倍他米松杂质

第一次用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做倍他米松和地塞米松时怎么都同时有两个峰，有人遇到过吗？请教一下怎么回事？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406052054389705_8638_3042291_3.png[/img]

农业部1031公告-2-2008里面，地塞米松和倍他米松两个峰分不开，大家用的什么色谱柱和流动相梯度走？

最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。

吡唑醚菌酯原药中杂质的测定，设么样的柱子和流动相能分离吡唑醚菌酯和它中杂质

2005年，在《理化检验-化学分册》发表一篇论文，版面费（当时交了250元加急费）750元，正好一年周期刊出。缴纳版面费时，收到一张赠送一年杂志的通知，说明可以送给没有订阅该期刊的单位或者个人。当时我单位没有订阅，就给自己了，呵呵。送了2006年全年12期。不过去年发表了1篇文章，却没有赠送杂志，可能物价上涨不送了吧。2008年在《中国给水排水》杂志发表一篇论文，版面费700元吧，也是赠送一年杂志，不过这个杂志有点特别，是半月刊，含有分析检测栏目的版块在双号期刊如第4、6等期次刊出，赠送的期刊也就是这些偶数期次的了。最近两年发表了几篇论文，还没有遇到类似情况。

求啶虫脒水分散粒剂杂质色谱分析的图和分析信息

样品制备：取本品25ml，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用磷酸二丁胺缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件：色谱柱：Spursil C18，250×4.6 mm，5μm (Cat#：82006)流动相：L磷酸二丁胺缓冲液（用磷酸调pH至2.5）:水:乙腈:四氢呋喃=25:805:115:55流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 280 nm进样量：10 μLhttp://www.dikma.com.cn/bbs/data/attachment/forum/201201/29/1136594kpvvzsk6vdzvfix.png峰号 保留时间min 峰面积uV/s 峰高uV 理论塔板数N USP拖尾因子 分离度 123.735149538452811912.4020.9881.353225.51955200901376949176.4021.4901.8441杂质；2替米考星顺式异构体

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

[font=Times New Roman]In the ICH Q3A [i]Impurities in Drug Substances [/i]guidance, impurities are classified as organic, inorganic, and residual solvents. Within the inorganic impurities classification, the metals listed in [i]Table 1 [/i]are important to control in food, dietary supplements, and drug articles. Many toxic metal impurities found in pharmaceutical articles have been controlled for years by application of the Heavy Metals test described in [i]USP–NF [/i]General Chapter [i]Heavy Metals [/i]. However, the procedures and the methods contained in lack the sensitivity, specificity, and recovery to monitor properly the levels of these metals. A number of additional chapters for the control of specific metals and other inorganic impurities are contained in [i]USP–NF[/i]. This [i]Stimuli [/i]article proposes a new [i]USP [/i]General Chapter for the control of inorganic impurities in drug and dietary supplement articles intended for use in humans.[/font][color=windowtext][font=Times New Roman]ICH Q3A[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]原料药杂质成分一文中将杂质成分划分为有机、无机和残留溶剂三类。而在无机杂质分类中，附表[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]1[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]所列各金属杂质则是食品、食品添加剂和药品中的重要监控对象。对药品中的多种有毒金属杂质一直是按照[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]USP[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]–[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]NF[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]重金属附录〈[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]231[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]〉中规定的重金属检测方法进行检测。但是〈[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]231[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]〉中所述方法对于此类金属杂质含量水平的监测来说缺乏相应的灵敏性、专属性和重现性。[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]USP-NF[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]在其他几个附录章节中对特定金属杂质和其他无机不纯物的检测亦做有相应规定。[/font][/color][color=windowtext][/color][size=3][font=宋体]鉴于此，[/font][font=Times New Roman]USP33[/font][font=宋体]之后的版本中可能会增加[/font][font=Times New Roman][/font][font=宋体]关于金属杂质与限度的要求，[/font][font=Times New Roman]USP[/font][font=宋体]药典论坛（[/font][font=Times New Roman]PF[/font][font=宋体]）第[/font][font=Times New Roman]36[/font][font=宋体]卷第[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]期已有[/font][font=Times New Roman][/font][font=宋体]关于金属杂质与限度的内容，哪位有这方面的具体内容，可否分享一下？[/font][/size]

