当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

羟基联二苯钠

仪器信息网羟基联二苯钠专题为您提供2024年最新羟基联二苯钠价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括羟基联二苯钠参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的羟基联二苯钠您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合羟基联二苯钠相关的耗材配件、试剂标物，还有羟基联二苯钠相关的最新资讯、资料，以及羟基联二苯钠相关的解决方案。

羟基联二苯钠相关的论坛

  • GB5009.31—2016对羟基苯甲酸甲酯钠的部分疑问

    [font=&]各位老师，GB5009.31-2016是检测酱油中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/url][font=&]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我问问前处理的问题问题一、称取酱油后，用饱和氯化钠清洗，加入1mL1∶1 盐酸酸化，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取理解1、是不是在分液漏斗中，加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，然后排掉下面的水层，然后再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，再排掉下面的水层，再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，然后再排掉水层呢，最终分液漏斗中剩余的都是乙醚。理解2、还是说在分液漏斗中加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，这时候并不会排除水层，而是再继续加2次乙醚，依次提取，最后统一排掉水层呢？如果是按照第一种理解去做，第一次排掉水层后，分液漏斗里面几乎没有酱油这个样品了，第二次、第三次加入乙醚还有啥意义？如果是按照第二种理解去做，为什么不一次性全部加入呢？问题二（包含多个问题）、合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。排掉水层后，合并乙醚层与分液漏斗中，这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以什么形式存在呢？酯类？还是钠盐呢？这时候为什么还要用氯化钠再洗涤呢？加入碳酸氢钠溶液什么作用呢？这些碳酸氢钠分别加入3次，和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次，是依次加入3次，最后排掉水层，还是每加入1次，排一次水层呢？[/font]

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日，法国国民议会采纳了一项提案，禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐（phthalates）、羟基苯甲酸酯（parabens）以及烷基酚（alkylphenols）三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意，222票反对通过，下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日，提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称，此举将对塑料行业造成冲击。此外，法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署（ANSES）发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • CNS_04.002_二丁基羟基甲苯（BHT）

    [align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

  • 水杨酸与2，5-二羟基苯甲酸无法分离出来

    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

  • 【求助】求助：邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题？？

    如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

  • 【讨论】关于对羟基苯乙酮的滴定含量方法

    哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

  • 【讨论】】3-羟基苯胺和3-氯苯胺反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么????

