EP 7.0 替米沙坦见附件。请教：有关物质的鉴定项“Identification of impurities: use the chromatogram supplied with telmisartan for system suitability CRS and the chromatogram obtained with reference solution(b) to identify the peaks due to impurities A,B,C,Eand F”这段怎么理解？ 注：参照液b是将telmisartan for system suitability CRS 溶于2ml甲醇中得到的，该CRS是混标（含impurities A,B,C,Eand F”）。也就是说参照液b只能提供一种谱图，那么这段话中前后提到的两种谱图是从何而来？还是说，购置的标样应该附带一张色谱图？但是，我们买的标样没有附带任何谱图。此外，标准中提到各杂质的RRT，是否可以依据各自的RRT来大致判断各杂质的具体归属呢？该标准中用到的柱子为ODS 125*4.0mm，5um，10nm，我们用同样规格的柱子参照标准做，替米沙坦的主峰时间与标准有出入，标准规定约15min，我们做出来17min，是否需要在允许范围内调整条件呢？同类型的色谱柱，不同厂商的柱子是不是会造成出峰顺序的改变呢？
请问有人做过甲硫醇、甲硫醚吗，气体浓缩装置是啥，国标的方法靠谱吗
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171441_514220_2222981_3.jpg*注：峰上标由下至上依次为理论塔板数和分离度。 HPLC Conditions ：色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm 流动相：三乙胺磷酸溶液【三乙胺溶液（1→100），用磷酸调节pH至4.3】/乙腈=87/13流速： 1000µL / min温度： 30°C检测： UV 325nm进样量： 10 µL分析结果与讨论 本实验依据国家标准分离加替沙星与N-甲基加替沙星，实验中分别尝试了不同规格的CAPCELL PAK C18 系列MG、MGII、AQ色谱柱，发现MGII色谱柱可得到最好分离结果。实验结果如上图所示，使用MGII色谱柱进行分析时，加替沙星峰理论塔板数达到17552，且加替沙星与N-甲基加替沙星峰分离度为4.12，已达到2013年所起草国家标准征求意见稿的分离度大于4的要求。
[font=宋体]◇达沙替尼[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 达沙替尼[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Dasatinib[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]，）是一种创新的第二代双重酪氨酸激酶抑制剂（TKI），也被称作DASA锡IB或商品名SPRYCEL（施达赛）。[/back][/color][/font][font=宋体]达沙替尼[/font][font=宋体][font=宋体]杂质过抑制[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白的活性来发挥治疗作用。达沙替尼能够与[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白结合并抑制其激酶活性，从而阻断白细胞的异常增殖，并促进正常白细胞的生成。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的达沙替尼杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,603,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062123365450_9441_6381607_3.png!w603x608.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供达沙替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后，确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用，也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱：色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量（约相当于坎地沙坦酯40mg），置100ml量瓶中，加乙腈-水（3:2）适量，超声15分钟使坎地沙坦酯溶解，加乙腈-水（3:2）至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取0.5ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（3:2）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃；以乙腈-水-冰醋酸（57:43:1）为A液；以乙腈-水-冰醋酸（90:10:1）为B液，照下表进行线性梯度洗脱，检测波长254nm，调节流速，使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟，坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%，再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰，量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积，分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍（0.8%）；其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积（0.5%）；各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍（3.0%）。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较，基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif
如题求助奥美沙坦酯的分析方法谢谢
国家局下发加替沙星胶囊的质量标准，要求加替沙星胶囊含量检测时，加替沙星与甲基加替沙星的分离度应达到8.0。我们用了很多柱子都没有办法解决。除了改变pH在4.7时，分离度可以在10。 哪位高手有办法，在不改变质量标准的前提下，将分离度达到要求。
[align=center]缬沙坦清洁验证分析方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：淮瑞娟[/align]试验方法：参照《中国药典》2010版（二部）中缬沙坦的分析方法。采用高效液相色谱法进行检测； 色谱柱为TC-C18（150×4.6mm，粒径：5um）；流动相为乙腈-水-冰醋酸（500:500:1）；检测波长为225nm。理论板数按缬沙坦峰计算不低于4000。缬沙坦峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。试验结果：缬沙坦对照品溶液在0.1006μg/ml~5.03 μg/ml范围内呈良好的线性关系，r=1.0000，加标回收率可达到79.0%。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强，可用于缬沙坦清洁验证化学残留量的检测。[b]1、清洁验证方案提出的问题[/b]通过多种方法计算和考察，最终采用常规限度法作为缬沙坦设备清洁验证化学残留浓度的确定方法，通过比较另外两个原料药中的表面残留限度标准，最终确定27.0μg/dm2为目标残留物缬沙坦擦拭取样限度。中国药典2010版二部采用容量法测定缬沙坦的含量，而27.0μg/dm[sup]2[/sup]目标残留物限度容量法无法检测，因此考虑拟采用缬沙坦有关物质的方法——高效液相色谱法检测其化学残留物，但应进行分析方法学验证。