惕各酸香叶酯

今日，曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上，可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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简介食品制造商需要提取脂肪。 通常，必须使用酸对食品样品进行预水解，以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如，在低于正常脂肪提取温度的情况下，发生化学变化的食物（如鸡蛋）需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中，用酸水解的方式提取脂肪，对于用户而言，在他们的实验室中这个步骤是必须的。 样品类型 含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 样品准备 1. 研磨或均质食品样品。 注意：食物含水多吗？研磨前，请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 注意：对于坚果酱等脂肪较多的食物，请使用较小的样本量（2 克或更少）。 3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后，向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物，用表面皿盖住混合物，并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 5. 将混合物从火上移开，让它摸起来冷却。 6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 注意：过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器，也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器，允许样品通过重力滴入。 7. 将样品转移到过滤组件中，让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯，以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部，然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 注意：EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 注意：过滤器可能会被撕裂或穿孔，而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大，可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen，然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 EDGE萃取 13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 注意：此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。萃取的后续工作15. 从架子上取下萃取瓶。 注意：如果样品的脂肪含量较高，则所得提取物可能呈黄色。 16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中，让所有溶剂蒸发。 注意：脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时，以去除任何残留的水分或溶剂。 18. 让小瓶冷却并称重。 其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量，小瓶之前是提取前小瓶的重量。方法开发技巧 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意，可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以，只要将黑色水解产物过滤，用水彻底冲洗，并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。  其他提取溶剂，如乙醚和己烷，可用于提取脂肪。  如果此方法的回收率低于预期，则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外，如果可能，请考虑增加总提 取量或减少样本量。

各相关单位：根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定，由宁夏回族自治区食品检测研究院申请的《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《枸杞中3种黄酮类成分的测定 液相色谱法》和《枸杞中3种有机酸的测定 气相色谱法》3项团体标准，经我会评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年3月14日 2024团标立项公示3.14.pdf

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》、《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》2项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月8日附件下载关于团标征求意见函 -3.8.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-食用菌中游离氨基酸的测定.pdf《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》-团标.pdf

11月15日—11月19日，第二十五届高交会在深圳会展中心和深圳国际会展中心两馆同时举行。今年的高交会以“激发创新活力，提升发展质量”为主题，持续打造专业化、国际化、便利化、高水平的科技成果交流交易平台。今年，香港中文大学（深圳）首次设独立展厅，展厅展出了人工智能与智能系统领域、大数据与计算机科学领域、新材料领域、生物医药与健康领域的前沿技术和创新成果。在生物医药与健康领域展示区，香港中文大学（深圳）医学院教授、生物医学工程学科负责人刘国珍，向深圳新闻网记者介绍了自己团队研发的高灵敏唾液尿酸检测试剂盒。她说，这款高灵敏唾液尿酸检测试剂盒是一种环境友好、无创无损、经济快速、精准舒适的POCT（即时检测）医疗器械产品，能有效用于高尿酸血症及痛风等慢性疾病的早筛预警和日常监管，也能用于健康人群的日常尿酸监测。该试剂盒是一款纸基芯片试纸条，通过手机APP读数，实现对唾液样品尿酸的实时定量检测。“目前市场上以指尖采血、静脉抽血尿酸检测为主，这两种方式耗时耗力，又会给患者留下创口，价格也比较昂贵，成为尿酸检测环节的痛点问题。我们这款试剂盒，小巧灵便，检测结果也显示得非常快，最重要的是，检测成本大大降低，检测一次，2到3块钱就可以了。”刘国珍说。在刚刚落幕的2023年第八届“创客中国”深圳市中小企业创新创业大赛暨“专精特新”企业创新创业大赛上，这款高灵敏唾液尿酸检测试剂盒获得了创客组第一名。刘国珍在生物传感器研究领域深耕近二十年，之前是澳大利亚新南威尔士大学教授，现在是香港中文大学（深圳）的教授。凭借对神经炎症精准诊疗的突出贡献, 刘国珍获得2020年度乔治娜斯威特定量生物医学女科学家奖，她是第一个荣获此奖项的华人女科学家。她说，自己非常喜欢深圳自由包容的氛围，这里的创业者们都有一股不屈不挠的精神，所以她选择离开“舒适区”，回国发展。她希望自己做一个“摆渡人”，培养更多生物医学器械方面的科研人才，运用自己多年积累的实验室技术帮助国内生物医疗器械解决“卡脖子”问题。

