5 min；[/font][font=宋体]2.2.3[/font][font=宋体]载气：氮气；柱流量为2.9044ml/min（恒流）；[/font][font=宋体]2.2.4[/font][font=宋体]进样口温度：250℃；[/font][font=宋体]2.2.5[/font][font=宋体]进样量：0.5 ul；分流比30:1。[/font][b][font=宋体]2.3 [/font][font=宋体]标样的制备[/font][/b][font=宋体]标样采用质量法配制，组份含量根据生产装置的控制要求来决定，分别配制高、中、低三种不同浓度的标样，苯甲醚可作为内标物。标样组成见表1。[/font][align=center][font=宋体]表1 标样中含氧化合物的质量分数（%，Wt）[/font][/align][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=0][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]含氧化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]3#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.4921[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9914[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.2036[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二甲酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.5013[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9798[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.9813[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲醚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.4971[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.4973[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.5037[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲基碳酸酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.1993[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9877[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]5.0402[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.3001[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9821[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.3057[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二苯酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.5019[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1.0017[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]5.0007[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2.4 [/font][font=宋体]定性与定量 [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用纯标准试样法进行定性分析，标样色谱图见图1，用外标三点校正曲线法进行定量，也可用苯甲醚作为内标物，采用内标法定量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,563,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101217493560_5603_3989257_3.jpg!w563x306.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]图1标样色谱图[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用外标法测定，计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,92,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703268200_6137_3989257_3.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]式中：[img=,20,19]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703269560_1122_3989257_3.png[/img]—样品中某组分的含量，（%，Wt）； [img=,19,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703271369_9264_3989257_3.png[/img]—样品中某组分的峰面积；[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [img=,20,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703272853_2056_3989257_3.png[/img][/font][font=宋体]—标样中某组分的含量，（%，Wt）；[img=,20,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703271399_5991_3989257_3.png[/img]—标样中某组分的峰面积。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用内标法定量，用苯甲醚做内标物，不同质量浓度标准溶液的定量线性范围实验结果表明：内标峰苯甲醚与甲醇峰线性相关系数为0.99922；内标峰苯甲醚与碳酸二甲酯峰线性相关系数为0.99998；内标峰苯甲醚与苯甲基碳酸酯峰线性相关系数为0.99999；内标峰苯甲醚与苯酚峰线性相关系数为0.99940；内标峰苯甲醚与碳酸二苯酯峰线性相关系数为0.99971。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体][size=16px][img=,569,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101218011824_6299_3989257_3.jpg!w569x492.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]方法准确性实验[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]按重量法配置新的标准样品，配置后的浓度、以及使用外标法曲线五次测得的数据如下：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]新配置标样中含氧化合物的质量分数（%，Wt）[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 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[/size][/font][align=center][font=宋体]浓度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=7,1,76%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]外标法测定结果[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第一次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第二次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第三次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第四次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第五次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]平均值[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]准确率[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7188[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7128[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7117[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7145[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] 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[/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7118[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0021[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2882[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二苯酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2255[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0017[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.1369[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]定量方法选择的建议[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.1[/font][font=宋体]本次试验采用外标法进行定量，取得了很好的线性。在日常分析中完全可以满足工艺的需求。