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特比萘芬杂质

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  • 萘酮与中间体杂质I的分离

    萘酮与中间体杂质I的分离

    [align=center]萘酮与中间体杂质I的分离[/align]根据客户提出的依赖分析需求,实验室对以下结构的萘酮(RSL)及其中间体杂质I(Ser-I)进行分离尝试。[align=center][img=,638,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210850_01_2222981_3.png[/img][/align]注:在客户给出的数据文件中,RSL命名为萘酮,Ser-I命名为中间体I;在加磷酸体系中,中间体I先出峰,不加磷酸体系中,萘酮先出峰。由于萘酮(RSL)与中间体I(Ser-I)在水相中会发生结构转换现象,因此我们在无水条件下开展实验。使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,同时对柱温进行优化,结果如图1所示。[align=center][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_02_2222981_3.png[/img][/align][img=,581,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_04_2222981_3.png[/img]图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_03_2222981_3.png[/img][/align]由图1可知,在萘酮的分析中,柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。由图2、图3决定检测波长,由于流动相中添加了三乙胺,会对短波长检测产生一定干扰,因此建议在254nm或者288nm进行检测(本实验选择254nm)。我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查,最终发现该实验体系中不得引入任何水,建议客户使用的所有实验容器必须烘干,并且需将洗针液更换为纯有机相。排除水干扰后分析对比结果如图4所示。[align=center][img=,638,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_05_2222981_3.png[/img][/align]同时,为进一步延长保留时间,我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,所得结果如图5所示,相较于MG色谱柱,ADME色谱柱能够得到更强保留。[align=center][img=,616,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_06_2222981_3.png[/img][/align]

  • 非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮(Fentanyl)是一种强效的合成阿片类药物,常用于治疗严重的疼痛,特别是术后疼痛、慢性疼痛或疼痛癌症。然而,非奈利酮可以引起严重的副作用,包括呼吸困难、心跳异常、意识模糊、过敏反应等。非奈利酮的杂质则对药效和安全性有重大影响。这些杂质可能是生产过程中的副产品,也可能是储存或运输过程中引入的。这些杂质如果不被有效地去除,可能会干扰药物的作用,影响疗效,甚至引起不良反应或毒性反应。例如,一些杂质可能会增加药物的毒性,引起伤害,另一些可能会降低药效,导致疼痛得不到有效的控制。CATO标准品非奈利酮的杂质还可能导致药物稳定性降低,影响药物的质量和有效性。[img=,603,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041445203398_9273_6381668_3.png!w603x535.jpg[/img]

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔([/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体])的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种,包括但不限于以下几种:奈比洛尔杂质([/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔),英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体](非对映体混合物),英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体],英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔,英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    ◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质,具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效:一、抑制环氧化酶:这种酶在炎症过程中起着重要作用,通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成:洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶([/font]COX)的特定位置,阻止了前列腺素的合成,从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体],有着广泛的作用,其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]

  • CATO独家 | 超级抗生素——利奈唑胺杂质

    CATO独家 | 超级抗生素——利奈唑胺杂质

    ◇关于利奈唑胺杂质 利奈唑胺杂质是在全球第一个由人工合成的恶唑烷酮类抗菌药,利奈唑胺杂质可以通过与细菌的核糖体结合,阻碍[font=.pingfang sc]革兰阳性菌细菌的蛋白质合成过程。它作用于核糖体的[/font]23S亚基,抑制形成功能性的库脱锁酶,从而阻断了转运RNA和信使RNA之间的连接,使得动态脱附无法进行,进而抑[img=,601,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040945273495_6026_6381607_3.png!w601x516.jpg[/img]制了肽链的合成。这导致革兰阳性菌无法继续合成新的蛋白质,最终导致细菌的生长和复制受到抑制。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=宋体][font=宋体]利奈唑胺上市后在[/font]2006[font=宋体]年全球销售[/font][/font][font=宋体]一直在增长[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体]2015[font=宋体]年达到峰值[/font][font=Calibri]13.53[/font][font=宋体]亿美元,欢迎大家来选购[/font][/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]利奈唑胺杂质。[/font]

