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对羟基苯偶氮

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对羟基苯偶氮相关的论坛

  • 对硝基苯重氮氨基偶氮苯测镉的方法

    本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的,但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了,供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂,网上一直找不到相应的资料,大伙都是怎么测的呢?

  • 请教下作邻苯和偶氮用什么柱子?

    公司打算开展邻苯和偶氮的测试,仪器基本打算买安捷伦的GC7890A+5975了请教下1.做邻苯和偶氮可以用同一根柱子么?2.如果不能用同一根柱子的话分布用什么柱子比较好?来回换柱子是不是很麻烦谢谢各位了

  • 做偶氮时氯苯用量问题

    如题,做偶氮实验时,标准上用25mL氯苯脱色,如果用20mL的话,有没有影响呢?我们用的是那种简单的瓶口分液器,一次10mL,压两次20mL,要是再用5mL的话,就得改变分液器上的体积数,所以近段时间,就一直用20mL。

  • 请问大家做偶氮时,有用苯胺(62-53-3)么?

    请问大家做偶氮时,有用苯胺(62-53-3)么?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404251149_497338_1616855_3.jpg如上面的图片所示,EN14362-1中提到,24个芳香胺里面,其中4-氨基偶氮苯(60-09-3)会生成苯胺(62-53-3),于是我想把苯胺加入到标液中,用来作为60-09-3的指示剂。即先按EN14362-1方法检测偶氮,如果到苯胺,才按EN14362-3方法检测4-氨基偶氮苯。如果样品中没检出苯胺,那就不再进行4-氨基偶氮苯的单独检测。结果买回苯胺,并配成20ppm的浓度,SCAN了一下,竟然找不到苯胺。。请问大家有检测过苯胺么?有把苯胺添加到偶氮标液中么??下面是苯胺SCAN的TIC,提取M/z93,竟然没找到明显峰。。这会是什么原因呢?请大家帮忙分析分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404251213_497344_1616855_3.jpg

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗?

    我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 偶氮方法验证

    求助一:各位大佬,偶氮方法验证过程中,加入了26种偶氮混标,有好几种物质其实都是分解了,那下列这几个物质如何来确认?1.邻氨基偶氮甲苯分解为了邻甲苯胺;2.5-硝基-邻甲苯胺分解为2,4-二氨基甲苯;3. 2,4-二甲基苯胺,2,6-二甲基苯胺 。求助二:各物质回收率有没有规定要求,目前没有找到相关依据资料。求助三:不确定度如何来进行计算。

  • 偶氮检测

    最近测量审核测偶氮,测到里面有苯胺和33二甲基联苯胺,请问还需要测4氨基偶氮苯吗?有遇到过的人吗

  • 偶氮报告编写?

    大家做皮革偶氮若没有测出苯胺,1,4苯二胺,报告测试方法里就不写ISO17234-2:2011吧,只写ISO 17234-1:2010吧,看到很多第三方无论是否对4氨基偶氮苯做确认都把ISO17234-2:2011写上去。

  • 【转帖】用于纺织行业的化学试剂-不溶性偶氮染料

    不溶性偶氮染料 又称为冰染料。是一类在冰冷却下﹐在织物上生成的不溶于水的偶氮染料。最早于1880年由英国人霍立代发明。冰染染料色泽鲜艳,水洗及日晒坚牢度均较好,色谱齐全,合成路线简单,价格低廉。主要用于棉织物的染色和印花,也可用于制备有机颜料。 冰染染料的印染过程为: 将织物先用偶合组分(色酚)溶液打底,再通过冰冷却的重氮组分(色基重氮盐)溶液,使其在织物上直接发生偶合反应而显色,生成固着的不溶于水的偶氮染料,从而达到上染目的。 色酚 冰染染料的偶合组分,又称打底剂。大多数是一些含羟基的化合物(不含磺酸基或羟基等水溶性基团),主要为邻羟基萘甲酰胺类,此外还有稠环、杂环的邻羟基酰芳胺类以及少数的乙酰基乙酰胺类。它们按《染料索引》统一命名。 色基 又称显色剂,是冰染染料的重氮组分,是不含磺酸基或羧基等水溶性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基、芳胺基、甲砜基、乙砜基或磺酰胺基等取代基的芳胺类化合物。色基常以它与色酚AS生成的颜色命名。 这些色基必须经过重氮化反应才能用于显色,使用不够方便。如将色基重氮化后制成稳定重氮盐即色盐,则印染时只需将色盐溶解,便可直接用来显色。 快色素类冰染染料 由特制的稳定重氮盐与色酚组成的混合物,不需经过打底和显色,而能直接用于印花。工业上生产的有快色素、快磺素、快胺素三类。 快色素 呈亚硝酸胺形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐用碱处理转变成亚硝酸胺后和色酚AS-D混合配成快色素红FGH(C.I.冰染红6)。应用快色素印花要用汽蒸以后,在酸性浴中显色,也可通过含酸的蒸汽来显色。快色素的缺点是稳定性差,不易贮存,对酸非常敏感,甚至连空气中的二氧化碳也会影响其显色作用。 快磺素 呈重氮磺酸盐形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如蓝色基 B重氮化后和亚硫酸钠作用形成蓝色基 B的重氮磺酸钠稳定盐与色酚AS-D配成快磺素盐G(C.I.冰染蓝12),印花后需用重铬酸钠作氧化剂处理,再用汽蒸显色。 快胺素 稳定的重氮氨基化合物和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐加到2-氨基-4-磺酸苯甲酸稳定剂溶液中,经盐析干燥,即可制成稳定的重氮氨基化合物与色酚AS-D配成快胺素G(C.I.冰染红6)。在应用时和快色素一样,也需用汽蒸和酸处理显色。快胺素比快色素稳定,有时选用更适宜的稳定剂,形成重氮氨基化合物和色酚配成中性素,印花时只需用中性汽蒸即可显色,使用较为方便。

