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羟基苯甲酰肼

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羟基苯甲酰肼相关的资讯

  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 质子传递反应质谱电离技术重大突破—新型1,4-二氟苯前驱体研发与应用
    质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年,W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时,质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计,用以测定同位素的相对丰度,成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析,并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙,图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱(Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry)是分析挥发性有机物(VOCs)的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点,特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验,法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱(BTrap)通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术,使仪器的质量分辨率高达10000,成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率,高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势,可用于材料,环境,汽车工业,化工等多领域的气体组分在线监测分析,适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子(H3O+ )作为电离源,该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水,可以跟质子反应而被电离。但对醇,醛与长链烷烃类化合物,该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下,不能测到分子离子峰,只能测到脱去羟基的丁烯的峰,为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题,法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol,介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,同时产生更少的碎片,可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定,生成离子只会发生质子转移反应,不会参与其他反应。分子量比质子大,具有更小的质量歧视效应。 如图2所示,以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下,(a)采用C6H5F2+作为电离源,分子离子(C3H7OH2+)强度非常高,而脱羟基产物(C3H7+)的峰浓度一直维持再非常低的浓度;(b)采用H3O+作为电离源,脱羟基产物将为主要离子,分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应,生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源,分子离子峰(C3H7OH2+)依然为主要离子,脱羟基产物,水合离子及高聚水离子的含量非常少;(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子,分子离子峰为次要离子,同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品,离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下, (a)C6H5F2+作为电离源,(b)H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 (c)C6H5F2+作为电离源,(d)H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现,在其他有机物中可以有效重复试验结果,新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,并产生少的碎片信号。 除此之外,很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性,1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体,有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题,为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献:[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱;1,4-二氟苯;VOCs;高分辨率;少碎片相关产品:法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱(BTrap):http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 欧盟审查苯丁锡的最大残留限量
