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甲酰胺基丁酸

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甲酰胺基丁酸相关的论坛

  • 甲酰胺的用途介绍

    甲酰胺具有活泼的反应性和特殊的溶解能力,可用作有机合成原料,纸张处理剂,纤维工业的柔软剂,动物胶的软化剂,还用作测定大米中氨基酸含量的分析试剂。在有机合成中,医药方面的用途居多,在农药、染料、颜料、香料、助剂方面也有很多用途。  用作中间体,合成咪唑、嘧啶、1,3,5-三嗪、咖啡碱、茶叶碱、可可碱。用作染料、香料、颜料、粘合剂、纺织助剂、纸张处理剂等的原料。生产甲酸、二甲基甲酰胺的原料等。  也是优良的有机溶剂,主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中,以及塑料制品的防静电涂饰或导电涂饰等。此外,还用于分离氯硅烷、提纯油脂等。甲酰胺可发生多种反应,除了由三个氢参与反应外,还可以进行脱水,脱CO,引入氨基,引入酰基和环合等反应。

  • 偶氮甲酰胺检测的注意事项

    偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述  据媒体报道,市场上不少面粉中,都发现了偶氮甲酰胺的成分,而添加这种成分,主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂,主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺,2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用,“致癌”二字让公众毛骨悚然,一定程度上造成了社会恐慌。  事实上,偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂,在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里,偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。这说明,偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂,在一定范围内对人体无害,在规定的剂量下添加符合我国相关规定。  对于食品中偶氮甲酰胺的检测,目前国内还没有制定相关标准,本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法,在此提出与大家探讨。

  • 面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

    面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

    事件背景: 近日,有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注,消息称这种添加剂在欧盟已经禁用,且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野,此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在,又是鞋底的原料之一,已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质?据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末,也被称为A发泡剂,具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂,也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性,因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害?根据GB2760《食品添加剂使用标准》,偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂,被广泛应用于食品制作的面粉原料中,主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性:添加量在每公斤不超过45毫克的范围内,带来的安全风险可以忽略。不过,近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲,该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出,硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍:虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道,也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN(4.6*250mm,5μm)液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法,该方法前处理简单,灵敏度高,能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案,请您参考!1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法:称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中,加入10ml丙酮,室温下振荡提取15min,用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干,用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窝震荡,静置分层,取下层水溶液过滤,取续滤液即得。 供试品加标处理方法:称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中,取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl,加入到面粉当中,再加入10ml丙酮,室温下振荡提取15min,4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干,用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窝震荡,静置分层,取下层水溶液过滤,取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制:称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶,在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制:精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate XB-CN,4.6*250mm,5μm流动相:20mmol/L乙酸铵的水溶液流速:0.6ml/min进样量:10 μL柱温:25 ºC紫外吸收波长:245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg

  • 关于甲酰胺萃取的问题

    最近测试甲酰胺发现一个很奇怪的问题,查资料的时候知道甲酰胺溶液甲醇,便用甲醇配置了甲酰胺的标准溶液,上机测试可以出峰。但是在样品测试过程中发现用甲醇萃取的溶液中没有甲酰胺的峰而用乙酸乙酯、丙酮和甲酸的混合溶液可以萃取出来。甲酰胺明明溶于甲醇,为什么甲醇萃取不出来呢?不知道大家有何看法。

  • 溶剂残留甲酰胺怎么检测?

    各位大侠,我最近在做药物溶剂残留检测,残留溶剂有甲酰胺,但是此物质沸点较高,顶空不太适用;直接进样GC检测灵敏度比较低,按药品浓度100mg/ml,甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液,用DB-624检测,只有3倍信噪比,怎么办?哪位高手建议下,甲酰胺怎么检测?谢谢!

  • 面粉增筋剂(偶氮甲酰胺)

    继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。在欧盟,它的名字已经被从食品添加剂乃至食品包装的添加剂中除名,但在美国、巴西、加拿大,包括中国都未给偶氮甲酰胺“定罪”,均允许其在安全范围内使用。3月15日,我国卫生部网站公示了新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿。真正关注到这个公示的普通人恐怕不多,但是对于国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民来说,这份征求意见稿中的一个名称让她隐隐地担忧,那就是偶氮甲酰胺。 《中国科学报》记者查阅了前几版的《食品添加剂使用标准》,相比征求意见稿没有什么变化。偶氮甲酰胺的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg. 谢华民对这种食品添加剂的疑虑主要来自欧盟的一份报告。欧盟因怀疑偶氮甲酰胺对人体致癌的不确定性而禁止了偶氮甲酰胺在面粉中的使用,以及与食品接触的包装物中的使用。谢华民告诉《中国科学报》记者,虽然偶氮甲酰胺的毒性并不确定,但是在请教了一些化学方面的专家后她得知偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。“虽然我们有安全剂量标准,但是一些化学物质对健康的影响都是具有累积效应的,这是我们不容忽视的。”

