[color=#444444][/color][color=#444444]合成一种月桂酸二乙醇酰胺混合物，里边含有主要成分月桂酸二乙醇酰胺，酰胺单酯，酰胺双酯，二乙醇胺，月桂酸等 想得到这几种物质的有效含量 [/color][color=#444444]如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，可能有些结构不能正确表征（如酰胺酯） [/color][color=#444444]如果用HPLC，溶剂选择很困难（对此方法操作所需条件不是很清楚）[/color][color=#444444]请各位朋友帮帮忙，给点建设性意见，非常感谢！！！[/color][color=#444444][/color]
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]
大家测试偶氮二甲酰胺用的什么方法和仪器？
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准？ GB2760-2011中只规定了偶氮甲酰胺file:/// 是技术落后还是偶氮二甲酰胺添加不到面粉之中？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111440_489903_2067743_3.jpg
各位大虾，环戊二甲酰胺如何定量测定，请赐教，不胜感激。
求二甲基丙烯酸酰胺质谱图，谢谢！
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111749_489929_2650278_3.jpg 近日传出美国快餐巨头赛百味、麦当劳、星巴克等面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺（Azodicarbonamide，又名偶氮甲酰胺），受到广泛关注。再一次的，涉及的企业如赛百味声称“国外有事，中国没事”。但是真的如此吗？大家怎么看？有没有检测过偶氮二甲酰胺（偶氮甲酰胺）？相关新闻： 国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮在接受媒体采访时指出，赛百味(中国)的声明值得注意，中国面制品特别是面包糕点类产品滥用添加剂的问题也很严重，且相关食品监管也存在真空。 近年来有研究表明，尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌，但其在高温分解过程中，可能会产生致癌物氨基脲，而其本身食用过量也会出现气喘和过敏等不良反应。欧盟很早就已经禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉处理剂。在研究人员发现婴儿牛奶和婴儿食品存有潜在高风险，可能迁入偶氮二甲酰胺的代谢致癌物氨基脲后，2005年，欧盟禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺作为发泡剂。此外，因为担心这一化学制剂诱发癌症，英国、新加坡、澳大利亚、日本等国都已禁用。 “企业的实际添加量很难控制，监管起来有一定困难。”董金狮认为，监管不力就无法营造良好的行业环境，甚至可能对守法企业造成伤害。“正规企业按照国家标准执行，但那些小企业、不法企业因为缺少监管，擅自超量添加偶氮甲酰胺。这样一来，不法企业所生产的面包等食品就会比守法企业的产品看起来好很多。这对守法企业会造成了较大伤害。” 此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾在媒体公开表示，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，但是一定要有严格的监管。“很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。” 董金狮指出，尽管《食品添加剂使用标准》对偶氮甲酰胺使用作出了限制，但目前仍没有相关部门对食品中偶氮甲酰胺的含量进行相应检测。另一方面，由于偶氮甲酰胺本身并不致癌，因此，即便生产中偶氮甲酰胺的添加含量符合规定，也无法检测其在食品中产生了多少致癌物氨基脲。
谁有偶氮二甲酰胺的红外谱图？急用！谢谢！
事件背景： 近日，有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注，消息称这种添加剂在欧盟已经禁用，且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野，此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在，又是鞋底的原料之一，已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质？据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为A发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害？根据GB2760《食品添加剂使用标准》，偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂，被广泛应用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。不过，近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲，该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出，硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍：虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN（4.6*250mm，5μm）液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案，请您参考！1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 供试品加标处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl，加入到面粉当中，再加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制：称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制：精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱：月旭Ultimate XB-CN，4.6*250mm，5μm流动相：20mmol/L乙酸铵的水溶液流速：0.6ml/min进样量：10 μL柱温：25 ºC紫外吸收波长：245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg
[u][color=#0066cc]关于丙烯酸与乙二醛和丙烯酰胺的聚合物等6种食品相关产品新品种的公告(2017年 第11号) [/color][color=#0066cc][/color][/u]又有新材料加入！
各位高手们，我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法，目前已经成功实现了，在这里和大家分享一下方法，同时不太明白的问题想请教一下。步骤：称取1g面粉，加10mL丙酮，振荡15min，离心取5mL上清吹干，乙酸铵溶液复溶，1mL正己烷净化，取下层过膜上机。（我参考了别人的文献）柱子用的是C18，流动相是乙酸铵：乙腈=80:20这是我的方法，大家有什么好的建议请提一下。我的问题是：1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么？文献上说在这里的作用就是除酯的，可是在实验过程中会有酯产生吗？还是说正己烷加入是有别的目的呢？2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么？因为溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水，所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家！！
由于在网上查询不到油酸酰胺和芥酸酰胺的标准，请各位帮忙！
用GC9790测定二甲基甲酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量，该用什么柱子比较好啊？谢谢！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64033]检测二甲基乙酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量[/url]
在水处理行业中，有时候为了达到完美的处理结果，就需要多种净水药剂配合使用。其中，最常见的就是聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用;或者是聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用。相对来说，大家对于聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况直到的最少，那么，在哪些情况下?聚丙烯酰胺适合与聚合硫酸铁配合使用呢? 聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用? 一、聚丙烯酰胺概述 聚丙烯酰胺简称PAM，俗称絮凝剂或凝聚剂，分子式为：+CH2-CHn线状高分子聚合物，分子量在400-2000万之间，固体产品外观为白色或略带黄色粉末，液态为无色粘稠胶体状，易溶于水，温度超过120℃时易分解。 聚丙烯酰胺分子中具有阳性基团(-CONH2)，能与分散于溶液中上悬浮粒子吸附和架桥，有着极强的絮凝作用，因此广泛用于水处理以及治金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域。 聚丙烯酰胺分为：阳离子聚丙烯酰胺，阴离子聚丙烯酰胺，非离子聚丙烯酰胺，两性离子聚丙烯酰胺。 三、阴离子聚丙烯酰胺概述 阴离子聚丙烯酰胺，外观为白色粉末颗粒，具有絮凝性，增稠性，抗剪切性等多种性能，易溶于水，几乎不溶于有机溶剂，广泛用于采油，造纸，化工，选矿等行业。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)产品描述：阴离子聚丙烯酰胺分子量从600万到2500万水溶解性好，能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂。有效的PH值范围为7到14，在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性，与盐类电解质敏感，与高价金属离子能交联成不溶性凝胶体。 二、聚合硫酸铁概述 聚合硫酸铁是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液，具有吸湿性。在水处理行业中，聚合硫酸铁主要的用途包括：饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。 聚合硫酸铁作为近年来广泛使用的一种水处理絮凝剂，已经被广大客户所认可，它在水处理中的絮凝兼除铁效果无可替代。我们公司生产的聚合硫酸铁自从投入生产后年产量达到6000吨左右，产品销往全国各大电力，钢铁，冶金行业。因质量好，絮凝快，除铁明显而收到客户高度好评。 液体聚合硫酸铁已经可以处理污水，但由于运输，储藏麻烦，所以要经过干燥聚合成固体的，但现在有客户还是要求液体的，其实只是为了在使用过程中方便加药。其实大可不必，买一套加药设备只需要3000元左右，这样就可以把固体硫酸铁稀释成液体的，而且是自动加药，省时省力。固体硫酸铁运输方便，储存简单，能大大减少客户的费用。生产聚合硫酸铁的工艺方法，以硫酸亚铁、硫酸为原料。硝酸为氧化剂。在常压级慢搅拌的条件下生成液体聚合硫酸铁，最后进入反应釜于50°一100℃进行反应聚合。形成喷雾型聚合硫酸铁。本工艺方法反应时间短，生产周期短，提高了生产效率。产品质量稳定纯净，用途广泛，氧化剂硝酸可循环使用，利用了原料的溶解热和反应热，耗能少，成本低，操作方便，对大气环境没有污染。 四、聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用? 以下是小编为大家总结的几点聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况： 1、当水质条件属于低温低浊时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。 2、当水中不含氯铝离子时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。 3、要求沉淀速率快时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。 4、要求沉淀的污泥密实时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。 5、对于在哪些情况下该选择聚合硫酸铁，还是其他的净水药剂配合聚丙烯酰胺使用，主要是看处理水的工艺和水质特点。不过需要注意的是，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用的时候，一定要分开溶解，分开投加，不能混用。