沃特世公司推出新型生物体液氨基酸分析系统 - 基于超高效液相色谱UPLC的解决方案 第一台基于超高效液相色谱的系统用于尿液和血浆中氨基酸的定量分析 新奥尔良 –2008年3月3日 – 沃特世公司(股票代码:WAT)于2008年3月2日至6日在行业内最大的年度展会匹茨堡大会上推出MassTrak™ AAA Solution 氨基酸解决方案，用于临床研究中尿液和血浆生理学氨基酸的分析。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案使用超高效液相色谱，是为可靠再现的氨基酸分析而优化的完整解决方案。 沃特世（Waters）® MassTrak Amino Acid Analysis (AAA) Solution 氨基酸分析解决方案是第一台带有紫外/可见检测的超高效液相色谱(UPLC)系统，结合沃特世公司ACQUITY® UPLC® 技术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品，在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。该系统被预先配置所要求的仪器、方法、化学品、流动相、标准样品和消耗品，并可以在35分钟之内分离多至四十二种氨基酸。 MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案的推出标志着沃特世公司坚定不移迎接临床研究实验室各种挑战的决心。 沃特世公司在匹茨堡大会展位# 2639号展示新型超效氨基酸分析系统。 如欲获取更多关于沃特世公司在大会上的活动信息，请浏览网站 www.waters.com/pittcon。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50年来，沃特世公司（美国纽约股票交易代码WAT）在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。 潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。 2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。 Waters, MassTrak, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC 和 AccQTag是沃特世公司商标。Pittcon 是匹茨堡分析化学和应用光谱学大会的注册商标。 媒体查询， 请联络： 沃特世科技（上海）有限公司 蔡卓尔小姐 电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588 Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

各有关单位及专家：由惠州市食品药品检验所提出，惠州市食品药品检验所、贸耕实业（惠州）有限公司，广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见，于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人：杜琦杰电话：0752-2780906邮箱：hz_bzhxh@163.com附件：1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》（征求意见稿）3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》（征求意见稿）4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱 质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知.pdf《牛樟精油》（征求意见稿）.pdf《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱／质谱法》（征求意见稿）.pdf征求意见表.docx.doc

卫生部近日表示，正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施，引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标，食物中使用非法添加物，有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。 　　“我国在食品添加剂问题上，存在盲目的拿来主义思想，缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说，“我们通常都是照搬外国的标准，不管人家是否一直允许用、允许用多少，我们就直接拿来，自己没有判断和评价。” 　　“反式脂肪酸在我国的大量使用，也是非常盲目的。”李里特介绍说，反式脂肪酸即氢化油，是一种代替猪油的混合油，用于西式面包的加工。当时，这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大，所以西方马上就禁止了，很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识，经营企业的人也知道，”李里特建议，媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度，呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。

根据《新疆质量协会团体标准管理办法》的相关规定，经新疆维吾尔自治区质量协会标准化技术委员会组织专家对新疆胡蒜研究院（有限公司）提出的《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准项目进行立项论证，符合立项条件，现予以公告。请相关单位严格按照《新疆质量协会团体标准管理办法》有关要求，加强组织协调，严把质量关，确保本标准的适用性和有效性，按期完成标准的编制工作。特此公告。 新疆质量协会标准化技术委员会联系人：赵齐婉茹联系电话：0991-4583319，18099679678联系地址：乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503新疆维吾尔自治区质量协会2023年11月6日