我们用的仪器是岛津LC-20A系列的，样品中同一个杂质，不同的进样量，杂质含量变化很大。因为可能与样品性质和色谱柱型号有关系，会使峰型拖尾，峰型总是比较胖的。所以我想问一下，这会不会和理论塔板数有关系？

请问那种仪器可以将食品中含有的非金属类杂质探测出来?而且此中杂质的密度与食品密度相近甚至要低.杂质大小在2-5mm左右.

我做的产品的峰背上出现了一个杂质小峰，浓度都缩小时两个峰之间有一分钟的差距，但是产品的浓度要是变大的话，杂质就在产品的背上出峰，流动相的比例，波长之间能改的都改了，都不行，求助一下哥哥姐姐，我要用什么型号的柱子才能将它分开？？？？

[align=center][size=13px]制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在杂质鉴定工作中的应用[/size][/align][size=13px]说起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，想必大家都不陌生，很多实验室里都有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，平常用来分析日常样品。其实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一共有两种，一种是分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，还有一种是制备（半制备）型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]适用于日常样品的分析测试，仪器精度高，既能准确定性，也能准确定量。而制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]较分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]牺牲了一定的精密度，在定性与定量方面更加倾斜于定性，其最终目的是用于对化合物的分离和纯化。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626431367_8815_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的仪器结构和分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]大多数都是一致的，主要分为溶剂系统、泵及混合器、进样系统、色谱柱分离系统、检测器、数据工作站，此外还有一个组分收集器，也可以称为馏分收集器。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626434426_9805_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]在生物制药、化工以及农药研发等工作中，我们常常会遇到一些成分复杂的测试样品，这些样品除了主成分含量比较高以外，还有很多各种各样的杂质，为了了解这些杂质在生产工艺中的来源，我们需要了解这[/size][size=13px]些杂质具体是什么物质，什么结构。目前对杂质进行鉴定的手段有质谱，紫外，红外以及核磁等，若想利用这些手段得知未知物的结构，那首先要获得足够纯度的杂质，纯度越高组分越单一，鉴定出来的可能性就越大。[/size][size=13px]通过对这些杂质进行鉴定，有利于推断杂质的由来，从而调整生产工艺路线来避免生成这些杂质，从而获得纯度更高更安全的产品。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626435844_7797_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]使用制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的目的就是为了利用色谱柱的分离能力，可以使得复杂组分在色谱柱固定相的作用下分离开来，然后获得不同时间段的馏分。制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测器后面通常会接一个馏分收集器，这个馏分收集器类似于一个样品盘，样品盘孔位众多，每个孔位上带有一个收集试管，用来接收分离出来的组分。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626439338_1338_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626442448_6233_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]比如一个样品，它通过色谱柱的分离在检测器上有四个信号，分别为[/size][size=13px]A[/size][size=13px]，[/size][size=13px]B[/size][size=13px]，[/size][size=13px]C[/size][size=13px]，[/size][size=13px]D[/size][size=13px]，这四个信号的保留时间是已知的，然后在馏分收集器的设置里面设置四个时间段，时间段囊括色谱峰从[/size][size=13px]出峰开始到出峰结束[/size][size=13px]即可。例：[/size][size=13px]A[/size][size=13px]物质出峰开始时间为[/size][size=13px]10.2min[/size][size=13px]，出峰结束时间为[/size][size=13px]10.5min[/size][size=13px]，那么收集峰的时间就可以为[/size][size=13px]10.2[/size][size=13px]～[/size][size=13px]10.5min[/size][size=13px]，收集[/size][size=13px]0.3min[/size][size=13px]，如果流速为[/size][size=13px]10ml/min[/size][size=13px]的话，单次进样收集[/size][size=13px]A[/size][size=13px]的液体体积为[/size][size=13px]0.3min×10ml/min=3ml[/size][size=13px]，这[/size][size=13px]3ml[/size][size=13px]里面绝大多数为流动相溶剂，其余的就是[/size][size=13px]A[/size][size=13px]组分了。单次进样收集的[/size][size=13px]A[/size][size=13px]组分其实很少很少，肯定是不够鉴定所需要的量的，所以需要不断重复收集，然后合并所有相同组分的馏出液进行浓缩等手段进行浓缩再纯化，从而得到含量更高的样品，然后再用其它仪器进行分析鉴定。[/size][size=13px]总结：制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在杂质的分离和鉴定工作中[/size][size=13px]具体重要[/size][size=13px]作用，一个未知杂质的制备往往要耗费大量的时间和精力，同时分离方法的摸索也是一个很有挑战性的工作。[/size]

