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异戊酸松油酯

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异戊酸松油酯相关的资讯

  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告   2011年 第8号   根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录   2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar   二○一一年三月十八日   附件1   D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯) 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱
  • 地沟油“广式检测法”盲考第一 准确率达95.5%
    如何快速、准确地检测出地沟油是全国难题。卫生部先后四次公开征集地沟油检测方法,前三次的征集方法都宣告无效,被专家否定。目前正在进行的第四次征集中,广州分析测试中心、广东省测试分析研究所的地沟油检测方法准确率达95.5%,在所有参评方案中排名第一。    吴惠勤主任向记者展示如何用“固相微萃取头”检测地沟油。   卫生部盲样考核第一名   去年12月,卫生部第四次向社会广泛公开征集“地沟油”检测方法,共收到281个单位和个人提交了315项检测方法。卫生部专家对部分方案进行了盲样测试。   不久前,中国广州分析测试中心、广东省测试分析研究所主任吴惠勤教授,收到了卫生部食品安全评估中心发出的“成绩单”“地沟油”盲样考核结果通知:他们研发的地沟油检测方法判断准确率高达95.5%,在所有参加盲样考核的方案中,判断准确率最高!   “有300多个检测方案,卫生部初步筛选了27家,又经过筛选,有9至10家进入盲样考核。给了我们33个样本进行检测,考验判断准确率。我们检测出21个样本是地沟油。最后公布答案,有问题的样本是22个,我们的准确率95.5%,在所有检测方案中最高。”吴惠勤介绍。   1公斤含1毫克即可测出   “如果植物油接触过食物,必然或多或少带有食物的成分,只要从油中检测到外来的不应该存在的成分,就可判断是地沟油。”吴惠勤解释其检测法的原理,他们对地沟油中杂质成分来源进行了分析,确定了十几种地沟油的特征成分作为鉴定的指标。如果油中残留有乙酸、己酸、糠醛、茴香醚、姜烯、乙基麦芽酚、烯腈类、异硫氰酸烯酯类,烷烃、芳烃等,或吡嗪类花生香精成分或柠檬烯、酌-松油烯等香精类物质含量高于正常植物油的,就是地沟油。   在实验室吴惠勤给记者演示了检测方法:将油放入小玻璃瓶中密封加热,一个“针管”扎入油瓶上方,跟一般针头不同的是,这个“针头”体内还能伸出更长更细的针头,让油中的有害物质富集于其上。将针头取到的物质放入检测仪器,一个小时后,就能检出结果。“只要几十克油的样品就能检测,一公斤油里面只要含有1毫克不应存在的外来成分,都能检测出来。”吴惠勤介绍,这个“针头”叫固相微萃取头,采用气相色谱-质谱鉴定技术即可做出油脂的一个“指纹图”,其内含杂质可在该“指纹图”上清晰体现,为判断是否地沟油提供了科学依据。   嗜辣地区有“辣椒测法”   在已有的研究基础上,吴惠勤研究组还针对吃辣椒的地区给出了地沟油检测方法。部分地区的地沟油中含有辣椒成分(辣椒素或二氢辣椒素)及胡椒成分(胡椒碱),这三种成分来源于食品烹调过程中的辣椒、辣椒油及胡椒等调味料,而天然植物油脂不含这些成分,故可作为鉴别地沟油的重要指标。“含有这三种成分之一的,肯定是地沟油。尤其适合于喜食辣椒人群地区的地沟油检测。”   目前正在进行的第四次征集地沟油检测方法,卫生部还没有给出最后结论。“卫生部食品安全评估中心通知了我们盲样考核结果之后,还没有下一步的通知,具体最终结果我们也还不知道。”吴惠勤表示,他们的检测方法也有投入实际使用,“目前已有一些地方省市,如贵州等将地沟油样品送检,因为没有国家标准,所以我们只能把检测出的数据提供给他们,供执法人员结合查处情况使用。”   他透露,目前已经向广东省申报,争取成为地方标准,从而实现更大面积的推广。   地沟油检测原理   地沟油接触过食物,或多或少带有食物成分,只要从油中检测到不应该存在的成分,就可判断是地沟油。例如:   乙酸、己酸:来自于醋。   茴香醚、姜烯:来自于茴香和生姜。(天然植物油中不会含有上述物质)   烯腈类:来源于橡胶包装材料,正规食用油应用聚乙丙烯的瓶子盛装,不含有该物。
  • 科学家合成出可替代柴油的生物燃料
    据美国物理学家组织网近日报道,美国科学家们使用合成生物学方法,修改了大肠杆菌和一个酿酒酵母的菌株,制造出了没药烷的前体物没药烯。测试表明,对没药烯进行加氢反应生成的没药烷是一种“绿色”的生物燃料,有潜力替代D2柴油。研究发表在《自然通讯》杂志上。   “这是科学家们首次报告称没药烷可替代D2柴油,也是首次报告称可通过大肠杆菌和酿酒酵母生产出没药烷。”该研究的主要作者、美国能源部下属的联合生物能源研究所(JBEI)代谢工程(通过基因工程方法改变细胞的代谢途径)项目主管李淳太(音译)说。   与日俱增的燃料成本以及对燃烧化石燃料会加剧全球变暖趋势的担忧等,驱使科学家想尽一切办法寻找碳中和的可再生能源。从多年生牧草和其他非食品植物以及农业废物的纤维素生物质中提取出的液态生物燃料一直被认为有潜力替代汽油、柴油和航空煤油。   不过,现有占主流的生物燃料乙醇只能有限地用于汽油发动机中,而无法用于柴油机或航空喷气式发动机内 另外,乙醇也会腐蚀石油管道和油罐,人们急需可与现有发动机、运输和存储设备兼容的高级生物燃料。   联合生物能源研究所是美国能源部于2007年建立的三个生物能源研究中心之一,他们正在加紧研制从国家层面来讲性价比高的生物燃料。其中一个研究对象是拥有15个碳原子(柴油燃料一般有10到24个碳原子)的倍半萜烯。   该研究的合作者、联合生物能源研究所所长杰伊科斯林表示:“倍半萜烯的能源含量特别高,其物理化学性质也与柴油和航空燃油一样,尽管植物是其天然来源,但对细菌进行转基因修改是最方便且性价比最高的大规模制造高级生物燃料的方法。”   在此前的研究中,李淳太团队对大肠杆菌和酿酒酵母的一个新的甲羟戊酸途径(对生物合成至关重要的代谢反应)进行了基因修改,使这两个微生物过度生产出了化学物质尼基二磷酸(FPP),使用酶可将其合成为理想的萜烯。在最新研究中,李淳太和同事使用该甲羟戊酸途径制造出了没药烷(萜烯类化合物家族的一员)的前体物没药烯,并通过加氢反应制造出没药烷。   科学家们对没药烷进行的燃料性能方面的测试表明,其拥有作为生物燃料的潜能。李淳太说:“没药烷和D2柴油的性能几乎一样,但其有分叉的环式化学结构,这使其凝固点和浊点更低,作为生物燃料使用,这是一大优势。我们可设计一个甲羟戊酸途径来产生没药烯,该平台几乎与制造防蚊虫药物青蒿素的平台一样,我们唯一需要做的修改是引入一个烯萜类合成酶并对该途径进行进一步修改以提高大肠杆菌和酿酒酵母产生没药烯的数量。”   李淳太团队想将烯属烃还原酶编入大肠杆菌和酿酒酵母体内,以取代没药烯加氢反应的化学处理步骤,使所有化学反应都在微生物体内进行。他说:“这类用酶促进的加氢反应极具挑战性,也是我们的长期目标。我们也将研究使用生物质中提取出来的糖作为碳源生产没药烯的可行性。”
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 盘点:2016年实施的食品安全国家标准知多少
    目前,国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准,加上待发布的400余项整合标准,共涵盖1.2万余项指标,初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。此处收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。  产品类  2016-09-22实施:  GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂  GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣  GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面  GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品  GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜  GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精  GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐  GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品  GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包  GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干  GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范  GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则  食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)     2016-11-13实施:  GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品  GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂  GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品  GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)  GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻  GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料  GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则  GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品  GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品  GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料  GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品  GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料  GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品  GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参  食品营养强化剂类  2016-03-22实施:  GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯  2016-05-13实施:  GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁  GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌  GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸  GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸  GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌  GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷  GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌  GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙  GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰  GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜  GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠  