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四苯基丁二烯

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四苯基丁二烯相关的论坛

  • 为何1,4-二氯苯和六氯丁二烯的响应这么小？

    为何1,4-二氯苯和六氯丁二烯的响应这么小？

    简单的水中1，4-二氯苯和六氯丁二烯，ecd顶空，同样浓度的几个三氯苯响应可以[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211251945129996_8895_1871217_3.png!w690x387.jpg[/img]其中第三、四个。（图没导好）是柱子选择的问题吗？极性的1701

  • 【原创大赛】正丁烯与1,3-丁二烯的分离

    【原创大赛】正丁烯与1,3-丁二烯的分离

    公司扩项中有工作场所空气的丁烯与1,3-丁二烯。于是报买2瓶标准气：丁烯（也就是正丁烯）一瓶浓度1.0ug/ml,丁二烯一瓶浓度是22.5ug/ml。结果收到的气体却是一瓶：丁烯与1,3-丁二烯合并在一起的， 丁烯1.0ug/ml, 丁二烯浓度是22.6ug/ml其余为空气。时间很紧没空再买了，于是用这瓶气来做新项目。标准是 GBZ/T160.39-2007 。丁二烯是溶剂解吸法做，丁烯没干扰顺利完成。然而丁烯是直接进样做，一开始用FFAP 填充柱做，丁烯与1,3-丁二烯完全重合，试过很多条件无法分离。想起了还有根GDX502柱，于是接上去做摸索出条件，丁烯与1,3丁二烯可以完全分离！条件是：柱温80℃ 气化室150℃ 检测器150℃。氮气50ml/min标准曲线的绘制：用清洁空气稀释成0，0.050，0.10，0.50，1.0ug/ml丁烯标准系列。分别进样1.0ml，以峰面积外标法绘制曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650228_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261605_415665_2103464_3.jpg

  • 【原创大赛】饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告

    【原创大赛】饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告

    [align=center][b]饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 5750.8-2006[/b][/align][align=center][b]食品事业部：李成海[/b][/align]一、方法概述本方法采用《饮用水中六氯丁二烯测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（GB/T 5750.8-2006）水中六氯丁二烯经过有机溶剂萃取后，进入色谱柱进行分离，电子捕获检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1石油醚：沸程（60℃-90℃），用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。2.2乙醇：全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。2.3无水硫酸钠：经350℃。灼烧4小时，储存于密闭容器中。3.标准品3.1六氯丁二烯三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中，尽快分析，测定时取200mL水样分液漏斗中，加入2.0mL石油醚，充分振摇3min,静置分层后，石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，供测试用。四、分析步骤1.绘制标准曲线 准确取六氯丁二烯标准品（3.1）适量用水定容至25mL容量瓶中，配制成浓度为4.0mg/L的储备液，取6支10mL容量瓶，用六氯丁二烯储备液配制成质量浓度分别为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2mg/L,各取1μL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]0 [/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300 [/align][/td][td][align=center]400 [/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08 [/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.20 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]56178[/align][/td][td][align=center]68922[/align][/td][td][align=center]79340[/align][/td][td][align=center]88120[/align][/td][td][align=center]100988[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=6,1][align=center]0.9986377[/align][/td][/tr][/table]绘制标准曲线。R[sup]2[/sup]0.99[align=center][img=,506,275]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013204071_5196_2904018_3.png!w506x275.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中六氯丁二烯含量[align=center]x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013068501_8637_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img][/align]式中：C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积，mL；V[sub]2[/sub]-测定取样体积，mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点连续7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]732.54[/align][/td][td][align=center]607.40[/align][/td][td][align=center]662.03[/align][/td][td][align=center]767.44[/align][/td][td][align=center]708.99[/align][/td][td][align=center]767.44[/align][/td][td][align=center]662.51[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]701.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.085[/align][/td][/tr][/table]若取200mL水样，本方法的检出限为0.085ug/L。七、方法精密度对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.119[/align][/td][td][align=center]0.123[/align][/td][td][align=center]0.119[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.121[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.43%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.083[/align][/td][td][align=center]20uL[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][td=1,2][align=center]95.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.085[/align][/td][td][align=center]20uL[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]93.75%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法的检出限为0.028mg/L；本方法的精密度为1.43%，符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标 六氯丁二烯》（GB/T 5750.8-2006）中给出六氯丁二烯统一样品的精密度要求.过对引用水中六氯丁二烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定饮用水中六氯丁二烯数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮用水中六氯丁二烯的测定。

