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溴巴豆酸甲酯

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溴巴豆酸甲酯相关的论坛

  • 求组4-溴代巴豆酸的气相条件

    各位大神，本人新手，目前做化合物4-溴代巴豆酸，沸点是287.6±23℃，求教如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作。

  • 4-溴代巴豆酸的分析方法

    各位老师好，最近要做一个4-溴代巴豆酸的产品，已知其沸点是287.6±23℃（scifinder）查询得到。我查了很多文献，都没有找到具体的检测方法，现在我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做检测，我应该如何入手，感谢各位。

  • 【“仪”起享奥运】栀子、紫苏子、松花粉、巴豆、王不留行、水红花子、诃子、葶苈子、芥子，国家药品标准修订公示！

    7月23日，国家药典委公示了17个中药标准草案：冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下：葶苈子：修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉：增订了松花粉浸出物项。芥 子：修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆：增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子：修订炒紫苏子水分检查项。栀 子：修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行：增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子：修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子：增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项；增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。

  • 14.10毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

    14.10毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

    毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 张凤枰1 齐朝富2涂杰1，3 张蓉健1 (1 国家粮食局成都粮食储藏科学研究所成都610031) (2 国家粮食局标准质量中心北京100801) (3 四川大学轻纺与食品学院四川成都610065)摘要 建立了巴豆酸为内标物，用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法。样品用乙酸乙酯提取，以DM—Fn婶毛细管柱分离，火焰离子化检测器检测。结果表明，在0．25～3．0 mg／mL浓度范围内，富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为Y=一0．0009+0．7174x，相关系数r=0．9996，检出限为5．0 mg／L；样品加标回收率(n=6)为97．O％～104．0％，相对标准偏差为3．26％。该方法简单、快速、准确度好，可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量。关键词 毛细管气相色谱法内标法富马酸二甲酯防霉剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242140_379537_2432394_3.jpg

  • 【每日一贴】山梨酸

    【每日一贴】山梨酸

    【中文名称】山梨酸；己二烯酸；清凉茶酸；2，4-己二烯酸；2-丙烯基丙烯酸【英文名称】sorbic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202162024_349605_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】112.13【密度】1.204（19℃）【熔点（℃）】132～135【沸点（℃）】228（分解）【闪点（℃）】127【性状】 白色针状或粉末状晶体。【溶解情况】 微溶于水，能溶于多种有机溶剂。【用途】 对酵母、霉菌和许多真菌都具有抑制作用。是高效无毒防腐防霉剂。用于人类食品、动物饲料、化妆品、医药、包装材料和橡胶助剂等。【制备或来源】 由巴豆醛与乙烯酮缩合，生成聚酯，再分解而得。【生产单位】 南宁第二化工厂；上海市试剂总厂；陕西省化工研究院；山东省化工研究院