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.2[/font][font=宋体]也可以使用内标法进行定量，内标法选择的内标物建议为苯甲醚。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.3[/font][font=宋体]根据方法准确性实验及方法的重复性和测量精度分析，本文推荐使用外标法定量；[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]利用FFAP色谱柱，测定碳酸二苯酯组成的方法，选用外标法定量，操作简便、分离效果好，准确度高，完全可以满足生产工艺上对分析数据分析的要求，可以作为分析碳酸二苯酯组成的一种方法使用。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]参考文献[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]刘虎威.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用.北京:化学工业出版社,2000.85[/font]~92[*][font=宋体]梁汉昌.痕量物质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法.北京:中国石化出版社,2000.236[/font]~249[*][font=宋体]金美兰,赵建南.标准气体及其应用. 北京:化学工业出版社,2003.118[/font]~198[font=宋体] [/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][hr/][font=宋体][size=16px][/size][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/post/?forumid=25&FTTID=105#_ftnref1][font='Times New Roman',serif][1][/font][/url][size=12px][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]作者简介：李久龙，男，工程师，[color=black]现在宁波中金石化有限公司化验室[/color]工作。[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]
请问用质谱如何分析碳酸乙烯酯、碳酸甲酯与六氟磷酸锂，有一种锂盐？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 中用苯作为溶剂、甲醇、6%碳酸钾反应物，这个实验主要是提取组织中脂肪酸并甲酯化，请问用分析纯的可以吗
碳酸饮料主要成分包括：碳酸水、柠檬酸等酸性物质、白糖、香料，有些含有咖啡因，人工色素等。除糖类能给人体补充能量外，充气的“碳酸饮料”中几乎不含营养素。 可乐等碳酸型饮料深受大家喜爱，尤其是“年轻一族”和孩子们的喜爱。但健康专家提醒，喝碳酸饮料要讲究个“度”。 过量地喝碳酸饮料，其中的高磷可能会改变人体的钙、磷比例。研究人员还发现，与不过量饮用碳酸饮料的人相比，过量饮用碳酸饮料的人骨折危险会增加大约3倍；而在体力活动剧烈的同时，再过量地饮用碳酸饮料，其骨折的危险也可能增加5倍。 专家提醒，儿童期、青春期是骨骼发育的重要时期。在这个时期，孩子们活动量大。如果食物中高磷低钙的摄入量不均衡，再加上喝过多的碳酸饮料，则要引起足够的重视。因为它不仅对骨峰量可能产生负面影响，还可能会给将来发生骨质疏松症埋下伏笔。 因此，万事都得要有个“度”。一旦超过了这个“度”，再有丰富营养的食物也可能变成有害物或多余物，对人体不利；其次，适时补充一定数量的钙，还可减轻体内钙——磷比例的失调。[编辑本段]碳酸饮料有哪些 (1)实施食品生产许可证管理的碳酸饮料（汽水）类产品是指在一定条件下充入二氧化碳气的饮料，包括碳酸饮料、充气运动饮料等具体品种，不包括由发酵法自身产生二氧化碳气的饮料。成品中二氧化碳的含量（20℃时体积倍数）不低于2.0倍。碳酸饮料主要成分为糖、色素、甜味剂、酸味剂、香料及碳酸水等，一般不含维生素，也不含矿物质。 (2)碳酸饮料（汽水）可分为果汁型、果味型、可乐型、低热量型、其他型等，常见的如：可乐、雪碧、芬达、七喜、美年达等。[编辑本段]碳酸饮料的负面影响 碳酸饮料在一定程度上影响人们的健康，主要的表现如下： 1.对骨骼的影响 磷酸导致骨质疏松 碳酸饮料的成分大部分都含有磷酸，这种磷酸却会潜移默化地影响骨骼，常喝碳酸饮料骨骼健康就会受到威胁。因为人体对各种元素都是有要求的，大量磷酸的摄入就会影响钙的吸收，引起钙、磷比例失调。 一旦钙缺失，对于处在生长过程中的少年儿童身体发育损害非常大。缺钙无疑意味着骨骼发育缓慢、骨质疏松。有资料显示，经常大量喝碳酸饮料的青少年发生骨折的危险是其他青少年的3倍。 骨质疏松是一个世界范围的、越来越引起人们重视的健康问题。随着年龄的增长，人体对钙的吸收率逐渐下降，故中老年人容易发生骨质疏松，特别是老年妇女。有研究显示，长期大量饮用碳酸饮料，特别是奶及奶制品又摄入不足，非常容易引发骨质疏松。这主要是由于大部分碳酸饮料都含有磷酸。大量磷酸的摄入就会影响钙的吸收，引起钙、磷比例失调，从而影响到骨骼和牙齿。由于孕妇在怀孕期间容易缺钙，所以也应该尽量少喝碳酸饮料。
聚碳酸酯端羟基值测定？
聚碳酸酯注塑条件
职业卫生标准是用邻苯二甲酸做淋洗液，目前只有碳酸钠-碳酸氢钠体系的，不知道能不能测
[align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中： X-样品中碳酸二甲酯的含量，% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积（峰高）C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度（相对密度） 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。
聚碳酸酯注塑的操作步骤
[align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][align=left][b]1.原理[/b][/align] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]2.材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,181,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,573,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080915_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080916_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。
轻质碳酸钙与重质碳酸钙有什么区别？光从样品，能区分出来吗？
大家好：请问哪位大神有试剂剂碳酸氢钾、磷酸二氢钠，苯酚的最新国家标准，求帮忙！！！！
最近在做酯交换法合成碳酸二甲酯，碳酸丙烯酯跟甲醇反应，产物为丙二醇和碳酸二甲酯，定量分析不知如何分析。求助，仪器条件及内标物选定，谢谢啦！
[color=#DC143C]摘要：简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color] 关键词：碳酸二甲酯；绿色试剂 文章编号：1005－6629(2006)12－0032－02中图分类号：O623.624文献标识码：E 在目前的化学工业生产中，仍然使用一些剧毒的原料，如光气、硫酸二甲酯等，为了人类的可持续发展，在化工生产过程中，迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料，使用绿色试剂，淘汰有毒原料，是化学工业发展的必然趋势。 碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)，就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记，被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来，随着碳酸二甲酯生产工艺的突破，应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂，碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用；第三，由于氧含量高、相溶性好，可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此，碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 1碳酸二甲酯的特性 碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08, 相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体，具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点，其分子结构独特，结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团，因而具有多种反应活性，在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品，作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2，与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小。 2碳酸二甲酯的制备方法 目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等，其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法，又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法，又称为煤化路线。
GB5009.168中十一碳酸甘油三酯标准品能用十一碳酸甲酯代替吗？
谁有碳酸二甲酯的新国标，GB/T 33107-2016，能分享一下吗？
小弟有个问题，怎么把甲醇和碳酸二甲酯的峰分开，甲醇沸点64.5 碳酸二甲酯的沸点90.07 可我用40度恒温，两个峰在一分多钟就出来了 请各位大侠指教
我之前是用磁控溅射法制备碳酸锂薄膜的，现在设备出问题了，时间又很紧迫，只好改方法，用溶胶－凝胶法制备碳酸锂薄膜，但是我不太了解这方面的知识，特请教各位大侠，如何制备碳酸锂溶胶？先谢谢了。很啊！！！！！！
各位老师，最近我们实验室遇到了一件怪事：由于2016年配的2.5M碳酸氢铵马上用完了，所以新配了一瓶新的，可是发现新的碳酸氢铵加入沉淀蛋白溶液，不能将目标物提取出来。这就引起了我们的怀疑，使用pH计发现旧的碳酸氢铵溶液ph竟然大于新配的，这样正常吗？是什么原因导致的呢？麻烦各位老师指点。
请问专家：可不可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测碳酸乙烯酯，如果可以，应如何选择条件？十万火急！谢谢
有客户反应偶们的苯基胍碳酸盐中有苯基胍碳酸氢盐，如果用高氯酸滴定能说明苯基胍碳酸盐的纯度吗？各位老师，目前苦于没有标准品苯基胍碳酸氢盐所以无从下手了，拜托各位帮我想想办法。。。先谢了！
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