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酞菁二氯化硅

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酞菁二氯化硅相关的论坛

  • 四氯化硅的做样方法

    做晶体硅的厂都要测试四氯化硅，检测四氯化硅的含量。但是四氯化硅腐蚀性那么强，怎么进样测试呢，微量进样针会堵，大的普通进样针很难控制进样量，主峰容易平头，平头后两个杂质峰也分不开。不知道有哪位同仁做过这个应用？指点一下。

  • 锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨

    [size=20px]锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨[/size]背景 炼油厂对外取热水、炉水、蒸汽等水样中活性硅含量的测定方法，执行GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则。而二氧化硅的测定常用的方法有挥散法、重量法、容量法和比色法。挥散法由于其误差较大，一般分析时很少选用。重量法准确度较高，但对一些特殊样品，含氟、锆、钛等元素含量较高的样品，在重量法的条件下可形成一些杂质和沉淀，进而影响测定。容量法的测定条件较高，影响因素多，但检测结果准确度高，分析时间少。相对来说，比色法是生产过程中常用的测定二氧化硅的方法。装置中控分析时，外取热水、炉水、蒸汽的二氧化硅含量较小，可用与标准溶液对比的目视比色来代替风光光度计测量。一是，目视比色法仪器要求较少，中需用实验室常规玻璃仪器，节省仪器成本；二是分析时间较短。方法概要 具体为根据硅与钼酸铵反应，生成黄色杂多酸，加氯化亚锡还原剂，试剂显蓝色，目视比色确定二氧化硅的含量。引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则试剂：钼酸铵（NH[sub]4[/sub]）[sub]6[/sub]M[sub]O7[/sub]O[sub]21[/sub]4H[sub]2[/sub]O: 5% 10N 硫酸溶液 氯化亚锡：1%正丁醇 二氧化硅标准贮备液实验步骤5.1 配制标准比色液5.1.1 准确吸取0.001mg/mL 的标准溶液0.2 mL和1mL分别加入两个25mL的比色管中，加蒸馏水稀释至10 mL（标准溶液浓度分别为0.02 mg/L和0.1 mg /L），再取0.01mg/mL的标准溶液10mL于25mL的比色管中（标准溶液浓度为1 mg/L）；5.1.2 加入4滴10N的硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；5.1.3 加入1mL 5 %的钼酸铵溶液，摇匀，静置5分钟；5.1.4 再加5mL 10N硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；5.1.5 加2滴1% 的氯化亚锡溶液，摇匀，静置5分钟；5.1.6 加入2~3 mL 正丁醇，摇匀，静置15分钟，目视比色。5.2 试样的测定：准确吸取10mL水样，加入4滴10N的硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；其他步骤同标准比色液的配制。将试样的标准比色液比较，确定试样中二氧化硅的含量。报告 测定结果以三个标样为标准，按大于、小于或等于标样值报出，单位为mg/L。

  • 【求助】四氯化硅的分析

    我在四氯化硅的色谱分析时遇到了难题，请各位前辈指教。有客户提出进样跟参比柱都是3米的耐受300度高温的玻璃填充柱来进行分析，请教大家指点国产的色谱那种能适应安装这样的柱子。

  • 【求助】分析三氯氢硅和四氯化硅用的柱子

    大家好，我分析三氯氢硅和四氯化硅选的柱子是：３０％硅油，１０１硅烷化白色载体，４０～６０目，长２米，内径３毫米．请大家鉴别下，这样的柱子合理吗，我要买的话大约要多少钱？

  • 气相色谱分析四氯化硅，三氯氢硅时的进样方法！

    分析四氯化硅和三氯氢硅时，在取样，进样过程中遇到了问题；由于四氯化硅，三氯氢硅的化学性质（遇水就会发生反应生成HCL和白色硅粉末），在取样时老是会把针管堵塞，导致进样不畅，进不了样，进样量不一样等问题！我们使用的是1ml一次性进样管（用1ul的管等容易堵塞），谁有好的办法，帮我改善取样和进样？？谢谢ps：样品是液体，我们是密封保存的；针管取样前事先也加热干燥过

  • 【求助】求助-测三氯氢硅气体,四氯化硅气体,氢气,氯化氢气体含量

    混合气:三氯氢硅,四氯化硅,氯化氢,氢气.其中:三氯氢硅气体:千分之几 四氯化硅:千分之几 氢气99% 氯化氢:千分之几.也就是其它三种气体占1%.请问:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么测四种气体的含量比较好?载气用氩气?能一次性面积归一法吗?说明:三氯氢硅和四氯化硅没有标准样,也不能做标准样!