  • 阿普斯特杂质的作用

    阿普斯特杂质的作用

    阿普斯特杂质(Acceptor impurities)在半导体中起到了非常关键的作用。1. 提供洞:阿普斯特杂质是电子受主,它会吸收自由电子,形成空穴(或称为“洞”)。这些空穴可以移动,起到电流传导的作用。因此,添加阿普斯特杂质后,半导体的导电性能会增强。2. 形成P型半导体:当阿普斯特杂质的浓度足够高时,半导体中的空穴数量将超过电子数量,形成了主导电流传导的是空穴的P型半导体。3. 局域能级:阿普斯特杂质也能产生在能带间的局域态,充当了能量级的“桥梁”,使电子更容易通过能阶间跃迁,也有助于电流的传导。CATO标准品改变半导体性质:通过改变阿普斯特杂质的种类和浓度,可以改变半导体的性质,如导电性、光学性质、磁性等,使之满足特定的使用需求。[img=,601,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021700369834_2567_6381668_3.png!w601x517.jpg[/img]

  • CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    [font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质,其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 雷西奈德(lesinurad)杂质信息总结

    雷西奈德(lesinurad)杂质信息总结

    雷西奈德(lesinurad)是近几年比较热门的药物,是阿斯利康开发的一款药物,与黄嘌呤氧化酶抑制剂一起用于治疗痛风相关高尿酸血症。本文详细列举了雷西奈德的杂质总共26个。并列出了文献中雷西奈德的检测方法,便于新药研发检测方法开发参考。其他信息请看上传的PDF文件。[img=,303,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101515021893_6772_3428199_3.png!w303x276.jpg[/img]

  • CATO独家 | 孟鲁司特杂质标准品

    CATO独家 | 孟鲁司特杂质标准品

    [font=宋体]◇孟鲁司特[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 孟鲁司特[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Montelukast[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe],[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]也被称为孟鲁司特钠,[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]它[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种白三烯受体拮抗剂[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]孟鲁司特[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理机制主要是通过抑制白三烯受体和阻断炎症介质[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]释放,[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]它[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]能够与白三烯受体结合,竞争性地阻止白三烯与受体结合,从而抑制白三烯的活性,减轻炎症反应[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]所以在临床上,[/back][/color][/font][font=宋体]孟鲁司特[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要用于预防和治疗哮喘以及过敏性鼻炎[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的孟鲁司特全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,601,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062150449184_6802_6381607_3.png!w601x512.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供孟鲁司特全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]。[/font]

  • 【分析技术】关于与主峰为未全分离的杂质定量测定中的色谱峰积分问题!!!

    [b] [size=18px] 现有一个品种,主峰后有一个未完全分离的杂质,定量方法是主成分自身对照法,结果发现不同的积分参数对杂质峰面积影响很大,不同积分方式直接导致合格或超限! 请大神来判断一下,最合理的最能反映真值的积分方法是哪种? 具体见下图:[/size][img=966a4957e5ea5d0956f4d63083fbe61f.jpg]https://pic.ouryao.com/data/attachment/forum/202211/17/094745w5xp5epro14ipe3z.jpg.thumb.jpg[/img][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]目前我用的是垂线积分,结果杂质按自身对照法算超过限度,而换成谷谷积分,则杂质含量没有超限,但我个人认为谷谷积分不够准确,属于人为减少了杂质峰面积,个人觉得第4中积分方式,把主峰撇去,指数拟合出完整的杂质峰型才是最准确的,但不知道变色龙软件有没有这种积分功能?其次是垂线积分,是比较接近真实杂质含量的积分。谷谷积分直接把基线上方一大啪峰面积给去掉了,对于自身对照法来说,结果肯定是偏小的,个人觉得不准确。求大神发表意见。[/color][/size][/font][/b]

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品;一般化学试剂分为4个等级(基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯) [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑,判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测组分的性质,选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液,调节Ph2.0±0.2,加盐酸羟胺,二氨基萘,比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法,不装醋酸铅棉花,以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管,同置黑色背景上,在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级,未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液(BP98用氯化铁) 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后,加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定,再在700~800炽灼至恒重,即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下,甲苯夹带着水分蒸出,收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B](一)容量分析法 (二)重量分析法 (三)比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