同时考虑应做擦拭取样回收率考察擦拭取样方法的科学性和合理性2、系统适应性供试品溶液：取供试品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀（0.5mg/ml）。对照溶液：精密量取1.0ml供试品溶液，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀（0.5ug/ml）。取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪，其中对照品溶液连续进样6次，记录色谱图。在供试品溶液获得的色谱图中，缬沙坦峰的理论踏板数应不小于4000。在对照溶液获得的色谱中，6次进样缬沙坦峰保留时间的RSD不大于1.0%，峰面积的RSD不大于5.0%。系统适用性检测结果[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]RT（min）[/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0%[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]289385[/align][/td][td][align=center]289221[/align][/td][td][align=center]287769[/align][/td][td][align=center]286549[/align][/td][td][align=center]288336[/align][/td][td][align=center]287269[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][tr][td]理论塔板数[/td][td=6,1][align=center]10364[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,510,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111135_01_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液进样图谱[b][b]3、线性关系[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得5ug/ml的缬沙坦对照品溶液。再精密量取本溶液，稀释得系列溶液（0.05~5ug/ml），分别取10ul进样测定，记录色谱峰及峰面积。以缬沙坦溶液浓度对峰面积进行线性回归计算，确认线性与范围。以标准溶液的浓度（ug/ml）为横坐标，其色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。缬沙坦对照品溶液在0.1ug/ml至5ug/ml呈良好的线性关系，线性方程为：Y=536360.6440X﹣552.1797（r=1.0000）。结果见图线性关系图。[align=center][img=,554,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_01_2904018_3.png[/img][img=,527,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_02_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液浓度 0.1ug/ml进样图谱[b][b]4、定量限和检测限[/b][/b]4.1取线性范围测定项下线性最低浓度溶液（0.1ug/ml）10ul，注入色谱仪，记录色谱图，进样3次，信噪比S/N≧10即作为定量限浓度。对应检出限即为定量限。取定量限浓度溶液稀释三倍溶液10ul，注入色谱仪，记录色谱图，进样3次，信噪比S/N≧2即作为检测限浓度。对应检出限即为检测限。结果见表定量限和检测限结果，定量限为0.1006ug/ml，检测限为0.0335ug/ml。表 定量限和检测限结果[table][tr][td][align=center]峰名[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][/td][td][align=center]信燥比[/align][/td][td][align=center]信燥比平均值[/align][/td][td][align=center]定量限[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]56154[/align][/td][td][align=center]6144[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td=1,3][align=center]11.9[/align][/td][td=1,3][align=center]0.1006μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51299[/align][/td][td][align=center]6190[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55206[/align][/td][td][align=center]6343[/align][/td][td][align=center]13.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]19120[/align][/td][td][align=center]2383[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][td=1,3][align=center]5.2[/align][/td][td=1,3][align=center]0.0335μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19988[/align][/td][td][align=center]2424[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20752[/align][/td][td][align=center]2509[/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]定量限进样色谱图[/align][b][b]4.2精密度测定[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，再精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，重复进样6次，记录色谱图，并计算其相对标准偏差为0.9%，结果表明方法精密度良好精密度测定结果见表。表 精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]精密度进样色谱图[/align][b][b]4.3中间精密度测定[/b][/b]另一分析员不同天按精密度测试方法连续制备6份对照溶液，并统计计算6+6次测定结果的RSD。取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，再精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入另一台液相色谱仪，重复进样6次，记录色谱图，并计算其相对标准偏差为2.9%，结果表明方法中间精密度良好。表 中间精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]305859[/align][/td][td][align=center]284112[/align][/td][td][align=center]289258[/align][/td][td][align=center]289604[/align][/td][td][align=center]284005[/align][/td][td][align=center]282539[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]2.