    p   据欧盟食品安全局(EFSA)消息,近日欧盟食品安全局按照(EC) No 396/2005第12章的要求,审查了苯丁锡(fenbutatin oxide)的最大残留限量。 /p p   苯丁锡为抑制神经组织的有机锡杀螨剂,又名托尔克、 克螨锡,对害螨以触杀为主,广泛用于果树、柑橘、苹果等,可防治多种活动期的植食性螨类。 br/ /p p   据了解,由于缺少二羟基苯丁锡的毒理学数据,欧盟地区已不再许可苯丁锡的最大残留限量。然而,国际食品法典委员会制定的限量仍然存在。 br/ /p p   由于缺少完整的苯丁锡毒理学特性,欧盟食品安全局不能开展国际食品法典委员会限量的评估,也不建议将该限量整合进欧盟法律。然而,欧盟食品安全局可以根据现有数据,提议针对非法使用的标示残留物和定量限。 br/ /p p br/ br/ /p
  • 饮用水中苯酚类化合物的检测方法
    下载: 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词: 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 内蒙古具备检测乳制品过氧化苯甲酰的能力
    记者9月11日从内蒙古出入境检验检疫局获悉,内蒙古出入境检验检疫局技术中心理化实验室技术人员成功开发出了乳制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱检测方法,具备了检测乳制品中过氧化苯甲酰的技术能力。   今年,美国、澳大利亚等国家的乳制品大量进入中国市场,其质量问题也令人关注。其中,乳清粉中被查出违规使用化学物质苯甲酸和过氧化苯甲酰成为受消费者关注的一件大事。苯甲酸是一种沿用已久的防腐剂,在酱油和果汁等食品中较为常见,而过氧化苯甲酰则是小麦粉处理剂,用于起到增白效果,我国对其添加量有明确的规定,这两种物质在乳制品中则不允许添加。   此次确定的检测方法干扰小、简便、快速,可以在短时间内完成过氧化苯甲酰的检测。
  • CFDA:小麦粉中严禁添加过氧化苯甲酰等非食品原料
    p   为规范生产行为,加强小麦粉质量安全监管,现将有关事项公告如下: /p p   一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p   二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业,生产专用小麦粉时,应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准,添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料,并制定相应的企业标准,报省级卫生行政部门备案。 /p p   三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注,不得虚假标注产品成分,不得虚假标注执行标准,不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p   四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p   五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验,落实质量安全主体责任。 /p p   六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测,严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为,严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为,严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为,涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p
  • 美国公布十大有害添加剂 大多存致癌风险
    美国公布十大有害添加剂 大多存在致癌风险 主要用于饮料当中   薯片、蛋糕、甜饮料中都可能含有害添加剂   据《生命时报》报道 美国食品和药品管理局近日公布了一份食品添加剂名单,里面列举的项目多达3000种,虽然大部分是安全的,但美国《男性健康》杂志在总结多项研究成果的基础上,列出了其中危害最大的十种添加剂。   蔗糖聚酯 一种人造脂肪,热量为零,被广泛用于炸薯条和甜品中。研究发现,长时间食用蔗糖聚酯可能干扰人体对重要营养素——番茄红素和类胡萝卜素的吸收,而这些营养成分可让你远离心脏病、前列腺癌等疾病。此外,它还会导致肥胖和腹泻。   焦糖色素 存在于可乐、咖啡等饮料以及调味酱、蛋糕。如果它是直接由糖加热获得,危害并不大。但如果制造过程中添加了氨,就会产生致癌物质。   糖精 属于人工甜味剂,存在于饮料、果冻等食品中。研究早就发现,糖精能促使老鼠患上膀胱癌,2008年的一份研究也指出,糖精替代糖,也容易导致肥胖。我国规定,婴儿食品不允许添加糖精。   溴酸钾 在烘烤过程中,它可以帮助面包膨胀,也可用于面粉制作中。不过研究发现,它会使小白鼠患上前列腺癌和肾癌。2005年7月1日,中国已全面禁止溴酸钾在面粉中使用。   BHA和BHT 丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)分别是抗氧化剂和防腐剂。BHA有潜在的致癌性,BHT的危险小一些,不过动物实验也发现它能致癌。奇怪的是,两种化学物质并不是食品制造必不可少的,多数情况下,它们完全可以用维生素E代替。通常BHA用于油脂食品和富脂食品中,其与BHT配合使用,可延长鲤鱼、鸡肉和冷冻熏肉食品的保质期。   氢化植物油 氢化脂肪属于反式脂肪,哈佛大学的研究称,美国每年因食用反式脂肪导致的心脏病发作案例多达7000件。反式脂肪的使用非常广泛,如面包、蛋糕、饼干、薯条及咖啡伴侣、奶昔等。   亚硫酸盐 这是一种能够保持食物光鲜如初的防腐剂,最多用于酒类行业中。但有些人,特别是哮喘患者一接触就会诱发呼吸困难等症状,所以过敏的人要慎用。   偶氮甲酰胺 经常用于泡沫塑料的生产,食品制造中,多用作发泡剂,改善面团的弹性、韧性。通过对47项研究的总结,世界卫生组织认为其可能诱发哮喘症状,并建议人们摄入得越少越好。   角叉菜胶 从海藻中提取的乳化剂和增稠剂,可用于果冻、软糖、冰激凌和乳品中。动物实验表明,它和癌症、结肠问题及溃疡有关,至于是否危害人体尚不确定。   硫酸铵 这种无机盐通常用于培育酵母,也添加于庄稼肥料中,用作食品添加剂时,多为面团调节剂。虽然动物实验表明它没有致癌性,但也有研究发现,它会刺激人的眼睛和皮肤。
  • 重磅!官方公布94本预警期刊名单,其中5本高风险!
