[em06] 近期遇到GC测试空气中的正丁基硫醇的问题,是生产车间挥发的吧,摸不着头脑,希望大侠帮忙?
急求甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法:主要是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚中硫醇,硫醚。要用什么样的色谱柱及有相关中外文献可查吗?
急求 甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物的测定方法主要是求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚(MTBE)中的硫醇硫醚。希求告知应该用何种色谱柱,并有无中外文献可查。谢谢各位
根据本人近期实验室经历,塑料中有机锡检出率似乎还不低,尤其是PVC类的样品。检出的物质,主要是单、二、三甲基锡,这与以往纺织品中易检出丁基锡、辛基锡的情况存在较显著不同。查阅了相关的资料,了解到目前有一种称为甲基硫醇锡的物质,在塑料行业被作为稳定剂大量应用,猜测这应该就是塑料中有机锡的一个主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405221403_500108_1846463_3.jpg欢迎大家发表看法。
ISO 5275-2003 石油产品和烃类溶剂.硫醇类和其他硫类的测定.(博士法试验-定硫醇)此资料谁有??或是相关的,石油中的多环芳烃,硫醇的测定资料文献。感激涕零
测定硫醇硫的滴定剂用的是硝酸银,硝酸银的浓度是0.1mol/L还是0.01mol/L啊?如果分别用这两种浓度的硝酸银滴定,样品的数据会相差很多吗?请大家帮帮忙!谢谢拉!
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
硫醇硫测定仪怎么去的电位突变范围?
最近在做实验,需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家,异丙醇,甲基叔丁基醚,甲醛,乙醛,丙烯酸,叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下,谢谢。
背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇,需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低,故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法,故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性:分子式: C3H8S 化学结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量: 76.15CAS No.: 75-33-2密度:0.823g/cm3熔点:-131℃沸点:55.8°Cat760mmHg溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性,气相色谱柱可选择中强极性的柱子,顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下:方法建立1. 仪器:PE Clarus 680+SQ8 GCMS;TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱:Agilent DB-624,30m*0.250mm,1.40um3. 升温程序:40℃ Hold 6min;以15℃/min的速率升至220℃,Hold 6min。4. 顶空参数设置: 炉温60℃并跟踪炉温(即针温65℃,传输线70℃);捕集肼温度:Hi-300℃,Lo-39℃; 捕集肼保持4min,炉保温10min,干吹2min,解吸0.5min; 色谱柱压力16.0psi,瓶压40psi,解析压力5.5psi;捕集肼1个循环。5. MS参数:EI+源,源温度240℃,传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照:准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;2. 样品:0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;3. 标准储备液的配置:标品信息名称:2-丙硫醇 CAS No.: 75-33-2供应商:北京百灵威科技有限公司Lot:LHC0N23含量:98%标准储备液的配置:0.0193g标品于100ml容量瓶中,纯化水溶解后超声定容,待用。Std1:准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测.Std2:准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测;Std3:准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中,纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中,上机待测;注:考虑到异丙硫醇会有残留,进样顺序依次为:空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高,响应过载故舍弃该点;后因时间关系没能再补充一校正浓度点,最后以空白(原点)、Std3、Std2建立校正曲线: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对:峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对,RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算:样品测的的响应值为45.19,经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得,稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧!一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去,整个配置过程尽量在通风橱中进行;二. 就我们的测试系统而言,异丙硫醇会有所残留,测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留;对色谱柱也应做相对老化除杂处理;三. 测试时先测空白对照,其次是样品,最后进标液(先测低浓度,后测高浓度);四. 配置标液时浓度可以设置得低一点,一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好,二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许,本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正;五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好,因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试,故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后,非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助!
SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作参比电极,硫醇硫电极作为指示电极,二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫,硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点:[/b]1.仪器成套性:主机、滴定单元、计算机(含操作软件)、打印机等。2.Windows操作平台,人机直接对话,操作便捷,具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示,滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点,自动滤除假终点,同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标: [/b] 1.测量范围:0.0003%~0.01%(m/m)2.精确度:相对误差≤5%3.电位测量范围:0~±1999.5mv4.基本误差:0.1% ±0.5mv 5.相对误差:≤5%6.滴定管精度:±0.1%F?S7.滴定管体积:10ml8.发送精度:≤0.01ml
[em09501]汽油国家标准中硫醇性硫可以采用两种方法测定,一种是博士实验定性,一种是电位滴定定量,近期我们发现这两种方法之间出现了矛盾。博士实验不合格的汽油用电位滴定法测得的硫醇只有几个ppm,而硫醇大到20ppm的汽油博士测定确是合格的,经过反复试验,没有发现标准中提到的硫化氢干扰,但采用博士实验脱硫化氢的步骤处理后的样品,硫醇结果会降低,由于缺乏进一步的实验条件和手段,对于硫醇的形态掌握不了,因此一直很困扰,不知道有没有同行有过类似经历。
叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。
大家有用1701的柱子做过 甲硫醇乙硫醇吗 能做出来吗
空气中的甲硫醇,乙硫醇的检测方法,用FPD检测器,用什么柱子好啊?
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
请问各位大侠,有谁用GC侧过乙硫醇,什么样的条件能将,乙硫醇、乙醇、乙醚、乙硫醚分离并检测。[em06] [em06] [em06] [em17] [em17] [em17]
热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱做丙硫醇标准曲线 方法是车内VOC的方法,线性很不好,做的是叔丁硫醇和丙硫醇的混标,叔丁硫醇有三个9,这是怎么回事?
【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚;2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略
甲硫醇、乙硫醇分析方法不用火焰光度检测器,我用解吸液二氯甲烷,但分不开,还可用什么解吸?
做甲硫醇,目标峰无法确定,标液是甲醇中甲硫醇,溶剂是二氯甲烷,出了很多峰
有没有人做过硫醇锑啊?或者硫醇锑中的三甲基锑?水中也好,塑料中也好,空气中也好,我们是打算用GCMS做,试试有机溶剂直接萃取,或采用四乙基硼酸钠衍生后萃取,不知道行不行?有哪位老师有做过啊?做过类试的也行,比如有机锑化合物。
甲硫醇液体标准在哪里可以买?有证书那种
本人需要大约3L左右的甲基叔丁基醚(分析纯),有用过或知道该联系方式的请告诉我好吗?谢谢我的邮箱:qqxlily0565@163.com
求购分析纯的甲基叔丁基醚,最好是广州的厂家,联系邮箱:qqxlily0565@163.com
自由基反应需要链转移剂,现在想购买正辛硫醇,外国进口的或者国内知名厂家的,用于工业生产,100kg以上,请帮忙提供供应商和生产厂家。谢谢
样品是一沸点较高的固体粉末样品,定性用DB-624柱可以走出异丙硫醇的峰。现在准备做定量有几个疑问:1.用水做溶剂可以吗?2.打算用单点校正,一般配多大浓度比较好?3.顶空定量的准确度有多高呢?谢谢了!
我用GC-MS做环境空气中甲硫醇、甲硫醚等时,标准是用气体标准配置,但是甲硫醇没有峰,是因为色谱柱(DB624)的原因吗?还是甲硫醇容易被注射器吸附?
各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等
各位老师,本人最近在用FPD做甲硫醇的定量,发现做的线性很差,特来求助。具体信息如下:购买的标准品为液体甲硫醇(1000ppm),溶剂是甲醇。我是直接用去离子水稀释成0.5,1,2,5,10mg/L浓度的工作曲线上机。进样方法用的是顶空(从配好的每个工作曲线的点中吸取1ml溶液到顶空瓶中),加热箱75℃,平衡时间30min,用的是DB-1的柱子,检测器用的是FPD,温度250℃。做出来线性很差,有时候配2瓶一样浓度的标准点,打出来峰面积相差很大。想问问各位老师怎么解决?