光安全性评估是一个综合过程，涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应；光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》（ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10），如果一个化合物需要阐明其光毒性，则应具备以下关键特征：① 吸收光为自然光线（波长范围为290-700 nm）；② 吸收紫外/可见光后产生反应物质；③ 在光暴露组织（如皮肤、眼睛等）有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个，化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性；皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质，并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料，原则上应当提供以下毒理学试验项目资料，可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况，增加或减免相应的毒理学试验项目，其中包含：④ 皮肤光毒性试验（原料具有紫外线吸收特性需做该项试验）；⑤ 皮肤光变态反应试验（除情形6外，原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料）。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出，根据原料的化学结构特点，对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的，可豁免对皮肤光毒性的评估。例如，在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数（Molar Extinction Coefficient, MEC）小于1000L/mol/cm，则该物质的光反应性较低，不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日，欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》，开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下：①紫外光谱分析(RIFM (Sears)，2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示，水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰，吸光度峰值在305 nm处，并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell)，2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明，水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach)，1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域，暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach)，1975年)根据上述小鼠试验的相同程序，用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验，也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn)，2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时，1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部，动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果，水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究（RIFM（Potrebka），2004）对56名受试者（41名女性和15名男性）进行光刺激潜能研究，水杨酸己酯（0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中）施用于每个受试者的背部，然后用UVA和UVB照射，未辐照部位作为对照，评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据，最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。

各有关单位、相关专家：根据《新疆质量协会团体标准管理办法》，由新疆胡蒜研究院（有限公司）、新疆医科大学、新疆大蒜药用研究重点实验室等单位共同起草的《大蒜粉》、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已形成标准征求意见稿。按照《团体标准管理规定》和相关要求，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并于2024年1月1日之前将“意见反馈表”（见附件3）以电子邮件形式反馈至协会秘书处，逾期未复函视为无异议。感谢您对我们工作的大力支持！新疆质量协会标准化技术委员会联系人：赵齐婉茹电话：0991-4583319 邮箱：xjzlxh96@sina.com地址：乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503附件：1、《大蒜粉》团体标准编制说明2、《大蒜粉（征求意见稿）》3、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明4、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》5、团体标准征求意见反馈表新疆维吾尔自治区质量协会2023年11月30日团体标准征求意见反馈表.docx《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明及标准文本.pdf

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

探索寡核苷酸杂质分离 Shim-pack Scepter Claris色谱柱具有治疗潜力的核酸和mRNA疫苗在制药工业成为新的增长点。其中寡核苷酸发展迅猛，寡核苷酸是由20到60个碱基组成的单链或双链核酸片段。包括反义寡核苷酸（ASOs）、小干扰RNA （siRNA）、microRNA以及适配体。在生物化学、分子生物学和遗传学中有着广泛的应用。寡核苷酸由于细胞外稳定性低，溶剂被核酸酶解，同时难以进入细胞等因素的影响发展缓慢，近些年，由于核酸修饰（磷酸骨架，碱基以及糖环的修饰）以及递送介质（脂质体等）等相关技术的突破，使其成为继小分子药物、抗体蛋白质药物之后，出现的一类新模式药物，是近年药物开发的热点之一。寡核苷酸的结构决定了它极性非常强，在常规的反相色谱柱上很难保留，可以使用HILIC模式、离子交换模式或者借助于离了对试剂在反相柱上实现保留，不同分离模式各自有自己的局限性。IP-RP作为其中最常用的一种，应用范围最广，今天我们从方法开发的角度一探究竟。Part 1方法初筛不同离子对试剂的选择对于物质的保留差异较大。此次分析的样品是20个碱基的寡核苷酸，优先选择TEA作为离子对试剂，后期因为涉及进质谱进行质量确认，所以加入了100mmol的HFIP增加灵敏度。采用不同比例的有机相、结合不同浓度的缓冲盐浓度，优化色谱方法，得到24张色谱图，叠加如下文图1所示。整体色谱柱峰形优异，惰性化柱管对于因柱管导致的峰形拖尾等问题，改善明显。从②⑤⑧可以看出，随着离子对试剂浓度的增加，保留提升，分离得到进一步的改善。HFIP浓度以及有机相的比例会影响基线，200mmol/L的HFIP中有100%纯乙腈流动相会引起基线的抬升，比如⑬ , ⑯ , ⑲ 和㉒ 的实验结果。对比结果⑧和结果⑳ ，可以看出HFIP的提升，对于分离展现出不同的效果。此外，在一些文章中也提到需要在流动相中加入一定比例的HFIP，这样使得TEA的溶解度变小， 因而TEA更容易绑缚在固定相上形成更稳定的离子对试剂层 。这促使离子相互作用的分离机制非常显著，尤其针对于硫代寡核苷酸。从②③的实验结果可以看出，不同的有机试剂含量对于杂质分离展现不同的选择性。不同流动相HFIP和TEA中的浓度、以及有机溶剂乙腈与甲醇的混合比例对FLP和FLP相关杂质分离影响较大。最终，通过矩阵设计，考察分离效果，结果表明实验条件⑤的分离效果最佳，采用的流动相条件为:100mM HFIP 10mM TEA/ACN 50%_MeOH 50%。Part 2方法优化文献中提到升高的柱温通常减小峰宽，从而一定程度上改善了杂质分离，因此也是主要的一个影响因素。Scepter Claris C18色谱柱采用杂化硅胶，不仅具有杂化硅胶可以耐受高柱温的特性，而且Scepter Claris色谱柱采用生物惰性涂层，相比于其他柱管的惰性化程度，惰性更优，峰形改善更明显。所以，进一步优化如图3所示，柱温65℃的峰展宽更弱，峰形更窄。完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/NIT32ALeXXVa0t17JJ66uw 采用岛津Nexera XS inert 系统，配套岛津全新卓越惰性杂化硅胶色谱柱——Shim-pack Scepter Claris C18，从流动相比例、梯度、柱温等方面优化方法，避免了不锈钢柱管吸附导致的峰形问题，有效实现寡核苷酸的分离分析。结合LabSolutions MD可实现整个工作流程优化自动化，包括生成分析进度表、如自动峰值跟踪具体的数据处理功能、色谱的评价值和设计空间等，有效提升方法开发的效率。立即询价产品目录《岛津Shim-pack Scepter系列液相色谱柱》点击立即查看最新药斯卡排行榜