    据多所高校网站消息,2021年度中国科学技术信息研究所(中信所)高风险期刊和预警期刊已公布。中信所作为专门研究科技论文的权威机构,其发布的预警期刊名单值得科研人员参考和借鉴。名单显示,共有5本期刊被列为高风险期刊,89本期刊被列为预警期刊。
  • 应对新国标——化妆品中限用防腐剂测定
    化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物,如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等,为了合理延长产品保质期,确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质,通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂,常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等,防腐剂不超标都是正常的,防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施,在《化妆品安全技术规范(2015)》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6,7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品,5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品,避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆,推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 (1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX (1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料,请不吝与岛津联系! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 卫生部关于再次公开征求撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙意见的函
    各有关单位:   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门,拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见,请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见:传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.   附件:   1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告   2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   二〇一〇年十二月十四日   附件1   公 告   (征求意见稿)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究,决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下:   一、自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。   二、各级食品安全监管部门要加大执法力度,切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理,加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要依法予以查处。   特此公告。   二〇一〇年十二月日   附件2   关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   一、关于过氧化苯甲酰   过氧化苯甲酰,化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物,白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末,常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。   二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定   国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.   1986年,根据粮食部门的申请,经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过,将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760),允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用,最大使用限量为60mg/kg.   三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性   据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估,过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量,不会对人体健康造成危害。   四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰   随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究,提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性,且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时,在现有国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。   根据《食品安全法》第四十五条规定,食品添加剂的使用必须同时符合两个条件,一是技术上确有必要,二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此,建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。   五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后,加强面粉食品安全监管的措施   为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加,甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况,我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管,严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法,并且正在研究其他违法添加物质的检验方法,为食品安全监管工作提供技术支持。   六、撤销过程将设置过渡期限   为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,我们将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。   七、关于过氧化钙   过氧化钙,化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末,常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似,我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用,最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性,拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。