杂质测定用标准溶液的制备 国家标准号：GB/T 602-2002

[align=center][b][font=楷体]石油深加工中常见杂质分析的研究[/font][/b][/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要：[/font][/b][font=宋体]本文针对石油深加工中常见杂质分析进行了研究，通过对常见杂质的种类、来源、分析方法以及提高分析精度的措施进行系统总结和分析，对于保证石油产品质量和安全具有重要意义。[/font][align=left][b][font=黑体]关键词：[/font][/b][font=宋体]石油；深加工；杂质分析[/font][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]前言[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1.1[/font][font=宋体]研究背景[/font][/b][/align][font=宋体]石油深加工是将原油经过一系列的物理和化学处理过程，从中分离出石化产品的过程。石油深加工涉及的产品种类多样，如燃料油、润滑油、化学品、塑料、橡胶等。然而，在石油深加工过程中，常常存在着各种杂质，如金属离子、酸性物质、水分、沉淀物、固体颗粒等。这些杂质会影响产品的质量、稳定性和性能，甚至会影响生产设备的寿命和安全性。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1.2[/font][font=宋体]研究意义[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析是确保产品质量和安全的重要手段。杂质的存在会影响产品的性能和品质，甚至会导致生产设备的损坏和安全事故。因此，石油深加工企业需要及时、准确地分析常见的杂质，以确保产品符合相关标准和规定，同时保证生产设备的正常运行。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析的研究对于改进生产工艺具有重要作用。通过对常见杂质进行分析，可以识别和定位生产过程中存在的问题，进而改进生产工艺，提高生产效率和产品品质。例如，通过分析润滑油中的金属杂质，可以确定生产设备的磨损情况，进而进行适当的维护和保养，提高设备的使用寿命。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析的研究有助于提高企业的竞争力。在当今激烈的市场竞争中，不断提高产品的质量和性能是企业取得竞争优势的关键。通过对石油深加工中常见杂质进行分析，企业可以更好地控制生产过程，提高产品的一致性和可靠性，从而满足客户的需求，提高市场占有率。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]石油深加工中的[/font][font=宋体]常见杂质分析[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.1[/font][font=宋体]常见杂质来源[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）原油中的杂质[/font][font=宋体]原油是石油深加工的原料，其中含有多种杂质，如水、机械杂质、沙、泥等，这些杂质会在炼制过程中随着原油进入各个装置和设备，成为常见杂质的来源之一。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）生产设备和管道中的杂质[/font][font=宋体]石油深加工设备和管道在长时间的使用过程中，容易产生氧化、腐蚀、磨损等问题，导致设备和管道内部出现沉积、锈蚀等杂质。这些杂质会影响产品的质量和稳定性，因此需要对生产设备和管道进行定期检查和维护。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）催化剂中的杂质[/font][font=宋体]催化剂是石油深加工过程中常用的催化剂，它在反应过程中可以起到加速反应、提高产品质量等作用。然而，催化剂本身也可能含有杂质，如金属离子、硫化物等，这些杂质会在反应过程中释放出来，影响产品的质量和稳定性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）生产过程中人为因素的影响[/font][font=宋体]石油深加工过程中，人为因素也可能成为常见杂质的来源之一。例如，操作不当、污染源的存在、加工工艺不合理等因素都可能导致产品中含有一定的杂质。因此，在生产过程中需要加强对操作流程和环境的监管和管理。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.2 [/font][font=宋体]常见杂质特点[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）常见杂质在化学和物理性质上具有复杂性[/font][font=宋体]石油深加工过程中，常见的杂质包括铁、铜、镍、钒等金属离子，有机酸、树脂、胶体等有机杂质，以及沉淀物、水分、固体颗粒等无机杂质。这些杂质的化学和物理性质多种多样，如有机酸的极性较强，容易溶解在水中，而金属离子具有比较强的电化学反应活性，容易发生氧化还原反应，对分析方法提出了较高的要求。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）常见杂质的浓度较低，分析方法的灵敏度要求较高[/font][font=宋体]石油深加工过程中，常见的杂质浓度一般较低，如有机酸的浓度通常在数毫克[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]升以下，金属离子的浓度常常在微克[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]升以下，对分析方法的灵敏度要求较高。因此，在进行常见杂质分析时，需要选择灵敏度高、选择性好、可靠性高的分析方法。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）样品的处理过程中易受到污染[/font][font=宋体]在样品的制备和处理过程中，会受到空气中的灰尘、化学试剂、实验器皿等的污染。这些污染物会对样品的分析结果产生干扰，降低分析方法的准确性和可靠性。因此，在样品制备和处理过程中需要注意避免污染，采取严格的控制措施。