  • 【求助】测定四氯化硅含量选择什么固定液

    大家好，我是一个刚参加工作的学生，领导让我用TCD测定四氯化硅的含量，其中含有氯化氢，三氯氢硅，和高沸点化合物，杂质，请问选择什么固定液？ov-101的填充柱可以吗？知道的请告诉一下，谢谢！

  • 【求助】气相色谱分离四氯化硅和三氯氢硅

    大家好，我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离四氯化硅和三氯氢硅，想请教一下有经验的工程师和老师们，我的柱子如何选择，检测器用什么样的还有如果有前辈做过这方面的研究，请您不吝赐教！再就是要买一些三氯氢硅做样品，有人知道去哪买比较不错吗？谢谢大家！

  • 6-10nm的非晶态二氧化硅层（硅衬底）采用何法较准备测量

    在多晶制绒、扩散、去磷硅玻璃后的硅片上用某设备长超薄的二氧化硅层，其厚度预计约6nm-10nm，这个厚度是根据亲水性预估的，因硅片的亲水性较好，一般呈亲水性，其厚度在6nm以上？多晶硅片绒面的大小：长端长度为4-7um，窄端长度为2-4um，深度为1-4um，不知用什么方法可以较准确地测量出该硅片上面的超薄二氧化硅层？如不能，用硅抛光片代替常规硅片，直接在该设备上长二氧化硅层，因抛光片表面非常平整且未掺杂，预计生成的二氧化硅层厚度更薄，不知可在抛光片上测量其生长的二氧化硅层厚度？谢谢！

  • 【分享】二氧化硅的用途

    二氧化硅的用途二氧化硅的用途很广。自然界里比较稀少的水晶可用以制造电子工业的重要 部件、光学仪器和工艺品。二氧化硅是制造光导纤维的重要原料。一般较纯净的石英，可用来制造石英玻璃。石英玻璃膨胀系数很小，相当于普通玻璃的1/18，能经受温度的剧变，耐酸性能好（除HF外），因此，石英玻璃常用来制造耐高温的化学仪器。石英砂常用作玻璃原料和建筑材料。从硅石获得消光剂的方法很多，根据其制造工艺主要可以分为两类。一类是热液法制造，生产的二氧化硅形态相对较为松软。用硅胶制造的产品质地则较硬。经过处理后的两类产品均可制成标准的二氧化硅消光剂。处理过程是指使用有机(石蜡)或无机材料对二氧化硅表面进行一定程度的改性。与硅胶消光剂相比，处理过的二氧化硅拥有不同的粒径、粒径分布和孔隙体积。热液法消光剂在粒径和分布方面也不同。未处理与处理过的产品也有所不同。目前只有一种消光剂适应于特殊场合，该消光剂采用热解法制造，拥有很强的消光效率，且特别适用于水基涂料体系。二氧化硅的消光效果相对较强，浓度较高时可能导致粘度升高。储存过程中有沉淀的趋势，特别是未经处理的二氧化硅。为了避免积聚，我们可以使用石蜡或热解法二氧化硅。该消光剂能够调节45°、60°和85°方位的消光度。添加了二氧化硅消光剂的涂料可以进行罩涂。所有这些都是‘stir-in’产品。合成的硅酸铝能部分替代二氧化钛做为一种高质量增量剂使用，可应用于乳液底漆。该产物在干燥的乳液漆膜中能表现出均衡的消光效果。在长油醇酸树脂体系中可做为消光剂使用，但必须与颜料和填料一起进行分散。除了在粉末涂料系统中，二氧化硅消光剂可应用于所有的涂料。

  • 【求助】土壤非晶质二氧化硅的测定？

    谁测过土壤非晶质二氧化硅，三氧化二铝，三氧化二铁什么的，用什么方法，比色那个吗？不锈钢蒸发皿可不可以换成别的容器阿？加热氢氧化钠溶液，用电热板吗？

  • 【分享】二氧化硅的测定

    二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下：SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围：0.1一10.00％．2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸（1＋1）、（1＋S）。酚酞（1％酒精溶液）。钼酸按（10％）；．称取10。克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。。毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备：移取0.00，• 0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算：SiO2(%)= ×100式中：r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； V—试液总体积（毫升）； V1—分取试液体积（毫升）； w—称样量（克）4.允许差含二氧化硅量（%）允许差（%）≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多，熔融时间不宜太长，否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰．一般不做试剂空白。③锡精矿试样，加水至溶液约35毫升，用盐酸（1十1）至锡酸刚好溶解完全，并过量0.5毫升，再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰，锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考．

