他克莫司杂质

颗粒粉末压铸高温烧结后出现断裂缝：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222126_340534_2100780_3.jpg经调查为压铸使用颗粒粉末中有杂质混入，故对该使用同批此乃粉末颗粒进行检测：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222127_340535_2100780_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222129_340537_2100780_3.jpg下图是上图颗粒粉末中杂质选别测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222133_340539_2100780_3.jpg上图中被测量物表面颜色是人为渲染，以突出测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222138_340540_2100780_3.jpg左右两帧为实时观察、测量对比仪器型号：KYENCE VCH1000C倍率：见各图片

奥洛他定是一种用于治疗孤独症、精神分裂症和双相情感障碍的药物。在其生产过程中可能产生一些杂质。这些杂质可能源于原料、废弃的生产物或制造过程中的化学反应。过多的杂质可能会干扰药物的效力，引起不良反应，甚至影响患者的安全性。因此，对奥洛他定药品的杂质进行严格的检测和控制是非常重要的。制药公司必须遵循严格的质量控制程序，以保证药品的质量和安全性。CATO标准品对奥洛他定杂质进行研究和分析，可以为改善和优化制造过程，以及提高药品质量提供有价值的信息。通过了解含有哪些杂质，及其如何形成，制药厂商可以改进其生产过程，以减少杂质的产生，并提高药物的纯度和效力[img=,601,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052109512474_2064_6381668_3.png!w601x547.jpg[/img]

布美他尼杂质是药物布美他尼制剂中可能存在的杂质，这些杂质可能来源于原料药的生产过程、制剂的准备过程或者储存过程。1. 影响药效：药物中含有过多的杂质可能会影响药物的药效，产生药效不稳定、药效降低等问题。2. 影响安全性：部分杂质可能具有潜在的毒性，长期或高剂量使用可能对人体造成伤害。严重情况下可能出现药品不良反应甚至中毒。3. 影响药物的稳定性：不同类型的杂质结构，可能影响药物的稳定性，例如酸性或碱性杂质可能引起药物分解，导致药效降低或失效。4. 影响药物的外观质量：杂质可能会影响药物的外观性状，如颜色、透明度和溶解性等。因此，确定和控制药物中的杂质是药品质量控制的重要环节。CATO标准品对于药物杂质的研究，主要包括杂质的来源、形成机理、控制策略和杂质的鉴定、定量测定等内容。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041444015575_2473_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]

[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]

[font=宋体]莫西沙星是一种广谱的抗生素，被广泛用于治疗很多种的细菌感染。莫西沙星杂质会影响到药物的安全性和有效性。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]1. 影响药物的安全性：如果莫西沙星中的杂质过多或是有毒性较高的杂质，可能会导致药品的毒副作用增加，影响到药品的安全应用。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]2. 影响药物的有效性：有一些杂质可能会与莫西沙星发生化学反应，改变其化学结构，从而降低其抗菌活性，影响治疗效果。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]3. 影响药物的稳定性：某些杂质可能会影响莫西沙星的稳定性，导致药物质量的降低。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]因此，对莫西沙星的杂质进行控制是非常重要的，相关监管部门也对其中的含量有着严格的标准。[/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=宋体]在药品的生产过程中，对杂质进行定期的检测和控制，以确保药品的质量。[img=,600,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021649392583_1508_6381668_3.png!w600x610.jpg[/img][/font]

【作者】 吴永江； 朱炜； 邵青； 程翼宇；【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院； 浙江大学药学院 杭州310031； 杭州310031；【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

阿普斯特杂质（Acceptor impurities）在半导体中起到了非常关键的作用。1. 提供洞：阿普斯特杂质是电子受主，它会吸收自由电子，形成空穴（或称为“洞”）。这些空穴可以移动，起到电流传导的作用。因此，添加阿普斯特杂质后，半导体的导电性能会增强。2. 形成P型半导体：当阿普斯特杂质的浓度足够高时，半导体中的空穴数量将超过电子数量，形成了主导电流传导的是空穴的P型半导体。3. 局域能级：阿普斯特杂质也能产生在能带间的局域态，充当了能量级的“桥梁”，使电子更容易通过能阶间跃迁，也有助于电流的传导。CATO标准品改变半导体性质：通过改变阿普斯特杂质的种类和浓度，可以改变半导体的性质，如导电性、光学性质、磁性等，使之满足特定的使用需求。[img=,601,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021700369834_2567_6381668_3.png!w601x517.jpg[/img]

单位工艺生产出来的克拉霉素在主峰的相对保留时间0.84处出现了一个超过0.1%的杂质，现在需要对其进行结构确证。对这个未知杂质，我们了解的情况是，（一）这个杂质对EP/USP液相条件很是敏感的，主要体现在流动相的PH值上，EP/USP液相条件的缓冲液PH值是4.4，当我们把PH值调到4.0时，其他峰的保留时间基本没有变化，提前约0.2~0.3min，但是该杂质的保留时间提前约2min；当把PH调到5.0时，其他峰的保留时间也是基本不变，但是该杂质在主峰之后出峰了，大约延后了约4min。（二）将该杂质接出来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，最明显的离子峰是748.4，但是这个峰是不是分子离子峰不是很确定，继续对这个离子做多级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，其主要碎片情况与克拉霉素一样。EP/USP液相条件：溶液A— 4.76 g磷酸二氢钾至1000ml水中，用磷酸） (l - 10) 或氢氧化钾(45% w/v) 调PH至4.4溶液B— 乙腈. Time (minutes) Solution A (%) Solution B (%) 0 75 2532 40 6034 40 6036 75 2542 75 25 流速是1.1ml/min然后我们根据748.4的离子峰，以及工艺，推测了几个可能的杂质，希望大家帮我看看，哪个可能，或者是不是还有其他的可能呢？ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001280805_199202_1638724_3.jpg[/img]

