巴豆酸异丁酯

各位大侠: 液相检测巴豆酸用什么柱子?流动相使用什么?

各位大神，本人新手，目前做化合物4-溴代巴豆酸，沸点是287.6±23℃，求教如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作。

各位老师好，最近要做一个4-溴代巴豆酸的产品，已知其沸点是287.6±23℃（scifinder）查询得到。我查了很多文献，都没有找到具体的检测方法，现在我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做检测，我应该如何入手，感谢各位。

巴豆酸用液相怎么测，这个峰面积太大了，取多少用多少水溶解比较好测点？

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

巴豆苷跑液相岛津LC-2030流动相是，甲醇：0.4%磷酸水溶解的。现在巴豆苷和溶剂峰分不开。紫外270。求大家指点一下，谢谢了

RT，谁有巴豆醛的分析方法？急用

谁有巴豆醛原料纯度的气相色谱分析条件？急用，最好是毛细管柱的

7月23日，国家药典委公示了17个中药标准草案：冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下：葶苈子：修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉：增订了松花粉浸出物项。芥 子：修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆：增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子：修订炒紫苏子水分检查项。栀 子：修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行：增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子：修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子：增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项；增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。

文献报道采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] (HPLC) 方法测定不同发酵食品中的 γ-氨基丁酸 (GABA) 和谷氨酸 (Glu) 含量。提取最佳溶剂是 75% EtOH 和水，再加上 4% 磺基水杨酸作为后处理。提取的氨基酸在室温下用邻苯二甲醛 (OPA) 衍生 2 分钟，并通过带有荧光检测器 (λex = 340 nm 和 λem = 455 nm) 的 HPLC 分析。与植物和大豆发酵产品相比，动物发酵产品的 GABA 含量更高。将 HPLC 方法获得的结果与分光光度法获得的结果比较，用 HPLC 法测得的所有 GABA 含量都远低于用分光光度法测得的值，这是由于分光光度法使用的着色剂与 GABA 以外的其他氨基酸的非特异性反应干扰测定。因此，食品中的 GABA 含量只能通过 HPLC 来测量。详见https://doi.org/10.1007/s12161-020-01734-2

大家好！我是新人，对于内标法的建立不是很清楚，自己摸索了3天基本上是可以建立内标曲线了，但是我想问下大家建立内标曲线的时候，内标物的浓度是选择同一个定值还是说跟着标准品的浓度改变而改变了？我自己建立的一条曲线是：富马酸二甲酯浓度梯度变化但是内标物巴豆酸的浓度是一个定值，溶剂是氯仿。

2008年1月18日，危地马拉制定关于天然液体豆浆的技术法规，法规旨在规定在危地马拉或国外生产的天然液体豆浆（氨基乙酸）的类型、特性和要求，无论其是否均质的、间歇灭菌的、巴氏灭菌的、超高温（UHT）或已灭菌的（HST）。 该技术法规中包含的规范和参数适用于天然液体豆浆（氨基乙酸），无论其是否均质的、间歇灭菌的、巴氏灭菌的、超高温（UHT）或已灭菌的（HST）。

有没有大神指点下顺式巴豆酸和反式巴豆酸在HPLC上面检测，怎么让两个物质的峰分开，目前用的是乙腈磷酸水，C18柱子

求助！请问国标异烟酸巴比妥酸法里的酚酞是要全部用95%乙醇稀释，还是用一半95%乙醇一半纯水一起稀释定容？最后一步需要用纯水定容至25ml吗？还有最后一步需要水浴25°显色15分钟吗？谢谢！

