吡啶羧酸乙酯

吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

做金属物质检测时，会用的吡啶-2，6-二羧酸，皮考啉二酸，DPA，这个物质，不知道有没有那个老师以前做过？实验过程中，起到什么作用呢？谢谢！

离子色谱需要加吡啶二羧酸，但是该产品不溶解，有什么解决办法吗？

请问有没有做过环草定原料环戊酮-2-羧酸乙酯含量的老师,请问用的什么柱子,请赐教!我用的是XE60毛细管柱,但是出峰不好.

[table=100%][tr][td]我做的一种羧酸酯液相色谱峰拖尾，流动相是乙腈的反相梯度洗脱，柱子是C8柱，怎么从改变流动相入手消除拖尾呢？[/td][/tr][/table]

请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊

[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

[color=#444444]现在用一种酯 2-甲基吡啶-4-甲酸乙酯做实验，做标准系列时，浓度大于30ppm，出峰效果挺好的，但是当浓度小于10ppm时，出峰效果很差，峰形不好，而用其他的吡啶酯不管什么浓度，出峰效果都很好，请问这种情况怎么解决，谢谢[/color]

[font=Verdana]羧酸吸收什么情况下会消失？[/font]除了重水交换以外，还有别的情况会导致羧酸上的H的核磁吸收消失吗？

沸点115.5℃，密度d＝1.5095，折光率n 20D ＝0.9819。分析纯吡啶含有少量水，如要制备无水吡啶，可将吡啶和粒状氢氧化钾一起回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

各位筒子们，液质分析4氨基吡啶，竟然木有检测到，N,N-二甲基吡啶倒是出峰了，这两个的结构比较相似，应该液质分析都没有问题，不知道原因出在哪里？

要测葡萄糖中C2-C5的一元羧酸检测方法请高手执教！

减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。　　在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。　　由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。　　[color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]

用吡啶和一氯甲烷反应，生成N－甲基吡啶一氯化物，可能有其它杂质（不知道是什么），怎么控制这个反应？

请问各位，吡啶上的氮的拉曼吸收的位置大概在什么地方？另外氰基上的氮的位置在什么地方？谢谢

我想做三羧酸循环中a-酮戊二酸标记或乙酰辅酶A中碳的同位素标记然后研究三羧酸循环和这种植物所形成的色素的关系，可是我没有同位素标记设计的经验，谁可以帮帮我，谢谢啦~~~

如题，跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准，有谁做过没？急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。

最近检测3-吡啶硼酸片呐酯，用C18柱，254nm，乙腈比水9比1流动相，检测时，峰高只有60，而且拖峰严重，请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少，用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里，请大家帮一下啦。