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,577,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]中间精密度进样色谱图[/align][b][b]5.取样回收率[/b]5.1方法描述：一块1.5dm×1.5dm平整光洁的不锈钢板；用钢锥划出1dm×1dm的区域；配制5倍限度量的缬沙坦对照品溶液，精密量取1 ml溶液用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1d mm的区域内，自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板；用无水乙醇润湿棉签，按以下取样方法擦拭不锈钢板，擦拭后棉签置于干燥洁净的具塞试管中，加塞，加入流动相适量，超声洗涤，使缬沙坦溶出；按高效液相检测法，计算回收率和RSD。[/b]5.2取样方法：将棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签，让棉签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直(如图)。擦拭完后，将棉签放入具塞试管，密封。另取一棉签重复操作一次。棉签擦拭取样示意图[align=center][img=,350,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111138_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 第一步 第二步[/align]影响因素：进行擦拭取样试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签，棉签易吸附残留物，其上面的隐形残留物也易被溶剂洗脱，但棉签易脱落纤维，故在使用前应用溶剂预先清洗，以免纤维遗留在取样表面；不锈钢板应平整光洁，清洗干净用电吹风吹干后再涂溶液，以免取样不均匀和引进杂质，而产生较大的RSD。还应注意取样方式，应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路，以免产生较大的RSD。将不锈钢板清洗干净，同法重复三次。[b]5.3操作步骤[/b]准备一块1.5dm×1.5dm平整光洁的316L不锈钢板。分别在钢板上用钢锥划出1dm×1dm的区域。取缬沙坦对照品约27mg，精密称定，置200mL量瓶中，加流动相适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml溶液（约5倍限度量），用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1dm的区域内。自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板。取八支棉签，用无水乙醇浸泡棉签30分钟。取出棉签，挤压去除多余的乙醇，取其中的两支按取样方法擦拭不锈钢板。将擦拭后的两支棉签和两支空白棉签分别放入两支干燥洁净的具塞试管中，加塞，加入流动相约5ml，超声洗涤，重复洗涤三次。[b]5.4检验方法[/b]空白溶液制备：将三次空白棉签洗液合并转入50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，用0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。对照溶液制备：取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。擦拭样品溶液制备：将三次擦拭洗液合并转入50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得擦拭样品溶液。测定法：分别精密量取空白溶液、对照溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，空白溶液色谱图中杂质峰忽略不计，按外标法以峰面积计算。[b]5.5 结果计算测量值计算公式：测量值=50×200×CS×（Au/As）[/b] Cs-对照品溶液浓度，mg/ml As-对照品溶液峰面积 Au-擦拭样品溶液峰面积[align=center]按下式计算回收率：[img=,290,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111139_01_2904018_3.png[/img][/align]结果见表，棉签擦拭取样方法检测结果。表明用棉签擦拭取样方法对清洁器具的取样回收率可达79.0%[align=center]表 棉签擦拭取样法检测结果[/align][table][tr][td][align=center]重复次数[/align][/td][td][align=center]试管编号[/align][/td][td][align=center]擦拭样品称样量（mg）[/align][/td][td][align=center]测量值（mg）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]22.54[/align][/td][td][align=center]83.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]21.40[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]23.48[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率报告值[/align][/td][td=3,1][align=center]79.0%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率RSD[/align][/td][td=3,1][align=center]4.6%[/align][/td][/tr][/table]
这是原料药，没有国家标准出来，在0.1mol/的盐酸中是微溶的标准规定在291nm处测定吸光度，求吸收系数，溶剂为0.1mol/l的盐酸，吸收系数为509-541，但我们测得值有时高，有时低，合格的话在535左右，不合格的话在545左右，这个吸收系数到底和什么有关呢，我们的工艺一直没变化，欢迎大家讨论l
专家好！我想请教：GC-clarus 500中的玻璃管沙漏对分流到底有多大的影响？色谱柱－３０米长的毛细管其进样口相对于沙漏的位置对检测分析到底有多大的影响？沙漏可不可以安放在上面？玻璃管里的脱脂棉具体应该怎么样填充？谢谢！
拍摄时间：2009年7月19号早上6点拍摄地点：北戴河鸽子窝公园沙滩上哈哈，小鱼不要封我的ID啊！！！！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907211113_160786_1621482_3.jpg[/img]
哪家碳化硅砂纸好用？用于打磨氧氮试样表面。
来源：医药报讯 继欧盟和美国食品药品管理局（FDA）批准赛诺菲-安万特公司生产的血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂厄尔沙坦作为第一个用于治疗合并高血压的2型糖尿病肾病的药物后，近日，国家食品药品监督管理局（SFDA）也批准将此类疾病作为厄尔沙坦的新适应证。这是迄今为止我国惟一获得SFDA批准的用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压的药物。 糖尿病合并高血压是引起终末期肾病的最主要原因。将厄尔沙坦用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压基于一个大规模的临床研究。该研究对590例2型糖尿病合并高血压并伴持续性微量白蛋白尿患者，进行了平均两年的随机分组研究。结果发现，厄尔沙坦300毫克组两年后发生糖尿病肾病的相对风险下降了70%，且患者肾病进展或死亡的危险性明显降低。 美国芝加哥医学院的Edmundlewis博士认为，厄尔沙坦被批准用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压，意味着现在有了新的治疗措施来延缓肾脏疾病的进展，从而可使患者延缓或避免接受透析疗法或肾脏移植，标志着此类疾病在药物治疗上有了重大进步。
