乙酸环己烯酯

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。 　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

冷烫液、染发剂质量监测抽查结果播报视频链接 哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测结论 名称 型号 批次 哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 小四郎冷烫液 ------ 120m×2＋10ml 20111017 广州市白云区小四郎化妆品厂 合格 哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号 艾尼尔丝蛋白光速烫 ------ 120×2+25ml 20100918 广州市美度化妆品有限公司 合格 哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 艾斯迪尔植物修复电发水 艾斯迪尔 120ml×2 20080321 广州市星海岸精细化工有限公司 合格 简爱形象设计 哈尔滨市南岗区和兴路 黄金水能烫（热塑升级版） ------ 100ml×2 20111011 广州市嘉倩化妆品有限公司 合格 22-4号 乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号 安妮丝茵多澜烫发水 ------ 100ml×2 20090417 广州茵多澜精细化工有限公司 合格 广仔发型设计室 哈尔滨市道里区红霞街25号 JOVIAL乔薇尔烫发液（氨基酸生化烫） JOVIAL 1剂110ml、2剂100ml 20081214 吴江兴博隆日用化学品有限公司 合格 时尚理容中心 哈尔滨市和平路41号 阿丽德新星波浪烫发液 ------ 100ml×2 20081112 韩国一珍化妆品株式会社 合格 哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测不合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测 不合格项 名称 型号 批次 结论 哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街72-2号 宝露美瞬间计时烫 ----- 120ml×2 20090321 广州市白云区卡淇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号 世纪畅想闪电生化烫 ------ 120ml×2 20111027 广州白云雅力化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供 四海美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 超速智能生化烫 ----- 100ml 20090309 广州姿采化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区巴陵街99号 欧莱雅生化抛光烫 欧莱雅 120ml×2 20081018 　 不合格 执行标准错误、PH值超标 哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行 哈尔滨市南岗区光芒街74-1号 DIWEI生化中性烫 DIWEI 120ml×2 20111219 广州白云区荻薇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号 荻薇烫发水 ------ 120ml×2 20090314 广州白云区黄石荻薇日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标 毫末时尚造型 哈尔滨市道里区通江街9号 BEAVER维妮B.H.T智能电发水 BEAVER A剂100ml、B剂110ml、C剂60ml 20111022 广州博氏化妆品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 秀色形象设计 哈尔滨市道里区经纬六道街15号 晨彩冷烫液（3D幻魅烫） ----- 120ml×2 20111201 鹤山金辉美发美容用品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 型男塑女时尚沙龙 哈尔滨市道里区红霞街7号 瑞缤梨菲酸性冷烫精 瑞缤 A剂82ml、B剂18ml、C剂100ml 20080411 吴江兴博隆日用化学品有限公司 不合格 巯基乙酸含量低 张昕美发 哈尔滨市南岗区花园街256号 宝美奇蓝波曲线烫发剂 ------ 100ml×2 ------ 美国强保罗米契尔公司、洛杉矶比佛利山庄、进口商：肯信贸易（上海）有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标、无生产日期 芙蓉理容名店 哈尔滨市南岗区花园街371号 沸蓝露新兰全能冷烫精 沸蓝 100ml×2 20120406 吴江兴博隆日用化学品有限公司 不合格 巯基乙酸含量超标 好心情专业烫染形象店 哈尔滨市法院街33号 博柔3D立体电发剂 博柔 120ml×2 20110108 广州至尚日用化妆品厂 不合格 巯基乙酸含量超标、生产企业与许可证号不符合 四海美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 浩鑫欧米伽速效生化烫 浩鑫 120ml×2 20120103 广州市浩鑫精细化工有限公司 不合格 查无XK16-108 6006许可证 哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行 哈尔滨市, 南岗区巴陵街99号 莎萱梅香元素香水烫 ------ 120ml×2 20120308 广州市白云区莱丹精细化工厂 不合格 生产企业与许可证号不符合、超项生产 哈尔滨市南岗区超越美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号 可立雅半胱胺植物电发水 ------ 120ml×2 20090102 广州柏仙奴化妆品有限公司 不合格 执行标准错误、超项生产 哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 雅丝兰黛生化烫 ------ 120ml×2 20120318 （中外合资）谊发精细化工有限公司 不合格 执行标准错误、超项生产 哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街80号 花粉生化烫 ------ 120ml×2 20111129 中国广州市鑫锦化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行 哈尔滨市南岗区光芒街74-1号 莎圣纳米无氨香水烫 莎圣 110ml×2 20081008 广州奥雅化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街80号 鑫锦烫发水 鑫锦 120ml×2 201204 中国广州市鑫锦化妆品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区华威美发用品商店 哈尔滨市南岗区光芒街51-3号 香薰香水烫 ------ 120ml×2 20090108 广州市白云区新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司 不合格超项生产 哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商行 哈尔滨市南岗区光芒街59-1号 黑人头贵族香熏香水烫 ------ 110ml×2 20120608 广州市白云区石井新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司 不合格 超项生产 哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街72-2号 威拉基因再生疗发冷烫液 ------ 120ml×2 20120328 广州市景红达精细化工有限公司 不合格 超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市南岗区超越美容美发用品店 哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号 国色天香氨基酸低温快速生化烫 ------ 120ml×2 20120525 广州市景红达精细化工有限公司 不合格 超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测合格产品名单 经 销 单 位 经销地点 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测结论 名称 型号 批次 哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店 哈尔滨市道里区新阳路365号 三精植物染发 三精 50g×2 20090218 样品名称 品牌 规格 生产 生 产 企 业 检测 不合格项 名称

