苝四甲酸二酐

大家好! 请问哪位大虾试过用HPLC分离油酸,己二酸,苯酐,月桂酸,苯甲酸,顺酐等化学品,具体方法能否告知，在此谢过了！

[font=宋体][b]1.前言[/b]邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性、增强制品柔软性的助剂，也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类，其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛。邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中，随着使用时间的推移，可由塑料中转移到环境中，造成污染。也可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人体，导致肝肾功能下降，具有致突变性、致癌性。全球已有很多国家通过立法限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括欧盟 REACH 法规和美国的《消费品安全改进法》等。增塑剂在食品安全引起关注，首先是 2011 年 5 月起台湾食品中先后检出 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP 等 6 种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截至6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达 961 项。6 月 1 日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。近段时间，白酒中检测出塑化剂的风波再次引起大家的关注，白酒添加塑化剂则有可能是为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。但同时也有可能是白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要是生产或包装过程中与塑料制品接触，塑化剂被酒精溶出所造成的。目前国内颁布了 [url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]GB/T 21911-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]食品中邻苯二甲酸酯的测定[/url]》的检测方法。本实验在此标准基础上，进行优化，采用水浴加热去除乙醇后，正己烷提取，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000）分析检测白酒中 16 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度。[b]2.实验部分[/b]2.1 仪器和试剂 质谱仪 : TSQ 8000 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱 : TR-PesticideII 30 m* 0.25 mm* 0.25 μm 毛细管色谱柱（带 5 m 预柱）； 试剂：正己烷，农残级； 白酒：自购于超市。2.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法： 柱温箱：60oC 保持 1 min，以 20oC/min 升至 220oC，保持1 min，再以 5oC/min 的速率升至 280oC，保 持 3 min； 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 250oC；载气：恒流，1 ml/min； 传输线：280oC质谱方法：离子源温度为 250 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[b]3. 实验结果分析[/b]3.1 全自动二级质谱条件的优化（Auto-SRM）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－三重串联四极杆质谱联用检测过程中，为了保证定性和定量的准确，必须对待测物的离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数进行优化，以期达到最佳的灵敏度。使用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，可采用特有的 Auto-SRM 模式，可全自动完成所有化合物的二级质谱参数优化，并自动给出碰撞能量优化结果，简单直观，如图 1 所示，大大节省了分析时间。本实验在固定色谱条件下，通过优化后的仪器参数，样品色谱图与标准物质色谱图比较，保留时间相对偏差不超过标准物质±2.5％；采用多离子对定性，相对离子丰度最大允许偏差不超过 ±20％，确保了定性的准确度。3.2 色谱分离结果由于溶剂中可能含有邻苯二甲酸酯类物质，所以每次做样前我们都做了溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应，摒除假阳性结果。由于 16 种邻苯二甲酸酯的离子对信息有一些比较相似，所以我们选择了分离度比较好的弱极性色谱柱，从而保证了 16种邻苯二甲酸酯在色谱上得以分离，使定性定量更加准确。16种邻苯二甲酸酯色谱分离情况如图 2 所示：[/font][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202537114958.png[/img][/align][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202545120917.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202552172975.png[/img][/align][font=宋体][b]3.3 标准曲线及最低定量限[/b]以正己烷为溶剂，分别配制 1 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，50 μg/L，100 μg/L，500 μg/L 的混标溶液，建立标准曲线，各化合物的标准曲线如表 2 所示，相关系数 R 2 均大于 0.991，表明这16 种化合物的标准曲线线性良好。由于溶剂本底中部分邻苯二甲酸酯是存在干扰的。所以需要将标准溶液扣除本底后再计算标准曲线，以使标准曲线更加准确。本次实验中 16 种邻苯二钾酸酯类化合物的最低定量限均为 1 μg/L，见图 3。其中溶剂中的 DEP、DIBP、DBP 和 DEHP 含量估计是 1 μg/L 标准品的20-30%，所以最低定量限设定为 1 μg/L。[/font][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202570777932.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202582428175.png[/img][font=宋体][b]3.4 方法精密度和回收率的测定[/b]称取白酒样品，分别添加 2 个水平浓度的标准品，选取其中低浓度水平平行测定 6 次。结果表明，平均回收率为 81.5- 115%，相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。回收率和精密度数据结果见表 3。表3: 方法的精密度和回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202589628411.png[/img][/font][font=宋体][b]3.5 实际样品检测[/b]按照上述前处理方法，对市售的 4 种不同的白酒进行邻苯二钾酸酯类残留分析检测。测试结果统计见表 4。其中超过线性范围的采用二次稀释后定量。表 4：实际样品检测结果统计[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202598516277.png[/img][/font][font=宋体]对检出的化合物可以通过二级质谱定性离子与定量离子的离子比例进一步确证化合物，下图显示了样品 1 中检出的 DIBP 的离子比例符合标准值，因此可以确证样品 1 中确实检出的是DIBP。[/font][font=宋体]根据 GB9685-2008《[url=https://www.antpedia.com/standard/5803603.html]食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准[/url]》的规定，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (2- 乙基己 ) 酯 (DEHP) 和邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP) 最大残留量分别为 1.5 mg/kg 和 0.3 mg/kg。我们的样品测定结果表明， DIBP、DBP、DEHP 在白酒中普遍存在，其中1个样品中DBP,DEHP的含量超过规定，样品4中 DBP含量达2.885mg/L即样品含量为1.154 mg/kg，超标285%；DEHP的含量高达11.606 mg/L 即样品含量为4.64 mg/kg，超标 209%。[/font][font=宋体][b]4.结论[/b]本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器的污染，节约了分析和维护成本。同时 TSQ 8000 提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在 100、20 μg/L 两个添加水平下，回收率为 81.5-115%，20 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要[/font]