  • 【原创大赛】【生活中的分析】二氧化硅系的没落 明明白白消费之——这些“宝石”不值钱（水晶三部曲终结篇）

    【原创大赛】【生活中的分析】二氧化硅系的没落 明明白白消费之——这些“宝石”不值钱（水晶三部曲终结篇）

    之前写过两篇，都与水晶有关，心中想着搞一个水晶三部曲，那么，现在是终结这个话题的时候了。（有兴趣可以参见前文[url=https://bbs.instrument.com.cn/detail_2018_36_6961042.htm]【生活中的分析】施华洛世奇玻璃？ 明明白白消费之——关于水晶[/url]和[url=https://bbs.instrument.com.cn/detail_2018_36_6947617.htm]【生活中的分析】水晶？玻璃？明明白白消费之——水晶玻璃杯[/url]）。什么叫二氧化硅系？就是主要成分是二氧化硅。主要到什么程度？一般都在98%以上，高的99.8%都是有的。为什么是二氧化硅？很简单，地壳元素排名第一的是氧，第二的就是硅，第一第二一起搞事情，主要形式就是二氧化硅。二氧化硅系在自然界存在的形式不要太多，主要是两种形态：结晶态和非结晶态。结晶态以石英为代表（长得好看的姑且称为水晶），非结晶态的以玛瑙为代表。有时候高兴了，水晶和玛瑙长到一起去了。[img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221041564806_5022_1641558_3.jpg!w690x476.jpg[/img]喏，有些人光看到里面的水晶了，忽略了外皮其实是玛瑙呢？为什么会这样呢？近乎纯净的液态二氧化硅在岩浆里静静地流淌，突然大量气体喷发，液态二氧化硅被抛洒到空中，掉入水中，于是外壳急冷，变成非晶态物质，但是给里面的二氧化硅创造了缓慢结晶机会，形成了晶簇。这种事情在地球头脑发热时经常出现，再加上氧和硅那么多，所以地球上的二氧化硅不要太多。水晶、玛瑙、发晶、玉髓、石英岩等等等等，太多了，通通地不值钱啊！虽然不值钱，但是架不住我好看啊！于是有了这些东西！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221049196943_9251_1641558_3.jpg!w690x517.jpg[/img]怎么样？漂亮的花纹？有没有让你想起天珠？这是一件什么手把件？大概多少钱能买到呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221050213439_3468_1641558_3.jpg!w690x517.jpg[/img]想多了吧？只是实验室用来研磨的研磨杵。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221051222010_8010_1641558_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这一块冰糖一样的东西，有油脂般的光泽，其实就是普通的石英岩。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221052173765_6574_1641558_3.jpg!w690x920.jpg[/img]等等，看看这个晶面，或许它是一个大晶簇的局部（目测这个晶柱得有小腿粗，做几个水晶球是足富余了）。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221054034752_2913_1641558_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221054029911_4834_1641558_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221054022673_1690_1641558_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这串珠子更可气，讲明是二氧化锡（锡矿石），我想来想去都想不出锡矿石怎么还能做首饰，一上手，感觉就是二氧化硅啊，等上EDXRF一看，结果还用说么？主要成分就是二氧化硅。仔细琢磨一下，可能是二氧化矽（台湾省通常把硅叫做“矽”），然后以讹传讹，变成了锡。总而言之，这是典型的中国人骗中国人的套路。[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221058261304_9687_1641558_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]这个看上去挺好看的吧？有时候叫芙蓉石，有时候叫蔷薇水晶，其实呢？也是二氧化硅啊！做出来的成品是下面这样的！[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221058247723_4169_1641558_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221058230083_875_1641558_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221100040403_2636_1641558_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]还有这个镯子，由于不是绿的，没好意思自称翡翠，主要成分是玉髓，也是二氧化硅啊。（这批货里有绿色的，主要成分也是玉髓）[img=,422,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221101490248_2876_1641558_3.jpg!w422x284.jpg[/img]南红玛瑙，也是二氧化硅啊！怎么样？二氧化硅系的势力大不大？总结一下：（我不是学地质、矿物的，为科普起见，可能有错的地方，大差不差，领会精神）结晶非常不好的：玛瑙（通常带条纹，看上去更透明些）；玉髓（通常不带条纹，看上去透明度差一些，两者区分不明显），它们硬度很高，通常加工出来品相不错，注意，玛瑙是允许染色的！结晶稍好的：石英，通常加工出来的东西会有裂纹，或者天生自带裂纹；结晶很好的：水晶，其实长到水晶这样，往往不好加工，受力会解离，所以经常拿来做个摆件，让大家接收天然的能量；发晶是里面混入了叛徒，生长了其他矿物结晶，看上去很漂亮。不过，无论二氧化硅系以什么样形式存在，终归成分都是二氧化硅，很常见，也并不真的值钱。所谓越开采越少，所谓能判断产地的，都是不存在的！大家都是二氧化硅[img=,640,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810221116029628_6371_1641558_3.jpg!w640x470.jpg[/img]好了？是不是又幻灭了很多，美丽的石头，喜欢就好！

