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托品醇壬酸酯

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  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
  • 国内首套千万方三甘醇脱水装置性能考核达标
    2月22日至2月27日,国内首套千万方三甘醇脱水装置——西南油气田公司相国寺储气库千万方三甘醇脱水装置分别以1000万立方米和1200万立方米日处理量运行72小时,各项运行指标达到设计要求,顺利通过性能考核。这套千万方三甘醇撬装脱水装置,是相国寺储气库扩压增量工程的关键设备。去年11月底,装置顺利投运,相国寺储气库日最大冲峰能力由原来的2800万立方米提升至3800万立方米,调峰能力再创新高。为保障装置考核期间安全平稳运行,自千万方三甘醇脱水装置投产以来,西南油气田公司与设计、施工、调试单位及设备厂家高效合作,开展设备调试,确保设备处于最佳状态。同时,组织相关技术人才开展技术研讨,结合装置特点和储气库生产运行条件,制定《相国寺集注站千万方脱水装置性能考核方案》,进一步明确考核内容和要求,并开展培训,确保相关人员熟悉掌握操作流程和考核参数要点,顺利推进考核工作。落实专人专岗负责全过程,完善人员组织、应急物资准备,切实加大巡检力度,细化巡检要求,明确吸收塔压差、闪蒸罐液位等关键点,密切监控各压力容器的压差、液位变化情况,全力保障设备运行安全平稳。严格检测考核指标,每日对干气水露点、贫富液浓度进行两次对比,确保产品气质量达标、装置溶液系统稳定。同时,按照装置性能考核方案要求,跟踪装置考核运行全过程,及时分析讨论异常数据,优化运行工况,针对循环泵发生喘振问题,立即联系相关单位整改,全力确保性能考核工作稳步推进。下步,西南油气田公司将在此次装置性能考核基础上总结经验,形成性能考核报告,为三甘醇优化运行和检修提供支撑。同时,进一步加强重点设备安全生产管理,全面落实设备全生命周期管理要求,做好后续技术改造,为三甘醇脱水装置高效、平稳、安全运行奠定坚实基础。
  • 欧盟正式就批准的农药向世贸组织通报
    2013年7月4日消息,欧盟委员会已经向世界贸易组织技术性贸易壁垒委员会(the World Trade Organization’s Committee on Technical Barriers to Trade)通报其拟批准的一系列现有用于某些农药产品中的活性物质。   这些活性物质包括:苯甲酸(benzoic acid),磷化铝(aluminium phosphide),醚菊酯(etofenprox),壬酸(nonanoic acid),溴乙酸(bromoacetic acid),碘代丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC),五水硫酸铜(copper sulfate pentahydrat),和戊唑醇(tebuconazole)。   委员会实施细则草案拟议的实施日期为2013年9月。
  • 梅特勒-托利多与乐纯生物达成战略合作
    10月15日上午,2021生物制品年会如期在南京国际博览中心召开,值此峰会之际,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司(以下简称“梅特勒-托利多”)与上海乐纯生物技术有限公司(以下简称“乐纯生物”)签订战略合作协议,双方就生物制药行业一次性使用设备系统制造配件长期供应达成战略合作共识。梅特勒-托利多过程分析部中国区总经理马兴刚与乐纯生物董事长秦孙星出席此次签约仪式 ,众多同行共同见证。  梅特勒-托利多过程分析部中国区总经理马兴刚表示,乐纯生物作为生物制药行业一次性应用与解决方案的引领者,持续为中国生物制药企业提供优质的一次性耗材与使用设备系统。梅特勒-托利多将与乐纯生物进行深度合作,为乐纯生物提供高质量高精度的模块配件。相信本次与乐纯生物的战略合作,可以让双方合作更为密切,实现共赢,更为中国生物制药快速发展贡献一份力量。秦孙星表示,梅特勒-托利多作为一家全球领先的精密仪器及衡器制造商,拥有成熟、优质的产品以及行业领先的技术。通过与梅特勒-托利多的合作,可以提高乐纯生物一次性使用设备系统新高度,并将满足生物制药企业更加全面的一次性设备产品需求,提供更加完善的一次性设备产品体系,最终实现多范围、多方位的一体式一次性设备系统。此次战略合作签订,进一步促进了双方有效对接,企业之间建立持续、稳定的合作关系,寻求优势互补、互惠互利。梅特勒-托利多与乐纯生物的战略合作为其在各自领域内的发展带来无限惊喜及可能。
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p   食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p   培训班简介 /p p   中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p   适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p   主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p   协办单位:天津阿尔塔科技有限公司 /p p   培训基地:中粮集团营养健康研究院 /p p   费用说明 /p p   培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天 /p p   课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天 /p p   课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p   课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p   课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p   培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p   培训内容: /p p   课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p    GC-MS基本原理及应用 /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。 /p p   联系人:姜平月 /p p   电话:15620189828/022-65378550 /p p   QQ: 2850791078 /p p   培训要点 /p p   氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p   目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p   3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法: /p p   方法一:国标GB 5009.191-2016方法 /p p   采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p   方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p   采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p   缩水甘油酯检测方法: /p p   基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p   附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名: /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位(及邮编): /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址: /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black 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border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程 /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " span style=" font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" text-decoration: underline " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span /p /td /tr /tbody 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  • 关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制 技术应用与装备开发论坛”的通知
    关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”的通知各有关单位:精细化工高纯化学品是我国现阶段化工生产高质量、高端化发展的关键,是化学工业中最具活力的新兴发展领域之一,是国内外产业界和学术界抢占的战略制高点。分离提纯精制技术是其生产工艺过程中的核心环节,是产品质量的重要保证。为了进一步促进国内精细化工高纯化学品领域的技术交流,我单位将于2024年6月28日-30日在南京召开“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”。本次大会将围绕精细化工高纯化学品的分离提纯、智能优化、分析检测、节能降耗及其关键设备等研究方向,涵盖精馏、结晶、吸附、膜分离、萃取、吸收、检测等分离技术在基础理论研究、工艺流程、工业化生产等相关进展,通过产学研用的结合,助力企业实现转型升级高质量发展,解决我国面临的“卡脖子”技术难题,推动精细化工高纯化学品和高端材料及下游应用。诚邀全国高等院校、科研院所、企事业单位在高纯化学品及相关领域工作的专家学者、科研人员、工程技术人员、管理人员等参会交流。现将有关事项通知如下:论坛主题: 展示最新应用成果助力行业高质量发展一、会议组织:主办单位:中国化工企业管理协会医药化工专业委员会中科凯晟(北京)化工技术研究院协办单位:招募中(欢迎来电咨询洽谈)赞助单位:北京日新远望科技发展有限公司宁波信远膜工业股份有限公司浙江汇甬新材料有限公司会议形式:专家演讲、案例分析、互动交流、仪器设备展示二、时间地点:时间:2024年6月28日—30日(28日全天报到)地点:南京市(具体地点通知给已报名人员)三、会议费用:会务费:2500元/人(含会议费、资料费等);同一企业报名2人以上2200元/人,高校科研单位1800元/人,收费住宿统一安排,费用自理。四、会议日程6月28日(全天):会议酒店报到;展商布展;6月29日(全天):论坛开幕、大会特邀报告、展览展示;6月30日(08:30-11:30):大会特邀报告、展览展示;6月30日(11:30-12:00):闭幕式!大会结束!