  • 【求助】甲酰胺分析

    求助:分析过甲酰胺的-或者你的公司使用甲酰胺;生产甲酰胺的你能提供准确分析方法的,或者相关信息的等等,希望有相关信息的人帮帮忙,如你的信息有用,将给予重谢(积分,全给都行哈哈)。

  • 偶氮甲酰胺介绍

    偶氮甲酰胺(又称偶氮二甲酰胺),英文名称Azodiacarbonamide(简称ADA)。在我国的食品安全国家标准中,规定其在小麦粉中的最大用量是每千克0.045g。所以一般来说,不超过限量标准都是可以的。ADA 其实本身危害不大,反倒是它的分解产物危害很大。它在一定温度(大概180度)和湿度条件下,会分解为联二脲,进而转变为氨基脲。而氨基脲是明确的致癌物质。还是那句,在国标限量范围内,还是比较安全的。但是现实是,很多面粉、面包等面制品中都超标了。特别是一些小作坊,ADA 的含量是限量标准的2倍以上……所以,还是注意一点好

  • 用甲酰胺做溶剂,用卡尔费休法测水份

    中国药典中,卡铂注射液(冻干粉针)的水分测定方法为KF法,溶剂为甲酰胺。我们将KF仪的滴定杯中加入一定量的甲酰胺,在标定时发现,仪器非常的不稳定。平衡很长时间后,在用三份水标定卡尔费休试剂的RSD%为0.6%,再用标准水测试其回收率,回收率为105%,104%103%等均不符合规定。大虾们能告诉我原因么?有做过的麻烦详述下你们的操作!声明我们的仪器及操作过程我们能保证是没有问题的!急!!!!!!!!!!!

  • 赛百味、星巴克等爆出的偶氮二甲酰胺问题,大家怎么看?

    赛百味、星巴克等爆出的偶氮二甲酰胺问题,大家怎么看?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111749_489929_2650278_3.jpg 近日传出美国快餐巨头赛百味、麦当劳、星巴克等面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide,又名偶氮甲酰胺),受到广泛关注。再一次的,涉及的企业如赛百味声称“国外有事,中国没事”。但是真的如此吗?大家怎么看?有没有检测过偶氮二甲酰胺(偶氮甲酰胺)?相关新闻: 国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮在接受媒体采访时指出,赛百味(中国)的声明值得注意,中国面制品特别是面包糕点类产品滥用添加剂的问题也很严重,且相关食品监管也存在真空。 近年来有研究表明,尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌,但其在高温分解过程中,可能会产生致癌物氨基脲,而其本身食用过量也会出现气喘和过敏等不良反应。欧盟很早就已经禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉处理剂。在研究人员发现婴儿牛奶和婴儿食品存有潜在高风险,可能迁入偶氮二甲酰胺的代谢致癌物氨基脲后,2005年,欧盟禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺作为发泡剂。此外,因为担心这一化学制剂诱发癌症,英国、新加坡、澳大利亚、日本等国都已禁用。  “企业的实际添加量很难控制,监管起来有一定困难。”董金狮认为,监管不力就无法营造良好的行业环境,甚至可能对守法企业造成伤害。“正规企业按照国家标准执行,但那些小企业、不法企业因为缺少监管,擅自超量添加偶氮甲酰胺。这样一来,不法企业所生产的面包等食品就会比守法企业的产品看起来好很多。这对守法企业会造成了较大伤害。”  此前,北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾在媒体公开表示,希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用,但是一定要有严格的监管。“很多不正规的小企业、小作坊,他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了,我们不用,他们的产品口感、外观上都会比我们好,这样就会导致我们的市场竞争力降低。”  董金狮指出,尽管《食品添加剂使用标准》对偶氮甲酰胺使用作出了限制,但目前仍没有相关部门对食品中偶氮甲酰胺的含量进行相应检测。另一方面,由于偶氮甲酰胺本身并不致癌,因此,即便生产中偶氮甲酰胺的添加含量符合规定,也无法检测其在食品中产生了多少致癌物氨基脲。