液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们，更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日，黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐，疑似食物中毒致8人死亡，唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知，其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年，疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测，食物中黄曲霉素严重超标，初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素，作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物，一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等，要造成这么高死亡率的急性中毒，可能性非常小。然而在专家们的分析下，新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后，黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息，鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后，在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸，由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日，广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒：慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气，河粉、肠粉（卷粉）、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在，若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期，食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸（Bongkrek acid）米酵菌酸（Bongkrek acid）是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合，使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体，进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物，致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目： Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性，可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据，为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据；结合一系列专用数据库与数据处理软件，能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例：米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化，可以有效地去除样品中脂质，蛋白质等成分，再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology（表面多孔增强核技术）结合固定相键合，以及耐受 100% 水柱填料特性， Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案，显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图（50 μg/L）如下： 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息；亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格，方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好，灵敏度高，分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题，赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库，涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外，基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户，守护人类生命健康。 参考文献：[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

各相关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部制定的《团体标准管理规定》 及《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)的相关要求， 《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已按规定程序完成编制，现予以正式发布。本标准自2024年5月30日实施。 特此公告。 附件：《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准目录中国生产力促进中心协会 2024年5月22日

根据《新疆质量协会团体标准管理办法》的相关规定，团体标准《大蒜粉》、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》经立项审核、标准起草、征求意见、专家组审查等程序，现予以批准发布。自2024年2月1日起实施，名称及标准编号如下：特此公告。联系人：赵齐婉茹18099679678邮 箱：xjzlxh96@sina.com地 址：乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503 新疆维吾尔自治区质量协会2024年1月25日

氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元，主要以下列两种形式存在：一种是以结合态存在于肽和蛋白质中，被称为标准氨基酸，这类氨基酸约有20种，分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法（标准分析法）”；另一种是以游离态存在于生理体液（如血浆，尿液等）、食品（如肉制品，饮料等）中，这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体，被称为游离氨基酸，因其直接影响食品的口感与风味，近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富，至今已知主要有约40种，分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法，一般通过色谱柱分离后，进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后，与茚三酮试剂混合发生化学反应（显色），可在可见光区进行检测，此方法可靠性与稳定性高，被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080，分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件，适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱，可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序，还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min，实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3，填充高效热传导材料，提高传热效率，检出限进一步提高到2.5 pmol，使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见，对于复杂的生理体液，LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术，以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。

近日，由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。 　　据悉，乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料，成功地攻克了乌索酸提取工艺难关，达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用，将科技成果尽快转化为国家标准，宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作，并最终取得成功。 　　此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度，推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动，争夺技术标准的话语权。