样品:市场上新鲜制作的米粉 检验方法:称取样品 , 加碳酸钠溶液 ( 40g/L ) 充分湿润后置于小火上烘干,炭化后再置电阻炉中灰化.取样品灰分置坩埚中, 分别加硫酸及乙醇数滴, 直接点火,观察火焰颜色.阳性焰色呈绿色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306071011_443395_2694188_3.jpg上图前排左为阳性对照,右为阴性对照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306071013_443396_2694188_3.jpg上图后排为六份样品想问下各位老师,这个硼砂焰色定性反应的检出限能达到多少mg/kg?我们是想先定性筛查阳性的,再按GB/T21918-2008 姜黄比色法定量(检出限2.5mg/kg),可行不?
【作者】 于洋； 侯艳宁； 刘建芳； 王金； 【Author】 YU Yang,HOU Yan-ning~(*),LIU Jian-fang,WANG Jin(Department of Clinical Pharmacology,Bethune International Peace Hospital,Shijiazhuang 050082,China) 【机构】 白求恩国际和平医院临床药理室； 白求恩国际和平医院临床药理室 石家庄050082； 石家庄050082； 【摘要】 目的建立人血浆中奥美沙坦质量浓度的HPLC-MS测定法。方法血浆样品用OASIS HLB 3cc固相萃取小柱萃取,在Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含体积分数为0.2%醋酸)(70∶30),流速0.5 mL.min-1。LC-ESI/MS选择离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z447.2(奥美沙坦),m/z515.3(内标,替米沙坦)。结果奥美沙坦血药质量浓度在1~3 000μg.L-1内的线性关系良好(r=0.999 9),血浆中低、中、高3种质量浓度(3,100,2 400μg.L-1)的相对回收率在97.6%~100.9%之间,日内RSD≤5.2%,日间RSD≤13.3%。结论本法操作简便、准确、灵敏,适用于临床药动学研究。 【关键词】 奥美沙坦； 固相萃取； 高效液相色谱-质谱联用法； 血浆； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022113_388003_1838299_3.jpg
山东气象计量实验室探秘:气象计量是啥样来源：新华网山东频道 摘自《新华网》新华网山东频道5月22日电（马辉 高林 刘彬）2010年5月20日是第11个世界计量日。今年世界计量日的主题是："计量科学发展"，其中的一个副题是"计量--质量提升之桥"着力强调了计量基础保障作用，计量是质量保障的基础，是保障实现质量提升的重要手段。 那么，气象计量是如何展开工作的？我们国内先进水平的气象计量实验室到底是个啥样子？计量工作对现代天气业务发展会产生什么样的影响？带着这些问题，笔者于世界计量日当天，随同几位热心市民一起探访了山东省气象计量实验室，希望能够找到答案。
[color=#000000][b]临床质谱线上沙龙[/b][/color][color=#000000]本沙龙将组织一系列学术活动，邀请学科领域专家、科研用户、临检医生、质谱知名厂商、标准品企业、检验企业一起，共同探讨质谱技术在科研和临床中的应用，让更多人了解质谱技术的最新发展，为各位专家提供交流合作的平台。[/color][size=17px][b]第四期沙龙[/b][/size]我们将于[b]2022年9月27日[/b]在腾讯会议和bilibili哔哩哔哩上举办，由[b]博莱克科技（武汉）有限公司（博莱克，SMI）[/b]和[b]北京曼哈格生物科技有限公司（曼哈格，BePure）联合主办。授课嘉宾[/b][align=left][b]李洪德[/b][/align]◆ 博士毕业于中国科学院大学分析化学专业，现在美国德州大学西南医学中心/HHMI从事研究工作，任Research Scientist职务。采用果蝇和小鼠等遗传模型结合代谢组学研究肿瘤相关代谢的调控机制和生物学功能。第一作者在Nature Cell Biology，PNAS等国际权威期刊发表多篇学术论文。[align=left][color=#000000][b]陈子亮[/b][/color][/align]◆主要负责小分子代谢物定量检测方法的开发，以及检测方法转化为试剂盒产品的应用研发。[align=left][color=#000000][size=18px][b]彭 慧[/b][/size][/color][/align]◆ 在美国印第安纳大学生物化学专业获得博士学位后，又在德州大学西南医学中心从事博士后研究，主要是蛋白质生物化学、基因治疗、肿瘤代谢等方向。[b]课程安排[/b][table][tr][td=1,1,94][b]时间[/b][/td][td=1,1,219][b]题目[/b][/td][td=1,1,177][b]主讲人[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]09:00~10:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]2-羟基戊二酸的生物学功能及检测[/b][/td][td=1,1,177][b]李洪德[/b][size=10px][b]美国德州大学西南医学中心[/b][/size][size=12px][b][color=#333333]Research Scientist[/color][/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:00~10:30[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]血清中脂溶性维生素的检测[/b][/td][td=1,1,198][b]陈子亮[/b][size=11px][b]博莱克应用专家[/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:30~11:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]活性硫的质谱检测与细菌中的硫化氢应答[/b][/td][td=1,1,198][align=center][b]彭慧[/b][/align][align=center][size=11px][b]哈尔滨工业大学讲师[/b][/size][/align][/td][/tr][/table][b]免费报名[/b][size=15px][b]质谱鉴真沙龙：专家系列论坛[/b][/size][size=15px][b]直播时间：[color=#5f9cef]2022年9月27日，早上9：00[/color][/b][/size][size=15px][b]直播平台：腾讯会议 ：756-417-757[/b][/size][align=center][size=14px][b][/b][/size][/align][align=center][/align]