各位老师们，看国标上说，配制氢氧化钠滴定溶液时，需要使用烘干后的邻苯二甲酸氢钾进行标定，但是不知道邻苯二甲酸氢钾需要在105 ℃的烘箱中烘干多久，以及烘干后在干燥器中需要放置多久呢

[b][b]HJ 1242—2022 [/b]水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/b]

各位有没有卖配好的多种的邻苯二甲酸酯标样，不是那种单独组分的谢谢

求助：有没有哪位测邻苯时出现这种情况，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯标准品走出的质谱图通过谱库检索后，匹配的是其它物质，而不是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯？

邻苯二甲酸酯做曲线时大家配的浓度一般是多少啊?看到有的人是1,2,4,8ppm,这样会不会太大了啊?

请教各位，现在是CW-20M,50m，0.32mm分析甲醇，乙二醇，一缩乙二醇，四甘醇二甲醚，对苯二甲酸二甲酯，间苯二甲酸二甲酯，其中后两种较难分离。185度，使用3个月后柱效严重降低，且柱子里有珠装液体。请高人指点是否有更适合这几种物质的柱子、品牌、规格、型号。多谢！[em22]

某产品结构是这样的：3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，属于二酐，进水极易分解，现在要分离二酐中的二酸和四酸杂质。对此有什么好的方法？

请问如何分析苯甲酸、苯二甲酸（含异构体）、苯三甲酸（含异构体）、苯四甲酸（含异构体）、苯五甲酸、苯六甲酸。用氢离子火焰型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。

2011年5月3日消息，丹麦环境保护署（MIM）近日宣布一项国家计划，拟对室内物品或可能与人体粘膜接触的物品中使用的四类邻苯二甲酸盐物质颁布禁令。该举措涵盖的物质包括邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）。这也是丹麦为响应REACH限制指令而提交至欧洲化学局的提案。 丹麦环境保护署指出，在限制令生效之前，提案必须交至欧盟，以便欧洲委员会和其他欧盟成员国能对其展开讨论。 丹麦环境部长Karen Ellemann称，此举意义重大，该化学品法规也可能提升至欧盟水平。若欧盟实施该禁令，将有助于欧盟国家市场上的产品不含有这四种危险化学物质。 据悉，若该提案在丹麦或欧盟最终成为现实，这将是欧盟首次通过立法对由一种以上物质而形成的累积效应进行考虑。

甲酸和醋酐 4:10混合后放在碘量瓶中，加盖。发生缓慢的放热反应，10分钟后[size=4][color=#DC143C]爆炸[/color][/size]！提醒大家注意！

ROHS2.0附录2正式修订增加四种邻苯二甲酸盐，详细内容见附件欧盟官方公报

邻苯二甲酸盐是一类能起到软化作用的化学品，它被普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸盐的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸盐的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟。

本人用Finnigan [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测邻苯二甲酸盐，发现邻苯二甲酸二辛酯峰很尖，而邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯峰很宽并且峰分裂，很难定量，使用非极性柱DB-5(15m)和中极性柱DB-50(30m)都没解决问题 ，请问各位大虾有没碰到此问题？

书上说邻苯二甲酸氢钾溶液是现用现配，我想知道一定要求是当天用当天配吗？如果间隔三四天，这个邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度能保持不变吗？

液相测试橄榄油浸泡液中的对苯二甲酸，前处理的时候要过C18的萃取柱，请问是为什么要过萃取柱？不过有影响吗？

用安捷伦的7820配氢火焰离子化检测器测试邻苯二甲酸酯，色谱柱HP-5和DB-5MS（都试过），程序升温190℃（1min）至300℃（9min），速率20℃/min，色谱柱流速1ml/min，进样口300℃，检测器310℃，溶剂峰（三氯甲烷）信号值达到7-8万，目标物只有10-50，后用偶氮运行，目标物信号值依然很低，查找各方面原因未果，请问7820+FID能测试此类物质吗？还是说能测试，方法或其他有问题？有朋友做过吗？

