没有经验，虚心求教！最近用高回收率Agilent样品瓶进行生物样本的三甲基硅烷化衍生，最后加入正己烷离心后直接进样，总体积400微升，发现污染严重，导致批量样品无法检测。大家在最后环节都是怎么处理的？转移到微量内插管里？还是仍然留在衍生瓶里进样？我试着转到内插管里，但是谱图有较明显差异，难道用去活玻璃内插管？
三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系，怎么计算两者之间的含量
这几天一直围绕着三甲基氯硅烷，这东西太不稳定，又是手动进样，分流又不可控，纯度从80%到95%不等，不知道什么原因。另，是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊，或是乙醇中有水，我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1：1混合后，放置4小时，溶液呈绿色，而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因！是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了？因为三价铁是棕色的，二价铁是绿色？推测请神人帮忙，谢谢！
今天做一个原料药的正己烷残留测定，fisher色谱纯正己烷出了三个峰，百分比分别为18%、70%、12%；进分析纯的只有一个大峰（97%），两个溶剂最大的峰的保留时间是一致的。在网上看到很多都碰到这样的情况，色谱纯的正己烷会有三个峰出现，三个峰都是正己烷，那么这样的话定量该怎么么办呢？希望大家能讨论下。
前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷，用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS（气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra）看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果（定性表）可以看出，安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点，杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%（GC）。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体（比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等），不知正己烷的提纯工艺是怎样子的，感觉纯度还不是很高。
查了一些网上的，十八烷基三甲基氯化铵（简称1831，OTMC）熔点80℃，十六烷基三甲基氯化铵（1631，CTMAB）熔点250-237℃、234℃。 有人提出碳链越长熔点越高，可以上数据刚好相反。 请教大家这两者熔点到底是多少？
有哪位大侠做过三（三甲基硅烷）硼酸酯或三（三甲基硅烷）磷酸酯的分析啊？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊？
三甲基氧化铵的测定方法,非常急,请多帮助!
三甲基硅烷醚的结构式是什么？有没异构体？别称？CAS号？
买回4L的色谱级的正己烷和甲基叔丁基醚（均是色谱级的试剂），每次配溶液都要去先倒在烧杯里，很不方便，可是又不敢经常将移液管直接伸到4L的试剂瓶里去吸，觉得这样会吧整瓶试剂都污染了。能不能把这两种试剂分别倒进以下上传的那种瓶子里，这样就可以直接伸进去吸了？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406281057_503392_2873214_3.jpg
发现做三苯时候苯峰被干扰的问题，特发一帖，与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯，如下图一：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染，本人遂再开一瓶，进样后发现仍然有苯峰，如下图二：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果，正好手头GCMS空闲，上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子，所以我得出的结论为，二硫化碳未被污染，而是GC问题。立即动手，更换耗材，老化柱子，老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来，让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候，悲剧出现了，苯峰没有被完全消除！如下图三：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单，所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子，在另外一台GC上老化后直接上曲线走样，在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了，我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS，MS的灵敏度总不会低于FID吧？在思考的时候，样品走到1ppm浓度的三苯标液上，我发现苯峰分叉了！如下图四，图五：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯，是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质！突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过，正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下，早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷！立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan，如下图六：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在！终于发现问题所在了！各位，要小心正己烷冒充苯啊！刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面，这的确是我没想到的地方，找个空闲时间进一针正己烷试试，谢谢各位老师提醒！刚刚我用相同的条件进了一针正己烷，出峰时间在二硫化碳后面一点！看来还是我考虑得不周到！
如题，各位前辈，有没有做过三甲基镓用ICP-MS测金属元素的，请指导一二，现谢谢了。三甲基镓遇空气及水自燃爆炸，怎么保证安全的取出样品并进样？
求助给位，我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外，它们都很容易潮解的，吸水性很强，我问一下，做红外的时候样品怎么处理，或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊
[em09506]三甲基氯硅烷的检测方法？在网上查到说是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但没有具体说明的（比如载气是什么？等），希望有知道的朋友帮帮忙吧～谢谢了！
分析二甲基丁醇，三甲基丁醇，样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱？谢谢了！！[em58]
十六烷基三甲基溴化铵？请教大虾：十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了，溶液中主要成分有氯化钡，含量100g/l，我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。
求助三甲基镓的红外光谱图，谢谢了
求 JIS K9555-1992 三甲基氯硅烷标准
我用气相色谱分析脂肪醇，用吡啶溶解，再加三甲基硅烷时，出沉淀，不分层！继续加六甲基二硅胺烷时，出现分层，下面是沉淀，请问沉淀是什么物质？请问有知道的吗？急！
各位大侠好，有谁能提供苄基三甲基氯化铵分析方法吗？
有谁做过三甲基丙酮酸钠液相含量分析,可以给予指导帮助吗?谢谢!
三甲基溴化锍检测方法?是用离子色谱法还是液相？
十六烷基三甲基溴化铵含量及游离胺的测定方法.
十六烷基三甲基溴化铵是否溶于二氯甲烷，氯仿或者四氯化碳阿？在其他溶剂中的溶解度如何？谢谢了
请问大家有没有检测过三甲基胂氧（TMAO），这个物质需要进口，询价很贵，而且货期很长，大家有没有谁有买过这个物质？
Qp2010（本实验室只有gc-ms。），只有一根mxt-1的非极性100%二甲基聚硅氧烷柱子（用于分析阻燃剂的）。现在有一些清洗剂要分析正己烷含量，主要成分是一些烷烃类，不知道这根柱子可不可以分析，还有就是仪器条件该怎么设置？请各位老师指导，先谢谢了！拜托各位了！——已经咨询过岛津的工程师，现有的条件不适于分析正己烷，他们的意见是这根柱子不能将正己烷和其他的烷烃很好的分离，并且用ms测量这种类似的溶剂也不适合，对灯丝也不好。谢谢各位老师的支持和指导，谢谢！
有没有人做过:三甲基氧苄二氨嘧啶?请各位高手指点一下用什么方法进行检测,谢谢!
气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2，3，5－三甲基氢醌，又名2，3，5－三甲基对苯二酚，是生产维生素E的中间体，其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前，维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种，国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足，部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2，3，5－三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明：本方法简便，分析速度快。能满足生产质量控制的要求，从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2，3，5－三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置 检测项目2，3，5－三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶
请问各位大侠谁知道三甲基硅烷基键合硅胶的液相色谱柱，请告知是那家公司的产品或经销商，多少钱？ 要进口的，请经销商帮帮忙，多谢了。
我用滴定对苯醌的方法（溶液加碘化钾，盐酸，暗处静置后用硫代硫酸钠滴定）测三甲基苯醌含量，但是终点总是反色，找不到终点，请问高人们有解决的办法吗？谢谢！
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