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

近日，应国家标准化管理委员会邀请，国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作，国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法，针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳，该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。 　　新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施，国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准，标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。) 　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。 　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。 　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。 　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果，其中17种药品抽检不合格，不合格率为1.43%。 　　此次，药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括：度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。 　　市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果，共完成抽检335批次，其中有2批次产品不合格，分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）　　7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明　　8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）　　11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年12月15日　　（此件社会公开）

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /strong span style=" text-indent: 2em " 10月19日， /span span style=" text-indent: 2em " 黑龙江省鸡西市鸡东县某家庭聚餐食用“酸汤子”引发中毒，事故死亡人数升至9人。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/6c050244-7764-4720-8e79-7382e6347cf7.jpg" title=" 8718367adab44aedb2a5fa35b11c8701a08bfb7c.jpg" alt=" 8718367adab44aedb2a5fa35b11c8701a08bfb7c.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 酸汤子致死9人，年轻人挑剔的口味救了自己一命 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 酸汤子是用玉米水磨发酵后做成的一种粗面条，当地称之为酸汤子。据了解，10月5日早上，该家庭成员亲属共12人参加了聚餐，家里长辈9人全部食用了酸汤子， span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 3个年轻人因不喜欢这种口 /strong strong 味没有食用躲过一劫 /strong 。 /span 到了中午，9位食用了酸汤子的长辈陆续出现身体不适，已经造成8人抢救无效身亡。根据黑龙江省卫健委食品处发布的消息，鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后，在玉米面中检出高浓度米酵菌酸，同时在患者胃液中亦有检出，初步定性为由 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 椰毒假单胞菌 /strong /span 污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=BAC1ABE6F23FA9489C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " 酸汤子美食的制作曾经于美食栏目被播出 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 米酵菌酸一旦中毒，病死率高达40%一100% /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 据了解，米酵菌酸耐热性极强， span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 即使用100℃的开水煮沸或用高压锅蒸煮也不能破坏其毒性 /strong /span ，进食后即可引起中毒，对人体的肝、肾、心、脑等重要器官均能产生严重损害。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/38990c87-7ddc-461a-a78e-5b127f22f6f0.jpg" title=" 23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" alt=" 23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" / /p p style=" text-align: center " 米酵菌酸分子式 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 专家表示，食用了含有米酵菌酸的食物后， span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 病死率高达40%-100% /strong /span 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器信息网紧跟时事热点，第一时间整理米酵菌酸的检测方法及仪器设备供广大用户了解学习，欢迎补充。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 米酵菌酸的检测方法及仪器设备 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 近年来，国家对于检测米酵菌酸的方法主要有高效液相色谱法和薄层色谱测定法。具体检测步骤请扫码关注 strong “ /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3 /strong strong i生 /strong strong style=" text-indent: 2em " 仪社 /strong /span strong style=" text-indent: 2em " ” /strong span style=" text-indent: 2em " ，后台回复“ /span span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " & nbsp strong 酸汤子 /strong /span span style=" text-indent: 2em " ”& nbsp 即可查看 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 145px height: 145px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f0c65ffd-c8d9-4815-a663-3716f9640dc3.jpg" title=" 3i生仪社 二维码.jpg" alt=" 3i生仪社 二维码.jpg" width=" 145" height=" 145" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 主要的仪器设备有：（点击查看相应仪器专场，下载仪器信息网APP输入仪器关键字随时随地查仪器） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 1、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 高效液相色谱仪，带二极管阵列检测器 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 2、 /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/157.html" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 天平：感量为0.01g和0.01mg /span （点击查看仪器详情） /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 3、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固相萃取装置 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 4、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 超声波震荡器 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 5、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/400.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 旋转蒸发仪 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 6、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/517.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氮吹仪 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 7、 a href=" https://www.instrument.com.cn/ca/show/s-H4902.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 微孔有机滤膜 /span （孔径0.45μm）（点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 8、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/966.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 涡旋振荡器 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 9、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/960.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 恒温水浴锅 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p