邬杨涵这两天有点郁闷，作为85度C的公关负责人，媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。 　　“一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害，对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响，但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。 　　担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响，若事态持续下去，影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时，包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑，新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。 　　婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌，均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称：“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定，‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示，绝无人工添加，且产品符合国家标准。但同时指出，原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。 　　而在食品行业的其他领域，目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准，生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者，企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业，麦当劳和肯德基均表示，使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域，统一表示：“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。” 　　而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示：“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用，基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑，日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的，远远小于世界卫生组织的推荐限量。” 　　在表明态度的同时，企业也忙于为自己的产品做检测，以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示，他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测，而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。 　　赵海琼告诉记者，这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上，反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示，“只要注意均衡营养，消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司，于1991年成立。 　　其实，反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年，天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示，反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸，其中，牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%～5%。 　　上世纪80年代，由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，植物油被认为是健康食品而被广泛采用，但随着科技的发展，植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年，星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。 　　据知情人士透露，从去年年底开始，国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题，目前“标注标准已经进入意见征集期，最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着，中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

近日，来自瑞典化学品管理局(KemI)的研究显示，瑞典市场上的涂料中铬酸铅(lead chromate)含量正逐步增加。铬酸铅常用语油漆色素颜料，特别是红色和黄色。 　　铬酸铅被列为CMR物质，有致癌、致突变和生殖毒性的风险。同时，欧盟也将其列为特殊风险物质，该清单还被叫做候选列表。若技术与经济上可行，这些物质将会被逐渐淘汰。 　　根据瑞典油漆和油墨制造商协会的数据显示，在KemI注册产品中，从二十世纪九十年年代到2000年，铬酸铅的使用量从每年的500吨减少到了6吨。但是2009年调查显示铬酸铅的使用量又增加到了每年90吨。 　　根据环境准则第二章要求，为了减少危害,销售与使用铬酸铅的企业必须用其他物质替代在产品中使用。 　　第四章中称，采取措施的个人或企业要避免使用此类可能对人体健康或环境带来风险的 　　化学品或生物技术。 　　目前，瑞典化学品管理局正在计划新的检查项目，在2011年秋季对进口清漆和油漆的企业进行检测，以防止铬酸铅在大范围产品中的使用。

根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》（海关总署令第140号公布，根据海关总署令第235号修改），海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准（标准目录见附件）。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。特此公告。附件：海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接：海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下：海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01

导语5月25日，国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源：国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病，症见关节红肿热痛、肌肉酸楚，是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂，品种较多，且各地用药的习惯不同，造成同物异名或同名异物；以及野生资源愈来愈少；价格攀升；药农误采或有意混采等诸多原因，造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己，或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象，这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己（汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、）替防己药材进行投料时，由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质：马兜铃酸（AAs）和马兜铃内酰胺（ALs），已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用，且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己（宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己）替代防己药材掺伪生产的风险，建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院，已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm，3.0μm)，流速0.2 ml/min，流动相A为0.1%甲酸（含5mmol/L甲酸铵）溶液，B为乙腈，柱温：40℃，进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性，高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱，由于色谱柱的高惰性，大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附，因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶，GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相，在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源（Electronic Spray Ionization，ESI），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）；干燥气温度350℃；干燥气流速10 L/min；雾化气压力30 psi；源电压4000V；保留时间：16min；母离子359.0 m/z，子离子298.0（定量离子）m/z；子离子296.0 （定性离子）m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中，与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上，均呈现上述离子流色谱峰；而阴性样品和正常样品中，在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照（a）、阴性样品（b）、阳性样品（c）的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 基质效应考察在液质联用法测定中，通常情况下，样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材，尚含有其它植物药材，以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较，发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的70%甲醇溶液；（b）马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的基质溶液的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg，加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl，以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度（μg/ml）对色谱峰面积进行线性回归，绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液，注入液相色谱仪。连续进样5次，测定峰面积RSD（n=5）为2.7%，表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份，按本标准拟定的方法平行测定，并计算样品中待测成分的含量RSD（n=5）为2.2%，表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份，按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%，精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml，置具塞锥形瓶中，氮气吹干，精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理，测定马兜铃酸Ⅰ含量，并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限，信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案，岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案，完整应用报告请在岛津官网下载：LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ（复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html） 供试品及限度对照品（红色：供试品，黑色：对照品20ng/mL） 针对制剂中常用药味“细辛”，岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法，该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析：DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图（10.0μg/L） 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载！ LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html） 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html）