[b]临床质谱 线上沙龙[/b]本沙龙将组织一系列学术活动，邀请学科领域专家、科研用户、临检医生、质谱知名厂商、标准品企业、检验企业一起，共同探讨质谱技术在科研和临床中的应用，让更多人了解质谱技术的最新发展，为各位专家提供交流合作的平台。[size=17px][b]第二期沙龙[/b][/size]我们将于[b]2022年7月24日[/b]在腾讯会议和bilibili哔哩哔哩上举办，由[b]北京曼哈格生物科技有限公司（曼哈格，BePure）[/b]和[b]博莱克科技（[b]武汉[/b]）有限公司（博莱克，SMI）联合主办，[/b]邀请到的[b]主咖嘉宾[/b]为复旦大学[b]唐惠儒教授[/b]，他从事代谢物结构功能及代谢组学研究30余年，现任[b]中国生物物理学会代谢组学分会会长、中国生物物理学会理事、中国抗癌协会肿瘤代谢分会常务理事、中国营养学会基础营养学分会委员[/b]等职务。[b]授课嘉宾[/b]复旦大学教授[b][size=18px]唐惠儒[/size][/b] 中国生物物理学会代谢组学分会会长 中国抗癌协会肿瘤代谢分会常务理事“精准医学”国家重点研发计划首席科学家研究代谢物结构与功能32年，正发展高通量超灵敏代谢组学技术、代谢组与转录组/蛋白质组/微生物组等数据整合技术，研究肥胖等重大疾病发生发展的代谢组基础。已发表NATURE、PNAS等SCI论文190余篇；获批国际、中国发明专利多项。曼哈格质量负责人[b][size=18px]郑 悦[/size][/b]高级工程师市场监管总局在库标准物质技术评审专家曾就职于总后勤部卫生部药品仪器检验所，2012年加入BePure,多年从事标准物质研制生产工作，主导通过GBW及ISO 17034有证标准物质超过300项，熟悉ISO标准，对标准物质的研制、选择、使用、保存经验丰富[size=14px]。[/size]博莱克应用专家 [b][size=18px][color=#000000]陈子亮[/color][/size][/b]主要负责小分子代谢物定量检测方法的开发，以及检测方法转化为试剂盒产品的应用研发。[size=13px]Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]及自动化产品主管[/size][b][size=18px]段怡譞[/size][/b][size=13px][/size]主要负责代谢组学、 脂质组学等领域的产品及解决方案推广和技术支持工作。[b]免费报名第二期线上沙龙[/b][size=15px][b]质谱鉴真沙龙：专家系列论坛[/b][/size][size=16px][b]直播时间：[color=#5f9cef]2022年7月24日，早上9：00[/color][/b]腾讯会议：925-465-316诚邀您入会，共同交流探讨！[/size][size=15px][b][/b][/size]
建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系，结合流动注射技术，对恩诺沙星进行测定。实验结果表明，恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用，在最佳实验条件下，该方法的线性范围为6 × 10-11～6 × 10-7mol/L，检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L，RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定，结果令人满意。
作者：李寅;陈凤仪;张国添;杨辉;黄玉玲;谢清春;钟鸣; (广州市番禺区中心医院;广东药学院药物研究所;广州汉方现代中药研究开发有限公司;)摘要：目的:测定厄贝沙坦在人血浆中的蛋白结合率。方法:采用HPLC法测定厄贝沙坦的浓度。采用平衡透析法测定厄贝沙坦的人血浆蛋白结合率。结果:以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至2.6)(45∶55)为流动相,检测波长为245 nm,血浆样品中其他成分不干扰厄贝沙坦的测定,厄贝沙坦的线性范围为0.10~10.40μg/ml,定量下限为0.10μg/ml。厄贝沙坦的低、中、高浓度的蛋白结合率分别为93.0%、91.5%、92.3%。结论:厄贝沙坦具有较强的蛋白结合率。谱图：无
作者 张立雯 成海平 正文内容 【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法，分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题，希望能为研发者提供帮助。 【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况 氧氟沙星（Ofloxacin）为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发，于1985年在日本、德国上市，制剂为口服片剂、注射剂等。目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。 左氧氟沙星（Levofloxacin）为氧氟沙星的左旋体，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂，并现已在英国、美国等多国上市。目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。另外，国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐，三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。二、国家标准中有关物质控制方法比较 氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法，列表比较见表1。 表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较 这些方法有很多相似的地方，如均采用ODS柱，色谱条件与含量测定色谱条件相同，按照主成分自身稀释对照法定量等。但也有一些不同的地方值得关注，作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。1、流动相 按照流动相的不同，作者将有关物质测定方法分为六种，具体如下： 方法A：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至 2.2）-乙腈（85∶15）为流动相，在294nm下检测； 方法B：略； 方法C：略； 方法D：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（3∶1）为流动相，在293nm下检测； 方法E：磷酸缓冲溶液（溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中，用磷酸调节pH至2.4）－乙腈（90∶10）为流动相，在294nm下检测； 方法F：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（65∶35）为流动相，在230nm下检测。 六种流动相的共同特点是：组成均是酸性缓冲溶液加有机溶剂（甲醇或乙腈）。方法A、B、E未加表面活性剂，方法C、D加有表面活性剂己烷磺酸钠。除方法F在230nm下检测外，其他方法均在294或293nm下检测。2、主要杂质 英国药典收载了氧氟沙星杂质A、B、C、D、E、F共6个已知杂质，依次分别为去哌嗪环、去羧基、去氟、氟取代位置不同、去甲基以及氮氧化的化合物物。英国药典氧氟沙星原料药采用TLC法控制杂质A，采用HPLC法控制其他已知和未知杂质。美国药典重点关注了杂质desfluoroofloxacin，日本药局方重点关注了ofloxacin demethyl substance，均与英国药典的杂质E相同，是氧氟沙星的去甲基化合物，该化合物为氧氟沙星的主要降解产物，光照下极易产生。美国药典给出了desfluoroofloxacin的相应因子为1.13。中国药典没有明确已知杂质，但有关物质检查时采用以下光照降解法进行特殊系统适用性试验，光照试验中产生的杂质即为氧氟沙星、左氧氟沙星的主要杂质。 美国药典中desfluoroofloxacin按加校正因子的主成分自身稀释对照法定量，美国药典氧氟沙星其他杂质和其他国家标准中氧氟沙星或左氧氟沙星所有杂质按不加校正因子的主成分自身稀释对照法定量。有关物质限度的要求详见表1。3、特殊系统适用性试验 氧氟沙星、左氧氟沙星及其盐的含量测定和有关物质检查方法的系统适用性试验除通常的进样精密度、记录时间、理论塔板数等的要求外尚有一项较为特殊的系统适用性试验，其他标准方法采用I法，日本药局方采用II法，详述如下： 特殊系统适用性试验I（光照降解法）：取供试品溶液于无色试管中，用日光灯（2500lux或3500lux）或紫外灯（254nm）照射1小时或3小时或4小时，取此液注入液相色谱仪，记录色谱图，相对保留时间约为主峰1.2处应能检测出色谱峰。 特殊系统适用性试验II（杂质对照品法）：氧氟沙星和杂质E（ofloxacin impurity E CRS，英国药典）或氧氟沙星的去甲基物（ofloxacin demethyl substance）分离度不得低于2.0或2.5。 由于缺少杂质对照品，国内氧氟沙星系列药物的有关物质测定系统试验常常是采用光照降解法。也正是因为缺少杂质对照品，系统适用性试验才显得尤为重要，是考察系统分离能力的重要指标。 