  • 青豆初开牌油炸青豆被指违规添加硫酸铝钾

    非法添加非食用物质或滥用食品添加剂，是导致我国食品安全事件频发的主要原因。近期，当代商报接到消费者投诉：由东莞市丰熙食品有限公司生产的青豆初开牌油炸青豆，违规添加了硫酸铝钾。 专家指出，如果长期食用含硫酸铝钾的食品，铝元素会在体内蓄积，容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外，过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收，还会导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。 ◎投诉：青豆初开牌油炸青豆违规添加 近日，消费者彭先生（化名）向当代商报投诉：喜欢吃零食的他，在长沙沃尔玛超市购买了多种口味的青豆初开牌油炸青豆。回家后，他发现这些油炸青豆配料表上均标有硫酸铝钾。学化学的他查阅相关资料后，得知硫酸铝钾的主要成份是铝离子，有很强的毒害性。而根据《食品添加剂使用标准》，硫酸铝钾是不能添加到熟制坚果与籽类中的。 彭先生认为，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾，是违规使用食品添加剂。他上网查询获知，青豆初开牌油炸青豆在全国都有销售，是潜在的食品安全隐患。他寻求媒体介入，曝光东莞丰熙食品公司这种违规添加行为。 ◎熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾 接到消费者投诉，当代商报立即展开调查。3月17日，当代商报记者来到长沙市沃尔玛超市黄兴路店。在食品售卖区，见到了彭先生投诉的青豆初开牌油炸青豆。 在青豆初开牌油炸青豆（蒜香味、香辣味、牛肉味等）标签上，当代商报记者看到标注了配料：青豌豆、食用植物油、白砂糖、食用香辛料、食盐、碳酸钙、柠檬酸钠、硫酸铝钾、碳酸氢钠、食用香精、特丁基对苯二酚；生产许可证编号：QS441918010380;产品标准号：GB/T22165;保质期：10个月；产地：广东省东莞市；制造商：东莞市丰熙食品有限公司。 那么，青豆初开牌油炸青豆（蒜香味、香辣味、牛肉味等）中能否添加硫酸铝钾呢？ 当代商报记者查询其食品生产许可证编号（QS441918010380）获知，许可企业名称：东莞市丰熙食品有限公司，产品名称：炒货食品及坚果制品（油炸类）。其产品类别编号为1801. 再看青豆初开牌油炸青豆上标注的产品标准号：GB/T22165,全称为《坚果炒货食品通则》（GB/T22165-2008），由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会于2008年7月11日发布，2009年1月1日实施。该标准规定：食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。 根据产品所用配料、食品生产许可证及执行标准判定，青豆初开牌油炸青豆在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）中的食品分类应归属为“熟制坚果与籽类（油炸坚果与籽类）”（食品分类号：04.05.02.01）。 对此，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）规定：熟制坚果与籽类（食品分类号：04.05.02.01）中不能添加“硫酸铝钾”.也就是说，青豆初开牌油炸青豆中不能添加膨松剂、稳定剂--硫酸铝钾。 ◎企业：青豆初开牌油炸青豆是熟制豆类 3月18日上午，当代商报记者拨通东莞市丰熙食品有限公司品质部电话。一张姓女子接电话后，先问记者如何得知其电话，后来又问消费者为何要向报社投诉。这位工作人员称，消费者投诉企业产品质量问题，应该直接找公司，也可以找质监等部门，不应该找媒体。 张姓工作人员又说，“东莞市食品协会和东莞市质监局曾开过会，要求她们这些会员企业如发生食品质量问题，遇到媒体采访，由东莞市质监局统一接受采访，他们熟悉业务些。”不过，听说当代商报已将采访内容形成书面采访函，她要记者传真过去。 3月20日，东莞市丰熙食品有限公司品质部张女士致电当代商报记者。她表示，青豆初开牌油炸青豆中没有使用硫酸铝钾，是使用的复配添加剂中带入的。记者当即要求其提供复配添加剂生产厂家的相关资料，张女士说要与供应商商量。后来，她又称青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类，可以添加硫酸铝钾。 那么，青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类吗？根据商务部发布的《坚果炒货食品术语》（SB/T10670-2012）：本标准规定了坚果与籽类（包括传统称谓炒货）食品原料、加工、检验中常用的术语。果蔬籽，主要包括：……豆类（如豌豆等）……等；熟制坚果与籽类：炒货，以果蔬籽、坚果或其籽仁为主要原料，添加或不添加辅料，经烘炒、油炸或其他等熟制加工工艺制成的食品。 据此，青豆初开牌油炸青豆原料为豌豆，属于坚果炒货食品中的豆类食品。而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）食品分类中的熟制豆类，则是指大豆。两者有本质的区别。 再看青豆初开牌油炸青豆所办食品生产许可证，许可产品名称：炒货食品与坚果制品（油炸类），其产品类别编号为1801.而豆类食品，根据国家质检总局《豆制品生产许可证审查细则》规定，实施食品生产许可证管理的豆制品分为3个申证单元，即发酵性豆制品、非发酵性豆制品和其他豆制品，其产品类别编号为2501.两者完全不同。因此，在GB2760-2011食品分类中，青豆初开牌油炸青豆不属于熟制豆类。 ◎东莞市食药监局：厂家说可以添加硫酸铝钾 3月18日，当代商报记者拨通广东省东莞市食品药品监督管理局食品生产安全管理科的电话（0769-22331070）。一番介绍后，工作人员称此事涉及到对违法企业的立案查处，该科不具备查处职能，他要记者联系东莞市食药监局稽查局。于是，当代商报记者又拨打稽查局的电话（0769-22100060）。接通后，工作人员要记者找负责受理投诉的电话。耐着性子，记者又拨通稽查局投诉电话（0769-22102080），一名男性工作人员告当代商报诉记者，他们只负责对东莞市区违法企业的查处，而记者反映的东莞市丰熙食品有限公司位于大郎镇，应找该局下属的三大队投诉举报。 几经周折，记者终于拨通东莞市食药监局稽查局三大队（大郎镇）的电话（0769-82012211），一叶姓男工作人员听了当代商报记者的介绍，称已一一记录，将安排稽查大队对东莞市丰熙食品有限公司进行调查。叶姓工作人员称，查处一有结果，将立即告知记者。 3月20日，当代商报记者又致电东莞市食品药品监督管理局稽查三大队（大郎镇），上次受理举报的叶姓男子告诉当代商报记者，他们已和东莞市丰熙食品有限公司取得联系，厂家说青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾是可以的。于是，他们便没有进行深入调查。 “厂家说可以添加硫酸铝钾，你们就不去调查了？”当记者指责其不作为时，叶姓男子马上表示会重新派稽查人员到东莞市丰熙食品有限公司调查。然至本文截稿，当代商报记者未得到东莞市食品药品监督管理局的任何回复。 ◎律师：青豆初开油炸青豆添加硫酸铝钾违法 那么，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的熟制坚果与籽类--青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾，是否违法？国家对此有何规定？近日，当代商报记者就此采访了原卫生部食品标准审评委员会食品添加剂分委会一邹姓专家，他认为，熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾。否则，属于超范围使用食品添加剂，是非法添加，有关部门可依法查处。 对此，《中华人民共和国食品安全法》第二十八条规定：禁止生产经营不符合食品安全标准或者要求的食品；第四十六条，食品生产者应当依照食品安全标准关于食品添加剂的品种、使用范围、用量的规定使用食品添加剂。 接受当代商报记者采访时，湖南道宽律师事务所贺琼律师表示，依据《食品安全法》第八十六条，违反本法规定，食品生产者采购、使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品的，由有关部门没收违法所得、违法生产经营的食品和用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品。货值金额一万元以上的，并处货值金额二倍以上五倍以下罚款；情节严重的，责令停产停业，吊销许可证。 贺律师认为，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾的行为，明显违反了《食品安全法》的相关规定。有关部门应积极作为，依法严肃查处其违法行为。 相关链接： 长期摄入硫酸铝钾危害多 硫酸铝钾，又名钾明矾、明矾、白矾、纤钾明矾，是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐，其性味酸涩、寒，有毒。 硫酸铝钾的主要成份是铝离子，所以它有很强的毒害性。铝本身很容易在人体中蓄积，比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积，如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外，过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收，还会导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。因此，营养专家指出，要尽量少吃含有硫酸铝钾的食物。