我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料等）的原料。　　英文名称： pyridine　　中文名称2： 氮(杂)苯　　CAS No.： 110-86-1　　分子式： C5H5N　　分子量： 79.10吡啶结构　　吡啶的结构与苯非常相似，近代物理方法测得，吡啶分子中的碳碳键长为139pm，介于C-N单键 （147pm）和C=N双键（128pm）之间，而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近，键角约为120°，这说明吡啶环上键的平均化程度较高，但没有苯完全。　　吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键，构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面，每个p轨道中有一个电子，这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键，π电子数目为6，符合4n+2规则，与苯环类似。因此，吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键，被一对孤对电子所占据，是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大，对环上电子云密度分布有很大影响，使π电子云向氮原子上偏移，在氮原子周围电子云密度高，而环的其他部分电子云密度降低，尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。　　在吡啶分子中，氮原子的作用类似于硝基苯的硝基，使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低，间位则与苯环相近，这样，环上碳原子的电子云密度远远少于苯，因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难，亲核取代反应变易，氧化反应变难，还原反应变易。吡啶性质　　外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。　　熔点(℃)： -41.6　　沸点(℃)： 115.3　　相对密度(水=1)： 0.9827　　折射率：1.5067（25℃）　　相对蒸气密度(空气=1)： 2.73　　饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃　　闪点(℃)： 17　　引燃温度(℃)： 482　　爆炸上限%(V/V)： 12.4　　爆炸下限%(V/V)： 1.7　　偶极距：吡啶为极性分子，其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中，氮原子 只有吸电子的诱导效应（-I），而在吡啶环中，氮原子既有吸电子的诱导效应，又有吸电子的共轭效应（-C）。　　溶解性： 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外，还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力，所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物，而致使它可以溶解无机盐类。　与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。）　　光谱性质：　　（1）吡啶的红外光谱（IR）：芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似，在3070～3020cm-1处有C—H伸缩振动，在1600～1500cm-1有芳环的伸缩振动（骨架谱带），在900～700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。　　（2）吡啶的核磁共振氢谱（HNMR）：吡啶的氢核化学位移与苯环氢（δ7.27）相比处于低场，化学位移大于7.27，其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时，化学位移向高场移动，取代基为吸电性时，则化学位移向低场移动。　　（3）吡啶的紫外吸收光谱（UV）：吡啶有两条紫外光谱吸收带，一条在240～260nm（ε=2000），相应于π→π*跃迁（与苯相近）。另一条在270nm的区域，相应于n→π*跃迁（ε=450）。吡啶化学性质　　吡啶及其衍生物比苯稳定，其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上，但反应性比苯低，一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺，在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶，约含1%的2-甲基吡啶，因此可以利用成盐性质的差别，把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原，如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应，易被氧化成N-氧化吡啶。　　（1）碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19，比氨（pKa9.24）和脂肪胺(pKa10～11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中，其s轨道成分较sp3杂化轨道多，离原子核近，电子受核的束缚较强，给出电子的倾向较小，因而与质子结合较难，碱性较弱。但吡啶与芳胺（如苯胺，pKa4.6）相比，碱性稍强一些。　　吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。　　吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。　　此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐，也可与酰卤反应成盐。　　（2）亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环，环上电子云密度比苯低，因此其亲电取代反应的活性也比苯低，与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用，使亲电取代反应的条件比较苛刻，且产率较低，取代基主要进入3（β）位。　　与苯相比，吡啶环亲电取代反应变难，而且取代基主要进入3（β）位，可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。　　由于吸电性氮原子的存在，中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定，所以，吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出，当进攻2（α）位和4（γ）位时，形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上，这种极限式极不稳定，而3（β）位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在，其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以，3位的取代产物容易生成。　　（3）亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用，环上碳原子的电子云密度降低，尤其在2位和4位上的电子云密度更低，因而环上的亲核取代反应容易发生，取代反应主要发生在2位和4位上。　　吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾（Chichibabin）反应，如果2 位已经被占据，则反应发生4位，得到4-氨基吡啶，但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团（如卤素、硝基）时，则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨（或胺）、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。　　（4）氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低，一般不易被氧化，尤其在酸性条件下，吡啶成盐后氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应加强，使环上电子云密度更低，更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时，则发生侧链的氧化反应。　　吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应，生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时，可得到吡啶N-氧化物。　　吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中，氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用，使环上电子云密度升高，其中α位和γ位增加显著，使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后，氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应增加，使α位的电子云密度有所降低，因此，亲电取代反应主要发生在4（γ）上。同时，吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。　　与氧化反应相反，吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应，用催化加氢和化学试剂都可以还原。　　吡啶的还原产物为六氢吡啶（哌啶），具有仲胺的性质，碱性比吡啶强（pKa11.2），沸点106℃。很多天然产物具有此环系，是常用的有机碱。　　（5）环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响：当吡啶环上连有-OH、-NH2后，其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多，水溶解度越小。.　　其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键，阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响：当吡啶环上连有供电基时，吡啶环的碱性增加，连有吸电基时，则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用　　除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。　　吡啶还可以用做催化剂，但用量不可过多，否则影响产品质量。吡啶来源　　吡啶可从天然煤焦油中获得，也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成，其中应用最广的是汉奇吡啶合成法，这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，

HJ 1220-2021 6种羧酸类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法 一般的柱子的可以分析吗

工作场所羧酸类，我只有ffap极性毛细管柱，方法中乙酸是用甲酸作为溶剂，可是甲酸腐蚀性太大，不敢做，有没有其它溶剂能代替的，还有氯乙酸响应实在太小，峰型很难看，检出限远达不到国标，是色谱柱的问题吗？哪位同行做过，详解一下

[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛，乙醇为溶剂，得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同，完全重合了，请问该怎样将他们分开？[/td][/tr][/table]

求用羧酸合成酰 氯，羧酸分子350以上，酰 氯如何分析，酰 氯反应如何中控？

1.C…O键强：介于C=O与C―O之间，强偶合。 2.光谱特征 不对称伸缩谱带：1650~1550 cm?1，显著。 对称伸缩谱带：1400 cm?1附近，较弱。 3.结构确证方法 转化为盐：羧酸与脂肪族叔胺（如三乙胺）在氯仿中反应（四氯化碳无效）。 4.特征谱带 羧酸根离子：两个羰基吸收谱带。 “铵”谱带：2700~2200 cm?1。 O—H伸缩谱带：消失。

如题，跪求空气中2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准，有谁做过没？急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。

最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

由于我们的样品的特殊性，不能压片，所以我尝试做漫反射的吡啶红外。测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后，程序升温到测定温度200℃进行真空脱附（1×10-3Pa）一小时，然后冷却至50℃，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。1）这个过程对不对？请大家指教2）红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段，但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图，每次都不一样，而且没有规律，差别很大。这是为什么？3）温度、压力等因素对谱图有没有影响？在不同的压力下扫描的谱图有没有差别？是不是本底在一定温度和压力下扫描，真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描？