另外，左氧氟沙星及其盐的原料和制剂均需检查右旋异构体，方法基本相同，均是采用硫酸铜－L异亮氨酸溶液－甲醇或硫酸铜－D苯丙氨酸溶液－甲醇为手性流动相检测，限度要求不得过0.8%或1.0%。在此就不详加讨论。三、注册申报中存在问题与探讨1、不重视系统适用性试验 氧氟沙星系列药物的特殊系统适用性试验常常被忽视，其实却非常重要。若不做该项试验，就不能保证所采用的系统能将最难分离的相对保留时间1.2倍的色谱峰分离出来，就有可能得到错误的结果。 审评中曾发现申报盐酸左氧氟沙星注射液的某厂家自测盐酸左氧氟沙星含量较药检所检验结果高约5％（含量测定色谱条件与有关物质检查一致）。仔细审查其图谱，发现未按盐酸左氧氟沙星注射液的已有国家标准用光照降解法进行系统适用性试验，且色谱峰明显拖尾。其测定结果偏高很可能是紧随主峰之后的杂质峰包裹进了主峰。 申请人往往会留意进样精密度、理论塔板数这样的常规系统适用性试验，却常常忽略了光照降解系统适用性试验，此种现象在申报资料中占很大比例。究其原因，是试验人员没有理解到此项系统适用性试验的目的和重要性，希望提醒申请人提高对系统适用性试验的重视程度。2、没有杂质个数与含量的详细对比 申报资料中杂质对比研究通常的做法就是按照国家标准方法检验一下自制品和已上市对照药品，若都在标准规定范围内，就认为自制品与已上市药品质量相当。其实这样的做法是对杂质对比的目的和比什么不甚明了的表现。杂质对比一方面要了解自己的产品与已上市品杂质有哪些不同，另一方面要了解制剂过程中有没有新产生的杂质，若有新产生的杂质，应加以控制。所以比较就要落到列表对比杂质的个数与含量上，泛泛地比较杂质总量是不足以说明问题的。 例如，申报盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星的注射剂采用方法D测定的较为多见。在该色谱条件下，相对保留时间为0.23、0.43、1.2左右的杂质峰较常见，其中相对保留时间为1.2的色谱峰是稳定试验中含量有所增加的主要杂质。 另外，统计杂质的个数时要注意“忽略限度”。英国药典氧氟沙星有关物质项下明确规定：Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a)，即忽略面积小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰（0.02％）。中国药典没有这么详细的规定，但从实际操作来看，为增强方法的严谨性和数据的可比性，建议申请人在统计杂质个数时应明确忽略限度。3、强力破坏试验降解程度不合适 有关物质检查方法学验证的重要项目就是通过强力破坏试验考察方法的专属性，但强力破坏试验破坏程度的掌握不尽合理。较容易出现的情况是破坏太轻微，酸、碱、氧化、光照破坏均几乎未产生可检测的杂质，这样就无法判断所采用的色谱条件分离能力是否符合要求，破坏试验失去意义。另一种极端是破坏过度，主峰降解了大半，产生大量重叠的杂质色谱峰，这样很难找到合适的色谱条件将所有的降解产物分离。个人认为，适度的破坏应是采用比贮藏中可能遇到的最强条件稍强烈的条件降解，产生比贮藏中可能产生的稍多杂质，若所选色谱条件能将这些杂质都分离，就是专属性符合要求的。 以上问题是氧氟沙星系列药物审评中经常遇到的问题，希望能为研发者提供帮助，共同努力提高我国仿制药的研发水平。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202227_160694_1612824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202231_160696_1612824_3.jpg[/img]
催化活性是目前商业铂纳米催化剂的4倍科技日报2007年5月10日讯：厦门大学化学化工学院孙世刚和美国佐治亚理工学院王中林等科学家采用新的电化学方法，首次制备出具有高表面能的二十四面体铂纳米晶粒催化剂，显著提高了铂纳米催化剂的活性和稳定性，在能源、催化、材料、化工等领域具有重大意义和应用价值。5月4日出版的美国《科学》杂志以长篇报道刊登了这项最新成果。 二十四面体是一种十分罕见的晶体形状，在自然界中，仅金刚石、萤石和铜矿等极少数矿物能以不完美的二十四面体形式存在。 上述研究发展了一种新的电化学方法，能够控制纳米晶体的表面结构和生长，合成具有高表面能的金属纳米晶体。 中美团队的电催化研究证实，所制备的二十四面体铂纳米晶体对甲酸、乙醇等有机小分子燃料电氧化的催化活性是目前商业铂纳米催化剂的2到4倍，在燃料电池、电催化等领域中具有重大应用价值。 孙世刚和王中林认为该研究的重大意义在于：所发展的表面结构控制生长的电化学方法可以拓展到其他铂族金属，如钯、铑等，也可以运用到制备其他高指数晶面组成的不同形状的金属纳米晶体。这将丰富纳米晶体表面结构控制生长的内涵，深化对金属晶体生长规律的认识，不仅开辟了一条通过控制纳米粒子表面原子排列结构提高催化剂性能的崭新途径，也将模型电催化剂的基础研究推进到实际催化剂设计和研制过程中的一个重大进展。 《科学》杂志的3位评审人认为,这一科研成果不仅指明了一种控制纳米粒子生长使高指数晶面暴露在外的新思路和新方法，而且将导致异相催化中的新发现。
本文研究采用原子吸收光谱仪测定洛沙坦钾药中钾含量的方法，针对样品的溶解方法、仪器的测定条件等，确定实验并得出方法的检出限及定量限，采用工作曲线法得出实验结果。方法的线性范围是0.25~0.45μg/mL，检出限为0.043μg/mL，定量限为0.14μg/mL。
[size=5][b]美开发超灵敏探测器 能探知18米外爆炸物[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006152304_224813_1638489_3.jpg[/img][/b] 据美国每日科学网报道，美国橡树岭国家实验室能量部的研究人员利用激光和装备将反射光变成声音，使超灵敏探测器能探知18米之外爆炸物。 此方法是一种光声光谱学变种办法，可以克服此技术的许多问题。亚历山大格雷汉姆贝尔19世纪末最初证实了此技术。最特别的是，橡树岭国家实验室的研究人员能探测和识别户外的材料，而不是引入加压箱。而加压箱只会导致光声光谱学在安全和军事应用上一无用处。 橡树岭国家实验室发表在《应用物理学快报92》杂志上的这一技术就是利用肉眼安全的脉冲光源来照亮目标物，让石英晶体音叉来探测其散射光。橡树岭国家实验室生物科学部的查尔斯范纳斯特说：“我们将此机器照明光的脉冲频率和石英晶体音叉的共鸣频率匹配好，在此音叉的空气表面界面上产生声波。由此产生的压力会导致此音叉产生共鸣。” 之后，科学家按比例放大这种振动，以识别照射到此音叉上的散射光强度。这是因为自然界的石英晶体能产生压电电压。范纳斯特同事表示，石英晶体音叉共鸣的其它好处还包括体积小、成本低、商业可行性强且能在野外环境下工作的特点。 对于他们的实验，研究人员利用磷酸三丁酯和3种爆炸物进行了验证，这3种爆炸物为cyclotrimethylenetrinitromine、三硝基甲苯(TNT)和四硝基季戊醇。结果表明他们能用比同类技术小100倍的激光功率来探测爆炸物残留线索。 此外，研究人员也能利用较大的收集镜和更加强大的照明光源探测20米处的爆炸物，他们认为他们甚至能探测到近100米处的爆炸物。[/size]
甲醛泡制水产品、硼砂制作面食糕点、亚硝酸盐为肉保鲜……12月10日，市工商局根据近两年来的违法、违规案件分析，向社会公布了目前最为常见的6种假冒的食品添加剂，经这些“食品添加剂”处理的食品，食用后对人体有害。 甲醛泡制水产品 银鱼 、鱿鱼等海鲜易腐烂变质，为了能增长保存时间，不法商贩就拿甲醛浸泡，泡出来的海产品不仅保质期长，看上去也很新鲜，成色饱满。甲醛泡制的鲜鱿鱼多送到饭店、烧烤摊等，而干银鱼丝则销往海货零售店。由于岛城的海产加工业较发达，近几年的案例中，甲醛位居违禁添加剂榜首。据工商局消保处技术监测人员介绍，甲醛俗称福尔马林，国家明令严禁在食品加工中使用和添加的。但是由于甲醛有防腐保鲜作用，而且能够改变海鲜产品的成色，致使不少黑作坊、小商贩在水产品、水发产品中违法使用。
请问苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊？我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇，用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊？色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?