  • 【生活中的仪器分析】-------乳品杂质度的测定

    【生活中的仪器分析】-------乳品杂质度的测定

    喝奶的时候你可能喝出过凝结的团块,但是如果里面有很多的细小杂质,除非经过过滤你才可以看到的。这些杂质大家在平时几乎不会去关注。杂质出现的原因分析:1) 原料奶里面就可能含有,按工艺流程来说,在过均质机的时候会有过滤的过程,如果机器出现故障,那么就出现了隐患。2) 管道的清洗,液奶前期处理的CIP,或者是后端出粉的干燥塔,都要定期做清洗。尤其是在对干燥塔清洗时,必须要将糊粉冲洗干净。3) 清洗剂造成的污染,清洗过程中,清洗剂本身的污染4) 机械杂质,工艺上的每一个螺丝铁钉都要有编号,随时进行保养防止机械杂质的脱落。运气不好的出现过铁钉螺丝。再说说杂质的危害:机械性的螺丝铁钉就不用说了,很容易喝道肚子里面的。其他的细小杂质很容易造成微生物的污染。用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、炼乳及乳粉杂质度的测定,不适用于含非乳蛋白质、淀粉类成分、不溶性有色物质及影响过滤的添加物质。原理试样经过滤板过滤、冲洗,根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。仪器和设备1.过滤设备:杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的2000 mL~2500 mL抽滤瓶。2.过滤板:直径32 mm,单位面积质量为135g/m,过滤时通过面积的直径为28.6 mm。3.杂质度标准板(附带图片)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231325_500242_2227357_3.jpg实验过程:液体乳样量取500 mL;乳粉样称取62.5 g(精确至0.1 g),用8倍水充分调和溶解,加热至60 ℃;炼乳样称取125 g(精确至0.1 g),用4倍水溶解,加热至60 ℃,于过滤板上过滤,为使过滤迅速,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231325_500243_2227357_3.jpg可用真空泵抽滤,用水冲洗过滤板,取下过滤板,置烘箱中烘干,将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231326_500244_2227357_3.jpg当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时,判定为杂质含量较多的级别。异常的杂质版:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231326_500245_2227357_3.jpg合格的杂质版:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231327_500246_2227357_3.jpg

  • 可怕的奶粉杂质,你注意到了吗!

    可怕的奶粉杂质,你注意到了吗!

    大家在冲调奶粉的时候,很少有观察里面杂质的吧。如果不细致的观察,细小的颗粒里面 杂质很难看到。今天在验收一批全脂粉原料的时候,就发现了大量的杂质。晒出来给大家看一下。大家讨论一下 奶粉中的杂质是从哪里来的呢? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402191858_490605_2227357_3.jpg

  • 试验中出现杂质,分析可能的原因?

    测定常见树种,元宝枫、大叶黄杨、雪松、银杏,2个月前做过一次,效果还可以。现在做,使用同一萃取头,同样测试条件,叶片不同,随机取样,在同株树上同样位置。测定结果,应有的物质少了约1/3吧,集中在5-20分钟内;但是20分钟后出现杂质明显多,特别是邻苯二甲酸二乙酯之后,很多大分子物质C20以上的多了,还有些萘类,硅氧化合物。分析可能原因:(1)萃取头问题,之前老化3次,使用34次,这次老化1次,测定10次(10个样),每次老化0.5小时;(2)植株问题,不同季节特别是最近一直阴雨天,释放物质少?这算是科学问题吧;(3)仪器问题,之前阴雨,仪器没用;晴天一天后使用,之前有人做过10个样,好像20分钟后杂质也不少,具体情况不知;如果仪器问题,是否跑个空样能解决问题?(4)环境问题,在做萃取试验部分,室内密封,空气不流通,有杂质?谢谢大家!

  • 【讨论】一张牛奶中的黑色杂志的红外谱图

    这是某品牌的纯牛奶 在经过一般加热后 出现了黑色的小杂质,经过显微镜的观察,可看见类似与奶酪状的物质,排除了为铁锅本身的问题,经过红外的扫描出现下图,但不知道是什么物质啊 请各位赐教

  • 杂质分析基线不稳。

    最近做杂质分析基线很不理想,波动有点大。因为杂质的含量很少,面积归一化法最多才0、05%。。以前基线走的挺好的。仪器配置为waters515泵,紫外检测器,717自动进样器。泵压力稳定,没有大幅度的波动。等度分析,流动相混合均匀。走空白流动相基线也是不稳、这是怎么回事?应该从何处入手检查?ps:好久没发帖子了,不知道如何发悬赏帖了,请版主帮忙转成悬赏帖。50积分求助~

  • CATO独家 | 丙泊酚杂质标准品

    CATO独家 | 丙泊酚杂质标准品

    [font=宋体]◇丙泊酚杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 丙泊酚杂质是指在丙泊酚的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响丙泊酚的纯度和药效。丙泊酚是一种常用的静脉麻醉药,广泛应用于临床。丙泊酚杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,丙泊酚杂质[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]Propofol Impurity P[/font][font=宋体])的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]2095678-97-8[/font][font=宋体],纯度为[/font][font=Calibri]99% HPLC[/font][font=宋体]。此外,丙泊酚还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的丙泊酚全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182111160043_1905_6381607_3.png!w604x515.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供丙泊酚全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • waters液质联用测定片剂中杂质问题