  • 氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用

    上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。　　一. 原理：　　二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时　　生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF)，以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应：　　SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O ………(1)　　Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl ………(2)　　H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O ………(3)　　H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl ………(4)　　K2SiF6+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF ……………(5)　　HF +NaOH = NaF+H2O ……………(6)

  • 【讨论】USP30二氧化硅、硫酸测试方法翻译，请找错

    [size=3][color=#DC143C][size=4]二氧化硅[/size][/color]无水　60.08二氧化硅是通过将已溶解的硅不溶解在硅酸钠溶液中。如果是通过将硅酸钠加入到无机酸中得到，它是指硅胶；如果是通过扰动硅酸钠溶液，以得到非常细微粒，它是指沉淀二氧化硅。1000℃处炽烧不少于1小时，含SIO2不少于99.0％包装及存储――密闭容器中保存，避湿。标签－标示出它是硅胶，或沉淀二氧化硅。鉴别－移取约5mg本品至铂坩埚，与200mg无水碳酸钾混合。火炉上赤热状态下炽烧10分钟，并冷却。将熔解物溶解到2ml刚蒸馏的水中，加热，如需要，并缓慢加入2ml钼酸氨测试液：产生深黄色。pH－浆中(1:20)，4-8干燥失重－145℃处干燥4小时：损失不超过自身重量的5.0％烧失量－取干燥过的、并经准确称量的约1g本品，在1000℃处炽烧不少于1小时：损失不超过自身重量的8.5％氯化物－取本品5g于50ml的水中在回流冷凝器中煮沸2小时，冷却，并过滤。过滤物的7ml显示：氯化物不超过相当于1.0ml　0.020N的HCL(0.1%)硫酸盐－氯化物测试项下得到的过滤物的10ml显示：硫酸盐不超过相当于5.0ml 0.020的硫酸（0.5％）。砷盐，方法I,211－按如下制备测试液：取本品4g至铂坩盆，加入5ml硝酸，及35ml氢氟酸，并在蒸气浴中蒸发。冷却，加5ml的高氯酸，10ml氢氟酸，及10ml硫酸，在轻便电炉上蒸发至有浓烟产生。冷却，用少量的盐酸辅助下，将它小心移到100ml的烧杯中，并蒸发至干。冷却，加入5ml盐酸，用水稀释至40ml，并加热溶解任何残渣。冷却，转移到100ml量瓶中，用水稀释至体积，并混合。该溶液25ml满足测试要求。限度为3ppm。重金属，方法I－将砷测试项下的溶液16.7ml移至100ml烧杯中，用氢氧化氨中和至石蕊纸。用6N醋酸调pH至3-4。过滤，中速过滤纸，水冲洗，直至过滤物及洗涤物计量为40ml，混合。限度为0.003％。有机挥发杂质，方法IV：满足要求。含量－移取约1g的硅胶至tared铂坩盆中，1000℃炽烧1小时，干燥器中冷却，并称量。用水小心弄湿，逐渐增量加入约10ml的氢氟酸。蒸气浴蒸发至干，冷却。加入约10ml的氢氟酸，及约0.5ml的硫酸，并蒸发至干。缓慢升温，直到所有酸都已挥发，并在1000℃处炽烧。干燥器中冷却，并称量。最后重量及最初炽烧部分重量的差额即为二氧化硅的重量。[size=4][font=新宋体]硫酸[/font][/size]本品含硫酸，按重量计，为95.0-98.0％。注意－如果与其它液体混合，经常是将硫酸加入稀释液，并极需小心。包装及存储－密闭容器中保存。鉴别－硫酸反应。炽烧残渣－蒸发22ml至干，并炽烧：残渣余留不超过2ml(0.005%)氯化物－1.1ml（2.0g）水稀释液显示:氯化物不超过相当于0.15ml　0.020N的HCL(0.005%)砷盐－加入1.6ml（3.0g）至3ml的硝酸及20ml的水中，蒸发直至形成浓三氧化硫浓烟。冷却，并用50ml水小心冲洗该溶液到胂形成长颈瓶中，得到的溶液满足测试要求，所指定的20ml稀释硫酸（1：5）的添加见被省略掉的规程（1ppm）.重金属－取2.2ml(4.0g)本品加入至溶解在10ml水中的10mg的碳酸钠中，加热至几乎干燥，加入1ml硝酸，蒸发至干，加入2ml　1N醋酸到残渣中，用水稀释至25ml：限度为5ppm。还原性物质－小心用约50ml的冰水稀释本品4.4ml，，在加入时应保持溶液低温。加入0.10ml 0.10N的高锰酸钾：溶液保持粉红色5分钟。含量－将准确称量的硫酸1ml放入含有20ml水的玻璃塞长颈瓶中，再次称量得到测试样品的重量。用25ml的水稀释，冷却，加入甲基黄测试液中，用1N 氢氧化钠滴定液滴定。每1ml 1N氢氧化钠相当于49.04mg的硫酸。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61445]silicon dioxide USP30[/url]