2009年8月6日，29岁的新郎赵鹏与女友在吉林市一公园内举办婚礼，新娘身披新郎特意制作的2162米世界最长婚纱亮相，打破了婚纱1579米的吉尼斯世界纪录。新闻回放 吉林市小伙儿赵鹏与女友在网络上相识，在现实中相恋。经过两年的热恋，两人约定在8月6日步入婚姻的殿堂。为给女友一个难忘的婚礼，赵鹏作出决定——要打破1579米的吉尼斯最长婚纱世界纪录，给女友做一个世界上最长的婚纱。 7月3日，赵鹏花了近4万元买来水晶纱料，召集70多名亲朋好友，用了20多天做出最长婚纱。8月1日，他和亲友们一起，把婚纱在江滨公园铺开，在众多媒体和市民们的见证下实地测量婚纱长度，总长2162米，比吉尼斯世界纪录1579米还长583米。 本报吉林讯（记者张琦）“当我穿上婚纱的瞬间，感觉很幸福，相信我们的婚姻会像这婚纱一样，长长久久！”昨日上午，在吉林市松花江边江滨公园的绿地上，25岁的林荣穿着爱人赵鹏为她缝制的世界最长的婚纱，成了最美丽的新娘。 当天，赵鹏以爱人的出生年月日为标准，把2162米的婚纱剪断，变成了1984.1022米。他表示，将以这一长度申请吉尼斯世界纪录。 9999朵玫瑰绢花别上婚纱 昨日4时许，赵鹏亲友们带着婚纱，早早来到江滨公园，开始了婚纱制作的最后一步——将9999朵红色玫瑰绢花别满婚纱尾摆。 有人负责铺开尾摆，有人负责在展开的尾摆上别玫瑰绢花，一些晨练的市民见此，也纷纷上前帮忙，为一对新人送上自己的祝福，大家特意在尾摆开始部分，用绢花组成一个双心的图案。 直到6时许，在亲友和市民的努力下，开满了朵朵娇艳欲滴玫瑰的洁白婚纱，在宽阔的草坪上铺展开来——世界上最长婚纱最终完成。 据介绍，婚纱重近100公斤，得4个大汉抬，而婚庆公司几十名工作人员一直现场忙碌着。 悬挂祝福语的氢气球、鲜花拱门、香槟塔……大家把室外典礼现场布置完毕后，静待新人的到来。 婚礼吸引来大批市民 昨日9时许，一对新人手挽手，沿林荫小路缓步走向典礼现场。当满眼洁白的婚纱映入眼帘时，新娘林荣露出了惊喜的神情，“天啊，太壮观了！” 新娘在亲友的帮助下，穿上了男友亲手缝制的世界上最长的婚纱。这时众人纷纷上前与新人合影、拍照，现场出现暂时混乱。见此，司仪先进行了清场。据了解，央视10套《人与社会》栏目组也到现场拍摄。 “婚纱代表了女孩对爱情的所有遐想……”9时08分，婚礼仪式正式开始，一对新人站在鲜花拱门前，感受他们人生最庄严神圣的时刻。同时，这一特别的婚礼也吸引来大批市民观看。 “林荣，你愿意赵鹏成为你的丈夫，无论贫富贵贱，困难与挫折，都陪在他身边吗？”林荣看着身边的爱人，轻抚着洁白的婚纱，坚定地说：“我愿意！” 在众人的注视下，赵鹏也向爱人许下诺言。两人互戴钻戒后，赵鹏给了身旁的新娘深情的一吻！烟花燃起，“缘定今生”的条幅随氢气球高高飞扬！在悠扬的音乐中，两人端起交杯酒…… 共150多人托婚纱 典礼完成后，一对新人手挽手按蛇形路线，缓缓走上山坡展示婚纱，观礼的亲友们随后托起婚纱尾摆。据介绍，新人的亲属有120多人，再加上现场帮忙的30多位市民，共150多人托婚纱。 行进途中，一帮孩子跑上前，把一个心形盒子送到新娘手中。“我们是林老师的学生，我们班64名同学都来了。”据同学们讲，心形的盒子里装着每位同学给老师写的祝福。“我还写了‘师恩浩爱’的书法作品送给老师。”这位叫钱赓的男同学解释说：“这有三层意思。‘恩’字一是祝福老师夫妇恩爱百年，二是感谢师恩，‘浩’与‘好’同音，预示他们的结合无比之好！” 为了爱他当场剪断婚纱 “这婚纱是我送给我爱人的礼物，代表我对她的爱。”典礼结束后，赵鹏向大家解释了婚纱上装饰物的寓意：“这个婚纱是用流行的香槟白色做底衬，加上纱网和水晶纱等材料制成，上面还点缀了亮片和粉末等进行修饰。洁白的翅膀寓意着她如天使般圣洁，红色绢花组成的双心图案代表着我们心心相印。婚纱前部还装点了608颗水晶，代表着我们从相识到婚礼这一刻，共608天。” “这款婚纱制作时，最难的是做9999朵红色玫瑰绢花。为了如期完工，我的姑姑、姨、同事、同学、战友都参与了制作，有的邻居还把绢花拿回家去做。”赵鹏说。 林荣表示：“这是我能想象最浪漫的事，我相信我们的婚姻会长长久久，我们的日子会过得越来越好，就像9999玫瑰的寓意一样，我们的爱情也会地久天长！” 最后，赵鹏为了让这婚纱更有意义，他按照爱人生日“1984年10月22日”为标准，在婚纱1984.1022米长的位置，将婚纱剪断，“我就以这一长度申请吉尼斯世界纪录，我相信这样更有意义！” 赵鹏已把现有的资料邮给了吉尼斯世界纪录总部，正在等待他们的认证。据了解，如何处理这婚纱，赵家还未想好。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164730_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164731_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164732_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164733_1621536_3.jpg[/img]
