甲氧苯并呋喃

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

求2，3苯并呋喃测试方法，仪器参数

各位好，目前小弟正在做呋喃苯烯酸钠的检测，不知道怎么回事流动相，空白都有污染，导致添加回收，以及基质标准曲线不成线性，根本无法校正，请教各位。

我的样品分子量在2000以下，流动相用进口的四氢呋喃。每次新开封一瓶四氢呋喃后，我会倒一部分四氢呋喃到一个棕色瓶中，用于平时试样的配制。但我发现，几天后棕色瓶中的四氢呋喃就氧化了，氧化物的分子量也在2000以下，出峰正好对我的试样形成干扰了。请教大家有什么好的防止四氢呋喃氧化的方法？还是我每天制样时，必须从流动相那个瓶中抽取四氢呋喃，才能减少这种干扰？

四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗？我最近在做四氢呋喃的纯化，是用二苯甲酮、钠回流的，之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气，这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教！！！

求呋喃能力验证过的大神支个招。实验室正在做呋喃的测量审核，因为前两次能力验证的实测值都大于120%，没过，一直在纠结，我们是不是衍生试剂2硝基苯甲醛加大4倍，还是PH调不对。按照农业部783号公告做的。昨天做的最后一步去脂肪加入定容液加正己烷的时候，只有考核样乳化了，其他质控样完好。白做了，总共7天时间。如果这次再不过真的要被骂了。求各位大神支个招。

我用CPSC方法测试邻苯，走的是买的质控样品，如果按照标准上总体积为四氢呋喃体积加正己烷体积，计算结果超过标准值50%，如果只计算正己烷体积，则在标准值范围内，请问这个总体积计算是否要把四氢呋喃体积计算在内。

请问二甲苯与四氢呋喃和DMF能行成均一的混合溶液吗

呋喃的方法扫了好几次改了各种参数，好不容易是有一点响应了，0.5的点只有700多，进样量10微升，但是进样5微升0.5的话基本是不出的，改了很多参数（加热器和干燥气）流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺，希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。

打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》，做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验，请问1：应该加哪几个浓度的DBP 单标？（检出限是0.4mg/L）2：加多少体积的DBP 单标3：是否需要加内标谢谢

国标测硝基呋喃，加磷酸钾的意义是什么？调PH? 什么原理求解答？ 谢谢

[font=&]打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》，做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验，请问1：应该加哪几个浓度的DBP 单标？（检出限是0.4mg/L）2：加多少体积的DBP 单标3：是否需要加内标谢谢[/font]

FID使用时相关问题，我是在乙醇里加入等体积四氢呋喃、甲苯、氟苯浓度大概在百分之一，出峰顺序是四氢呋喃、乙醇、氟苯、甲苯，提高柱温以后，乙醇的含量减少了是怎么回事？相同样品，同样的注射量，恒温程序走的，当提升温度把柱温由60变到80，乙醇的积分面积百分数从90%下降到80%是因为什么，请各位大神解惑

请教各位，色谱级四氢呋喃里面是没有加入抗氧化剂的，那么一瓶四氢呋喃打开以后最多可以放置多久呀？还是打开以后要往里面充氮气？

盲样 CDC 四氢呋喃 质控样 你懂得你们的四氢呋喃质控样做的和标准一致么？我检测的都在低限上。探讨一下解吸效率偏低的问题吧。貌似时间延长检出值高点。1小时比0.5小时的好。80±7的那支做的73~75；164±7的那支做的158~159.盲样做的大概是90.

硝基呋喃标样衍生时，农业部783号公告-1-2006上面说的是加0.2mol/L的盐酸水溶液5mL（而且公告上0.2mol/L盐酸水溶液是加0.6mL浓盐酸定容到100mL,个人感觉这个配法不对啊）不知道各位是加多少盐酸水溶液，浓度是多大的？有人说衍生时的PH不对，会影响衍生效果，不知道这种说法对不对？最近标样老是衍生不好，不知道可能是哪些因素引起的。