过氧乙酸消毒剂是一种强氧化剂，为无色液体，有强烈刺激性气味，具有酸性腐蚀性，必须稀释后使用。过氧乙酸可分解为乙酸、氧气，与还原剂、有机物等接触会发生剧烈反应，有燃烧爆炸的危险。临床医学上，过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明，过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值，皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值，1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒，日用量1～3g/m3（按过氧乙酸计）。ATAGO（爱拓）全新推出“过氧乙酸检测仪 PAL-Peracetic Acid (COVID-19)”仅需少量样品，3秒就能快速检过氧乙酸浓度！钛电极，耐用性更好，抗腐蚀性更高！型号PAL-Peracetic Acid (COVID-19)货号1557测量范围10-1000ppm电源2 x AAA 碱性电池 国际防护等级IP 65尺寸和重量5.5 x 3.1 x10.9cm，100g创新点：临床医学上，过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明，过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值，皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值，1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒，日用量1～3g/m3（按过氧乙酸计）。 ATAGO（爱拓）便携式过氧乙酸检测仪

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

有机酸极易富集在大气颗粒物上，不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响，还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸，对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要，同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据，是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准（见附件1）。其中，化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版（见附件2）。其中，化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准（含外文版）由化学工业出版社出版，石化行业标准由中国石化出版社出版，黑色冶金行业标准、有色金属行业标准（含外文版）及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版，建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版，机械行业标准（含外文版）由机械工业出版社出版，汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版，船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版，轻工行业标准（含外文版）由中国轻工业出版社出版，纺织行业标准（含外文版）由中国纺织出版社出版，电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版，通信行业标准（含外文版）由人民邮电出版社出版，通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件：1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc　　　2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