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）常见杂质的种类和含量随着加工工艺的变化而变化[/font][font=宋体]石油深加工中，常见杂质的种类和含量随着加工工艺的变化而变化。例如，润滑油中的重金属杂质在炼制过程中的含量和种类会发生变化，而在不同种类的润滑油中，重金属杂质的含量和种类也会有所不同。因此，在进行常见杂质的分析和控制时，需要结合具体的加工工艺和产品特性，选择适当的分析方法和控制策略。同时，需要建立完善的质量控制体系，对各个环节进行严格的监管和管理，确保产品的质量和稳定性。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.3[/font][font=宋体]常见杂质的分析方法[/font][/b][/align][font=宋体]石油深加工中常见杂质的分析方法包括物理方法、化学方法和仪器分析方法，具体如下：[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）物理方法[/font][font=宋体]物理方法是通过物理原理对样品进行分离和提纯，来检测其中的杂质的方法。如沉淀、过滤、萃取等方法。其中，沉淀法适用于固体颗粒和大分子有机杂质的分离；过滤法适用于固体颗粒和大分子有机杂质的分离；萃取法适用于有机杂质的提取和分离。这些方法具有简单、快速、易于操作的特点，但是灵敏度和选择性相对较低。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）化学方法[/font][font=宋体]化学方法是通过化学反应对样品中的杂质进行分析和定量。如络合滴定法、显色滴定法、酸度滴定法等。其中，络合滴定法适用于金属离子、有机酸等杂质的测定；显色滴定法适用于酸性物质的测定；酸度滴定法适用于酸性物质、碱性物质等的测定。这些方法具有比较高的灵敏度和选择性，但需要较长的分析时间和复杂的样品处理步骤。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）仪器分析方法[/font][font=宋体]仪器分析方法是通过各种分析仪器对样品中的杂质进行分析和检测。如质谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、红外光谱等。其中，质谱仪适用于金属离子、有机酸等杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]适用于大分子有机杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适用于小分子有机杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]适用于金属离子的检测；红外光谱适用于有机杂质的检测。这些方法具有高灵敏度、高分辨率、高选择性等特点，但设备和分析成本较高，需要较为专业的技术支持。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]提高[/font][font=宋体]常见杂质分析精度的措施[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]严格控制分析条件[/font][/b][/align][font=宋体]分析条件的控制直接影响分析结果的准确性和精度。在分析过程中，需要严格控制温度、[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值、流速、反应时间等分析条件，避免影响分析结果的因素干扰。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）确定合适的温度控制：对于热敏感的样品，需要严格控制分析过程中的温度。可以使用水浴或加热器来控制温度，确保样品在分析期间保持稳定的温度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）确定合适的[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值：不同的样品需要不同的[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值来达到最佳分析效果。因此，在分析过程中，需要根据样品的特性和分析方法的要求来调整[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值，以确保分析结果的准确性和精度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制流速和反应时间：流速和反应时间也是影响分析结果的因素。在分析过程中，需要确保流速的稳定，并根据反应时间要求来控制反应时间，以保证分析结果的准确性和精度。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.2 [/font][font=宋体]优化样品处理方法[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）确定样品处理方法。在进行样品处理之前，需要确定样品处理方法。样品处理的方法包括沉淀、过滤、萃取等。需要根据待测样品的性质和组成，选择合适的样品处理方法。例如，对于含有大量固体颗粒的样品，需要进行适当的沉淀和过滤处理，以减小对分析结果的影响。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）选择合适的试剂和溶剂。在进行样品处理过程中，需要选择合适的试剂和溶剂。试剂和溶剂的选择需要考虑其化学特性和物理特性，以及对分析结果的影响。例如，选择酸、碱、氧化剂等试剂时，需要考虑其对杂质的溶解能力和分析结果的影响。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制样品处理条件。样品处理条件对分析结果有重要影响。需要控制样品处理条件，包括温度、时间、[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值等。需要根据具体情况选择合适的处理条件，以提高分析精度和准确度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）避免交叉污染。在样品处理过程中，需要避免样品之间的交叉污染。交叉污染会导致杂质的混淆，影响分析结果的准确性。