正在做硝基呋喃扩项，机器是Waters的TQ-S，第一次衍生的时候，是把内标和标样分开衍生的，用的农业部781公告，具体操作是硝基呋喃四种标样（Dr.E的固体标样），用乙腈稀释，母液100ug/mL,吸10uL50mL离心管，加入4mL水，再加0.5mL的盐酸，再加150微升0.1mol/l的邻硝基苯甲醛，涡旋振荡之后放入37℃恒温培养箱，16h后加磷酸氢二钾，然后用NaoH调pH。第一次衍生的时候，AHD和SEM的内标没有响应。后来重新配标液，继续衍生的时候，出了2-NP-2SCA的所有物质都出峰了，响应都很好。然后再配SEM单标衍生，已经配到1000-10000ppb,进0.1微升，都没任何响应。前后已经做了10天了，求各位大神指点。图如下，求版主指点！

THF的氢谱是两个多重峰，而碳谱是两个单峰，分子结构四个碳在同一平面，氧在平面外，有一个对称面，碳2、5和3、4等价，氢质子是怎么耦合的呢？每个亚甲基的两个质子应该不等价，同碳耦合是否存在？另外，看到文献报道苯并七元脂环的结构，七元环1，2位是苯，4位是氧，3，5位各有一个取代基，3、5氢有W耦合，4J=6。四氢呋喃也会有这种情况吗？4JW耦合的原因是什么？

如题！求助各位大侠了，我们公司GPC是WATERS的，由于新买的没用过，之前安装仪器的时候，对方工程师简单培训了一下，之后由于我们要做的是107胶的分子量测试，用甲苯溶解性会好一点，但是我们买的是四氢呋喃的柱子，我问过对方工程师可不可以用甲苯做流动相，对方说可以，但是要先用异丙醇冲洗，再换成甲苯，这几个星期我就用异丙醇冲洗柱子，发现压力突然增大（到3000多psi，1ml/min），当时我没在意，只以为是泵里面有空气，这样冲了2瓶异丙醇，并放置了3个多星期，后面发现压力还是这么大，就打电话到waters问，他们说不能用异丙醇做流动相，叫我赶紧换回去，我换回去以后压力变回700多psi。现在不敢测标样。问问各位达人：1、这柱子是不是已经不能用了？（我的是3根四氢呋喃柱）2、四氢呋喃柱能不能用甲苯做流动相？能的话怎么换？3、柱子大约多少钱？补充一下：柱子是WAT044225和WAT054460

土壤中呋喃及呋喃代谢物，哪位测试过？使用什么方法？

四氢呋喃氧化后对GPC的基线有什么影响

用GPC测试在271nm处和254nm处同一个物质的出峰情况，请问能通过峰换算出呋喃环的大概含量吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004141142588739_2010_3885789_3.png[/img]

大家好想问下 资生堂色谱柱 PAK C18 MG型号的 做硝基呋喃怎么样？另外waters的柱子哪种型号的好些？ 这两天要买根色谱柱主要做呋喃 磺胺类，不知如何选择，请教大家！谢谢！

急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦！

[size=2][font=黑体]有没有哪位同志测过四氢呋喃的过氧化物呀?用的是什么方法?如是碘量法,请告之步骤,以及注意事项.因为本人用了碘量法做过,不太理想!还有就是用碘量法做这个实验淀粉作指示剂不起作用.碘本身的颜色变化跟淀粉没什么区别.请哪位能否帮帮忙!不胜感激![/font][/size]

如何检测四氢呋喃中的过氧化物?可以定量分析吗?还有怎样除去过氧化物?哪位大侠知道,请不吝指教![em0808]

[size=4] 四氢呋喃(THF)是一种澄清、低粘度的液体，具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易[/size][size=4]变成过氧化物。因此，商用的THF经常是用BHT，即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 [/size][size=4]　　另外，THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。[b]理化性质[/b]　　 [/size][size=3] 无色液体，有类似已醚的气味，能溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂，有毒，空气中最高容许浓度为200PPM，小鼠一次吸入米数致死，浓度65毫克/立方米。 　　相对密度0.888（20℃）、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-17.2℃、折光率1.407、临界温度268℃、临界压力5.19×10^6Pa、蒸气压15.2千帕(15℃)、蒸气密度2.5、自燃点321.1℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦[b]。[/b][/size]

gpc一直用的四氢呋喃柱子，之前压力就是2.9，后来涨到了3.0～3.1跳跃，最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了，以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃，还是没掉，请问还要一直进吗？会掉吗，还是要排除一下是什么问题。