11月26日，记者从中科院兰州化物所获悉，在国家自然科学基金资助下，该所药物分析团队历时3年，研发出碳纳米管增强中空纤维固相微萃取与高效液相色谱联用测定牛奶制品中己烯雌酚的新方法。 　　据介绍，己烯雌酚可用于治疗妇科疾病、促进动物生长。在利益驱使下，有些家畜禽和水产养殖户将其添加到动物饲料中，使其迅速增重。比如，己烯雌酚添加到奶牛的饲料里，可增加奶牛产奶量。但是己烯雌酚及其代谢产物不能被完全消化吸收，会在动物肝脏、肌肉、蛋、奶中残留，并通过食物链危害人体健康。 　　目前的研究表明，己烯雌酚进入人体内，可能引起人体内遗传物质的改变，发生基因突变而诱发癌症。少儿食用残留己烯雌酚的食物，会导致性早熟。男性长期摄入，可产生男性女性化等一系列副作用。 　　因此，建立高效的己烯雌酚分析测定方法具有重要意义。但目前已有的检测方法均存在一定不足，如成本高、耗时长、样品滞留等。 　　在食品安全严重威胁人们健康的背景下，中科院兰州化物所西北特色植物资源化学重点实验室药物分析团队于2010年开始研究一种新的检测方法。他们提出了将多壁碳纳米管填充到中空纤维的壁孔中以富集己烯雌酚的设想。 　　项目组成员，陈娟副研究员介绍说：“将碳纳米管和中空纤维各自的优点结合起来，制备碳纳米管增强中空纤维，在复杂基质样品中表现出良好的萃取性能。” 　　研究人员通过溶胶凝胶法，将多壁碳纳米管填充到中空纤维的壁孔中，中空纤维壁孔中的多壁碳纳米管可吸附目标分子。多壁碳纳米管首先选择性萃取己烯雌酚，再用微量甲醇解吸，之后使用高效液相色谱进行分析。在对萃取条件进行优化后，获得了高的富集倍数、有效的净化效果和较高的回收率。 　　该方法操作简单、成本低廉，仅需40分钟左右就可有效地检测牛奶制品中的己烯雌酚残留物。 　　据悉，这种新型的微萃取技术不仅可以使用在牛奶制品中，还可以应用到生物样品中中药毒性成分的检测。

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑

近日，由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求，整体技术居国内领先水平。 　　据悉，“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时，研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法，最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法，填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。 　　“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义，整体技术居国内领先水平。

液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们，更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日，黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐，疑似食物中毒致8人死亡，唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知，其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年，疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测，食物中黄曲霉素严重超标，初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素，作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物，一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等，要造成这么高死亡率的急性中毒，可能性非常小。然而在专家们的分析下，新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后，黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息，鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后，在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸，由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日，广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒：慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气，河粉、肠粉（卷粉）、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在，若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期，食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸（Bongkrek acid）米酵菌酸（Bongkrek acid）是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合，使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体，进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物，致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目： Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性，可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据，为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据；结合一系列专用数据库与数据处理软件，能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例：米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化，可以有效地去除样品中脂质，蛋白质等成分，再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology（表面多孔增强核技术）结合固定相键合，以及耐受 100% 水柱填料特性， Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案，显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图（50 μg/L）如下： 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息；亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格，方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好，灵敏度高，分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题，赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库，涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外，基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户，守护人类生命健康。 参考文献：[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，黑龙江省鸡西市鸡东县某家庭聚餐引发中毒造成8人死亡的事件。今天10月19日，黑龙江鸡西“酸汤子”中毒事件唯一幸存者李女士于今天中午去世。至此，黑龙江鸡西“酸汤子”中毒事件的9名中毒者全部罹难。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 385px height: 512px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/cde9e616-7aa8-45da-9d24-aac995186b94.jpg" title=" 聊天记录.jpeg" alt=" 聊天记录.jpeg" width=" 385" height=" 512" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) " strong 图为在哈尔滨医科大学附属第二医院治疗的李女士儿子张先生的聊天记录 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 10月5日，黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐，共同食用了自制酸汤子（用玉米水磨发酵后做的一种粗面条样的主食）后，引发食物中毒。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据悉，此前经当地警方调查得知，该酸汤子食材为该家庭成员自制，且在冰箱中冷冻近一年时间，疑似该食材引发食物中毒。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 376px height: 500px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/5c1d54c2-6d90-4733-a8a9-e94927886607.jpg" title=" 病床.jpeg" alt=" 病床.jpeg" width=" 376" height=" 500" / /p p style=" text-align: center margin-top: 5px " span style=" color: rgb(89, 89, 89) " strong span style=" font-size: 14px " 图为此前接受治疗的李女士 /span /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 10月5日早上，该家庭成员亲属共12人参加了聚餐，家里长辈9人全部食用了酸汤子，3个年轻人因不喜欢这种口味没有食用。中午，9位食用了酸汤子的长辈陆续出现身体不适。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据黑龙江省卫健委食品处发布的消息，鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后，在玉米面中检出 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 高浓度米酵菌酸 /strong /span ，同时在患者胃液中亦有检出，初步定性为由 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 椰毒假单胞菌 /strong /span 污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “真凶”米酵菌酸，究竟有多“毒”？ /strong /span 　　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在细菌性食物中毒当中，米酵菌酸毒素是致死率最高的细菌毒素之一。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1188px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f0339669-0ccf-44ed-9300-b2d4d300cb40.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 640" vspace=" 0" height=" 1188" border=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1717px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/42ce49f9-918c-4cf5-9ffb-40930cf0bb61.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 640" vspace=" 0" height=" 1717" border=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1184px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/7dd75ac8-f614-40ee-ae8c-2c8b8a50366c.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 640" vspace=" 0" height=" 1184" border=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1196px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/bb9abee1-998a-47e5-9b2b-f63dc9e34eca.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 640" vspace=" 0" height=" 1196" border=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1565px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/c1b81c82-b351-4faf-9456-d12835f7f40b.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 640" vspace=" 0" height=" 1565" border=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1597px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/e7064103-beff-48c2-84ee-0230ad728501.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" width=" 640" vspace=" 0" height=" 1597" border=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 请关注仪器信息网前期报道：《 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201013/561705.shtml" target=" _self" 鸡西美食酸汤子致9人死亡！米酵菌酸检测仪器有这些 /a 》 /p