    3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif

  • CNS_17.032_对羟基苯甲酸酯类

    CNS_17.032_对羟基苯甲酸酯类

    [size=21px]CNS_17.032[/size][size=21px]_[/size][size=21px]对羟基苯甲酸酯类[/size] [size=21px]闫育嘉[/size] [align=center][font='黑体'][size=32px]CNS_17.032_对羟基苯甲酸酯类[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]摘要[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']对羟基苯甲酸酯,俗名尼泊金酯,是国际上公认的安全、高效、广谱性食品防腐剂。对羟基苯甲酸酯衍生物是指各类对羟基苯甲酸酯及其盐的总称。1924年首次报道了对羟基苯甲酸酯的抗菌活性,1932年就被应用于食品中[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']我国2002年3月已经批准对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠作为食品防腐剂使用。美国、欧盟、加拿大、日本、韩国、澳大利亚等国家也都先后批准对羟基苯甲酸酯钠应用于食品，涉及肉制品、乳制品、水产品、调味品、腌制品、饮料、糖果、啤酒等诸多食品[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']但有报道称其具有一定的生殖毒性影响内分泌，在化妆品中添加可能导致接触性皮炎[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体']。故限制并检测其在食品中的含量尤为重要。[/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]关键词[/size][/font][font='黑体'][size=21px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯；尼泊金酯；防腐剂；检测[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]正文[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]一、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的理化性质[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061746432459_3700_1608728_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061746434067_4299_1608728_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]paraben)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]又名尼泊金酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px],常温条件下为无色晶体或结晶性粉末，包括了其甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、庚酯、辛酯等。对羟基苯甲酸甲酯易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃，随着烷基[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳链增大，水溶性变差。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]二、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的应用[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是国际上公认的安全、高效、广谱性食品防腐剂。1924年首次报道了对羟基苯甲酸酯的抗菌活性,1932年就被应用于食品中。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯衍生物的毒性比苯甲酸钠低得多,且pH应用范围广,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使用量约为苯甲酸钠的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1/10,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在pH为4～8时,其抑菌作用基本不受pH值的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][font='宋体'][size=16px],对霉菌、酵母、细菌有广泛的抗菌作用,可广泛应用于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化工、医药、食品、化妆品、胶片、造纸、印刷、塑料加工等诸多领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缺点是使用时因对羟基苯甲酸酯类水溶性较差，常用醇类先溶解后再使用，同时价格也较高。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]我国[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2002年3月已经批准对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠作为食品防腐剂使用。美国、欧盟、加拿大、日本、韩国、澳大利亚等国家也都先后批准对羟基苯甲酸酯钠应用于食品，涉及肉制品、乳制品、水产品、调味品、腌制品、饮料、糖果、啤酒等诸多食品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]三、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的生化性质[/size][/font][/align][font='等线'][size=18px]3.1 对羟基苯甲酸酯类的抑菌效果[/size][/font][font='等线'][size=18px][[/size][/font][font='等线'][size=18px]2[/size][/font][font='等线'][size=18px]][/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类的作用机理是破坏微生物的细胞膜[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 使细胞内的蛋白质变性, 并抑制细胞的呼吸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酶系和电子传递酶系的活性。对羟基苯甲酸酯的抗菌活性主要是分子态起作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 由于其分子内的羧基[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已被酯化[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 不再电离, 而对位酚基的电离常数较小,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯、对羟基苯甲酸酯钠的抑菌作用在较宽的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH 范围内均有良好的效果。苯甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸和山梨酸的抑菌机理在于抑制微生物细胞内的各[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]种酶[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 只有分子态的苯甲酸和山梨酸能透过细胞壁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入微生物体内细胞发挥抑菌活力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯或对羟基苯甲酸酯钠防腐剂在溶液pH为8时,仍有60%以上呈分子状态。在电离率为50%时,对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠防腐剂溶液的平均pH为8.2左右。苯甲酸和苯甲酸钠防腐剂的抗菌最适pH为2.5～4.0,山梨[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、山梨酸钾防腐剂的抗菌最适pH不高于5.0,而对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠防腐剂在pH4～8范围内均有良好的抗菌作用。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]随着对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]R烷基碳链的增大,对羟基苯甲酸酯、对羟基苯甲酸酯钠的毒性降低,抗菌活性增大,其中R为C11、C12的具有最大的抗菌活性。这是因为R烷基碳链越长,亲油性越强,菌体对对羟基苯甲酸酯的吸附量也越大,因而抗菌活性也越大。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠对真菌有较强的抗菌作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px],由于它具有酚羟基的结构,对细菌的抑制效果也较好。对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠的总体抗菌活性比苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾强得多,同时,克服了苯甲酸和苯甲酸钠对产酸细菌作用弱,山梨酸和山梨酸钾对细菌作用弱,特别是对厌气性芽孢形成菌及嗜酸杆菌几乎无效的缺点。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]类及其复配对大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉和酵母菌抑菌性能的影响。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于真菌与细菌，随着[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的浓度增大，抑菌圈也随之增大，且随[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的烷基碳原子的增加，其抑菌强度也在增加，如结果所见其样品质量分数为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.5%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尤其明显。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]类间复配对五种菌的抑制率比单酯要强，其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲酯、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酯和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]丙酯两酯复配体系的广谱性与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲酯、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酯和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]丙酯三酯复配体系的相比，大部分并无多大差别，从侧面说明并不是三酯复配均大于两酯，抑菌性能更佳。在此次探究中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲酯︰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酯︰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]丙酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]︰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]︰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的抑菌广谱性相对最佳。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][font='等线'][size=18px]3.[/size][/font][font='等线'][size=18px]2[/size][/font][font='等线'][size=18px] 对羟基苯甲酸酯类的毒理学作用[/size][/font][font='等线'][size=16px]3[/size][/font][font='等线'][size=16px].2.1[/size][/font][font='等线'][size=16px]代谢途径[/size][/font][font='等线'][size=16px][[/size][/font][font='等线'][size=16px]9[/size][/font][font='等线'][size=16px]][/size][/font][font='宋体'][size=16px]皮肤吸收的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯被酯酶代谢，吸收效果随酯链长度增加而降低，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]脂溶性溶剂降低皮肤吸收效果，渗透促进剂增加渗透。