今麦郎酸价超标事件惊现大逆转。昨天，最早做出“今麦郎方便面酸价超标”结论的三门峡疾病预防控制中心发布声明，称自身“检测资质认证不全”，此前出具的检测报告无效并收回。今麦郎公司表示，此次风波给公司造成了巨大损失，公司会向相关部门反映此事并要求得到合理解决。 　　本报记者胡笑红图/本报资料图片 　　■事件进展 　　出具报告单位资质不全 　　昨天，今麦郎公司给记者转发了三门峡疾控中心当天发布的声明。声明称：“我中心受三门峡市工商局委托送检的由山西运城今麦郎食品有限公司生产的今麦郎今野拉面香辣牛肉面、今野拉面(老坛酸菜牛肉面)、一元王香辣牛肉面三批次产品的检测报告，因我中心方便面酸价指标检测资质认证不全，以上三份检测报告收回，声明无效。并向因此而受到严重影响的今麦郎食品有限公司表示道歉。” 　　此前，河南省工商局通过官网公布了三门峡疾控中心出具的检验报告，称今麦郎多批次产品被检测出酸价超标。不过，今麦郎7月23日公告称，公司委托国家粮油质量监督检验中心进行的检测显示，被指酸价超标的产品合格。 　　■再生疑窦 　　为何只收回今麦郎报告 　　记者昨天注意到，三门峡疾控中心此前出具的那份报告已从河南省工商局官网上消失。记者查阅之前保存过的报告发现，在“不合格产品”名单中，除了今麦郎的三款产品酸价超标之外，中国闽中有机食品(新加坡)有限公司一个批次的闽中红烧牛肉面也是酸价超标。按理说，既然三门峡疾控中心承认自己“方便面酸价指标检测资质认证不全”，就应该收回包括闽中红烧牛肉面检测报告在内的四份检测报告，为何单单收回今麦郎的三份检测报告，而不收回对闽中红烧牛肉面的检测报告?明知自己资质不全，为何当初敢于受托检测并出具报告? 　　记者昨天致电三门峡疾控中心负责人，但对方电话一直无人接听。 　　今麦郎为损失寻求说法 　　今麦郎总裁助理侯兴福昨天告诉记者，公司在此次风波中损失巨大,目前还没有起诉工商部门的打算，但会依照相关程序向有关部门反映此事并要求得到合理解决，之前下架的产品也将恢复上架。 　　“企业的产品质量需要有关政府职能部门乃至全社会的监督，而相关政府部门的监管也要有理有据、规范操作。这一过程，任重而道远。”今麦郎公司在昨天发给记者的一份文字说明中如是表示。 　　三门峡工商局回避采访 　　实际上，今麦郎公司此前就对三门峡疾控中心是否有检测方便面产品的资质提出过质疑。在今麦郎公司7月23日发布了与三门峡疾控中心截然相反的检测报告之后，本报记者便向三门峡工商局宣教科寻求该局的说法。当时，该科室接听电话的工作人员称：“我们是依法组织开展的流通环节抽样检测，没有资质我们怎么会随便送检呢?这是最起码的工作程序。” 　　如今，三门峡疾控中心收回了检测报告，三门峡工商局又会对此做何解释?记者昨天再次致电三门峡工商局宣教科，但电话每次接通后都无人应答，随后转为接收传真的信号。三门峡工商局一位雷姓副局长也一直不接听记者的电话。 　　专家建议慎重对待检测 　　就此次今麦郎酸价超标事件，知名食品安全专家董金狮昨天对食品检测工作提出如下建议： 　　一是检测机构要真正成为第三方机构，不隶属于某个部门或者企业，这样才能做到独立公正 二是政府部门要规范发布程序，及时与受检企业沟通，查找问题 三是企业应该更快地行动，申请复检或及时对产品进行处理 最后，媒体及其他社会部门也应更加谨慎、公正地对待此类问题。 　　“发布产品检测结果对企业、市场、消费者的影响很大，所以相关部门对产品检测结果的发布一定要慎重。”董金狮称。