  • 【求助】岛津GC-2010 内标法的建立

    大家好！我是新人，对于内标法的建立不是很清楚，自己摸索了3天基本上是可以建立内标曲线了，但是我想问下大家建立内标曲线的时候，内标物的浓度是选择同一个定值还是说跟着标准品的浓度改变而改变了？我自己建立的一条曲线是：富马酸二甲酯浓度梯度变化但是内标物巴豆酸的浓度是一个定值，溶剂是氯仿。

  • 【分享】促癌植物“黑名单”

    一些观赏性植物中含有促癌物质。主要用于观赏、绿化、工业原料等或几种用途兼而有之。其中，主要用于观赏的植物有变叶木、细叶变叶木、蜂腰榕、麒麟冠、高山积雪。既可药用又有观赏性的植物有凤仙子、火殃勒、续随子、铁海棠、红背桂、假连翘、射干。其他植物为银粉背蕨、黄花铁线莲、青牛胆、海南蒌、怀牛膝、土沉香、芫花、土结香、狼毒、黄芫花、了哥王、细轴芫花、阔叶猕猴桃、石栗、石山巴豆、毛果巴豆、巴豆、 猫眼草、泽漆、甘遂、千根草、鸡尾木、多裂麻疯树、红雀珊瑚、山乌桕、乌桕、圆叶乌桕、光桐、木油桐、苦杏仁、苏木、金钱草、独活、红芽大戟、猪殃殃、坚荚树、剪刀股、曼陀罗、黄毛豆腐柴、三稜。 目前，这些植物的名称与各地民间俗称是否一致还不得而知。

  • 求大神指点

    有没有大神指点下顺式巴豆酸和反式巴豆酸在HPLC上面检测，怎么让两个物质的峰分开，目前用的是乙腈磷酸水，C18柱子

  • 【分享】种植物可致癌 警惕花草成家居“杀手”