  • 【原创大赛】“二氧化硅”的商品鉴定检测（下进化篇）

    【原创大赛】“二氧化硅”的商品鉴定检测（下进化篇）

    [size=24px]看完了上一篇[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866913]“二氧化硅”的商品鉴定检测（上天然篇）[/url]，相信大家对主要成分为二氧化硅的天然矿产品有了一个大概的认识。人类与其他物种最大的区别就是具备认识自然、影响自然的能力。当天然二氧化硅无法满足使用要求时，人工合成二氧化硅就成为一种补充方式。所以上一篇的疑问在本文中依然有效。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201621449771_3439_1641558_3.jpg[/img][/size][hr/][size=24px]几种常见的人工合成的以二氧化硅为主要成分的商[/size][size=24px]品[/size][size=24px]1.稻壳灰[/size][size=24px]稻壳灰高温可以去除游离的碳元素，通过简单水洗及酸洗可以去除稻壳灰中的金属离子（如钾、镁、钙等），最终获得的白炭黑主要成分为无定型二氧化硅。2.硅胶[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214282394_4124_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=24px]通常为半透明球状颗粒[/size][/align][size=24px]硅胶，化学分子式mSiO[sub]?2[/sub]nH[sub]?2[/sub]O，是具有三维空间网状结构的多孔非晶态物质，具有很大的内表面积。透明或乳白色粒状固体，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。严格意义上说，硅胶的二氧化硅含量不会达到99.5%，因为硅胶中含有大量的结晶水。需要注意的是，这里的硅胶要与聚硅氧烷橡胶相区分，两者虽然名称一样，但是并不是一回事。3.未改性的沉淀二氧化硅及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅人工合成二氧化硅有两个生产路径，一个用到我们中学时期接触到的化学知识，偏硅酸盐与酸反应，获得偏硅酸，加热失去分子内水，得到二氧化硅，这种合成路径叫沉淀法；另外一种路径是燃烧卤代烷烃，获得二氧化硅，这种合成路径叫燃烧法。沉淀法获得的二氧化硅是白色粉末。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214283799_4199_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅是絮状质轻粉末。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214286856_4741_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px]4.微硅粉微硅粉是在冶炼金属硅,硅铁时,通过除尘环保设备回收的粉尘，二氧化硅含量通常在97%以上。微硅粉宏观状态为灰色流动性良好的粉末，微观状态为空心微球（要注意空心二字，后续文章会提到）。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214287374_905_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px]5.活性硅藻土活性硅藻土使用硅藻土在与氯化钠或碳酸钠等烧结剂相接触下进行煅烧，然后磨成粉末并用适当方法分级。6.改性二氧化硅二氧化硅粉末的一个主要用途是填料，为了改善在橡胶和塑料中的分散性能，人们采取了有机改性的办法，在粉末表面进行有机包覆。经有机改性的二氧化硅粉体与未经改性的二氧化硅粉体外观上没有任何区别，二氧化硅含量也相差无几，因为使用少量有机改性包覆就可以达到效果。经过有机改性的二氧化硅会表现出强烈的疏水性，表现为漂浮在水面团聚，但是一旦加入表面活性剂破坏有机包覆层，二氧化硅会迅速分散在水中。7.显色硅胶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214288761_6943_1641558_3.jpg[/img]在硅胶中加入少量钴盐，随着硅胶含水量的不同，会产生颜色变化，从而达到指示环境湿度的效果。[/size][hr/][size=24px]不同的以人工合成二氧化硅为主要成分的商品鉴定检测技术路线（空白表示无需此项检测）[/size][size=24px][/size][table][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]商品[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]稻壳灰[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]硅胶[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]显色硅胶[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]沉淀二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]改性二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微硅粉[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]活性硅藻土[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]外观鉴别[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]半透明球状颗粒[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]半透明球状颗粒，遇潮显色[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]质轻絮状白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]质轻絮状白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]灰色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末，部分为球状白色颗粒[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]疏水性[/color][/font] [/td][td=3,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]亲水[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]亲水[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]疏水[/color][/font] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]红外光谱[/color][/font] [/td][td=3,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅，同时[/color][/font][font='Times New Roman'][color=windowtext]2800~3300[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]波数有红外吸收峰[/color][/font] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext]X[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]射线衍射光谱[/color][/font] [/td][td=8,1] [font=宋体][color=windowtext]可以不进行此项检测，如实施，检测结果应为无定型[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]光学显微镜[/color][/font] [/td][td=6,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微球状颗粒，可观察到残破颗粒[/color][/font] [/td][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]电子显微镜[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可观察到网状纤维结构[/color][/font] [/td][td=5,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微球状颗粒，可观察到残破颗粒[/color][/font] [/td][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext]X[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]射线荧光光谱[/color][/font] [/td][td=2,1] [font=宋体][color=windowtext]除二氧化硅以外，无特征元素[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可检出显色金属离子（通常为钴）[/color][/font] [/td][td=3,1] 除二氧化硅以外，无特征元素 [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可检出一定量的铁元素[/color][/font] [/td][td][font=宋体][color=windowtext]可检出一定量的钠元素或氯元素[/color][/font][/td][/tr][/table]