吸收后，对羟基苯甲酸酯与其代谢物通过尿液和胆汁排泄，主要代谢物是对羟基苯甲酸（PHHA），大部分以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]p-hydroxyhippuricacid（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PHHA[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，PHBA的甘氨酸结合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]形式排除体外。经口摄入后，对羟基苯甲酸酯在肠和肝中被酯酶代谢，通过尿液、胆汁和粪便排泄。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯作为母体化合物或代谢物PHBA的甘氨酸、葡萄糖醛酸或硫酸盐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缀合物从尿液中排出。从长期给药研究中获得的数据表明，苯甲酸酯不会在体内积累，即使在静脉给药后，苯甲酸酯的血清浓度也会迅速下降并保持在较低水平。[/size][/font][font='等线'][size=16px]3[/size][/font][font='等线'][size=16px].2.1[/size][/font][font='等线'][size=16px]毒理学作用[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]有文献指出，血液中游离的对羟基苯甲酸酯和PHBA对雌激素的影响可能超过儿童的雌二醇水平，但是对羟基苯甲酸酯和PHBA的血液浓度的不好确定。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]有研究表明，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]断奶后哺乳动物暴露于苯甲酸丁酯对睾丸激素的分泌和男性生殖系统的功能有不利影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]丙酯对激素分泌和男性生殖功能也有不利影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]周龄大鼠给予尼泊金丙酯，分为4组，每组8只，剂量分别为0.00、0.01、0.10和0.01。4周后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]死大鼠，测定睾丸、附睾、前列腺、精囊和包皮腺的重量。在任何研究小组中，苯甲酸丙酯对器官重量均无治疗相关影响。附睾尾精子储量和浓度呈剂量依赖性降低，在0.10%及以上剂量时差异显著。对羟基苯甲酸丙酯各组睾丸的日精子产量及其效率均显著降低。血清睾酮浓度呈剂量依赖性下降，且在最高剂量组下降显著。这种影响的暴露水平与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]欧盟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和日本的苯甲酸酯可接受日摄入量上限(10mg/kg体重/天)相同。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]有研究表明，对羟基苯甲酸酯在雌激素敏感性MCF7人乳腺癌细胞培养物中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]雌激素活性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，其可以取代MCF7细胞质受体中的[[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H][/size][/font][font='宋体'][size=16px]雌二醇，还能够促进雌激素基因的表达以及这些细胞的增殖，这种活性可以被纯抗雌激素ICI[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 182[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]80[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抑制，表明这种作用是通过雌激素受体介导，在人体细胞中也可以检测到雌激素作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]有研究指出，对羟基苯甲酸丙酯可能与线粒体衰竭有关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，依赖于诱导膜通透性的改变，伴随线粒体去极化和通过氧化磷酸化消耗ATP。当含有对羟基苯甲酸酯的药物作用于受损的皮肤时，就会发生过敏。有报道摄入对羟基苯甲酸酯的过敏反应，但缺乏严格证据。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]四、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的检测[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]目前，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯类化合物的测定方法主要有高效液相色谱法[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12][/size][/font][font='宋体'][size=16px]、薄层色谱法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等。已报道的文献方法大多针对基质较单一的样品，且只测定其中少数几种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯，同时测定基质复杂食品中多种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯的报道较少。周建科等用液相色谱法检测食醋中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲、乙、丙、丁酯，取得不错的效果；曹淑瑞等建立了同时测定蔬菜、水果、饮料等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品中６种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯的高效液相色谱法，该方法以固相萃取对样品进行净化，成本较高。有关同时测定酱油、豆瓣、腐乳等基质发酵调味料中６种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯的高效液相色谱测定方法鲜见报道。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3,4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]除此之外还有研究使用方波伏安法和多路校准同时测定未进行预处理的甜味剂样品中的对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]11[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]五、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的标准[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].1GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]13[/size][/font][font='黑体'][size=18px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类及其钠盐[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px](对羟基苯甲酸甲酯钠,对羟基苯甲酸乙酯及其钠盐)[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]p-hydroxy benzoates and its salts (sodium methyl p-hydroxy benzoate,ethyl p-hydroxy benzoate,sodiumethylp-hydroxybenzoate)[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]CNS号 17.032,17.007,17.036[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]INS号219,214,215[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]功能[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]防腐剂[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]食品分类号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]食品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]最大使用量/(g/kg)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]备注[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]04.01.01.02[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]经表面处理的鲜水果[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.012[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]04.01.02.05[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]果酱(罐头除外)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]04.02.01.02[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]经表面处理的新鲜蔬菜[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.012[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]07.04[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限糕点馅)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]10.03.02[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]热凝固蛋制品(如蛋黄酪、松花蛋肠)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.2[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]12.03[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]醋[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]12.04[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]酱油[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]12.05[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]酱及酱制品[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]12.10.03.04[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]蚝油、虾油、鱼露等[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]14.02.03[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]果蔬汁(浆)类饮料[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计,固体饮料按稀释倍数增加使用量[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]14.04[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]碳酸饮料[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.2[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计,固体饮料按稀释倍数增加使用量[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]14.08[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]风味饮料(仅限果味饮料)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计,固体饮料按稀释倍数增加使用量[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].[/size][/font][font='黑体'][size=18px]2 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]GB[/size][/font][font='黑体'][size=18px]30601—2014食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]14[/size][/font][font='黑体'][size=18px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]要[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]求[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]色泽[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]白色或近白色[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=left][font='宋体'][size=16px]取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]状态[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]粉末[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='宋体'][size=16px]5.