各有关单位及专家：由华南农业大学等单位提出的《大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年10月17日前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com） 广东省农业标准化协会2023年9月18日附件1：大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

硫酸铜生产线上的颗粒管控，历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今，这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器，它不仅是生产线上的科技明珠，更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝，以其精准的测量技术与非凡的创新设计，颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器，专为硫酸铜溶液量身打造，如同一位精密的侦探，能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术，结合智能算法分析，能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒，确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上，普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作，不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况，为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本，更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题，采取有效措施加以控制，从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现，无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景，赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里，普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力，为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月17日，碳酸钙粉体标样启动仪式于IPB2019的“三新”峰会期间隆重举行。仪式由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平主持，马尔文帕纳科中国区总经理梁东，新帕泰克中国区首席代表耿建芳，珠海欧美克销售总监吴汉平、售后服务经理黄俊峰，江西广源化工有限责任公司研发中心主任张晓明等参与了启动仪式的座谈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d3554021-ef86-469d-822a-bc9cef8e8882.jpg" title=" IMG_4564.JPG" alt=" IMG_4564.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的标样至关重要，本次会议拟正式启动制定工作的《碳酸钙粉体标样》由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会、中山大学化学学院作为主制单位，目前的参制单位除了上述的马尔文帕纳科、珠海欧美克、新帕泰克、江西广源外，还有广西汇宾钙业有限责任公司、江西奥特科技（集团）有限公司、耐驰（上海）机械仪器有限公司、东莞市五全机械有限公司等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我国的碳酸钙行业一直存在着方法混乱、标准不统一等不足，有鉴于此，广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会此前已完成纳米碳酸钙和重质碳酸钙的团体标准的制定，并且已经对外公示。为了进一步推动碳酸钙行业高质量、规范化地发展，拟于近日正式启动《碳酸钙粉体标样》的制定工作。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bce859bd-2208-4c44-8916-314ed2f84cf3.jpg" title=" initpintu_副本.jpg" alt=" initpintu_副本.jpg" width=" 600" height=" 822" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 座谈中，几位专家就碳酸钙标样制定的重要性、上下游一致性、供需点、切入点等问题进行了深入探讨，并对标养制定过程中可能遇到的困难与需求展开交流，并给予了建设性建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘平强调，基于目前中国碳酸钙行业管理、申报机制的繁复性、碳酸钙原料来源及加工检测设备的复杂性，碳酸钙粉体标样的制定工作难度很大。但是难度大重要性更大，主制单位将在上下游企业和高等院校等多方资源的大力支持下，坚定地致力于实现这一目标，为满足时下国内碳酸钙精细化发展的需要，为我国的碳酸钙行业的前进与发展做出贡献。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 324px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0e5e9d10-0d5a-4862-8606-e58d4159fa86.jpg" title=" IMG_4597_看图王(1).JPG" alt=" IMG_4597_看图王(1).JPG" width=" 600" height=" 324" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着参会专家合影的定格，碳酸钙粉体标样制定工作正式启动。据了解，标样制定组将于2019年11月中旬召开第一次研讨会议。后续也将继续招纳碳酸钙产业链上的重要企业参与到标样的制作工作中来，群策群力，促进工作的全方位考量和全面落实。 /p

近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件，即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，在食品中属非法添加物，会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL乙醇-水（5:95，v:v）混合溶液，涡旋2min，超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL，摇匀，8000 r/min离心5 min，取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜，待测。 色谱条件 色谱柱：Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相：水（磷酸调pH至3.0）：乙腈=90:10 波 长：215nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 进样量：20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m；100Å ；4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜（Nylon） 13mm，0.45&mu m，200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