二画二茂铁 二聚环戊二烯铁 Fe2三画山梨酸 己二烯--酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH马来酐 顺丁烯二酸酐马来酸 顺丁烯二酸 HOOCCH=CHCOOH四画六氢吡啶 氮杂环己烷 NH-(CH2)5火棉胶 硝化纤维(11~12%N)天冬氨酸 丁氨二酸 HOOCCH2CH(NH2)COOH天冬酰胺 HOOCCH2CH(NH2)CONH2木醇 甲醇木醚 二甲醚 CH3OCH3牙托水 甲基丙烯酸甲酯 CH2=C(CH3)-COOCH3月桂酸 十二酸 CH3(CH2)10COOH月桂醛 十二醛月桂醇 十二醇乌洛托品 环六次甲基四胺双酚A HO-苯-C(CH3)2-苯-OH巴豆酸 丁烯--酸 CH3CH=CHCOOH巴豆醛 丁烯--醛 CH3CH=CHCHO水杨酸 邻羟基苯甲酸五画半胱氨酸 beta-巯基丙氨酸 HSCH2CH(NH2)COOH平平加O 一种非离子表明活性剂,主要成分石聚氧化乙烯脂肪醇醚 RO(CH2CH2O)nCH2CH2OH,其中R为C12~C18的烷基,n为15~16.甘油 丙三醇甘氨酸 氨基乙酸 H2NCH2COOH甘醇 乙二醇甘露醇 己六醇 可的松 11-脱氢-17羟基皮质菑酮,或称皮质酮石炭酸 苯酚龙胆紫 系含义模糊的商业名称,文献上各有其说,一般为甲紫和糊精的等量混和物卡必醇 二甘醇单乙醚 HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH3尼古丁 烟碱,即1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷丝氨酸 beta-羟基丙氨酸 HOCH2CH(NH2)COOH

(1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

[color=#444444]我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙酸丁酯-水的混合液，乙酸丁酯的浓度低于1%，0.1%-1%的含量。已经把分流比调到60：1，流速小于1，温度：30，60，70，100，都试过了，可是低浓度的还是分不开，想麻烦问一下有木有人测过。谢谢啊！[/color]

请问，在使用梅特勒-托立多全自动滴定分析仪中，如何让仪器更好地识别等当点，例如在用盐酸滴定含有BaCO3的Ba(OH)2中，如果让盐酸滴定完Ba(OH)2后即终止，该如何设定参数。

一些观赏性植物中含有促癌物质。主要用于观赏、绿化、工业原料等或几种用途兼而有之。其中，主要用于观赏的植物有变叶木、细叶变叶木、蜂腰榕、麒麟冠、高山积雪。既可药用又有观赏性的植物有凤仙子、火殃勒、续随子、铁海棠、红背桂、假连翘、射干。其他植物为银粉背蕨、黄花铁线莲、青牛胆、海南蒌、怀牛膝、土沉香、芫花、土结香、狼毒、黄芫花、了哥王、细轴芫花、阔叶猕猴桃、石栗、石山巴豆、毛果巴豆、巴豆、 猫眼草、泽漆、甘遂、千根草、鸡尾木、多裂麻疯树、红雀珊瑚、山乌桕、乌桕、圆叶乌桕、光桐、木油桐、苦杏仁、苏木、金钱草、独活、红芽大戟、猪殃殃、坚荚树、剪刀股、曼陀罗、黄毛豆腐柴、三稜。 目前，这些植物的名称与各地民间俗称是否一致还不得而知。

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！

用乙酸丁酯萃取矿石中的金，上原子吸收火焰法测定，没有吸光度啊。为什么呢？原吸的参数都调好了呀。

按照GB/T 5750.10-2006异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色。所有试剂加完后水样不显色，无色透明，无浑浊。氰化物标液是中国计量院的，50mg/L，巴比妥酸国药的，进口的都试过。pH值也调过，还是不显色。是pH的问题，氯胺T的问题，还是显色剂的问题？流动注射用的测氰化物的曲线、试剂也试过，也不显色。和流动注射唯一的区别就是蒸馏了。弄不明白究竟哪里出了问题。

求助，加入标液后，加入2ml磷酸盐缓冲溶液，再加0.25ml氯胺T，过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸（1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml） 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。

请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制？我先把异烟酸和巴比妥酸称好，混在一起，加氢氧化钠溶液，结果成糊状，水浴溶解长了，溶液变成黄褐色，不知如何解决？2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀，这现象对不对？蒸馏结束后溶液颜色变白，不是红色，对结果有什么影响？多谢！