五、出席嘉宾:龚俊波 天津大学教授——高纯化学品结晶技术李群生 北京化工大学教授——高纯/超高纯化学品精馏关键技术与应用姚克俭 浙江工业大学教授——高纯化学品分离工艺过程、装备和控制的研究和应用陈建新 河北工业大学——高纯精细化学品高效结晶精制与过程强化关键技术开发赵亚平 上海交通大学教授——基于超临界CO2的萃取精馏和模拟移动床分离技术及其应用陶金亮 河北工业大学教授——工业全逆流立体传质塔板在反应及催化精馏领域的特性及应用研究张 扬 华南理工大学教授——高纯化学品结晶分离过程中基于PAT优化结晶过程控制晶形与粒度的工业实例研究王荷芳 河北工业大学教授——高纯度电子级溶剂绿色催化精馏节能工艺开发与应用杨立斌 天津科技大学教授——熔融结晶技术在高纯产品中的实践应用魏玉峰 浙江华海药业股份有限公司高级总监——制药过程结晶工艺开发、转移中的常见问题马鹏程 中国科学院新疆理化技术研究所研究员 ——聚集诱导油水分离工艺张鹏伟 俱力(北京)科技发展有限公司总经理——超高压(HPP)在植物萃取上的优势张庆武 北京日新远望科技发展有限公司教授级高级工程师——高品质活性碳纤维膜在精细化工分离纯化中的应用王作荣 宁波信远膜工业股份有限公司总工程师 ——渗透汽化有机溶剂脱水技术应用案例分享张立峰 浙江汇甬新材料有限公司总经理——微波法第二代分子筛膜在高纯化学品提纯精制中的应用张春芳 江南大学化学与材料工程学院教授报告主题:正在确认中(更多专家报告正在确认中,敬请关注……)六、主要交流内容:一)、高纯化学品分离纯化技术研究与装备1、高纯化学品分离纯化技术工艺研究思路2、高纯化学品分离纯化过程中存在的共沸、近沸和热敏损失问题3、新能源电子化学品痕量杂质分离技术4、精密精馏和层式熔融结晶耦合纯化技术及成套工艺包开发5、吸附-精馏-结晶耦合分离技术研究开发与应用6、连续色谱分离填料、装备和优化成套技术开发与应用7、二元醇系列高难物系产品分离过程与装备8、集成分离技术在多项光学级产品分离中应用9、高纯度化学品精馏过程强化关键技术开发应用及节能减排10、高纯/超高纯化学品精馏关键技术装备研发与工业应用11、熔融结晶技术在锂电化学品的提纯中应用二)、新型分离材料的开发与应用1、新型陶瓷膜材料的研究开发与应用2、高效分离有机溶剂的新型膜材料开发与应用3、有机功能性膜材料开发与应用4、分子筛膜分离技术的研究与应用5、功能性吸附分离材料研究及产业化6、高性能色谱分离材料和色谱柱的研制与应用7、无机离子交换材料的开发与应用8、新型高分子膜材料的开发与应用三)、高效分离设备的开发与反应分离耦合技术1、分离提纯过程节能装备及高效精馏装备开发与应用2、膜过滤系统和模拟移动床系统设备的开发与应用3、连续离交系统和浓缩干燥技术的开发与应用4、超级浮阀塔板装备与高效S型填料的装备的开发与应用5、多级萃取设备和结晶设备的开发与应用6、膜分离设备及固液分离装备的开发与应用7、多相氧化组合反应器与耦合分离新技术应用8、膜分离及膜反应分离一体化技术开发与应用9、LC高效层析分离技术设备开发与应用10、反应-膜分离耦合强化技术的研究与应用11、反应-渗透蒸发耦合技术与无机膜反应器的应用12、超临界流体技术与膜分离耦合技术★新装备与新仪器科技创新成果展示:会议期间将举办新装备与新仪器成果展示活动,欢迎各仪器、装备开发单位积极参加展台展示及技术推广报告。(详情请联系会务组咨询)七、参会对象:全国制药、精细化学品和有机合成产品的生产企业;从事分离纯化技术与工艺放大优化研究领域的相关科研院所、大专院校;分析检测、质量标准等部门的研究和工作人员;为企业提供分离纯化、工艺优化设计和技术服务的单位;与分离纯化、分析检测相关设备与仪器仪表生产企业及贸易公司等。八、论文征集:本次会议面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、调研成果,印刷会刊(论文集)作为会议资料,提交人员于6月20日前将论文发送至邮箱zghg2012@126.com。要求论文字数不超过5000字,文件格式为word文档。九、联系方式:联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com附 件:参会回执表中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 二○二四年五月附件: 2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛参会回执表单位名称邮 编通讯地址联 系 人部 门职 称手 机电 话传 真参会代表 登记 姓 名性 别职务/称 手 机 电 子 邮 箱发票事宜发票单位名称:发票项目: □培训费 □会务费问题征集(以便报告专家在备课时更有针对性):银行汇款至:户 名:北京邦凯企业管理咨询有限公司开户行:中国工商银行北京玉泉路支行账 号:0200063009200050454签名/盖章:日 期:1、请您准确填写上表各项信息,以便我会制作代表证等相关培训资料。2、请您在回传此确认表后3个工作日内办理付款,汇款注明:南京纯化分离注册费用3、请您付款后把汇款底单发给联系人,款到后我们会给您邮寄正式发票。4、我们在会议前一周左右给您发第二轮报到通知。联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com
  • 台湾禁止化妆品中使用杜鹃醇
    据9月9日发布的通知,为保护消费者产品使用安全,台湾食品药品监督管理署(TFDA)自9月9日起停止台湾化妆品中使用杜鹃醇物质(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)。化妆品生产企业被下令停止生产含杜鹃醇的化妆品 化妆品进口商禁止进口任何含杜鹃醇的化妆品。如未来企业有进一步的安全性评估资料,可另行评估。   2013年7月4日,日本佳丽宝公司公布消费者使用含杜鹃醇成分的美白化妆品,造成消费者产生肤色不均现象。台湾立即要求台湾佳丽宝公司做下架处理,并要求其提供完成的安全性评估资料。在台湾食品药品监督管理署就安全性相关资料,对经济和风险评估结果进行议会讨论后,决定禁止杜鹃醇在化妆品中的使用。   同期,国家食品药品监督管理总局(CFDA)也收到了日本佳丽宝公司的召回通知。核实后,CFDA表示佳丽宝公司确曾向原国家食品药品监管局提出过化妆品新原料“杜鹃醇”(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)的行政许可申请,但未通过安全性审批,含有该成分的化妆品均未获批上市销售。
  • “毒腐竹”中乌洛托品的检测方法