  • 【求助】关于4氨基偶氮苯的测试问题,苯二胺的问题

    在做偶氮测试时,4氨基偶氮苯按纺织品方法BS EN14362做回收率测试,上机测试时只有检出苯胺,没有苯二胺出现。而且苯二胺在做回收率的时候,竟然没有检测到,哪位仁兄有碰到这样的问题。其它各种的偶氮的回收率都很好,都可以达到要求!

  • 国标的禁用偶氮染料测试使用氯苯脱色的过程变成一个可选步骤

    也就是说脱色过程不是针对材料类使用的,对于使用在聚酯纤维的分散染料释放的芳香胺比如4-氨基偶氮苯如果不使用氯苯或二甲苯脱色根本就测不出来,我听说国内很多实验室在使用GB/T 17592测试偶氮根本就不用氯苯脱色的过程,这就存在一个风险,像常见的芳香胺比如4-氨基偶氮苯直接就被忽略了,这很容易引起客户投诉或测试纠纷,这种情况怎么办?

  • 偶氮前处理

    在欧标中,做偶氮于人工合成材料有分散染料情况下,选择的用氯苯来剥色,而在有的标准中,有使用二甲苯的。我想问的是,氯苯跟二甲苯孰优孰劣,原因是什么。或者说还有些什么试剂也可用来替换。谢谢!

  • 气质连用测偶氮

    用安捷伦测偶氮,样品中发现2,5-二氨基苯甲醚(谱库匹配度93),浓度10mg/l左右,出峰时间与2,4-二氨基本甲醚(偶氮的芳香烃)偏差0.05min,定性离子不匹配(差200%),可以判定不是吗?

  • 【求助】有做偶氮的吗

    有做偶氮染料的朋友吗,想问一下,偶氮检测的23种物质中的一些物质在什么样的材质中容易出现,比如二氨基四硝基甲苯在红色的涂层中叫容易出现,还有如过发现某些物质有时候要在进行其他的前处理或确认为什么要进行进一步的操作?请帮忙列出一些来,谢谢啦

  • 4-氨基偶氮苯检测

    现在按照GBT17592方法检测纺织品可分解芳香胺偶氮染料,检测聚酯纤维样品试,总能看到苯胺和对苯二胺,再按照GBT23344检查是否还有4氨基偶氮苯,基本上都没有。希望大家能帮着分析一下,苯胺和对苯二胺的来源。

  • 请教偶氮测试技术问题

    请问大侠问,偶氮按照EN14362-1:2012标准测试,怎么去定性定量分析邻氨基偶氮甲苯(97-56-3)?标准里面没有提到它怎么分析,只说会分解成邻甲苯胺,但法规标准要求是不超过30mg/kg。

  • GB/T 17592-2011中关于4-氨基偶氮苯的测定

    各位大侠,我在做纺织品中偶氮检测时有些疑惑,想向大家请教一下哈! GB/T 17592-2011中规定了24种禁用偶氮,其中4-氨基偶氮苯会分解成苯胺或1,4-苯二胺,但购买的24种标准品中不含苯胺或1,4-苯二胺,因此就不能定性,那怎么判定样品中是否含有4-氨基偶氮苯呢?

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