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]指[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸甲酯钠（以干基计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]98.5～101.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]水分，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]5.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]pH（1 g/L水溶液）[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]9.5～10.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]氯化物（以Cl计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.035[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]硫酸盐（以SO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.030[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=left][font='宋体'][size=16px]杂质[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]4.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]其他单一杂质，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]其他单一杂质之和，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]1.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]溶液的澄清度与颜色[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]通过试验[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]铅(Pb)/（mg/kg）[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].[/size][/font][font='黑体'][size=18px]3 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]G[/size][/font][font='黑体'][size=18px]B[/size][/font][font='黑体'][size=18px]30602—2014食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯钠[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]15[/size][/font][font='黑体'][size=18px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]要[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]求[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]检 验 方 法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]色泽[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]白色或近白色[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=left][font='宋体'][size=16px]取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]状态[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]粉末[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]指[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸乙酯钠含量（以干基计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]99.0～103.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]水分，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]5.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]pH（1g/L水溶液）[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]9.5～10.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]氯化物（以Cl计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.035[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]硫酸盐（以SO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.030[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=left][font='宋体'][size=16px]杂质[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]4.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]其他单一杂质，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]其他单一杂质之和，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]1.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]溶液的澄清度与颜色[/size][/font][/align][/td][td][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]通过试验[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]铅（Pb）/（mg/kg）[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].[/size][/font][font='黑体'][size=18px]4 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]G[/size][/font][font='黑体'][size=18px]B[/size][/font][font='黑体'][size=18px]1886.31-2015食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]16[/size][/font][font='黑体'][size=18px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]要[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]求[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]色泽[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]白色[/size][/font][/td][td=1,4][font='宋体'][size=16px]取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察色泽和状态，嗅其气味，尝其滋味[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]状态[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]结晶粉末[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]气味[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]无[/size][/font][font='宋体'][size=16px]臭或有轻微的特殊香气[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]滋味[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]微苦，灼[/size][/font][font='宋体'][size=16px]麻[/size][/font][/td][/tr][/table][align=left][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]指[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸乙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（Ｃ[/size][/font][font='宋体'][size=16px]９[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Ｈ[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Ｏ[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]含量（以干基计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]99.0～10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]熔点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／℃[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]115[/size][/font][font='宋体'][size=16px]～[/size][/font][font='宋体'][size=16px]118[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]游离酸（以对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]羟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基苯甲酸计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]55[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]氯化物（以Cl计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].024[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]硫酸盐（以SO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]干燥减量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]灼烧减量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]砷（As）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/（mg/kg）[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]重金属[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Pb[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）/（mg/kg）[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]10.0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]5.5 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]GB[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5009.31-2016食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]17[/size][/font][font='黑体'][size=18px]][/size][/font][/align][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.1 范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、 对羟基苯甲酸丁酯的测定。