[align=center][b][color=black]阿莫西林及其杂质的液相分析[/color][/b][/align][b][/b][align=left]首先参考客户提供液相条件，对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。由于梯度条件水相较高，故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub]色谱柱CAPCELL PAK AQ；同时，为提高杂质间分离度，我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。实验中发现，柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2，杂质G与杂质E1，以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响，结果如图1所示。[/align][align=center][img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_02_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 不同温度下分离情况比较[/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱：CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相：A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*/ 乙腈= 80/ 20 25°C B% 0%（0min）→0%（10min）→100%（40min）→100%（45min）→0%（45.1min）→0%（55min） 30°C B% 0%（0min）→0%（10min）→80%（40min）→80%（45min）→0%（45.1min）→0%（55min） 35°C B% 0%（0min）→0%（10min）→70%（40min）→70%（45min）→0%（45.1min）→0%（55min）流　速：1.0 mL/ min温　度：25°C、30°C、35°C检　测：PDA 254nm浓　度：客户提供进样量：20µ L*注：磷酸缓冲盐：0.05mol/L 磷酸二氢钾，用2mol/L 氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=left]由图1，温度越高，杂质D2保留时间越短，在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离；杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离；而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起，无法分离。经过多番考量，最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化，得到图2结果，同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考，标定杂质峰序（因有杂质出多个峰，指定仅供参考）。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_03_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 阿莫西林对照品及放大谱图[/align][align=center]（图中显示数字为分离度）[/align][align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_04_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 阿莫西林对照品及单标谱图[/align][align=center][img=,460,620]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]表1 阿莫西林对照品峰表[/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相：A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*：乙腈 = 8 : 2 B% 0%（0min）→0%（10min）→50%（30min）→100%（40min）→0%（40.1min）→0%（50min）流　速：1.0 mL / min温　度：31°C检　测：PDA 254nm浓　度：客户提供进样量：20µ L*注：磷酸缓冲盐：0.05mol/L 磷酸二氢钾，用2mol/L氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=center][/align]

做有机氯农残分析时，用sim模式走样品，发现谱图很高。请问，这有没有可能是杂质引起的呢？这个是标准图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105172105_294667_1604317_3.jpg下面的这个是样品图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105172105_294668_1604317_3.jpg求高手解答。。。。

[font=宋体]◇孟鲁司特[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 孟鲁司特[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Montelukast[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]，[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]也被称为孟鲁司特钠，[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]它[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种白三烯受体拮抗剂[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]孟鲁司特[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理机制主要是通过抑制白三烯受体和阻断炎症介质[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]释放，[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]它[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]能够与白三烯受体结合，竞争性地阻止白三烯与受体结合，从而抑制白三烯的活性，减轻炎症反应[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]所以在临床上，[/back][/color][/font][font=宋体]孟鲁司特[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要用于预防和治疗哮喘以及过敏性鼻炎[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的孟鲁司特全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,601,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062150449184_6802_6381607_3.png!w601x512.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供孟鲁司特全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]。[/font]

[font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质，其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]

一个用面积归一法测纯度的样品，在用针式过滤器过滤后进样，有两个杂质峰不见了，导致纯度较高。未过滤的时候是有两个杂质峰，大约占比0.3%左右；我也尝试用聚四氟乙烯膜过滤后检测，聚四氟乙烯膜过滤后的样品正常，两个杂质峰都在。用的尼龙膜是津腾的，0.22um；聚四氟乙烯膜是国产GREEN MALL的0.22um的针式滤膜。以下附图：[img=,528,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241645434927_7156_3116636_3.png!w528x212.jpg[/img][color=#000000]溶液是肉眼可见澄清状态的，[/color]两个杂质峰是否可能被滤膜吸附？如果过滤后会把样品中的杂质带走，那么我们如何选择滤膜，还是说该样品不用滤膜过滤？但是如果不用滤膜的话，时间一久对色谱柱会造成一定损伤。——————————————找到问题原因所在了，来维护帖子————————[align=left][/align][align=left]今天发现问题了，不是滤膜吸附作用，而是这个杂质未能完全溶解。[/align][align=left]在乙腈中溶解后，虽然肉眼已不见 任何颗粒杂质，但是肉眼可见最小微粒直径是50um，我们用的滤膜为0.22um，因此如果这个杂质在乙腈中肉眼可见溶解了，实则其溶后粒径大于0.22um而小于0.5um的话，那么就会在过滤后被滤膜滤走，液相中显示无杂质峰；同样如果不滤，由于＜0.5um，所以会通过色谱柱在检测器中被检测到，在图中便会出峰。[/align][align=left][/align][align=left]也是偶然发现这个问题，因为流动相是乙腈，且甲醇可能会与其他物质反应，因此一直用的乙腈溶解；[/align][align=left]就在前两天发现该样品前面一步的产品，用乙腈溶解后液相出峰分叉，百思不得其解，后来了解到，合成人员用的是甲醇溶解，[/align][align=left]因此用甲醇溶解这个样品，且正常过滤，发现那两个小杂质正常出峰！问题解决！！！[/align][align=left]至于那个国产的滤膜，可信度很小……因为，明明为0.22um的孔径，过滤的时候却非常容易,而且浑浊的液体，滤了以后还是浑浊的。[/align]