甲氧基吩噻嗪

请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

[font=SimSun, STSong, &]降甜剂即2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠，这种香料的实际作用只是使别人口感上觉得甜度下降了还是说它跟糖有了化学反应造成了糖的转化？[/font]

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

近日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂噻虫嗪的许可限量。根据这项规定，以下作物内/表噻虫嗪(Thiamethoxam)及其代谢物 (按噻虫嗪化学当量计算)的混合残留许可限量分别为：鳄梨：0.40 ppm；矮浆果亚组13-07G，越橘除外：0.30 ppm； 唐棣属植物亚组13-07B，蓝靛果及梅、矮灌木除外：0.20 ppm；蔓越霉亚组13-07A：0.35 ppm；蛋黄果：0.40 ppm；小果实、攀藤植物亚组13-07F，猕猴桃除外：0.20 ppm；芒果：0.40 ppm；番木瓜：0.40 ppm；人心果：0.40 ppm；黑柿：0.40 ppm；曼密果：0.40 ppm；星苹果： 0.40 ppm； 根茎植物亚组1A ：0.05 ppm；rice，稻谷：0.02 ppm。 此外，美环保署还计划制定杀虫剂多杀菌素的许可限量，规定以下作物内或其表面上两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A； CAS#131929-60-7)及Spinosyn D (Factor D； CAS#131929-63-0)组成的多杀菌素(Spinosad)的残留许可限量分别为：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月28日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide) benzoic acid, 3-methoxy-2-methyl-,2-(3,5-dimethylbenzoyl)-2-(1,1-dimethy-lethyl) hydrazide个体残留许可限量；柑橘果10组及区域注册的柑橘油：100 ppm； 干豌豆种：2.5 ppm； 石榴：0.6 ppm； 爆米花玉米豆：0.05 ppm； 及爆米花玉米杆：125 ppm。 本最终法规规定了以下植物品上的嘧啶肟草醚(Saflufenacil)，包括其代谢物和降解物残留限量：植物品: 杏壳: 0.10 ppm； 轧棉副产品: 0.10 ppm； 未去纤维棉籽：0.03 ppm；柑橘果10组：0.03 ppm； 梨果11组：0.03 ppm； 核果12组：0.03 ppm； 粮谷牲畜饲料、草料及草杆16组：0.10 ppm； 粮谷15这组：0.03 ppm； 葡萄：0.03 ppm； 坚果14组：0.03 ppm；开心果：0.03 ppm； 葵花子：1.0 ppm； 豆叶类植物7组：0.10 ppm； 及豆叶类植物6组：0.03 ppm； 及畜产品：牛脂肪：0.01 ppm； 牛肝：0.80 ppm； 牛肉：0.01 ppm； 肝除外的牛肉副产品：0.02 ppm； 山羊脂肪：0.01 ppm； 山羊肝：0.80 ppm； 山羊肉：0.01 ppm； 肝除外的山羊肉副产品：0.02 ppm； 猪脂肪：0.01 ppm； 猪肝：0.80 ppm； 猪肉：0.01 ppm； 肝除外的猪肉副产品：0.02 ppm； 马脂肪：0.01 ppm； 马肝：0.80 ppm； 马肉：0.01 ppm； 肝除外的马肉副产品：0.02 ppm； 乳：0.01 ppm； 绵羊脂肪：0.01 ppm； 绵羊肝：0.80 ppm； 绵羊肉：0.01ppm； 及肝除外的绵羊肉副产品：0.02 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂代森锰锌、代森锰、代联森及福美双的限量措施。 美国环保署拟撤消杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)及代森锰(Maneb)的某些许可限量。另外，EPA还拟修改杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)、代联森(Metiram)及福美双(Thiram)的某些许可限量。此外，EPA拟新制定杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)及代联森(Metiram)的许可限量。通知内含一份完整的限量/商品组合成分名单。（综合国家食品安全信息中心、中国技术性贸易措施网相关信息）

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

我用的是10%OV-101填充柱，检测三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷，出的峰较宽，且四甲氧基硅烷经常好出拖尾峰，是不是和柱效有关？柱子老化后出和峰还是较宽。

进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174576]GB 23555-2009 25%噻嗪酮可湿性粉剂[/url]

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

有谁知道气相色谱测定3-甲氧基苯甲腈的方法？毛细管柱的

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

新手小白，请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素 中甲氧基、羟丙氧基含量的测定？ 仪器方面该如何配置？顶空进样器？液体进样器？为什么使用顶空瓶做前处理？

3，4-甲氧基-甲亚胺H，是一种显色剂

各位兄弟姐妹:在下急需甲氧基溶纤剂乙酸酯,不知道在哪里能买到.

甜味抑制剂"2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠"如何检测？用HPLC可以检测，用GC或GCMS如何检测，如何衍生化？先酸化吗？在衍生化？

求助2-甲氧基乙醇 2-乙氧基乙醇的详细测试方法，用什么溶剂，特征离子峰，谢谢！

RT76.654+76.696是对甲氧基肉桂酸辛酯吗？ CAS:5466-77-3 我这里匹配出来这个原料。但这个是防晒剂 ，怎么添加量这么大？

大家谁有对甲氧基苯乙醇，麻烦打个质谱图让我看看，我现在在做一个反应，产物质谱图不确定，谢谢！

2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析

近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM

RT,求购9-五代甲氧基酰氯、fluorenylmethoxycarbonyl联系方式QQ：15486575e-mail:rjl2000cn@yahoo.com.cn

3,3-二甲氧基戊烷的理化性质，和供应厂商。急啊。

谁手上有2,4,5-三甲氧基苯甲醛质量标准?邦邦忙好吗?