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.2 原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气 相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]5.5.3 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px]除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的二级水。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.3.1 试剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水乙醚 (C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]OC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]):重蒸。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水乙醇(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]OH):优级纯。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盐酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ([/size][/font][font='宋体'][size=16px]HCl)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氯化钠(NaCl)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水硫酸钠(Na[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px])。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳酸氢钠(NaHCO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px])。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.3.2 试剂配制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100 mL 水充分搅拌溶解。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100 mL。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盐酸溶液(1∶1):量取50 mL 盐酸(3.1.3),用水稀释至100 mL。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.3.3 标准品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸甲酯(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),纯度≥99.8%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸乙酯(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),纯度≥99.7%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸丙酯(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),纯度≥99.3%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸丁酯(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]11[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]14[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),纯度≥99.7%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.3.4 标准溶液配制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00 mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可保存1个月。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL):分别准确吸取单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液1.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类标准工作液1~5:分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准中间液0.40mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释并定容。此即为4.0μg/mL、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液1~5的浓度,临用时配制。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.4.4对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标准工作液7(200μg/mL、300μg/mL):分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准储备液(3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.4仪器与设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有氢火焰离子化检测器(FID)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]天平:感量0.1 mg和1 mg。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]旋转蒸发仪。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涡旋混匀器。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.5分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.5.1试样制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.1.1 试样处理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.1.1.1 酱油、醋、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至0.001g)试样于小烧杯中,并转移至125 mL 分液漏斗中,用10mL 饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL 分液漏斗,加入1 mL1∶1 盐酸酸化,摇匀,分别以75 mL、50 mL、50 mL 无水乙醚提取三次,每次2 min ,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL 分液漏斗中,加入10mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30 mL、30 mL、30 mL 洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0 mL无水乙醇溶解残留物,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.1.1.2 果酱:称取5g(精确至0.001g)事先均匀化的果酱试样于100 mL 具塞试管中,加入1 mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1∶1盐酸酸化,10 mL 饱和氯化钠溶液,涡旋混匀1 min~2 min,使其为均匀溶液,再分别以50 mL、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30 mL、30 mL 无水乙醚提取三次,每次2min ,用吸管转移至250mL 分液漏斗中,加入10mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30 mL、30 mL、30 mL 洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0 mL 无水乙醇溶解残留物,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.5.2仪器参考条件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱:弱极性石英毛细管柱,柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷,30 m×0.32 mm[/size][/font][font='宋体'][size=16px](内径),0.25μm(膜厚),或等效柱。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]程序升温条件[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]阶段名称[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]升温速率℃/min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]温度℃[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]保持时间min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]初始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阶段[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]—[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]100[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1.00[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]阶段1[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]20.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]170[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]—[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]阶段2[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]12.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]220[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1.00[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]阶段3[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]10.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]250[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]6.00[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=16px]进样口:温度220 ℃ 进样量1μL,分流比10∶1(分流比可根据色谱条件调整)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度260 ℃。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气:氮气,纯度99.99 %,流量2.0mL/min,尾吹30mL/min(载气流量大小可根据仪器条件进行调整)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢气:40 mL/min 空气450 mL/min(氢气、空气流量大小可根据仪器条件进行调整)。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5[/size][/font][font='黑体'][size=16px].5.5.3标准曲线的制作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将1.0μL 的标准系列工作液(3.4.3、3.4.4)分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,测定相应的不同浓度标准的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.4试样溶液的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将1.0μL 的试样溶液(5.1.1.1、5.1.1.2)注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,以保留时间定性,得到相应的峰面积,根据标准曲线得到待测液中组分浓度 试样待测液响应值若超出标准曲线线性范围,应用乙醇稀释后再进样分析。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5.