    近日,全国多个地方均出现使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白块、硼砂、乌洛托品均属于禁止在食品中添加的有毒有害物质。不法分子使用这些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增强韧性,以牟取非法利益。乌洛托品化学名称为六亚甲基四胺,属于工业原料,可以起到增白保鲜,增加口感,防腐效果。误食可导致人体过敏,致癌,致畸等危害。2010年被我国列为第四批《食品中可能违法添加的非食用物质添加剂名单》,明令禁止用于食品生产。基于行标《SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法,沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出专门的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的MCX小柱,可以最大程度保留目标物,同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物,得到最洁净的样本。采用HILIC模式的色谱柱,可以提高化合物在酸性流动相中的保留及灵敏度。试验方法(适用于腐竹,豆皮等豆制品及米粉):提取:准确称取1.0 g样品,置于50 mL具塞比色管中,加入5mL 80℃的热水,摇匀后静置10 min;用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL,匀浆后超声提取5 min;提取液转移到50 mL离心管,10000 r/min 离心10 min(温度低于15 ℃),取上清液5 mL待净化。净化:Oasis MCX小柱(3CC/60mg,Part No.186000253)活化,平衡:3 mL甲醇,3 mL水;上样:5 mL提取液;清洗:3 mL水,3 mL甲醇;洗脱:3 mL 5% 氨化甲醇;氮气下挥干,用1 mL 0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解残渣后过0.22 μm滤膜上机。LC/MS/MS分析方法(SN/T 2226-2008)色谱柱:UPLC柱:ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 μm (Part No.186003460)*流动相:0.1%乙酸/乙腈(2/8)流 速:0.25 mL/min进样量:5 μL柱 温:30 ℃质 谱:正离子,多反应监测模式 母离子141.1 子离子112.2/98.2*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*100 mm 3.5 μm (Part No.186004433)HPLC柱,其它实验条件做相应调整。
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 美国辉瑞召回一批降胆固醇药立普妥
    美国辉瑞制药公司12月21日宣布召回一批总量约1.9万瓶的降胆固醇药立普妥,原因是有消费者投诉称该药物的瓶体散发“异常”气味。   辉瑞公司在一项声明中说,立普妥的药瓶是由外部制造商提供的,但辉瑞没有提供该厂家的具体名称。辉瑞还表示,瓶体散发的异味对患者身体健康所造成的影响“微乎其微”。   自今年8月以来,由于瓶体散发异味,辉瑞已先后4次召回立普妥,召回的药品总量超过36万瓶。该气味来自一种名为2,4,6-三溴苯甲醚的化合物,它常被用作木材防腐剂。   声明称,此次召回事件不会引起立普妥的市场供应短缺。立普妥是美国最畅销的处方药,去年销售额累计达75亿美元。
  • 警惕!堪比毒 品,依托咪酯可不止“上头”这么简单
    导读近期,社会上出现一些不法分子利用一种添加了含有麻醉药品依托咪酯“烟粉”的香烟,将其用作毒 品替代品进行销售。该香烟吸食后产生头晕、全身轻飘甚至致幻的感觉,过量吸食、饮用替代物质会导致神志不清、昏迷、呼吸暂停、窒息死亡,部分人群还会出现狂躁症状甚至诱发精神障碍或心血管疾病,对身心造成不可逆危害。Part.1 ▍依托咪酯为何物?依托咪酯系非巴比妥类静脉短效催眠药,通过静脉注射对中枢神经有较强的抑制作用。由于依托咪酯属于麻醉诱导剂,暂不属于管制类精神药品。一些不法分子看中了它的麻醉作用,并利用其目前无法被毛发、尿液毒 品检测出阳性结果的漏洞,以及药品相较于毒 品,能获得相同快感却价格更加低廉等原因将其当做毒 品的替代品进行销售,严重破坏了药品管理秩序,还造成了不良的社会影响。依托咪酯(CAS号:33125-97-2)分子式:C14H16N2O2Part.2 ▍依托咪酯的危害!目前社会上一些不法人员使用的依托咪酯为白色晶体粉末状物质,他们通常将其添加在普通香烟烟丝内烤吸或勾兑在电子烟油中吸食。依托咪酯吸食后致人上头,呈现头晕站立不稳,东倒西歪等类似醉酒后的状态。长期大量吸食会出现脾气暴躁,生活懒散等影响人的情绪、思维和意志行为的精神障碍。火眼金睛,揭开新型毒 品替代物的外衣为躲避警方查缉,降低目标群体的戒心,新型毒 品开始了五花八门的“变装”。1分析利器岛津LCMS-8050液质联用系统具有高灵敏度、超快速技术(超快速扫描、正负极切换)、卓越的耐用性等特点,可令吸食依托咪酯者无处遁形。图1. 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪利用岛津LCMS-8050液质联用系统可建立尿液中依托咪酯(ET)及代谢物R-(+)1-(1-苯乙基)-1H咪唑-5羧酸(ETA)的检测方法,该方法前处理简单,且通过选择合适内标美托咪脂(MET),确保结果准确性,可为依托咪酯滥用管控提供方法参考。2分析结果在考察的线性范围内,采用内标法建立标准曲线,线性相关系数大于0.999,线性良好,高中低标准溶液重复进6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.52%和3.60%,仪器重复性良好,不同浓度加标样品,加标回收率在在83.3-110.8%之间,表明方法准确性良好。图2. 标准品MRM色谱图结语药物到毒 品的界限,有时只有一步之遥。在此小编提醒,大家须清醒头脑,请对依托咪酯等容易“上头”的物质保持警惕,切勿好奇尝试误入歧途!撰稿人:黄钢本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 梅特勒托利多过程分析Thornton 纯水光学氧传感器上市
