氰次苄基三氟

传统的脱苄基反应是在釜式反应器中进行的，用于反应的多为NaBH4和AlCl3或三氟甲磺酸这种路易斯酸催化剂，增添了分离和纯化的步骤，还产生了大量的还原性废水。并且釜式反应器的传质效率较低，往往需要反应十几个小时，长时间的高温高压条件还容易引发安全事故。因此我们急需开发出一种绿色环保，安全高效的新工艺。H-FLOW全自动加氢反应仪就是为了解决加氢反应过程遇到的难题而开发的智能化设备。它的原子利用率较高，反应器内的物质混合充分，需要长达十几个小时的脱苄基反应过程仅需几分钟即可反应完成。催化剂可固定在反应床内，长时间保持活性，不会产生还原性废弃物。H-FLOW是实现脱苄基反应工艺绿色安全的创新型设备。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二丁基苄基酯进行检测。该方法的操作步骤简单，邻苯二甲酸二丁基苄基酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于高效氟氯氰菊酯等19种农药残留检测方法。结果表明，高效氟氯氰菊酯19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于氟氰戊菊酯等19种类农药残留检测方法。结果表明，氟氰戊菊酯等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于氟氯氰菊酯等19种农药残留检测方法。结果表明，氟氯氰菊酯等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二丁基苄基酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

在实验动物个体数量多的情况下，判定是否存在基因组编辑需要花费更多的时间和成本。使用MCE-202 MultiNA进行自动分析可以大幅减轻作业负担。

本方法利用三聚氰胺分子印迹固相萃取柱对牛奶样品进行（富集）净化，与国标方法相比操作更简便，提取后无需再过滤、萃取等其他步骤，直接稀释上柱净化；在实验中直接用单一的乙腈溶剂一次就可以提取完全，节省了溶剂使用量；通过分子印迹柱的净化，有效的消除样品中基质干扰，提高了检出能力。

对于扩散氢的检测，目前没有标样校准，德国布鲁克G4 PHOENIX 扩散氢分析仪内部集成了10点气标单元用于仪器校正。仪器配备快速加热的红外炉，并配置大尺径的样品管，用于分析不用形状的样品，主要用于测定高强钢中及熔敷金属中扩散氢含量。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测氟胺氰菊酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测氟氯氰菊酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测氯氟氰菊酯 -1等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测氟氰戊菊酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

2022年2月，国务院印发《关于开展第三次全国十壤普查的通知》决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面香明香清我国土壤类型及分布规律、土壤资源现状及变化趋势，真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据，提升土壤资源保护和利用水平。参考《全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)》，利用岛津丰富的仪器产品线，开展了一系列针对土壤的应用研究，旨在向即将开展普查的所有一线单位及用户提供全面且最新的检测技术和分析方法，特别推出了《第三次全国土壤普查解决方案》。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

"文章介绍采用Clarus 600GCMS同时分析奶制品中三聚氰胺及其三种常见类似物，结果：该方法完全符合美国FDA 有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求，分析结果更加准确，能有效的监控奶制品受三聚氰胺及其类似物的污染情况。"

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中三氟氯氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势 采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。

摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。

三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），IUPAC命名为“1，3，5-三嗪-2，4，6-三氨基”，三聚氰胺也叫密胺，是一种工业上常用的加工助剂和原料，主要应用在化工和工业方面例如塑料、纺织品等的生产和制造。比较常接触的三聚氰胺制品，例如超市中常见的仿瓷餐具和密胺树脂制品等，其主体材料就是三聚氰胺。其材质稳定耐用、加工成本低，所以应用比较广泛。本实验对三聚氰胺中的氮含量采用凯氏定氮法进行测定。

本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器，参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》，建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明，在10~500 μg/L的浓度范围内，氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液，重复进样6次，氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便，能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。

用于肥料、农药、土壤改良等多种用途的石灰氮是生产优质蔬菜中不可缺少的物质。近年来，在石灰氮中加水生成的石灰氮水和颗粒产品中，发现会生成三聚氰胺含量较高的副产物。而农作物可能从土壤中吸收三聚氰胺，从而损害人类的健康。例如，三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸如果同时被吸收到生体内，会生成结晶，将对肾脏功能造成不良影响。因此，日本农林水产省消费安全局下达通知，将石灰氮中三聚氰胺浓度的暂定容许值设定为0.4 %。 本文向您介绍按照日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心（FAMIC）主编的肥料试验法中（2016，8.1.c）的规定，对肥料中的三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸进行预处理和使用岛津Prominence进行分析的示例。

TSQ 8000 是赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪，具有极高的性能，包括超高的灵敏度，稳定性以及良好的抗污染能力。本次实验所检测的氟乐灵，线性范围在20ppb-400ppb 之间，RSD 均在1.82%-7.63% 之间。TraceFinder 软件可以简化MS/MS 过程，使进样方法编辑和数据处理方法编辑过程都更加简便，增强系统的适应性。同时，TraceFinder 软件也可以为每个化合物提供至少两对离子的检测结果查看（包括定量离子和定性离子色谱图），从而为化合物的在定性定量检测提供更准确的结果，避免假阳性的出现。

本文建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。三聚氰胺在0.01~0.5mg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.00098；对0.01mg/L 、0.1mg/L 和0.5mg/L 标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，系统精密度良好；0.01mg/kg样品添加回收率测试结果为104.0%；方法定量限为0.005mg/kg。

本文建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。三聚氰胺在0.01~0.5mg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.00098；对0.01mg/L 、0.1mg/L 和0.5mg/L 标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，系统精密度良好；0.01mg/kg样品添加回收率测试结果为104.0%；方法定量限为0.005mg/kg。

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定米格列奈钙的含水量，采用直接进样法测量，快速方便，能有效检测出双〔（2s）-2-苄基-3-中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。

TSQ 8000 是赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪，具有极高的性能，包括超高的灵敏度，稳定性以及良好的抗污染能力。本次实验所检测的氟乐灵，线性范围在20ppb-400ppb 之间，RSD 均在1.82%-7.63% 之间。TraceFinder 软件可以简化MS/MS 过程，使进样方法编辑和数据处理方法编辑过程都更加简便，增强系统的适应性。同时，TraceFinder 软件也可以为每个化合物提供至少两对离子的检测结果查看（包括定量离子和定性离子色谱图），从而为化合物的在定性定量检测提供更准确的结果，避免假阳性的出现。

本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了奶粉中三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。