  • 宁波材料所在新型高性能液态邻苯二甲腈单体研究方面取得进展
    邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力,但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在,单体的熔点高(200℃),加工窗口窄,加工工艺繁琐,无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点,对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。   为解决以上问题,哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段,有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比,单键的Si-O键和C-C键构象容易改变,并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点,使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时,高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。   柔性链段的引入,将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃,图1a),得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体,极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃,粘度在~2Pas,图1b)和溶解性,可以溶于常见的有机溶剂,如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混,用于提高粉末单体的加工性能。例如,将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点~180℃)共混,得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂,在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式,可以在提高单体加工性的同时,保证树脂的耐热性。   这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型,芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合,扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。   以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题,发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧,通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 文献解读丨利用DHB-GO复合基质提高MALDI-TOF MS分析中药皂苷的性能
    本文为中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室所作,发表于JOURNAL OF MASS SPECTROMETRY (2019)10.1002/jms.4385。 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI‐TOF MS)是一种出色的分析技术,可以通过简单的样品预处理快速分析各种分子。MALDI‐TOF质谱的性能在很大程度上取决于基质的类型,新型MALDI基质的开发引起了人们的广泛关注。本研究以人参皂苷Rb1、Re和三七皂苷R1为模型皂苷,寻找更合适的MALDI基质。 在本研究的开始阶段,发现2,5‐二羟基苯甲酸(DHB)在四种传统的MALDI基质中为皂苷分析提供了最高的强度,然而DHB与分析物的非均相共结晶使信号采集有些“不稳定”。氧化石墨烯(graphene oxide, GO)由于其单层结构和良好的分散性,被认为是改善DHB结晶均匀性的辅助基质,从而提高皂苷分析的shot-to-shot和spot-to-spot重现性。令人满意的精度进一步证明了微量氧化石墨烯(0.1 μg/spot)可以大大降低真空条件下氧化石墨烯从MALDI靶板脱离造成仪器污染的风险。更重要的是,DHB-GO复合基质能显著提高皂苷标准曲线的灵敏度和线性。最后,利用大鼠血浆开展了复杂生物样品中Rb1的检测,证明其可快速适用于大鼠药代动力学研究。这不仅为DHB‐GO在中药皂素分析中的应用开辟了新领域,也为开发复合基质提高MALDI质谱性能提供了新思路。 使用仪器:岛津MALDI‐TOF/TOF MS 图1 氧化石墨烯(GO)对2,5 -二羟基苯甲酸(DHB)结晶和灵敏度的影响。A, 分别在5 - 0.01、5 - 0.02、5 - 0.05、5 - 0.1、5 - 0.2和5 - 0.5 mg/ml浓度下DHB - GO复合基质的光学图像 B, 使用一系列的DHB - GO浓度(5 - 0.01,5 - 0.02,5 - 0.05,5 - 0.1,5 - 0.2和5 - 0.5 mg/ml)在MALDI - TOF MS上测定三七皂苷的信号强度;C, 使用DHB (5mg/ml,蓝线)、GO (0.1mg/ml,黑线)和DHB - GO (5 - 0.1mg/ml,红线)基质生成的Rb1、Re和R1的代表性质谱[颜色图可在wileyonlinelibrary.com上查看]图2 在一个点内的随机位置(n = 7)采集的人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和三七皂苷R1的质谱图谱。A:Rb1, B: Re, C:R1, 以2,5 -二羟基苯甲酸(DHB)为基质;D:Rb1, E: Re, F:R1, 以DHB‐氧化石墨烯(GO) 为基质;[彩色图可在wileyonlinelibrary.com上查看] 图3 MALDI-TOF MS测定的人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和三七皂苷R1的标准曲线,以A:2,5-二羟基苯甲酸(DHB)和B:DHB-氧化石墨烯(GO)为基质[彩色图可在wileyonlinelibrary.com查看] 一般来说,MALDI-MS的性能在很大程度上取决于基质的类型,并且最近提出的使用不同基质是改善解吸/电离过程和质谱质量的有效方法。在本研究开始时,发现DHB比其他常规基质对皂苷具有更高的灵敏度,然而DHB在MALDI靶板上的非均相共结晶使得自动化质谱信号采集有些“不稳定”。于是,我们致力于开发更合适的皂苷MALDI基质。 氧化石墨烯GO是一种碳材料,已被证明有助于DHB在亲水表面上形成均匀的晶体层,并改善质量峰强度的区域差异。我们推测氧化石墨烯具有高度的水分散性和强缺陷效应,这使得其能够均匀地吸附分布在其表面的分析物和基质。不出所料,MALDI-TOF质谱分析皂苷在shot-to-shot和spot-to-spot重现性方面取得了显著改善。精度的提高进一步表明,微量氧化石墨烯(0.1 μg/spot)可以大大降低真空条件下氧化石墨烯从MALDI靶板脱离造成仪器污染的风险。氧化石墨烯中π共轭结构的强吸收可以使其获得较强激光吸收,从而有助于化学基质电离,提高光谱质量。此外,灵敏度和线性也大大提高。 文献题目《The improved performance of MALDI-TOF MS on the analysis of herbal saponins by using DHB-GO composite matrix》使用仪器岛津MALDI‐TOF/TOF MS 作者Zhangpei Zhu,Jiajia Shen,Yangfan Xu,Huimin Guo,Dian Kang,Tengjie Yu,He Wang,Wenshuo Xu,Guangji Wang,Yan Liang 声 明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。
  • ​质谱技术助力我国科学家在月壤中首次发现分子水!