    梅特勒托利多新产品 ISM 光学氧传感器(ODO)上市,ODO 传感器反应时间 更快、在电厂和微电子厂测量ppb级低氧更稳定等特点非常有竞争力。光学氧技术测量精确、无需使用电解液,维护非常方便、无需极化。完善了我们溶氧的产品线,而且光学氧传感器也完全满足电力行业、微电子行业要求。 梅特勒托利多新产品 ISM 光学氧传感器(ODO)用于电力行业循环水和补给水溶氧测量,降低设备腐蚀;半导体企业超纯水和水处理系统溶 氧监测。 电厂应用设备类型水处理循环水定子冷却水燃煤√√√燃气/燃油√√√单循环燃气汽轮机√X√联合循环燃气汽轮机√√√核电厂沸水堆(BWR)√√√核电厂压水堆(PWR)√√√水力发电XX√太阳能,潮汐能等XX√注:不测量X测量√ ODO 的特点和竞争力- 响应快,无需极化,很低的维护量- ISM 功能- 预防性维护- 无需电解液,测量稳定不受氢的干扰和流速的影响Thornton 纯水 ODO 和竞争对手比响应快,更坚固、更智能。 应用范围和 FAB特点(Feature)优势(Advantage)好处(Benefit)响应快,测量极限低更可靠的过程控制减少腐蚀,更少的设备停机, 节约设备维修成本无需电解液和极化校准频率低,维护步骤少,备 品备件少维护后电极可立即投入使用更少的停机时间。减少维护费用,节省人力物力更长的正常运行时间,提高效 益智能传感器管理?(ISM )预防性维护功能减少维护从而节约费用更长的正常运行时间,制定维 计划,节省成本抗氢干扰定子冷却工艺提供稳定测量减少腐蚀,保证良好的热传导 性和最大的发电机效率 原文简介http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/news/CN_Pro_Thornton_ODO_2013.html 梅特勒托利多全国客服热线4008-878-788
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 新国标实施 | 福立液相精准检测全反式视黄醇,食品安全再升级
    全反式视黄醇是一种食品营养强化剂,也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一,对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值,帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而,过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响,如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此,在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时,需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施,为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用,为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备:LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果(20μg/mL)02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果(20μg/mL)03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明:标准规定全反式视黄醇含量/(IU/g)≥2.5×106,从上表可得此样品的含量符合规定;标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%(即3.04×106×5%=0.152×106),从上表可得,连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品准确定性定量测定。
  • 关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》 修订意见的通知
    赤藓糖醇,是一种填充型甜味剂,是四碳糖醇。赤藓糖醇在自然界中广泛存在,如真菌类蘑菇、地衣,瓜果类甜瓜、葡萄、梨,动物的眼球晶体、血浆、胎液、精液、尿液中也能少量检测到,在发酵食品葡萄酒、啤酒、酱油、日本清酒中也有少量存在。可由葡萄糖发酵制得,为白色结晶粉末,具有爽口的甜味,不易吸收,高温时稳定,在广泛pH范围内稳定,在口中溶解时有温和的凉爽感,适用于多种食品。近年来赤藓糖醇被应用于新型零热量、低热量饮料的研制。赤藓糖醇可以增加饮品的甜度、厚重感和润滑感,同时减少苦味,还可以掩盖其他气味,提高饮料风味。然而,近期权威期刊Nature Medicine杂志发表的一项来自美国克利夫兰诊所的新研究指出:赤藓糖醇会提升心血管疾病风险。在体外,赤藓糖醇通过增强血小板活化和聚集,促进血栓形成,形成的凝块可能会脱落,移动到心脏可引发心脏病发作,移动到大脑可引发中风。在体内,提高赤藓糖醇水平,血管损伤后血流停止更快。此外,健康个体摄入赤藓糖醇甜味饮料后,会导致血浆中的赤藓糖醇升高超过引起血小板聚集所需的水平,且这一影响将持续7天以上。根据国家卫生健康委员会下达的 2023年度食品安全国家标准立 项计划,中国食品添加剂和配料协会单位与发酵行业生产力促进中心共同承担了 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》(GB 26404-2011)的修订任务。为科学合理地做好标准工作,现征求标准修订意见及建议。在GB 26404-2011中,对赤藓糖醇的使用范围、分子式、结构式和相对分子质量、技术要求有详细的规定。并且在附录A中将其检验方法进行规定,检测方法采用高效液相色谱(配备示差折光检测器)测定。附表1 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见反馈表.doc21-关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见的通知.pdf
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 华春莹发推文讲述德企在华合作|"与中国脱钩?他们说不!"