[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].6分析结果的表述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样中对羟基苯甲酸含量按计算:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]式中:[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样中对羟基苯甲酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) [/size][/font][font='宋体'][size=16px]c [/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由标准曲线计算出进样液中对羟基苯甲酸酯类的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) [/size][/font][font='宋体'][size=16px]V [/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]定容体积,单位为毫升(mL) [/size][/font][font='宋体'][size=16px]f ——对羟基苯甲酸酯类转换为对羟基苯甲酸的换算系数 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]m——试样质量,单位为克(g)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]说明:0.9078——对羟基苯甲酸甲酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数 0.8312——对羟基苯甲酸乙酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数 0.7665——对羟基苯甲酸丙酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数 0.7111——对羟基苯甲酸丁酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算结果保留三位有效数字。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5.[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].7精密度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.8其他[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当试样量为5g(精确至0.001g)、定容体积为2.0 mL 时,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的方法定量限(LOQ)为2.0 mg/kg 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限(LOD)为0.6 mg/kg。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061746435414_1368_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]说明:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.804 min—— 对羟基苯甲酸甲酯 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.284 min—— 对羟基苯甲酸乙酯 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.983 min—— 对羟基苯甲酸丙酯 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.722 min—— 对羟基苯甲酸丁酯。[/size][/font][align=left][font='黑体'][size=21px]结论[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]（不少于2500[/size][/font][font='宋体'][size=16px]字[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]宋体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]小四[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.5倍行距[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]参考文献[/size][/font][/align][1] [font='宋体'][color=#000000]邓明玉,邓金生,彭仲瑶,禤颖怡,刘蕤,何秋星.尼泊金酯及其复配物的抑菌性能研究[J].广东化工,2019,46(14):51-54.[/color][/font][2] [font='宋体'][color=#000000]杨寿清.对羟基苯甲酸酯衍生物的抗菌活性及其发展趋势[J].冷饮与速冻食品工业,2004(04):25-29.[/color][/font][3] [font='宋体'][color=#000000]李佳峻,杨春林,胡强,吴蔚.高效液相色谱法同时测定发酵调味料中六种尼泊金酯类防腐剂方法研究[J].中国调味品,2013,38(10):84-87.[/color][/font][4] [font='宋体'][color=#000000]刘星,谢鹏,廖夏云,邓玉秀,冯婷,陈宁周,杨黎.不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]防腐剂[J].食品安全质量检测学报,2020,11(17):6034-6039.[/color][/font][5] [font='宋体'][color=#000000]J.R Byford, L.E Shaw, M.G.B Drew, G.S Pope, M.J Sauer, P.D Darbre,Oestrogenic activity of parabens in MCF7 human breast cancer cells,The Journal of Steroid Biochemistry and Molecular Biology,Volume 80, Issue 1,2002,Pages 49-60,ISSN 0960-0760,https://doi.org/10.1016/S0960-0760(01)00174-1.[/color][/font][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][6] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]S Oishi,Effects of propyl paraben on the male reproductive system,Food and Chemical Toxicology,Volume 40, Issue 12,2002,Pages 1807-1813,ISSN 0278-6915,https://doi.org/10.1016/S0278-6915(02)00204-1.[/color][/size][/font][/align][7] [font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]Domínguez, J.R., Mu?oz-Pe?a, M.J., González, T. [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]et al.[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc] Parabens abatement from surface waters by electrochemical advanced oxidation with boron doped diamond anodes. [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]Environ Sci Pollut Res[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]23, [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]20315–20330 (2016). https://doi.org/10.1007/s11356-016-7175-2[/back][/color][/font][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][8] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]Bahruddin Saad, Md. Fazlul Bari, Muhammad Idiris Saleh, Kamarudzaman Ahmad, Mohd. hairuddin Mohd. Talib,Simultaneous determination of preservatives (benzoic acid, sorbic acid, ethylparaben and propylparaben) in foodstuffs using high-performance liquid chromatography,Journal of Chromatography A,Volume 1073, Issues 1–2,2005,Pages 393-397,ISSN 0021-9673,https://doi.org/10.1016/j.chroma.2004.10.105.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][9] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]Julie Boberg, Camilla Taxvig, Sofie Christiansen, Ulla Hass,Possible endocrine disrupting effects of parabens and their metabolites,Reproductive Toxicology,Volume 30, Issue 2,2010,Pages 301-312,ISSN 0890-6238,https://doi.org/10.1016/j.reprotox.2010.03.011.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][10] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]M.G. Soni, G.A. Burdock, S.L. Taylor, N.A. Greenberg,Safety assessment of propyl paraben: a review of the published literature,Food and Chemical Toxicology,Volume 39, Issue 6,2001,Pages 513-532,ISSN 0278-6915,https://doi.org/10.1016/S0278-6915(00)00162-9.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][11] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]Maria S.R. Dantas, Anabel S. Louren?o, Amanda C. Silva, Kátia M. Bichinho, Mario C.U. Araujo,Simultaneous determination of methyl, ethyl, propyl, and butyl parabens in sweetener samples without any previous pretreatment using square wave voltammetry and multiway calibration,Food Chemistry,Volume 365,2021,130472,ISSN 0308-8146,https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.130472.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][12] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]Xiaoyun Ye, Amber M. Bishop, Larry L. Needham, Antonia M. Calafat,Automated on-line column-switching HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS method with peak focusing for measuring parabens, triclosan, and other nvironmental phenols in human milk,Analytica Chimica Acta,Volume 622, Issues 1–2,2008,Pages 150-156,ISSN 0003-2670,https://doi.org/10.1016/j.aca.2008.05.068.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][13] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][14] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB30601—2014食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][15] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB30602—2014食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯钠[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][16] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB 1886.31-2015 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][17] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align]