各位专家，谁有化纤布的纱支密度测试作业指导书，求教！
气候规律表明，每年4月至6月我国北方地区强沙尘暴天气的高发时段。在强沙尘暴侵袭的地域，水平和垂直能见度只有几百米甚至几十米。狂风卷着沙尘，不仅给交通安全带来了危害，也给人们的身体健康带来恶劣影响。与一般风暴相比，沙尘暴除了大风之外，还混有大量的尘埃颗粒、花粉、细菌和病毒以及其他一些对人体有害的物质。因此，沙尘暴被认为是传播某些疾病的媒介，而且因为波及的范围较大，会引起严重的公共卫生问题。例如，当沙尘暴“吹”到下游地区而变成浮尘天气时，仍有大量不利于人体健康的微粒成分。医疗卫生部门提供的资料显示，沙尘暴可以把过敏原从遥远的地方传到本地，有些在本地不曾有过敏史的人，当有吹沙(沙尘暴、扬沙和浮尘天气的总称)发生时，就可能有许多过敏反应症状(如过敏性鼻炎、过敏性皮肤瘙痒症等)。每当沙尘暴侵袭北方城市时，眼疾患者就会急剧增多。沙尘暴可直接引起眼睛疼痛、流泪，如不清除沙尘，或用手揉眼睛，均会引起细菌性或病毒性眼病。所以，当有吹沙天气时，出门应戴防尘眼镜 如沙尘进入眼睛，切忌用手乱揉，可用干净的湿毛巾轻轻擦拭，如没有效果，则要去眼科医院就诊。[b][color=#000000]沙尘暴对人有什么坏处：[/color][/b][color=#000000] 当人暴露于沙尘天气中时，含有各种有毒化学物质、病菌等的尘土可透过层层防护进入到口、鼻、眼、耳中。这些含有大量有害物质的尘土若得不到及时清理将对这些器官造成损害或病菌以这些器官为侵入点，引发各种疾病。[/color][color=#000000]沙尘暴还会引起呼吸系统疾病。空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不好，使得一些呼吸道本来就不健康的人出现干咳、咳痰、咳血症状，同时还可能伴有高烧。此外，大风使地表蒸发强烈，驱走大量的水汽，空气中的湿度大大降低，使人口干唇裂，鼻腔黏膜因干燥而弹性削弱，易出现微小裂口，防病功能随之降低，空气中的病菌就会乘虚而入。[/color][color=#000000] 沙尘暴可直接引起眼睛疼痛、流泪，如不清除沙尘，或用手揉眼睛，均会引起细菌性或病毒性眼病。所以，当有吹沙天气时，出门应戴防尘眼镜 如沙尘进入眼睛，切忌用手乱揉，可用干净的湿毛巾轻轻擦拭，如没有效果，则要去眼科医院就诊。[/color][color=#000000]沙尘暴还会引起呼吸系统疾病。空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不好，使得一些呼吸道本来就不健康的人出现干咳、咳痰、咳血症状，同时还可能伴有高烧。此外，大风使地表蒸发强烈，驱走大量的水汽，空气中的湿度大大降低，使人口干唇裂，鼻腔黏膜因干燥而弹性削弱，易出现微小裂口，防病功能随之降低，空气中的病菌就会乘虚而入。[/color][color=#000000]从物理属性上说，沙尘暴对人的心理健康也有很大的负面影响。首先，当沙尘暴出现时，空气及沙尘的冲撞摩擦噪音，会使人们心里感到不适 特别是大风音频过低，能直接影响人体的神经系统，使人头痛、恶心、烦躁。其次，猛烈的大风、沙尘常使空气中的“维生素”即负氧离子严重减少，导致一些对天气变化敏感的人体内发生变化，让人感到神经紧张和疲劳。第三，沙尘暴袭击时，能见度较低，光线阴暗，使得人的视野受到限制，让人产生一种压抑和恐惧之感。[/color][b]沙尘暴的防护措施面对沙尘暴对人体的影响，个人应当采取必要的防护措施 [/b][color=#000000]第一， 在发生慢性咳嗽伴咳痰或气短、发作喘憋及胸痛时均需尽快去医院诊治。[/color][color=#000000]第二， 作好自我防护。沙尘暴天气，减少外出，及时关闭门窗。如果必须在室外时，最好使用防尘、滤尘口罩，以减少吸入人体的沙尘。可用湿毛巾、纱巾等保护眼、口、鼻。但这种简单的防护对粒径小的颗粒起不到阻挡作用。其他保护措施包括带眼镜，穿戴防尘手套、鞋袜、衣服，保护眼睛和皮肤，勤洗手脸(尤其是在进餐前)。在沙尘暴退去前，各级学校应暂时停止户外活动。[/color][color=#000000]第三， 多饮水。沙尘暴多发季节，天气多干燥，加上扬尘，皮肤表层的水分极易丢失，造成皮肤粗糙。尘埃进入毛孔后易发生堵塞，若去除不及时，可能会引起痤疮，过敏体质的人还容易发生各种过敏性皮炎及皮疹。多饮水能补充丢失的水分，加快体内各种代谢废物的排出，对皮肤保健和全身健康非常有益。[/color]来源于微信公众号《绿源小助手》
做缬沙坦很久了，一直用柏金柱，分离度和峰形都很好，但是最近在溶剂峰后面1min出了两个杂质，柏金柱分不开。1. 我看到思博尔色谱柱的介绍说能分离结构相似化合物，我猜测这两个杂质应该是结构相似的，不知道思博尔能不能分开？2. 不知道缬沙坦会不会在思博尔上拖尾？3. 思博尔有两个型号：C18和C18-EP，不知道哪个更适合我这种情况？求版内高手相助，谢谢！！
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