    新居装修完之后，在家里摆上几盆花草当做“空气过滤器”，已成为不少市民的消费习惯。可是，中国预防医科院病毒所专家近日指出，目前已发现52种植物含有致癌病毒，“清理门户”事不宜迟。日前，中国预防医科院病毒所专家对植物所含物质的促癌作用进行了研究，从1693种中草药与植物中共检出18个科中的52种植物含有促癌物质。这些植物多属大戟科与瑞香科，其中铁海棠（俗称刺儿梅）、变叶木、乌桕、红背桂花、油桐、金果榄等一些观赏性花木均含有促癌物质，而它们常常出现在市民家中及公园里面。 实验表明，这些致癌植物中所含有的“Epsteln-Barr病毒早期抗原诱导物”，可以诱导EB病毒对淋巴细胞的转化，并能促进由肿瘤病毒或化学致癌物质引起的肿瘤生长。目前，致癌植物诱发鼻咽癌与食管癌的实验已得到证实，它们不仅浑身上下都带“毒”，而且种过此类植物的土壤中都被检测出含有致癌病毒与化学致癌物的激活物质。 专家表示，如果居室中种有此类植物，人们有可能由于长期吸入花粉、尘土颗粒等原因引发癌症。因此，建议爱养花草的市民应及早“清理门户”，尽量不要在家中种植致癌植物。 52种致癌植物一览 石粟、变叶木、细叶变叶木、蜂腰榕、石山巴豆、毛果巴豆、巴豆、麒麟冠、猫眼草、泽漆、甘遂、续随子、高山积雪、铁海棠、千根草、红背桂花、鸡尾木、多裂麻疯树、红雀珊瑚、山乌桕、乌桕、圆叶乌桕、油桐、木油桐、火殃勒、芫花、结香、狼毒、黄芫花、了哥王、土沈香、细轴芫花、苏木、广金钱草、红芽大戟、猪殃殃、黄毛豆付柴、假连翘、射干、鸢尾、银粉背蕨、黄花铁线莲、金果榄、曼陀罗、三梭、红凤仙花、剪刀股、坚荚树、阔叶猕猴桃、海南蒌、苦杏仁、怀牛膝。 绿色“家庭氧吧”君子兰 君子兰不仅具有极高的观赏价值，还具有独特的净化价值。君子兰叶片宽厚，叶面气孔大，光合作用释放出的氧气是一般植物的35倍。一株成龄的君子兰，一昼夜能吸收1立升空气，呼出80%氧气来，在极微弱的光线下也能起光合作用。更适人意的是，它在夜里也不吐出二氧化碳。在十几平方米的室内，有二三盆君子兰，会把室内的烟雾吸收掉。特别是在北方寒冷的冬天，尽管门窗紧闭，君子兰也能起到很好的调节空气作用，保持室内空气清新。所以，称君子兰为绿色“家庭氧吧”当之无愧。

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候，经常采用八氟萘验证信噪比；采用六氯苯测量重复性情况；而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问：为啥偏爱此三种物质？---------------------------------个人感觉：1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构，比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外，在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子，且比例也相当。个人猜测推断，不知是否正确？欢迎大家指点一二，相互探讨下。。。

  • 【求助】油脂甲酯化时要算酯化率吧？怎么算啊？请教实际操作过程

    各位大侠，请帮帮我吧。在此万分感谢啊！本人是大四本科生，正在做毕业设计，题目是油脂食品中反式脂肪酸的含量测定，选用的样品是奶油。在计算确切含量时要用到酯化率，请教各位下，酯化率怎么算啊？实验过程中如何操作啊？好像是要用到甘油三酯标样吧还有我选用的是三氟化硼甲醇酯化的方法，指导我的那位研究生说这种方法只适用于一定酸价的脂肪酸，不是普适的，应该先测一下奶油脂肪酸的酸价，怎么测酸价啊？酸价是PH值吗

  • 【求助】溴乙酸乙酯

    溴乙酸乙酯样品，用DMSO溶解，进样Agilent 7890 + DB624柱 + FID样品不出峰，何解？bp 溴乙酸乙酯159°，DMSO189°难道溶剂与样品发生了什么反应？