欧盟2005/84/EC的颁布，使六种邻苯二甲酸盐的测试变的更加重要。1. 根据已经废除的ASTM D3421-75的方法，使用2：1体积的四氯化碳和甲醇对样品进行索氏萃取16个小时，然后蒸干，用氯仿（三氯化碳）定容； 虽然此标准已经废除，但是很多测试单位依然使用这种方法进行前处理。2. 根据EN14372-2004的方法，采用二乙醚对样品进行索氏萃取6个小时，然后蒸干恒重后用正几烷定容。按照上面的两个标准，本人有几个疑惑点：1. 萃取后可不可以直接定容，而不需要蒸干这一步骤？2. 直接用萃取液或萃取液中的一种进行最后的定容再分析，对结果会造成什么影响？3. 萃取的时间根据什么而定的？ 另外，根据2005/84/EC的指令，是否玩具或儿童护理用品上所有的塑胶材料都必须进行测试？（以前指令上专门针对pvc材料，现在则是可塑性材料）迷惑中，希望各位大虾能帮忙解释一下，不胜感激！

各位大神，怎么配制邻苯二甲酸盐标准品？我想配个8p，就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶，

三重四级杆的第二个四级杆是什么原理？能仔细讲讲么

[color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种，用的是混标，采用外标法，三种标线相关系数在0.99以上，一个也是最重要的一个，DEHP 标线很差，只有0.4多，0.1ppm很大，5ppm浓度的值很小，其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二正辛脂（DNOP）[/color]

请有人提供1,8--萘二甲酸酐的相关标准,无论是国标还是行标.还想知道关于酐值如何分析,请大家帮助!

GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ，但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯，只有甲醇中1,3-丁二烯=，我能用这个代替吗，第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱，一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ，面积还不小，这是我保存不当造成的吗？

【中文名称】邻苯二甲酸氢钾　　【英文名称】potassium acid phthalate　　【CAS号：】877-24-7　　【结构或分子式】KHC8H4O4　　【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)　　【密度】1.636　　【性状】 无色或白色结晶粉末，能溶于水。　　【溶解情况】溶于水，水溶液有酸性反应。　　【邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定　　称取0.5g于105～110℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾，称准至0.00001g，置于反应瓶中，加50mL无二氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。　　氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：　　b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)　　式中：b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg；　　m1----第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的质量，g；　　m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。　　2含量的测定　　称取0.5g于105～110℃干燥至的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。　　含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。　　邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量按式（2）计算：　　X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2) 　　式中：X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%；　　m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/kg；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量；　　m4----试样的质量，g。　　【用途】　　滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。　　与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。　　【制备或来源】　　可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。　　【安全术语：】S24/25 　　【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收　　【包装】按HG 3—119之规定　　内包装形式：G-2；　　外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；　　包装单位：第3类。　　【标志】 按HG 3－119之规定。

1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯是否有相关国标？2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点？[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定？若a值是负值怎么办？[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法（第四版）P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（C），使用5ml正己烷，100ml容量瓶萃取，但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想，是否因为容量瓶萃取不完全？以上问题求教各位大佬！

请教:相同浓度的异辛醇和邻苯二甲酸二异辛酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析,邻苯二甲酸二异辛酯峰正常,而异辛醇峰几乎没有?Finnigan MAT [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]Q Rtx-5MS柱子,温度60--280在上述条件下可以检测邻苯二甲酸酐吗?

环境中邻苯二甲酸酯类物质的污染现状与监测方法邻苯二甲酸酯的环境行为和分析方法塑料玩具中7种环境雌激素含量检测环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定 - 分析化学 - 王西奎 国伟林荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯 - 分析化学 - 李满秀 王华燕环境样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定与分析 - 环境与健康杂志 - 张蕴晖[1] 陈秉衡[1] 郑力行[1] 褚建辉[1] 丁训诚[2]高效液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯 - 分析试验室 - 周奇志 顾永祚邻苯二甲酸酯的环境激素行为与测定 - 福建环境 - 甘健彪生物和环境样品中痕量溴碘的小体积交换分离与测定 - 岩矿测试 - 吴淑琪大气样品中酞酸酯的分离与测定研究 - 环境科学研究 - 王西奎 王筱梅饮水中的痕量邻苯二甲酸酯类化合物的色谱测定 - 分析测试通报 - 施梅儿 王根生纳滤膜去除水中微量邻苯二甲酸酯的研究 - 水处理技术 - 程爱华[1,2] 王磊[1] 王旭东[1] 林锋[1] 张莉[1] 张睿[1]聚酰胺富集分离—光度法测定环境样品中痕量铊 - 分析试验室 - 胡存杰 刘海玲阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二甲酸二辛酯 - 分析试验室 - 樊静 王广军 叶存玲 冯素玲邻苯二甲酸酯的毒性及其在环境中的分布 - 环境科学与管理 - 胡雄星[1,2] 韩中豪[1] 刘必寅[1] 张发兵[1] 李芳[1] 王文华[2]环境样品中痕量硒的新极谱法测定 - 河南化工 - 袁思平邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展 - 成都医学院学报 - 陈朝琼[1] 严平[2] 李茂全[1] 魏敏[1] 陈卫中[1]邻苯二甲酸酯的HPLC测定方法研究 - ：畜牧兽医版 - 周奇志或者其他测定邻苯二甲酸酯的论文都可以，谢谢了。

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。