    “与中国脱钩?他们说不!”中国外交部部长助理、发言人华春莹5日晚发推,用一张图片总结梳理了德国企业与中国合作的情况,并配发文字:与中国脱钩?他们说不!巴斯夫集团——目前正在中国建设其最大的投资项目。(今年9月6日,德国巴斯夫集团在广东湛江投资的巴斯夫(广东)一体化基地项目举行全面建设暨首套装置投产仪式。该项目总投资约100亿欧元,是德国企业在华投资规模最大的单体项目。——编者注)阿迪达斯——2021财年大中华区营收45.97亿欧元。大众——计划投资20亿欧元与中企建立合资企业。(此前,有业内消息称,大众汽车集团软件子公司Cariad希望与中国地平线机器人公司联手,建立人工智能和自动驾驶方面的合资企业,预计投资高达20亿欧元。——编者注)瓦克化学集团——2021年大中华区销售额达17.9亿欧元。(据瓦克化学集团官网,这一销售额创历史新高,且预计2022年将继续增长。——编者注)宝马——将在中国再投资13.86亿美元。生物新技术公司(BioNTech)——在上海成立了新公司。默克集团——这家专注于生命科学、医药健康等的德国科技公司2021财年在中国的销售额达28.87亿欧元。德意志银行——拥有中国银行间债券市场最全面承销业务资格的外资行之一。(德意志银行近年来取得了多项突破性的业务资格,也是中国金融市场开放的见证者和受益者。——编者注)拜耳——这家专注于生命科学的企业2021财年在中国的销售额达38.56亿欧元。喜宝集团——中国是这家婴儿食品制造商迄今为止最大的出口市场。西门子——2021财年在中国的营收达到82.32亿欧元。Geo Clima Design——这家加热技术公司对中国巨大的市场规模持乐观态度。华春莹的推特引发外国网友关注。有人说,“这是我几个月来看到的最好的涉华信息图表。请继续提供更多这样的信息。多展示反映对两国福利和福祉影响的信息。合作是通向繁荣之路。”德国总理朔尔茨11月4日开启其首次访华之旅(点击查看)。他4日在北京表示,中国是德国和欧洲的重要经贸伙伴,德方坚定支持贸易自由化,支持经济全球化,反对“脱钩”,愿同中方继续深化经贸合作,支持两国企业相互赴对方开展投资合作。与朔尔茨随行的德方经济代表团也成为国际关注的焦点。据德国《商报》此前报道,100多家公司申请政府专机上令人羡慕的座位,最终12家获准,因为中国的商业从未像今天这样重要。西门子、瓦克化学集团、阿迪达斯、婴儿食品制造商喜宝、制药公司拜耳以及加热技术公司Geo Clima Design的负责人就在名单之中。在中德经贸关系出现一些杂音的当下,此次访问无疑传达出德国工商业对中国市场的重视。此次随朔尔茨访华的商界领袖来自多个行业,他们代表的企业每年在华营收高达数百亿欧元。相关专家对《环球时报》记者表示,这些具有代表性的德国高管随朔尔茨访问中国,证明任何想让中德经贸关系疏远的“离心力”都比不上中国经济发展带来的巨大吸引力。
  • 强强联手,如虎添翼 -- 祝贺梅特勒-托利多与乐纯生物携手战略签约
    10月14日至16日在南京国际博览中心,梅特勒-托利多国际中国(上海)有限公司与中国一次性生物制药工艺解决方案的领导者乐纯生物进行战略签约仪式,双方达成密切合作,共赢远景,更为中国生物制药快速发展贡献一份力量。图:签约仪式现场 - 马兴刚先生和秦孙星女士梅特勒-托利多过程分析总经理马兴刚先生表示,国家发改委在2019年发布了《产业结构调整指导目录》,鼓励国产高端制药设备开发与生产。 新冠突发,世界对疫苗,抗体研发生产需求暴增,中国对一次性医用袋子的使用量也是空前增强,各大制药设备企业积极加大产量,而乐纯就是这些企业中的翘楚。 与此同时,我们梅特勒-托利多也在加大投资一次性技术,在今年收购了一次性检测,软件供应商Pendotech,致力打造一次性在线分析完整解决方案供应商,为世界,为国家,为制药工艺事业添砖加瓦。 乐纯生物创始人,董事长秦孙星女士表示,梅特勒-托利多作为一家全球领先的精密仪器及衡器制造商,拥有成熟、优质的产品以及行业领先的技术。通过与我们的合作,可以提高乐纯生物一次性使用设备系统新高度,并将满足生物制药企业更加全面的一次性设备产品需求,提供更加完善的一次性设备产品体系,最终实现多范围、多方位的一体式一次性设备系统。 本次签约旨在共同合理开发利用彼此资源,互相支持、共同发展、实现多赢的共同目标。 随着本次战略合作协议签约成功,未来双方将以此次签约为契机,加强合作、密切配合、相互支持,助力中国医药,合创美好未来!