检测方法类  2016-03-21实施:  GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定  GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定  GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验  GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定  GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定  GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定  食品添加剂类  2016-01-05实施:  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)  2016-03-22实施:  GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠  GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)  GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素  GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠  GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红  GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯  GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏  GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)  GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红  GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯  GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛  GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏  GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素  GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠  GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸  GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸  GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)  GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ -十一烷内酯)  GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -己基肉桂醛  GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油  GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇  GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯  GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)     GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚  GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯  GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -戊基肉桂醛  GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾  GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯  GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊  GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -壬内酯  GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇  GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯  GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)  GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪  GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚  GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油  GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯  GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -紫罗兰酮  GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -癸内酯  GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -己内酯  GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -癸内酯  GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -十二内酯  GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇  GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇  GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛  GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯  GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯  GB 1886.15-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸  GB 1886.152-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辛酸乙酯  GB 1886.153-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸 2-甲基丁酯  GB 1886.154-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸丙酯  GB 1886.155-2015 食品安全国家标准食品添加剂 乙酸橙花酯  GB 1886.156-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸松油酯  GB 1886.157-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸香叶酯  GB 1886.158-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异丁酸乙酯  GB 1886.159-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异戊酸 3-己烯酯     GB 1886.160-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 正癸醛(又名癸醛)  GB 1886.161-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 棕榈酸乙酯  GB 1886.16-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 香兰素  GB 1886.162-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛  GB 1886.163-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸  GB 1886.164-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 2-甲基丁酯  GB 1886.165-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 3-己烯酯  GB 1886.166-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -庚内酯  GB 1886.167-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 大茴香脑  GB 1886.168-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -十二内酯  GB 1886.17-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶红(又名虫胶红)  GB 1886.2-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钠  GB 1886.23-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 小花茉莉浸膏  GB 1886.24-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桂花浸膏  GB 1886.27-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯  GB 1886.29-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 生姜油  GB 1886.31-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯  GB 1886.33-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桉叶油(蓝桉油)  GB 1886.35-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山苍子油  GB 1886.36-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 留兰香油  GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)  GB 1886.38-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 薰衣草油  GB 1886.39-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾  GB 1886.41-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶  GB 1886.42-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 dl-酒石酸  GB 1886.43-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙  GB 1886.46-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 低亚硫酸钠  GB 1886.48-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 