  • 对羟基苯酚和间羟基苯酚

    [color=#444444]去外面做了一组GC-MS，在14.292min有一个峰，对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚，无法确定到底是哪种，想问一下有没有人做过这两者的GC，他们的保留时间是一样的吗？如果不一样，14.292min处的应该是哪种？ 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]

  • 【求助】用FID做对羟基苯甲酸酯类出了件怪事

    用innowax的柱子同时做山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯跟丙酯的标准曲线条件：进样口220，柱温160（15度/分钟）到230度（保持6分钟），检测器250，流速3mL/min，分流比10：1其中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的线性都蛮好的，就是对羟基苯甲酸乙酯和丙酯，感觉当前针都不出峰，拖到下一针才出峰因为我同一浓度同一瓶溶液做两针，比如说100ug/mL2针100ug/mL2针300ug/mL2针其中第一针峰很小很小，第二针正常，200的第一针跟100的第二针一样大，200的第二针差不多是第一针的两倍，然后300的第一针跟200的第二针一样大，第二针又是两倍，而且线性还很好，郁闷~~但是同一针里头的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸有很正常，求高手赐教~~

  • 欧盟限制化妆品中使用羟基苯甲酸酯类物质

    欧盟委员会发布官方公报(EU)No358/2014，修订了欧洲化妆品法规No1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态；二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险；三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 化学法测定DNA的含量——二苯胺显色法

    实验方法原理 DNA 在酸性条件下加热，其嘌呤碱与脱氧核糖间的糖苷键断裂，生成嘌呤碱、脱氧核糖和脱氧嘧啶核苷酸，而2-脱氧核糖在酸性环境中加热脱水生成ω-羟基-γ-酮基戊糖，与二苯胺试剂反应生成蓝色物质，在595nm 波长处有最大吸收。DNA 在40-400μg 范围内，光吸收与DNA的浓度成正比。在反应液中加入少量乙醛，可以提高反应灵敏度。实验材料 DNA样品试剂、试剂盒 DNA 钠盐 NaOH 溶液 二苯胺 冰乙酸 过氯酸 乙醛仪器、耗材 分光光度计 水浴锅实验步骤 1. 制作DNA 标准曲线：取12 支洁净干燥试管加入DNA标准溶液，加完各试剂后，充分混匀。于60℃水浴中保温1h,冷却后于595nm 波长处以1,2 管为空白调零，测定各管光密度（OD595nm）。取两管的平均值，以DNA 的含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线。2. 样品DNA 含量测定：取2 支干净试管 加入样品试剂，其它操作同上。待测溶液中的DNA 含量应调整至标准曲线的可读范围内。3. DNA 含量计算：以样品的光密度，从标准曲线上查出相对应DNA 含量，计算出样品中DNA 的百分含量。注意事项 二苯胺试剂具有腐蚀性，且二苯胺反应产生的蓝色不易褪色，操作中应防止洒出，比色时，比色杯外面一定要擦干净。其他 二苯胺主要用于合成橡胶的防老剂、燃料和医药中间体，润滑油抗氧剂，也是火药的稳定剂。硝酸盐、氯酸盐和其他氧化性物质的检定。铱的催化测定。硝酸盐的光度测定。氧化还原指示剂。单倍体育种培养基。制造染料。是硝化纤维素、炸药、火棉的稳定剂。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制