    从中国科学院物理研究所获悉,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心研究员陈小龙、副研究员金士锋、博士研究生郝木难等,联合北京科技大学副教授郭中楠、天津大学工程师殷博昊、中国科学院青海盐湖研究所研究员马云麒、郑州大学工程师邓丽君等,在嫦娥五号带回的月球样本中,发现了月球上一种富含水分子和铵的未知矿物晶体——ULM-1。这标志着科学家首次在月壤中发现了分子水,揭示了水分子和铵在月球上的真实存在形式。该研究成果近日在学术期刊《自然-天文学》(Nature Astronomy)在线发表。月球上是否存在水,对于月球演化研究和资源开发至关重要。对1969年至1972年采集的阿波罗样品的研究表明,月壤中未发现任何含水矿物。此后,月球不含水成为月球科学的基本假设,这对认识月球火山演化、月地起源等问题产生了重要影响。1994年,研究人员通过克莱门汀探测器对月球两极进行观测,提出极区永久阴影区的月壤中可能存在水冰。2009年,月船一号搭载的月球矿物绘图光谱仪发现,月球表面存在太阳风导致的羟基和/或水分子信号。同年,月球观测和传感卫星以2.5公里/秒的速度撞击了月球永久阴影区,而对撞击尘埃的遥感测量显示了水的信号。近年来,遥感数据表明月球光照区有水分子存在的迹象。针对当年采集的阿波罗月球样品,科学家运用高灵敏度的表征技术,在部分玻璃和矿物中发现了百万分之一量级的“水”(H+、OH-或H2O),但没有水分子存在的确凿证据。富含水分子和铵的未知矿物晶体——ULM-1和成分组成我国嫦娥5号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩,是迄今为止纬度最高的月球样品,为月球水的研究提供了新机遇。我国科研人员开展的这项研究基于单晶衍射和化学分析发现,这些月球水和铵以一种成分为(NH4,K,Cs,Rb)MgCl36H2O的水合矿物形式出现。该矿物分子式中含有多达六个结晶水,水分子在样品中的质量比高达41%。红外光谱和拉曼光谱上均可以清晰地观察到源于水分子和铵的特征振动峰。晶体的电荷密度可以清晰地看到水分子中的氢。ULM-1的晶体结构和组成与地球上近年来发现的一种稀有火山口矿物相似。地球上,该矿物是由热玄武岩与富含水和氨的火山气体相互作用形成。这为月球上的水和氨的来源提供了新线索。ULM-1是如何被发现的?中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心副研究员金士锋说,科研人员在1.5克细如尘埃的月壤中筛选了数千个晶体颗粒,绝大多数是已知矿物。ULM-1晶粒大小和月壤里大部分颗粒大小差不多,直径仅有零点几毫米。科研人员在挑选样品时发现, ULM-1质地非常软且外观透明,猜测其中含有水。研究基于单晶衍射和化学分析发现,这些月球水和铵以一种成分为NH4MgCl36H2O的水合矿物形式出现。该矿物分子式中含有多达六个结晶水,水分子在样品中的质量比高达41%。红外光谱和拉曼光谱上均可以清晰地观察到源于水分子和铵的特征振动峰。晶体的电荷密度可以清晰地看到水分子中的氢。ULM-1的晶体结构和组成与地球上近年来发现的一种稀有火山口矿物相似。地球上,该矿物是由热玄武岩与富含水和氨的火山气体相互作用形成。这为月球上的水和氨的来源提供了新线索。“我们认为,ULM-1是月火山喷发的产物,其中的水是月球本身的水。”金士锋说,目前认为月球“水”的来源主要有几种可能:一是太阳风粒子与月表物质相互作用产生的羟基物质;二是撞击月球的彗星或陨石带来的水和含羟基物质;三是月球原生水。科研人员推测,几十亿年前,月球火山喷发时,喷出的水蒸气、氨、氯化氢等气体和月壤反应,形成了ULM-1。为了确保这一发现的准确性,该研究进行了严格的化学和氯同位素分析。纳米二次离子质谱数据表明,该矿物的Cl同位素组成和地球矿物显著不同,与月球上的矿物相符。研究人员对该矿物化学成分和形成条件进行分析,进一步排除了地球污染或火箭尾气作为这种水合物的来源。该六水矿物的存在为月球火山气体的组成给出了重要的约束。热力学分析显示,当时月球火山气体中水的含量下限与目前地球中最为干燥的伦盖火山相当。这揭示了复杂的月球火山脱气历史,对探讨月球的演化过程具有重要意义。这种水合矿物的发现揭示了月球上水分子可能存在的一种形式——水合盐。与易挥发的水冰不同,这种水合物在月球高维度地区(嫦娥5号采样点)非常稳定。这意味着,即使在广阔的月球阳光照射区,也可能存在这种稳定的水合盐。这为未来月球资源的开发和利用提供了新的可能性。
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