需要采取相应的措施，如更换操作用品、严格控制操作流程等，避免交叉污染。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）进行空白实验和对照实验。空白实验和对照实验可以评估样品处理方法的准确度和可靠性。空白实验可以检测样品处理过程中的污染来源，对照实验可以评估样品处理方法的准确性和可靠性。通过空白实验和对照实验，可以确定样品处理方法的适用性，并纠正分析结果的误差。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.3 [/font][font=宋体]做好仪器设备校准工作[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）定期检验和校准仪器设备。定期检验和校准仪器设备可以保证仪器设备的准确度和可靠性。需要根据仪器设备的使用频率和使用环境，定期进行检验和校准。对于一些需要精确测量的仪器，需要更加频繁地进行校准。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）选择适当的标准物质。校准仪器设备需要使用标准物质。选择适当的标准物质对校准结果具有重要影响。需要根据待校准的仪器设备和待测杂质的性质，选择合适的标准物质。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制环境因素。环境因素对仪器设备的准确度和可靠性有重要影响。在进行校准过程中，需要控制环境因素，包括温度、湿度等。需要根据具体情况选择合适的校准环境。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）按照标准操作流程进行校准。校准仪器设备需要按照标准操作流程进行。校准操作流程需要详细记录，包括校准步骤、校准结果、校准时间等。需要根据具体情况选择合适的校准操作流程。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.4 [/font][font=宋体]采用内标法和外标法[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）内标法的具体措施[/font][font=宋体]内标法是在样品中加入已知浓度的内标物质，用内标物质的响应与待测物质的响应比较，计算出待测物质的浓度。具体措施包括：[/font][font=宋体]选择合适的内标物质。内标物质应与待测物质具有相似的化学特性和物理特性，同时需要与待测物质分离度高、信号稳定等。[/font][font=宋体]确定内标物质的加入量。内标物质的加入量需要保证与待测物质的量在同一量级，以保证计算结果的准确性。[/font][font=宋体]进行内标物质的响应比较。待测物质和内标物质的响应需要通过仪器设备测量得到。对于一些需要高精度测量的分析，需要进行多次测量，取平均值。[/font][font=宋体]计算待测物质的浓度。通过内标物质的响应比较，计算出待测物质的浓度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）外标法的具体措施[/font][font=宋体]外标法是使用已知浓度的标准物质，建立标准曲线，然后根据待测样品的响应值，计算出待测物质的浓度。具体措施包括：[/font][font=宋体]选择合适的标准物质。标准物质需要与待测物质具有相似的化学特性和物理特性，同时需要纯度高、溶解度好等。[/font][font=宋体]建立标准曲线。通过测量不同浓度的标准物质，建立标准曲线。标准曲线需要经过回归分析，计算出待测物质浓度的相关参数。[/font][font=宋体]测量待测样品的响应值。使用仪器设备测量待测样品的响应值，需要注意避免测量误差。[/font][font=宋体]计算待测物质的浓度。通过标准曲线的相关参数和待测样品的响应值，计算出待测物质的浓度。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.5 [/font][font=宋体]引入质量控制[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）制备质控样品[/font][font=宋体]制备质控样品是质量控制的关键环节。质控样品需要与待测样品具有相似的化学特性和物理特性，同时需要纯度高、浓度稳定等。通过制备质控样品，可以评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）建立质量控制系统[/font][font=宋体]建立质量控制系统是保证分析质量的重要措施。质量控制系统需要包括内部质量控制和外部质量控制。内部质量控制需要对分析仪器设备和分析流程进行控制，保证分析结果的准确性和可靠性。外部质量控制需要参加国内外的质量控制项目，评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）确定质量控制标准[/font][font=宋体]质量控制标准是评估分析结果的依据。需要根据待测物质的特性和分析要求，制定合适的质量控制标准。质量控制标准需要包括测量范围、检测限、准确度、精密度等。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）进行质量控制实验[/font][font=宋体]质量控制实验可以评估分析结果的准确度和可靠性。需要在每次分析前，加入质控样品，进行实验验证。通过比较实验结果和质量控制标准，评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）记录质量控制数据[/font][font=宋体]质量控制数据需要记录和统计，包括质控样品的制备和使用、质量控制实验的结果等。通过记录和统计质量控制数据，可以评估分析方法的稳定性和可靠性，并进行相应的纠正。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]结语[/font][/b][/align][font=宋体]总而言之，石油深加工中常见杂质分析的研究对于保证石油产品质量和安全具有重要意义。通过选择合适的分析方法和措施，可以提高常见杂质分析的精度和准确度，为石油深加工的稳定和可持续发展提供有力保障。未来，还需要进一步加强常见杂质的检测和分析研究，提高石油产品的质量和安全水平。[/font][align=center][font='Times New Roman','serif'] [/font][/align]