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下： 　　GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠 　　GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯 　　GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 　　GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶 　　GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾 　　GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸 　　GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 　　GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑 　　GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红) 　　GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 　　GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝 　　GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红 　　GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红 　　GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂 　　GB 28315-2012食品添加剂 紫草红 　　GB 28316-2012食品添加剂 番茄红 　　GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝 　　GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀 　　GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯 　　GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛 　　GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯) 　　GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯) 　　GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯 　　GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯 　　GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯 　　GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯 　　GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯 　　GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯 　　GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯) 　　GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯 　　GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯 　　GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯 　　GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯) 　　GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯) 　　GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 　　GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸 　　GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯 　　GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯 　　GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚 　　GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 　　GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 　　GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 　　GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 　　GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 　　GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯 　　GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛 　　GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸 　　GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯 　　GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯 　　GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 　　GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛 　　GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯 　　GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇 　　GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛 　　GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯) 　　GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯) 　　GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯) 　　GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 　　GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯 　　GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 　　GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯 　　GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 　　GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素 　　GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸) 　　GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 　　GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮 　　GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994) 　　GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989) 　　GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989) 　　附件：71项食品标准文本.rar

中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告 　　2011年 第8号 　　根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。 　　特此公告。 　　附件：1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 　　2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar 　　二○一一年三月十八日 　　附件1 　　D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素（HPMC） 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯（聚甘油单硬脂酸酯，聚甘油单油酸酯） 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱

近日，关于运输公司罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻引发社会广泛关注。既承接糖浆、大豆油等可食用液体，也运送煤制油等化工类液体，罐车不按规定清洗、检查，造成食用油被残留的化工液体污染。 罐内残留几千克到十几千克不等的煤制油，其含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康，可能导致中毒。对食品油和煤制油中的特异性化合物进行分析，可对食用油是否被污染进行判断。 如何检测食用油中的煤制油？食用油中皂化值、酸价、过氧化值、水分等指标含量几何？海能技术可提供多款仪器和方法支持。 01 海能-G.A.S.方案 本研究采用GC-IMS方法对花生油(PO)与菜籽油(RO)的挥发性成分进行比较，通过寻找不同样品之间的特征化合物，可对不同食用油进行快速区分，探索方案适用于检测食用油中煤制油及其它物质的可行性分析。 气相色谱-离子迁移谱是一种新的气相色谱与离子迁移谱联用技术，无需样品前处理即可实现快速无损检测。 1、样品名称 base:纯花生油(PO)；314:花生油(PO)掺杂1%菜籽油(RO)；529:花生油(PO)掺杂5%菜籽油(RO)；423:花生油(PO)掺杂10%菜籽油(RO)。 GC-IMS分析中，将(PO)与(RO)按 0%、1%、5% 至10% (w/w)的比例混合制备混合油样品。每个调合油样制备10 g的量。这些外加剂(PO)和(RO)的混合物在超声波浴中剧烈摇晃并均质5 min。所有油样保存在4° C直到分析。顶空温度设置为 60℃，持续15 min，注射器温度设置为85℃，进样量500 μL。 2、结果与讨论 图1 4种掺杂花生油的二维图谱 通过GC-IMS对纯花生油(PO)和掺杂菜籽油(RO)花生油的挥发性成分进行比较，呈现了200多个单独的信号(图1)。因此，可以根据非靶向分析方法来区分油，结果显示了样品之间的差异，在信号强度和性质方面的显着变化证明了这一点。在 100 ~ 300 s的时间内，不同(RO)比例的(PO)的差异最为显著。特别是，在花生油(PO)中未检测到编号为95-98标识符，而随着(RO)与 (PO)混合比例的增加，它们的信号增加。 图2 4种掺杂花生油的指纹图谱 图3 4种掺杂花生油的指纹图谱（部分） 花生油(PO)样品的指纹图谱如图2所示。最显著的化合物没有随着掺假比例的增加而变化，说明两种食用油中的挥发性化合物相似。特别是醛、酮、酒精和吡嗪是这两种油样品中常见的化合物。 然而，89-107的化合物显示出峰值强度的差异(图3)。89 ~ 92的峰值信号强度随着 RO的加入而增加，说明纯RO中某些化合物的浓度高于纯PO。其他未在纯 PO中检测到的峰信号， 如95、96和98，仅属于RO的特征化合物。而PO样品与 RO混合后，104 ~ 107的峰强度减弱，推测为PO中典型的风味化合物。峰95和98 分别是化合物 2,3-丁二醇和(Z)-3-己烯 -1-醇，它们是RO的特异性化合物。同样，3-甲基乙酸丁酯和1-戊醇，分别由峰104和峰106表示，是PO的特征化合物。因此，PO和RO之间的化合物差异有可能通过指纹识别技术来识别。 图4 4种掺杂花生油的主成分分析图 图4 PCA结果表明，四种油样具有不同的特征。 GC-IMS为纯花生油(PO)中菜籽油(RO)的快速检测提供了合适的方法。化合物指纹图谱可以可靠地区分不同成分的花生油，(RO)最低为 5%。用GC-IMS获得的图谱成功地证明了芳香花生油和芳香菜籽油之间的差异，并且不需要对这两种食用油中存在的挥发性有机化合物进行单独鉴定。 气相色谱离子迁移谱联用仪根据不同样品中挥发性有机物指纹图谱鉴别油脂品种，掺伪比例，同样GC-IMS技术亦可通过寻找煤制油、花生油等特有的化合物成分，根据特征峰结合化学计量学方法可以对食用油的污染程度进行有效区分。该方法为食用油的污染检测提供了理论基础和指导意义。 02 食用油其他关键指标检测 此外，食用油的检测项目还包括酸价、过氧化值、黄曲霉毒素含量等。这些指标可以反映食用油的品质和安全性，为消费者提供参考依据。海能的多款仪器在食用油检测领域具有广泛应用，可检测食用油中的多种关键指标。 K2025高效液相色谱仪可用于食用油中多环芳烃、脂肪酸、黄曲霉毒素、抗氧化剂等的测定。 T960全自动滴定仪可用于食用油皂化值、酸价、过氧化值的检测； T930全自动水分滴定仪可用于食用油的水分含量的测定； A670全自动折光仪可用于食用油的折射率的测定； TANK 微波消解仪可用于食用油中重金属元素等有害物质检测的前处理 SOX606索氏提取仪可用于油料作物中出油率的检测。食用油品质分析仪，用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速，适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油品质分析仪，用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速，适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油作为人们日常生活的必需品，其质量安全关系千家万户。针对性增设检验项目，多个环节、各个链条，严守食品安全底线，综合施策，共同发力，才能切实保障民众“舌尖上的安全”。 参考文献： [1] Tian, L. , Zeng, Y. , Zheng, X. , Chiu, Y. , & Liu, T. . (2019). Detection of peanut oil adulteration mixed with rapeseed oil using gas chromatography and gas chromatography–ion mobility spectrometry. Food Analytical Methods, 12(10), 2282-2292.