    [color=#444444]请教大家一个问题。我现在在用UPLC-GS-XS QTOF定量分析片剂中一个基因毒性杂质。采用MRM模式,方法考察中专属性都没问题,辅料和辅料加标做起来考察没有基质干扰。标准品精密度良好,但是样品的重复性很差。样品少量检出该杂质,平行制备6份相同的供试品,杂质检出时大时小,有时候峰型还很差。我的片剂处理方法是研磨至粉末状态,称量,稀释剂溶解,超声10min,离心5min后,取上清液过滤。考察过过滤和不过滤影响不大。但是就是不知道为什么样品的重复性差的原因,第一次做制剂的样品,不大了解,不知道有没有了解的大神给个建议。万分感谢!!!!![/color]

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的,我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢,其他的峰都是很小很小,几乎看不出来,具体方法:流动相A是乙腈:水:磷酸=340:660:0.5,流动相B是乙腈,梯度洗脱,柱温=30,流速=2,波长=214,你们都是用什么方法测这个杂质的呀,求指教!

  • 【求助】求助:柱压特高,柱效降低,拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开??

    这段时间我分析的样品是不溶于水的,于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是 Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um),流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈(60:40)。辛烷磺酸钠溶液不是很浓,是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈(60:40)先冲洗柱子100分钟,再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈(60:40)过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高,柱效降低,拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑,请各位帮帮忙。谢谢!

  • 利器出鞘- Ghost-Buster 流动相杂质捕集柱

    利器出鞘- Ghost-Buster 流动相杂质捕集柱

    [align=center]Ghost-Buster 流动相杂质捕集柱[/align][align=center][img=,300,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061345_01_932_3.jpg[/img][/align][align=left][b]ghost peak (鬼峰)[/b]是指,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了,时有时无,没有规律的异常色谱峰。鬼峰一般在梯度洗脱时出现的几率更大,它的出现意味着 流动相中的微小成分和杂质 在柱子的初始比例平衡过程中富集在柱子上,当梯度中流动相洗脱能力变大时,这些东西会象样品一样从柱子上脱离出现峰。[/align][align=left][b]危害[/b]:对样品成分误判断与目标峰重叠,影响分离度增加工作量要做更多的验证工作去判定这个物质是否是目标物质污染仪器[b][/b][/align][align=left][b]来源:[/b]水有很多途径带来杂质净化系统本身存储容器引入和放置时间太长导致细菌生长各种流动相添加剂,盐,酸,碱等一系列的有机污染物[b] 杂质捕集柱使用方法:[/b]1、使用时将杂质捕集小柱安装在梯度混合器和进样器之间。2、流动相中如果使用离子对试剂时,可能会吸附离子对试剂进而影响目标物的保留时间或者峰型[b],这一类的流动相条件建议试用[/b]。3、捕集小柱的寿命与色谱分析条件、流动相品牌及其纯度相关,如捕集效果变差后,[b]建议及时更换,并不是连接上以后无限次使用的[/b]。4、杂质捕集小柱作为仪器的一个小部件,相当于仪器上的在线过滤器,只是说在线过滤器只能过滤固体颗粒物,而杂质捕集小柱不仅仅过滤固体颗粒物,还能净化流动相中的有机污染物,对仪器和色谱柱是更好的保护;5、使用缓冲盐流动相前后注意使用高比例的水进行过渡冲洗,避免换成盐析出,导致填料堵塞。[/align][align=left][/align][align=center][img=,500,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061347_01_932_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,500,224]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061347_02_932_3.jpg[/img][/align][align=left][b]使用杂质捕集柱的效果:[/b]消除梯度条件流动相中紫外吸收的杂质产生的鬼峰;消除了梯度条件下基线漂移现象;对目标物进行准确的定量。[/align][align=left][b]其他常见问题:[/b]1、 检测不同的品种,流动相不一样需要取下吗?答:不需要刻意取下来,除非出现出峰位置改变等不满足要求的情况。2、 等度条件需要使用吗?答:建议使用,等度条件下没有检测出来异常峰,只是在等度条件下流动相的洗脱能力都是一样的,所以一般检测不到峰,不代表流动相就没有污染物。3、 在梯度系统中,增加的混合滞后体积影响分离效果怎么办?答:一般杂质捕集小柱是链接在混合器和进样器之间,4.6*50mm规格的体积是[color=#ff0000]400ul,[/color]对常规检测的影响不大,如果有影响,请将捕集柱链接到混合器或者切换阀前水相通道。[/align][align=left]4、 仪器空间不大,客户反馈放不进去,怎么办?答:可以送给客户一定长度的peek管和接头,或者客户自己实验室里的都可以,连接到进样器上流动相入口位。[/align]