  • 丁二烯分析

    请问分析丁二烯纯度使用AL2O3/s毛细柱是否可行？标准要求进样量0.25ml，我们定量环0.5ml怎么处理？峰严重拖尾怎么办？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905290458039679_2808_3079855_3.png[/img]

  • 职业卫生13丁二烯和甲酸甲酯乙酯

    GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ，但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯，只有甲醇中1,3-丁二烯=，我能用这个代替吗，第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱，一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ，面积还不小，这是我保存不当造成的吗？

  • 请问大家工作场所中丁烯和丁二烯是怎么做的？

    最近公司要做CMA扩项，其中有GBZ/T160.39-2007中丁烯和丁二烯的气相色谱法，本人刚做气相不久，我看标准不是很明白到底怎么操作，想问下各位大仙几个问题：1.丁烯和丁二烯的标准物质是买标准气体还是溶液，买标气的话是买多少浓度的，用什么做底气？2.大家是用标准上的填充柱做还是用毛细管柱做，用毛细管柱做的话是用的什么型号的？

  • 二苯基脲的气相色谱分析条件

    [color=#444444]现在在做一个实验,产物中可能有二苯基脲生成,目前实验室只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],需要检测里面是否有二苯基脲,买了标样,但是一直找不到它的分析方法,望做过这方面的高手指点一下,谢谢!~![/color]

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

  • 丁二烯纯度的测定

    请问测丁二烯纯度用AL2O3/s色谱柱可以不，进样后峰严重拖尾怎么办？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905282112218430_7715_3079855_3.png[/img]

  • 【原创大赛】[第五届原创]气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化

    【原创大赛】[第五届原创]气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化

    气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化 前 言丁二烯是顺丁橡胶生产的重要原料，其纯度及其杂质对聚合、回收装置的工艺运行质量有着非常大的影响，控制不当能引起回收丁二烯精馏效果差，装置设备堵塞，设备运行不稳定，从而影响聚合运行质量；有的能导致聚合诱导期延长、聚合活性下降，甚至中断。因此，严格控制装置中2S-504、2S-513、2S-518等丁二烯项目对生产有巨大作用。但是，化验室色谱化验时存在检测时间长、信号响应值低等因素，不满足快速、准确要求。1 仪器与试剂气相色谱（Agilent 7820A GC）；丁二烯（现场采样 2S-513等）。实验测试条件（见表1） 表1 GC参数条件设定——————————————————————————————————进样口 温度180℃ 分流比60:1色谱柱 柱子 Agilent AL2O3-KCL 50m×530μm×15μm 载气 N2 流速 2ml/min柱箱 80℃（10min） 6℃/min 110℃（15min） 5℃/min 160℃（10min） 总时间为50min检测器 温度 250℃ H2流量 30ml/min 空气流量 400ml/min 尾吹 25ml/min进样阀 0.02min 打开 0.25min 关闭——————————————————————————————————2 色谱问题及参数优化2.1 化验所需时间太长丁二烯纯度分析是中控化验的常规项目，包括2S-504，2S-513，2S-518等。用表1方法进行色谱测定，所需时间达到1个多小时，严重耽误化验结果报样效率。2.2 色谱设定条件优化为了加快分析速度，决定对GC进行优化。加快分析速度的方法，第一是改用填充柱和填充柱进样口，但增加配件代价太高，于是决定对色谱方法参数进行更改。经过多次的更改和实验比对，获得了较优的参数方案。柱温更改条件设定（见表2） 表2 GC柱温参数条件测定——————————————————————————————————柱箱 80℃（0min） 10℃/min 120℃（10min） 10℃/min 160℃（8min） [fo

  • 丁二烯纯度和总炔的测定

    按GB/T 6017测试，丁二烯处应该是个平头峰，我们的缩小后是个三角形的峰，请问正常吗？我用的是岛津2014c，操作条件和标准一致

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