  • 常见实验用溶液甲酰胺(deionized formamide)的配制方法

    常见实验用溶液甲酰胺(deionized formamide)的配制方法

    甲酰胺是一种化合物,无色透明液体,略有氨味,是合成医药、香料、染料等的原料,也可作为溶剂用于合成纤维的抽丝、塑料加工、木质酪素墨水的生产等。  直接购买或加Dowex XG8 混合树脂于装有甲酰胺的玻璃烧杯中,用磁力搅拌器轻轻搅拌1h,可去除甲酰胺中的离子。经Whatman 1号滤纸 过滤除去树脂后分成小份,充氮气于-80℃贮存(防止氧化)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402261316_491166_697_3.jpg  甲酰胺具有活泼的反应性和特殊的溶解能力,可用作有机合成原料,纸张处理剂,纤维工业的柔软剂,动物胶的软化剂,还用作测定大米中氨基酸含量的分析试剂。在有机合成中,医药方面的用途居多,在农药、染料、颜料、香料、助剂方面也有很多用途。

  • 解读检测指标之偶氮甲酰胺

    解读检测指标之偶氮甲酰胺

    [size=18px] 许多人对这个物质的认识可能都来自于多年前的一则谣言“传某巴克蛋糕使用橡胶鞋底原料”,某品牌蛋糕和鞋底原料放在一起——标题就很吸引眼球。其中的主角就是本文要讲述的偶氮甲酰胺。[/size][size=18px][b] 是的,我们必须承认,偶氮甲酰胺这物质,是[/b][font='helvetica'][color=#333333][b]一种在工业中常用到的发泡剂,可用于瑜伽垫、橡胶鞋底等生产,以增加产品的弹性。同时也可以用于食品工业,增加面粉团的强度和柔韧性[/b][/color][/font][/size][font='helvetica'][size=18px][color=#333333][b]。这并不冲突,就好比明胶,可以用在药品食品里,也可以用在纸张上。化学物质不分贵贱,多种用途很常见,只要适量、合规。可惜现在大众被灌输的谈添加剂就变色,执着地认为有添加剂就是不好的,如果这个添加进食品中的添加剂,还能用在其他用途(比如鞋底)上,那就更是十恶不赦了。[/b][/color][/size][/font][align=left][size=18px][font='helvetica'][color=#333333] [b]偶氮甲酰胺又名[/b][/color][/font][/size][size=18px][b][font='helvetica'][color=#333333]偶氮二甲酰胺、[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]偶氮二酰胺[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333],结构见下图。[/color][/font][/b][/size][/align][align=left][b][size=18px][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300929429108_9759_1645752_3.png[/img][/b][/align] [b][size=18px] 在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760- 2014)中,偶氮甲酰胺做为面粉处理剂,只允许在小麦粉中使用,最大使用量为0.045g/kg。检测该物质的标准,早期的有 《食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺》(GB 1886.108-2015),里头用滴定法测定其含量,最新的有 《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》(GB 5009.283-2021)于20220307启用,里头用[color=#3333ff]液相色谱[/color]法测定其含量。[/size][size=18px] 坦率地说,这个物质用在面粉中,确实存在一定争议。过去人们使用溴酸钾作为面粉增筋剂,但该物质已被世界卫生组织和美国食品药品管理局认定具有较强致癌性,被各国禁用。此后,偶氮甲酰胺替代溴酸钾用于面粉中。美国早在1962年就开始商业化使用偶氮甲酰胺,至今已有50多年的历史,没有发现其对人体健康造成影响。FDA规定了偶氮甲酰胺的使用范围是面粉漂白和烤制面包。而欧盟认定,偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑,主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲(SEM)。因此,不仅在食品中禁用,而且从2005年8月2日开始,欧盟还禁止其作为发泡剂在食品包装材料中使用。另外,澳大利亚、新西兰、日本、新加坡、南非也明令禁止其在食品中使用。[/size][size=18px] 所以,我国目前对偶氮甲酰胺在食品中的使用,基本与美国要求相同。[/size][/b]

  • 【求助】甲酰胺怎么做呀?

    单位要求做eva泡沫里的甲酰胺,可我连标液都不出峰,没有标准。我用的是极性柱,30m*0.25,乙酸乙酯为溶剂就是出不来,不知大家有没有做过,给点经验呢?

