正己酸异丁酯

我们是白酒企业,我想请问一下,分析白酒中己酸乙酯所用内标:(乙酸正丁酯和乙酸正戊酯)的详细配制方法.

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！

天平检定分度值的计算-如何计算啊？我们的一份天平检定证书就一个结果：符合1级，我要用来算不确定度，查JJG 1036-2008，但找不到最大允许误差，要算分度值什么的，哪位能说明下啊？谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

[color=#444444]按照GB/T10345-2007中内标物位乙酸正丁酯2%体积分数，查的相对密度为0.8825g/L=0.8825mg/ml，标准要求吸取样品10.0ml于10ml容量瓶中，加入内标0.10ml，计算公式中X=f*A3/A4*I/1000，其中I为内标物的质量浓度（添加在酒样中，单位为mg/L）是不是这样计算呢？乙酸正丁酯2%体积分数，吸2ml定容到100ml，I=0.8825mg/ml*2ml/100ml*0.1ml/（10.0+0.1）ml/1000= mg/L？这样计算对不对？[/color]

请教各位 样品是己酸乙酯 丙三醇 、2，3-丁二酮，要测定他们的重金属含量，怎样前处理 谢谢 ! 谢谢

标准配法是吸取2ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容到100ml，怎么从安瓿瓶中吸2ml出来？移液管都比安瓿瓶粗啊？

告急：哪位知道新版本测定乙酸正丁酯的国标标准。多谢！

求助在做白酒乙酸乙酯，己酸乙酯的测定中，有个样品检测出己酸乙酯确认出峰，但是面积积分只有1.8，校正含量为0.0031，对这样的情况在提交数据时是报未检出还是报值？在10345中对其测定时未说明检出限及定量限，只规定了平行试验的精确度，

求助，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做白酒中己酸乙酯的含量，校正因子小于1对吗，我做出来的是乙酸正戊酯先出峰

请教各位老师，白酒中甲醇，己酸乙酯 都是用g/L单位来报出结果，而甲醇己酸乙酯的标准品溶液，我是用体积来配制的（例如：取1mL定容至50mL，再分别取0.1、0.2、0.5、1、2mL定容至50mL），请问改如何换算成g/L的单位。

各位大佬，毕业做乙酸正丁酯的有机合成，要求产率达到80%以上，纯度99.9以上，现在纯度终于做到了，就是产率一直在50%上下左右，跪求各位大佬，疫情原因拖了这么久，马上就六月份了，这可咋办 跪求大佬！！！ 下面是我整理的合成细节，大家看看那里不对或者可以做得更好的地方，请大家指出，各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

最大载荷：220g 分度值：0.1mg1、实际分度值：0.1 mg2、检定分度值：10 d3、鉴别力： 1 d4、四角误差： ±6d5、重复性误差：1d6、最大允许误差：0≤m≤50g 0.1e＜1e 50≤m≤200g 0.6e＜2e以上为检定证书，谁给我说说d，e分别是什么单位啊，怎么看不懂呢？那不确定度应该怎么计算啊？请大虾帮帮忙！

用乙酸和丁醇反应，最后蒸馏的温度（124）上不去是啥原因急急！！

药典上0.05mol/L的碘滴定液用0.1oml/L的硫代硫酸钠滴定液标定，那么碘滴定液的F 值计算F=F硫*V硫/V碘计算吗？

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

气谱分析磺隆类原药的中间体，比如正丁酯是 用什么方法分析的 我们用气谱分析的与实际偏高 忘各位大虾资源共享 感激

各位大侠：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸正二丁酯有什么不同啊？还是就是同一种物质！非常感谢！

[color=#444444]丙烯酸正丁酯检测浓度是使用气象色谱法检测，但是因为没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可以用滴定丙烯酰胺双键的方法滴定吗？原因呢？[/color][color=#444444]如果不可以，可以用什么简单的方法检测丙烯酸正丁酯浓度呢？[/color]

最近需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两个溶剂的含量，我们平时用的顶空进样条件是样品80℃，阀箱100℃，管路109℃进样口温度250℃，检测器温度280℃升温条件为，40℃保持5分钟，以4℃的速率升温到80℃保持1分钟，再以45℃/min的速率升到200℃，保持4分钟，整个升温程序22.5分钟溶剂是DMF，柱子是DB 0.53mm*30m使用该程序试了一下，硼酸三丁酯能够出峰，峰形正常，只是在正丁醇的位置出峰，而且基线不平正丁胺在该程序下直接不出峰了，而且基线很奇怪，以下附图正丁胺的图，诡异的图啊，难道是柱子不合理，还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件？这两个溶剂能够定量分析么？？求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121504411049_7503_3116636_3.jpeg[/img]

1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限？在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：L = 4.6Sb式中：L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算： L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；S ——方法的灵敏度（即校准

我做丁醇的水分,配了水分占0.3%\0.1%的丁醇标样,计算校正因子,用0.1%的校正因子计算0.3%时,计算结果与实配值相差很大 用0.1%的校正因子计算0.1%时,计算结果与实配值相差很小,能否给解释一下. 谢谢![em0806]

今天测的白酒中的己酸乙酯含量比总酯高，用色谱仪测的己酸乙酯是2.09，总酯才1.5一般己酸乙酯是不会比总酯高的，不知道是哪里有问题。请问是哪里出问题了呢？求高手们解答，谢谢！

用TENAX采样管进样做TVOC，为什么乙酸正丁酯出不来？求解？

用TENAX采样管进样做TVOC，为什么乙酸正丁酯出不来？求解？

各位兄弟 有没有用液相测酒类己酸乙酯的方法 谢了

我在GDX-102气象色谱柱（热导池法）上测混合物（含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯），请问专家：怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来，而且峰形较好