因为换了工作，对现在公司的一些处理方式很不理解，问了一些同事，发现他们也不懂，只知道一直以来是按照那样用。可是我认为那样不对，遂发上来和大家讨论。以下说的都是我现在所在公司的做法：1.在进样之前，先进一针LOQ（定量限）溶液，如果LOQ中特定峰S/N（信躁比）=10或者连续进三针，峰面积RSD=10%（根据具体而定），则认为LOQ通过，否则不通过，不能进行后面的分析。2.在LOQ通过的情况下，进样品，然后用面积归一化法，对图谱进行分析，据此得出各杂质的含量，前面进的LOQ得到的数据不参与结果的计算。3.对于色谱图中，小峰的处理是这样的，峰面积百分比=LOQ（比如0.1%，将样品溶液稀释1000倍）则积上，否则不积。对于这样的做法，我主要有以下几个疑问：1.LOQ不是在做方法验证的时候才需要做吗？而且药典（包括USP）上明确写了，除了杂质定量外，都可以不做。那么每次都做个LOQ，有意义，有必要吗？2.将样品溶液稀释1000倍，得到的是浓度，怎么直接把它给转换成了峰面积比？这样科学吗？当然了，不考虑响应值的不同，即不引入校正因子。3.想问一下，大家对小峰是怎么处理的呢？一个小峰到底积不积上，根据什么来判断呢？我们以前基本是根据经验的。4.药典上不是说用面积归一化法对杂质进行定量分析是很不准确的吗？那仍然这样分析是否合理。5.药典上说的杂质定量都是与自身比对（与另一低浓度），那么我们这样的做法科学吗？希望大家不吝赐教！