  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品,该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成,客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂,建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法,并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认,均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求,因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违,在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰,反而在11.5min左右有个小的色谱峰,其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似,初步怀疑是保留时间发生了漂移,与发芽糙米样品色谱图对比后发现,在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰,因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束,准备将实验结果反馈给客户:黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性,在黄酒样品中进行加标实验,结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰,而且11.5min左右的色谱峰也没有增大,因此决定先将“未检出”的结果搁置,并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析,觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有:(1)保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值,同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用,怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移,从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品,加标样品测定结果依然是“未检出”,对比加标和不加标样品的色谱图,两者几乎一样,也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰;(2)衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感,不稳定,放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质,影响其在有机溶剂中的溶解度,也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题,重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂,并重新试验,结果仍然不理想;(3)衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况,可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功,并正常出峰,为何唯独黄酒样品不出峰呢?在百思不得其解之际,看到同事在滴定黄酒中总酸,忽然间若有所悟:黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应,而黄酒是酸性介质,pH值一般在3~5之间,同时黄酒为酿造产物,对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现:黄酒为酸性样品,缓冲能力较强,按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠(pH9.8)可能不能达到合适的衍生反应条件,最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案,先将黄酒样品调整至中性,然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后,黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现,经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • 【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

    【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

    间苯二甲胺 和 己二酸反应生成 酰胺基胺,可是红外光谱上只能看见仲酰胺基的特征吸收峰,为什么看不到伯胺的峰?3000.41和2915.37处是不是伯胺吸收峰?是不是往后挪了?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154498_1608859_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154497_1608859_3.jpg[/img]

  • 甲酰胺的测定

    [color=#444444]为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲酰胺的含量时,一直出来是两个均等的峰,老师说是因为甲酰胺在220℃下已经分解了,但是人家的文献都是可以测出来的,请大家帮忙分析一下原因[/color]

  • 食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    近年来,农产品中杀虫剂的残留及毒性问题,一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂,属于微毒农药,我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法:(1) 采用乙腈提取,ProElut AL-N固相萃取柱净化;(2) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;(3) 准确定性定量,定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案,敬请参考![align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL,准确称取氯虫苯甲酰胺,用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL,吸取适量储备液1000 μg/mL,用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品,加入10 mL乙腈,振荡2 min,依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁(鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁),振荡2 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,合并两次上清液;(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入2.5 mL乙酸乙酯,超声溶解,再加入2.5 mL正己烷,混匀,待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化: 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷,弃去流出液;(2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;(3)淋 洗: 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液,弃去流出液;(4)洗 脱: 加入10 mL乙酸乙酯,收集流出液;(5)重新溶解: 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 μm[b](Cat.# 99503)[/b]流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃ 检测器:UV 265 nm流动相:乙腈:水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法(大部分现货)[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵,无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶(棕色/螺纹)[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫(已经组装)[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

  • 测氨基丁酸方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测氨基丁酸的文献

  • 苯甲酰胺的MSDS!

    【中文名称】苯酰胺 【英文名称】benzamide 【中文同义词】苯甲酰胺 苯甲酰胺苯酰胺苯甲酰胺98+%苯甲酰胺 BENZAMIDE 【英文同义词】benzoylamide BENZAMIDEBENZOIC ACID AMIDEBENZOIC AMIDEBENZOYLAMIDEai3-01031 amidkyselinybenzoove benzenecarboxamide benzenecarboxamide Carbonamide phenylcarboxamide PhenylcarboxyamideBENZAMIDE, SUBLIMED, ZONE-REFINED, 99.9%BENZAMIDE, SUBLIMED, 99.5+%BENZAMIDE CRYSTALLINEBENZAMIDE INHIBITOR OF POLY (ADBENZAMIDE 98+%BenzamideForSynthesisBenzamide-ring-13C6BENZOICACIDAMINOSALTBenzamidBenzamide Zone Refined (number of passes:20)BENZAMIDE pure 【CAS No.】55-21-0 【分子式】C7H7NO 【分子量】121.13 危险性概述 【健康危害】摄入有一定的毒性。热解可生成有毒的氮氧化物。 【燃爆危险】本品可燃。 急救措施 【皮肤接触】脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 【眼睛接触】提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 【食入】饮足量温水,催吐。就医。 消防措施

  • 甲酰胺检测

    大家有没有做过甲酰胺的检测,药典中其限度是0.022%,沸点200多度,而我的供试品浓度为50mg/ml,进了对照,发现甲酰胺出峰高度约为检测限高度,降低分流比后甲酰胺峰形变差,峰高仍然小于定量限高度,大家有没有同样的经历或者有什么好的检测方法,谢谢

  • 关于DMFA二甲基甲酰胺顶空法和萃取法的对比疑问

    公司要测PU皮中的二甲基甲酰胺残留,送外ITS几次,检测数值一般是30-60PPM左右,检测公司用的是顶空进样法来测试。我们没有顶空设备,只有GCMS,所以我采用甲醇萃取,进样萃取液的方法来测试,基本在150-250ppm左右。问题一:萃取法比顶空法数值大这么多是否正常?问题二:针对二甲基甲酰胺的测试方法,大家还有什么推荐的吗?有无标准方法?

  • N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

    N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

    大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下: 图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!

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