最近实验室里要开发面制品中的偶氮二甲酰胺的液相方法，请问各位大侠标准品都是用什么试剂配的。这个没有国标，大部分的文献上用的是DMSO，除了这种试剂还有别的选择吗？多谢多谢！
请问：1，烟酸在什么情况下能转换成烟酰胺？2，我现在用液相法做奶粉中的烟酸烟酰胺，可是每次测都是有烟酰胺，没有烟酸，这是为什么？是不是烟酸都转过去了？谢谢！
各位色友们好，我想对：油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗，由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂，用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见！感谢中.......
各位老师好！向大家请教一个问题，在用GCMS检测挥发性有机物时，确认过定量曲线没问题。就是感觉吧，目标物丙二醇甲醚的检出值有点高了。有人说甲酰胺会影响目标物的检出，两者都有质荷比45的碎片离子。个人觉得甲酰胺不会影响丙二醇甲醚的检出，两者沸点相差挺大的。现在想请教各位老师，怎么看这个问题。另外，请问会有什么物质会干扰丙二醇甲醚的检出，使目标物检出值偏高的？
1.丙烯酰胺简介 丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。 2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺。由于炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量（1μg/L）要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。
各位高手们，我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法，目前已经成功实现了，在这里和大家分享一下方法，同时不太明白的问题想请教一下。步骤：称取1g面粉，加10mL丙酮，振荡15min，离心取5mL上清吹干，乙酸铵溶液复溶，1mL正己烷净化，取下层过膜上机。（我参考了别人的文献）柱子用的是C18，流动相是乙酸铵：乙腈=80:20这是我的方法，大家有什么好的建议请提一下。我的问题是：1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么？文献上说在这里的作用就是除酯的，可是在实验过程中会有酯产生吗？还是说正己烷加入是有别的目的呢？2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么？因为溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水，所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家！！
偶氮二甲酰胺是AZO物质吗？使用什么色谱柱检测啊，我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图，我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰，是我选择的离子不对还是色谱柱的问题呢？
[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]
用的GB 5009.89-2016做烟酰胺，想问下，烟酸和烟酰胺是什么关系，搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物，那如果客户要求做烟酸，我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢？那假如他只要做烟酰胺，那我是不是只需要做烟酰胺，不需要做烟酸了呢？
磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。
检测一线的网友们，你们除了三氯氰胺，有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗？三氯氰胺的其他类似物？三聚氰酸有剧毒，并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况？有那些杂质？加入这种非法添加剂的稳定性情况？可能生成哪些新成分？
2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）
如题，在2.9min时乙酸乙酯出峰，在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰，出峰时间为10min，峰形特别不好，四分之一圆形，我用的是岛津-2010，进样口和检测器温度均为200度，柱温为70度，分流比为10，急求！！！谢谢各位前辈！！
偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述 据媒体报道，市场上不少面粉中，都发现了偶氮甲酰胺的成分，而添加这种成分，主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂，主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺，2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用，“致癌”二字让公众毛骨悚然，一定程度上造成了社会恐慌。 事实上，偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂，在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里，偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。这说明，偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂，在一定范围内对人体无害，在规定的剂量下添加符合我国相关规定。 对于食品中偶氮甲酰胺的检测，目前国内还没有制定相关标准，本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法，在此提出与大家探讨。
奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？
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