近日政府部门对国产及外资品牌奶粉的一系列动作又再引发新争端!记者获悉，近日遭国家发改委反垄断调查的外资奶粉，被指已出手反击，而反击手段即为暗中操作中国香港媒体委托实验室进行奶粉检测，声称中国贝因美[-0.19% 资金 研报]、圣元等颇受欢迎的国产品牌奶粉产品含有反式脂肪成分，并引述专家指“婴儿不宜饮用”。 　　不过，昨日圣元和贝因美等奶粉厂家均澄清，这一检测结果既符合国家相关标准，又符合国际标准，长期食用对婴幼儿的健康并无影响。有厂家指出，这是外资奶粉的反击手段。 　　昨晚，新华网发表评论称，香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际抛出“反式脂肪酸”的“冷饭”，系“抹黑打击内地乳业”。 　　食药总局称婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量符合国标 　　据报道，检测结果显示贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博等数款婴儿配方奶粉样本中，每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。尽管该报道称“该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准”，但也有香港专家表示，香港家长应作出“明智选择”，不要让婴幼儿食用含有反式脂肪酸的奶粉。广东省知名乳业专家王丁棉表示，由于婴儿器官处在发育阶段，过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力，导致其他不良症状。 　　新快报记者昨日分别致电贝因美和圣元相关负责人，他们均表示国家及国际上对于婴幼儿奶粉中反式脂肪酸占总脂肪含量的标准皆限定为不得超过3%，因此奶粉质量完全合格，消费者完全可以安心食用。 　　昨日，贝因美公司公关部相关负责人向本报记者发来邮件称，贝因美公司产品未添加任何反式脂肪酸，但因奶牛等反刍动物的生理特点因素，其乳中本身就含有反式脂肪酸，婴幼儿配方奶粉以生牛乳及精炼植物油等作为原料生产，由于含有乳脂，产品中会存在少量的反式脂肪酸，且符合国家和国际标准，消费者可以放心购买及食用。 　　圣元奶粉公司董事长兼CEO张亮还在新浪微博上以调侃口吻回应网友质疑，称“0.4是很好的水平呀!有谁能做到更好?” 　　王丁棉及其他资深奶粉行业内人士都表示，只要反式脂肪酸含量是在国家标准范围内的奶粉，可以放心食用，在安全性上并不存在问题。 　　昨日新华社记者从国家食品药品监督管理总局了解到，近几年来，国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品，共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品，其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。 　　监测结果表明，国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g，最高含量均不超过总脂肪酸的3%，符合国家和国际相关标准。同时，也对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测，所有样品均含有反式脂肪酸，检测值为0.024g-0.367g/100g。 　　洋奶粉未检出反式脂肪酸是因不含动物脂肪? 　　香港某报的报道中还提到，检测结果显示，由美赞臣和惠氏生产的两款奶粉产品(在香港和内地均有出售)不含反式脂肪酸。 　　对于此事，圣元奶粉公司董事长张亮在微博上指出，“婴儿需要均衡的脂肪结构，动物脂肪和植物脂肪缺一不可，但是，动物脂肪中会存在微量反式脂肪。设计配方奶粉有两条路线，一个是完全脱掉奶油使用植物油，优点是成本低廉不含反脂，但它失去了必须胆固醇 另一个是保留部分奶油追求营养均衡，缺点是含微量反脂(即反式脂肪酸)，生产成本高。”张亮称，奶油价格是植物油的5倍。 　　资深奶粉行业人士分析称，张亮所发微博的言下之意是，美赞臣、惠氏这些外资奶粉使用的是价格低廉的植物油，虽然不含反式脂肪酸但少了必须胆固醇这一营养。 　　业内人士指出，此次事件很有可能与近期洋奶粉遭反垄断调查，而国产奶粉却受国家扶持加紧并购有关。此次涉事的国产品牌奶粉企业中，也有相关负责人直接指出，“这是外资奶粉反击的手段”。 　　昨晚，新华网发表评论称，香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际，迫不及待地抛出所谓3罐国产奶粉含反式脂肪、2罐进口奶粉不含的文章，就是在中国乳业正处于逐步恢复声誉和消费信心的关键阶段，利用内地公众对婴幼儿奶粉的高度关注和敏感，对反式脂肪不了解，制造非理性恐慌，其抹黑竞争对手，打击我国乳业的恶劣动机，是昭然若揭的。评论呼吁媒体和广大消费者要保持一份清醒和理性，一方面要高度重视食品安全，另一方面对那些抹黑国产奶粉的谣言，也要给予坚决批驳和回击。