  • 上头电子烟,你还敢玩吗?依托咪酯被正式列管
    随着du品的打击力度持续加大,吸du人员开始吸食未被列管的有麻醉、兴奋或抑制精神作用的药品,其中就包括有麻醉作用的依托咪酯。近日,国家药监局、公安部、国家卫生健康委联合发布关于调整麻醉药品和精神药品目录的公告,公告中将依托咪酯列入第二类精神药品目录。这将意味着非法吸食、持有依托咪酯或贩卖依托咪酯烟粉、电子烟等将按涉毒处理。此公告于2023年10月1日起正式开始实施。什么是依托咪酯?依托咪酯是一种催眠性静脉全麻药,是咪唑类衍生物,用于麻醉安全性大,是麻醉诱导常用的药物之一,依托咪酯临床应用已有30年的历史。按照国家药品管理规定,依托咪酯属于处方药,只有取得《药品经营许可证》的医疗机构才可以合法使用依托咪酯制剂,同时只有取得《药品经营许可证》的药品批发、零售企业才可以销售依托咪酯原料及制剂,任何人不得通过不法途径获得。依托咪酯的危害 一些不法分子利用依托咪酯的麻醉作用,将其制成“烟粉”、“烟油”,添加到电子烟里进行销售,而在依托咪酯被管控以前,不少公众特别是青少年误以为没有列管、不是du品就没有危害,对“上头电子烟”抱以猎奇的心态去尝试,实际上成瘾性很强。吸食依托咪酯后,轻则会出现恶心、呕吐、头晕、视物模糊、手抖等症状,重则情绪不稳定,意识丧失、大小便失禁等,甚至会出现意识模糊状态下自残、自杀、车祸致伤甚至死亡等等,对个人和社会危害严重。对于依托咪酯的日常监管Detelogy来献计,下面一起来看看测定血液中依托咪酯的解决方案吧!实验步骤:首先,取血浆500μL于10mL具塞试管中,加入5mL二氯甲烷,放置于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀1min后3000r/min离心5min,取出下层液4mL于5mL尖底试管中,使用FV64UP全自动智能双模式氮吹仪,设置40℃水浴,氮吹至干,最后用200μL甲醇溶解残渣,3000r/min离心5min,取20μL上清液待测。Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容性多种规格样品管,支持64位样品同时进行浓缩。涡旋式或者针追随式双氮吹模式可选。氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。
  • “新型毒品”依托咪酯10月1日起被列管,检测方法抢先知
    近期,国家药品监督管理局、公安部、国家卫生健康委联合发文,将依托咪酯(在中国境内批准上市的含依托咪酯的药品制剂除外)列入第二类精神药品目录,10月1日正式生效。这意味着,10月1日开始,非法吸食、持有依托咪酯、贩卖依托咪酯烟粉、电子烟等将按涉毒处理。  什么是依托咪酯?  依托咪酯为非巴比妥类静脉麻醉药(分子式C14H16N2O2),是麻醉诱导常用的药物之一,在临床应用已有30年的历史。一般为静脉用药,作用迅速但短暂,入睡快,苏醒也快,对中枢神经系统有较强的抑制作用。依托咪酯既不是国家规定管制的麻精药品,也不是危险化学品,仅是一种普通的化工产品。该产品的用途是用于医疗麻醉。基于药品严格管理制度和可追溯制度,具有药品生产许可证的药企生产、销售的依托咪酯原料药很难流入毒品流通渠道。能进入毒品流通渠道,并最终被吸毒人员掺入烟油、烟丝中的依托咪酯,往往是化工企业生产、销售的。事实上,无论是依托咪酯原料药,还是普通的依托咪酯化工产品,一旦脱离合法流通渠道进入非法流通渠道,就很难区分它们。  依托咪酯的危害  初吸依托咪酯会出现头晕、站立不稳东倒西歪等类似醉酒后的状态。大剂量吸食会出现脾气暴躁,引起呼吸暂停等状况,长期大剂量使用极易导致死亡。  截至目前,中国已列管456种麻醉药品、精神药物和芬太尼、合成大麻素两个整类物质,是世界上列管物质最多、管制最严的国家之一。  依托咪酯被列管检测方法抢鲜看  疑似吸食者样品需检测依托咪酯原型及代谢物,推荐采用LC-MS/MS方法来进行检测。  依托咪酯烟粉、电子烟主要添加依托咪酯原型,可采用GC-MS方法来进行检测,结合NIST谱库进行定性分析,同时兼顾定量分析。
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》正式征求意见
    10月22日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号),正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。   该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目,适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。  本次修订主要技术内容有以下变化:   1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表,扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20 ℃)和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围;   修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔;   修订了密度瓶法的适用范围;   修订了酒精计法的原理及部分内容;   修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容;   修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。   对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。   2、密度瓶法,范围增加了食用酒精。   3、酒精计法,对其部分内容进行了规范整理,使其更简单明了。   4、气相色谱法,范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。   5、U型振荡管数字密度计法,测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求,反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交。 相关报道:食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号)日期:2021-10-28