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    如何测气相二氧化硅？二氧化硅为絮状，摸起来应该是达到了纳米级，但测试出来却是中心粒径60微米左右，为什么？是二氧化硅絮状没有分散开？还是产生的气泡？

  • 【原创大赛】X射线衍射法检测粉尘中的结晶型二氧化硅

    由于结晶型二氧化硅对人类具有明确的致癌作用，国内外均将游离二氧化硅（或结晶型二氧化硅）含量作为控制粉尘浓度的重要指标之一。国内根据粉尘中游离二氧化硅的含量来对粉尘（除石棉纤维尘）进行划分，针对不同游离二氧化硅含量的粉尘制定了相应的呼尘和总尘限值。美国ACGIH则是对于呼尘中两种结晶型二氧化硅（石英、方石英）分别规定了相应的限值。目前，国内较多检测机构采用焦磷酸法进行粉尘中游离二氧化硅的测试，该方法不能定性分析粉尘中的二氧化硅种类，而且操作繁琐，分析时间长，同时该法需用的样品量较大，常规呼尘采样方法的样品量较难满足该方法的需求。采用X射线衍射法（XRD）测试粉尘中的结晶型二氧化硅，该方法获得了美国工业卫生协会（AIHA）认可，并且通过了近两年AIHA组织的能力验证项目。通过将采集的样品灰化、再悬浮，然后沉积到银膜上，用XRD分析银膜样品上的三种结晶型二氧化硅（石英、方石英、鳞石英）在各自2θ角的衍射峰强度。利用三种二氧化硅的标准曲线计算得到样品中的结晶型二氧化硅含量。在制作标准曲线时，将购买自NIST/USGS的三种结晶型二氧化硅标准样品配制成悬浊液，同样品前处理步骤制备成不同含量的标准银膜样品，用XRD分析，建立不同2θ角的标准曲线。采用XRD方法分析结晶型二氧化硅具有一系列的优势：（1）操作步骤相对简单，分析耗时短；（2）可定性分析二氧化硅种类，满足国外对不同结晶型二氧化硅的限值要求；（3）检出限低，三种结晶型二氧化硅的检出限可达到10ug；（4）在样品制备的过程中，通过灰化、再悬浮过程提高样品在滤膜上分布的均匀性；（5）可利用每种二氧化硅的不同特征衍射角来定性定量分析及排除干扰。

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    我是学习电镜的新手，最近有人要作二氧化硅的透射电镜，纳米级别的。我想问一下在透射电镜下观察需要镀膜吗？如果不镀膜会不会对电镜造成污染呢？

  • 【求助】四氟化硅的分析

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