  • 硒、碲、铋杂质的分析

    请问有版友做过Te9999、Bi99.997、Se-1、Sb-4N等的杂质分析吗?一个ICP-OES可以完成这些杂质分析吗?测试的标准方法是什么? 杂质有Cu,Pb,Al,Bi,Fe,Na,Si,S,Se,As,Mg,Zn,Ag,Te,Sb,Cl,Sn,Cd,Hg,Ni,Mn,B,C等。 现在正计划购买这些杂质标准溶液,如果都买单标的话,实在是太多了。您是怎么做的呢?杂质标准溶液哪里有混标卖?谢谢!

  • 关于杂质RRT

    在有关物质检测时,经常会遇到某杂质的鉴别为“相对于主峰保留时间为**** ”的情况,但用它乘以主峰时间后得到的时间在色谱图上不可能完全一样,如得到3.2分钟,但图上有3.4分钟、3.0分钟的杂质,这种情况下如何判断到底哪个是已知杂质呢??

  • 杂质研究合集-探索生育酚药物质量控制的关键因素

    生育酚,也被称为维生素E,是一种脂溶性维生素,因其与生殖健康的关联而得名。近年来,生育酚药物研究取得了令人瞩目的进展,不仅在维持生殖健康方面发挥着重要作用,还在抗氧化、抗炎和神经保护等领域展现出新的潜力。在生殖健康领域,生育酚被广泛用于预防和治疗与生育相关的问题,如不孕症和习惯性流产。研究表明,生育酚可以保护细胞膜免受氧化损伤,从而维持生殖细胞的正常功能。除此之外,生育酚的抗氧化和抗炎特性也使其成为多种疾病治疗的潜在候选药物。例如,生育酚可以抑制自由基的产生,减轻氧化应激反应,从而保护细胞免受损伤。此外,生育酚还被发现可以调节炎症反应,减轻炎症对组织的损害。在神经保护方面,生育酚也被认为具有潜在的益处。研究表明,生育酚可以穿过血脑屏障,保护神经细胞免受氧化应激和炎症反应的损伤,从而预防和治疗神经系统疾病,如阿尔茨海默病和帕金森病。总之,生育酚药物研究的新趋势正不断拓展其在生殖健康、抗氧化、抗炎和神经保护等领域的应用。未来,随着科研技术的深入发展,相信生育酚药物将为人类健康带来更多的益处。同时,也需要进一步探索其作用机制和最佳用药策略,以充分发挥其潜力。 CATO标准品专业提供生育酚杂质系列的标准品,全面支持国内药物研究发展。CATO货号中文名英文名CASC4X-11951生育酚杂质1Tocopherol Impurity 1185672-33-7C4X-119519全消旋-α-生育酚EP杂质C(异构体混合物)All-rac-alfa-Tocopherol EP Impurity C (Mixture of Isomers) C4X-119511维生素E杂质11(顺反混合物)Vitamin E Impurity 11(Mixture of Z and E isomers)37570-32-4C4X-119513D-Alfa-生育酚乙酸酯D-Alfa-Tocopherol Acetate58-95-7C4X-119514生育酚杂质14Tocopherol Impurity 14 C4X-119515All-rac-alfa-生育酚EP杂质B(提供混合物C4X-11951)All-rac-alfa-Tocopherol EP Impurity B C4X-119516All-rac-alfa-生育酚E[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403021747436706_1103_6381828_3.jpeg[/img]

  • 【求助】研究淀粉物化性质时,能不能不用除去杂质?

    在研究淀粉性质时,淀粉容许残留的最大杂质量分别是多少(蛋白质、脂肪等)?有没有相关的文献给出规定?比如要研究淀粉的物化性质时,要求淀粉中蛋白质含量不能超过1%、脂肪含量不能超过0.5%等这样的要求,如果没有这样的规定,那我在研究淀粉物化性质时,能不能不用除去杂质?

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