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。
  • 赫施曼助力食品中唾液酸的测定
    &zwnj 唾液酸的测定不仅可以用于鉴定燕窝及其制品的真实性和品质,&zwnj 还为其他食品如液态乳、&zwnj 乳粉、&zwnj 糕点和饮料&zwnj 提供了更广泛的检测依据。根据GB 31614.1-2023,有三种方法测定食品中的唾液酸,第一法,液相色谱-紫外检测法:适用于燕窝及其制品中结合态唾液酸的测定;第二法液相色谱-荧光检测法和第三法液相色谱-质谱/质谱法,适用于液态乳、乳粉、糕点、饮料中唾液酸的测定。以下简述三种方法中标准溶液的配置:1.液相色谱-紫外检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/L临用现配。2.液相色谱-荧光检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.2、1.0、2.0、4.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为2.0、10.0、20.0、40.0、100.0和200.0mg/L,临用现配。3.液相色谱-质谱/质谱法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。唾液酸标准中间液(100mg/L):用Miragen电动移液器移取标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,于4℃下避光保存,保存期1个月。唾液酸标准系列工作液:准备5个100mL容量瓶,用5mL规格的Miragen电动移液器,用单吸多排模式,设置吸入3.8mL,5次排出(体积分别为0.1、0.2mL、0.5、1.0和2.0mL),然后取唾液酸标准中间液(100mg/L)进行一次单吸多排移液,排入5个100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0和2.0mg/L,临用现配。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 又一品规卡托普利片通过仿制药一致性评价!
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 天士力:全资子公司药品卡托普利片通过仿制药一致性评价,卡托普利片主要用于治疗高血压和心力衰竭,为国家基本药物,并进入国家医保目录(甲类)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 卡托普利(Captopril)是一种血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI),被应用于治疗高血压和某些类型的充血性心力衰竭。作为第一种ACEI类药物,由于其新的作用机制和革命性的开发过程,卡托普利被认为是一个药物治疗上的突破。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 181px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/e9c3537e-3835-4021-9fa1-6e437851b3a8.jpg" title=" 开博通.jpg" alt=" 开博通.jpg" width=" 400" vspace=" 0" height=" 181" border=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 卡托普利的原研药是由百时美施贵宝公司(Bristol-Myers Squibb)生产,商品名为开博通(Capoten)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 截至该品规通过前,规格为25mg/片的卡托普利已有13个厂家通过一致性评价。 /p
  • 卫生部:纯乳等20余种食品禁止添加食用香料香精
    卫生部26日公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,其中列出了20余种不得添加食用香料、香精的食品名单。   这些食品包括:纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、稀奶油、植物油脂、动物油脂(猪油、牛油、鱼油和其他动物脂肪)、无水黄油、无水乳脂、新鲜水果、新鲜蔬菜、冷冻蔬菜、新鲜食用菌和藻类、冷冻食用菌和藻类、原粮、大米、自发粉、饺子粉、杂粮粉、食用淀粉、生鲜肉、鲜水产品、鲜蛋、食糖、蜂蜜、盐及代盐制品、婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品(法规有明确规定者除外)、包装饮用水。   征求意见稿指出,上述所列食品没有加香的必要,不得添加食品用香料、香精,法规另有明确规定者除外。另外,编制说明表示,列出不得加香的食品名单,是根据澳大利亚等国规定,结合中国实际有选择性地规定的。
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