  • 【分享】中药性能歌

    中药性能歌 中药主有几性能？四气五味及归经，还有升降与浮沉，有毒无毒统而称。 四气歌 四气寒热与温凉，寒凉属阴温热阳，温热补火助阳气，温里散寒功效彰，寒凉清热并泻火，解毒助阴又抑阳，寒者热之热者寒，治疗大法此为纲。 五味歌 五味辛甘苦咸酸，治疗作用不同焉，辛行气血主发散，甘和补中急能缓，苦燥降泄能坚阴，咸能润下且软坚，酸能固涩又收敛，淡渗利水要记全。 中药七情歌 相使一药助一药，相须互用功效添，相杀能制它药毒，相畏毒性被制限，相反增毒要记牢，相恶配伍功效减，单行无须它药配，七情配伍奥妙显。 十八反歌 本草明言十八反，半蒌贝蔹及攻乌，藻戟遂芫俱战草，诸参辛芍叛藜芦。 十九畏歌 硫黄原是火中精，朴硝一见便相争，水银莫与砒霜见，狼毒最怕密陀僧，巴豆性烈最为上，偏与牵牛不顺情，丁香莫与郁金见，牙硝难合荆三棱，川乌草乌不顺犀，人参最怕五灵脂，官桂善能调冷气，若逢石脂便相欺，大凡修合看顺逆，制药配方莫相依。 中药七情歌 相使一药助一药，相须互用功效添，相杀能制它药毒，相畏毒性被制限，相反增毒要记牢，相恶配伍功效减，单行无须它药配，七情配伍奥妙显。 妊娠服药禁忌歌 斑蝥水蛭及虻虫，乌头附子配天雄，野葛水银并巴豆，牛膝薏苡与蜈蚣，三棱芫花代赭麝，大戟蝉蜕黄雌雄，牙硝芒硝牡丹桂，槐花牵牛皂角同，半夏南星及通草，瞿麦干姜桃仁通，硇砂干漆蟹爪甲，地胆茅根都失中。 六陈歌 枳壳陈皮半夏齐，麻黄狼毒及吴萸，六般之药宜陈久，入药方知奏效奇。

  • 八氟萘， 六氯苯，硬脂酸甲酯不出峰

    如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

  • 常用有机物俗名化学名对照！

    二画二茂铁 二聚环戊二烯铁 Fe2三画山梨酸 己二烯--酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH马来酐 顺丁烯二酸酐马来酸 顺丁烯二酸 HOOCCH=CHCOOH四画六氢吡啶 氮杂环己烷 NH-(CH2)5火棉胶 硝化纤维(11~12%N)天冬氨酸 丁氨二酸 HOOCCH2CH(NH2)COOH天冬酰胺 HOOCCH2CH(NH2)CONH2木醇 甲醇木醚 二甲醚 CH3OCH3牙托水 甲基丙烯酸甲酯 CH2=C(CH3)-COOCH3月桂酸 十二酸 CH3(CH2)10COOH月桂醛 十二醛月桂醇 十二醇乌洛托品 环六次甲基四胺双酚A HO-苯-C(CH3)2-苯-OH巴豆酸 丁烯--酸 CH3CH=CHCOOH巴豆醛 丁烯--醛 CH3CH=CHCHO水杨酸 邻羟基苯甲酸五画半胱氨酸 beta-巯基丙氨酸 HSCH2CH(NH2)COOH平平加O 一种非离子表明活性剂,主要成分石聚氧化乙烯脂肪醇醚 RO(CH2CH2O)nCH2CH2OH,其中R为C12~C18的烷基,n为15~16.甘油 丙三醇甘氨酸 氨基乙酸 H2NCH2COOH甘醇 乙二醇甘露醇 己六醇 可的松 11-脱氢-17羟基皮质菑酮,或称皮质酮石炭酸 苯酚龙胆紫 系含义模糊的商业名称,文献上各有其说,一般为甲紫和糊精的等量混和物卡必醇 二甘醇单乙醚 HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH3尼古丁 烟碱,即1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷丝氨酸 beta-羟基丙氨酸 HOCH2CH(NH2)COOH

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类（鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆）中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应，以正己烷为溶剂，以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算，采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明，本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异，其中青豆的总脂肪含量最高，鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：豆类；脂肪酸；气质联用；内标法；因子分析；聚类分析中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注，对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注，豆类的品种很多，泛指所有能产生豆荚的豆科植物，是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分，有很高的食用和保健价值，可以提高人体的抵抗能力，能有效降低心脏病和癌症的发病几率，目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征，本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究，较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较，通过主成分分析和系统聚类分析进行研究，本次测定方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类：鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆，市售。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中，加入内标溶液2mL，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析，通过以下内标法公式进行计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份，每个样品平行测定2次，取平均值进行数据分析，涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样，通过优化最佳的色谱条件进行分析，由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1，各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好，内标物与其他组分也相互没有干扰，已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3

  • 异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究

    异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]

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