按照“工作场所无机含氮化合物的测定”标准，用异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物，为什么加入显色剂后标曲全部都不显色？已经做了2次还是这样的结果，每次也都是严格按照标准来做的，不知到底是哪里出了问题？求高手指点，谢谢！

有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ？我用的安捷伦HP-5的柱子，对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了，没有峰出来；流速0.5 分流10:1

考欧盟Tobacco Product Directive 2014/40/EU（TPD）法规对电子烟产品的要求，对电子烟器具及烟油产品安全性方面的一些检验项目：一、电子烟成分检测：尼古丁 乙酰化合物（双乙烯） 羰基化合物（甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛） 亚硝胺（NNN、NNK、NAT、NAB） 重金属（铅、锑、镉、汞、砷、铬、铁、镍、铜）二、电子烟烟气测试：雾化量 尼古丁（释放量、释放稳定性） 羰基化合物（甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛） 乙酰化合物（双乙酰、2.3-戊二酮） 溶剂杂质（乙二醇、二甘醇、三甘醇） VOC（苯、甲苯、乙苯、异戊二烯、1.3-丁二烯、二甲苯、苯乙烯） 亚硝胺（NNN、NNK、NAT、NAB） 重金属（铅、锑、镉、汞、砷、铬、铁、镍、铜）三、烟液的包括常规测试项目，成分测试，安全性指标，微生物。四、电子烟烟气安全行测试：释放成分分析、乙偶姻、咖啡因、牛磺酸、薄荷醇、酚类化合物、苯并芘、氰化氢。五、电子烟烟具安全可靠性。电子烟环境抗老化测试电子烟配件综合测试电子烟静电放电抗干扰测试电子烟电池GB31241.EN62133等安全性测试有在做这项业务的实验室吗？

中药性能歌 中药主有几性能？四气五味及归经，还有升降与浮沉，有毒无毒统而称。 四气歌 四气寒热与温凉，寒凉属阴温热阳，温热补火助阳气，温里散寒功效彰，寒凉清热并泻火，解毒助阴又抑阳，寒者热之热者寒，治疗大法此为纲。 五味歌 五味辛甘苦咸酸，治疗作用不同焉，辛行气血主发散，甘和补中急能缓，苦燥降泄能坚阴，咸能润下且软坚，酸能固涩又收敛，淡渗利水要记全。 中药七情歌 相使一药助一药，相须互用功效添，相杀能制它药毒，相畏毒性被制限，相反增毒要记牢，相恶配伍功效减，单行无须它药配，七情配伍奥妙显。 十八反歌 本草明言十八反，半蒌贝蔹及攻乌，藻戟遂芫俱战草，诸参辛芍叛藜芦。 十九畏歌 硫黄原是火中精，朴硝一见便相争，水银莫与砒霜见，狼毒最怕密陀僧，巴豆性烈最为上，偏与牵牛不顺情，丁香莫与郁金见，牙硝难合荆三棱，川乌草乌不顺犀，人参最怕五灵脂，官桂善能调冷气，若逢石脂便相欺，大凡修合看顺逆，制药配方莫相依。 中药七情歌 相使一药助一药，相须互用功效添，相杀能制它药毒，相畏毒性被制限，相反增毒要记牢，相恶配伍功效减，单行无须它药配，七情配伍奥妙显。 妊娠服药禁忌歌 斑蝥水蛭及虻虫，乌头附子配天雄，野葛水银并巴豆，牛膝薏苡与蜈蚣，三棱芫花代赭麝，大戟蝉蜕黄雌雄，牙硝芒硝牡丹桂，槐花牵牛皂角同，半夏南星及通草，瞿麦干姜桃仁通，硇砂干漆蟹爪甲，地胆茅根都失中。 六陈歌 枳壳陈皮半夏齐，麻黄狼毒及吴萸，六般之药宜陈久，入药方知奏效奇。