玫瑰油  GB 1886.50-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-3-巯基呋喃  GB 1886.51-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,3-丁二酮  GB 1886.5-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠  GB 1886.52-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 植物油抽提溶剂(又名己烷类溶剂)  GB 1886.53-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己二酸  GB 1886.54-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丙烷  GB 1886.55-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁烷  GB 1886.56-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)  GB 1886.58-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醚  GB 1886.59-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 石油醚  GB 1886.62-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁  GB 1886.65-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯  GB 1886.67-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 皂荚糖胶  GB 1886.68-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(又名维果灵)  GB 1886.70-2015 食品安全国家标准 食品添加剂沙蒿胶  GB 1886.71-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷  GB 1886.7-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠  GB 1886.73-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮  GB 1886.79-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯  GB 1886.80-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯  GB 1886.81-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 月桂酸  GB 1886.84-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 巴西棕榈蜡  GB 1886.87-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡  GB 1886.88-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸一钠  GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙  GB 1886.93-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯  GB 1886.95-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)  GB 1886.97-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 5‘-肌苷酸二钠  GB 1886.99-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-α -天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(又名阿力甜)  2016-05-13实施:  GB 1886.104-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄  GB 1886.106-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖胶  GB 1886.108-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)  GB 1886.110-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜红  GB 1886.18-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠  GB 1886.19-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米  GB 1886.30-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色  GB 1886.32-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红  GB 1886.34-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红  GB 1886.40-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸  GB 1886.4-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠  GB 1886.60-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄  GB 1886.61-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄  GB 1886.63-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土  GB 1886.64-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色  GB 1886.66-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素  GB 1886.74-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾  GB 1886.76-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素  GB 1886.8-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠  GB 1886.82-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠  GB 1886.86-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实胶
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 卫计委发布243项食品安全国家标准
    p style=" text-align: center " strong 关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙》(GB 1886.3-2016)等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 /strong /p p style=" text-align: center " 2016年 第11号 /p p   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢钙》(GB 1886.3-2016)等243项食品安全国家标准和2项标准修改单。其编号和名称如下: /p p   GB 1886.3-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 /p p   GB 1886.6-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钙 /p p   GB 1886.9-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸 /p p   GB 1886.11-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硝酸钠 /p p   GB 1886.20-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钠 /p p   GB 1886.21-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸钙 /p p   GB 1886.22-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬油 /p p   GB 1886.25-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钠 /p p   GB 1886.26-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 石蜡 /p p   GB 1886.28-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 /p p   GB 1886.44-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钠 /p p   GB 1886.45-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钙 /p p   GB 1886.47-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜) /p p   GB 1886.49-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 D-异抗坏血酸 /p p   GB 1886.57-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 单辛酸甘油酯 /p p   GB 1886.69-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸 /p p   GB 1886.72-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚 /p p   GB 1886.75-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐 /p p   GB 1886.77-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 罗汉果甜苷 /p p   GB 1886.78-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 番茄红素(合成) /p p   GB 1886.83-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 铵磷脂 /p p   GB 1886.85-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(低压羰基化法) /p p   GB 1886.91-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁 /p p   GB 1886.92-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 /p p   GB 1886.94-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硝酸钾 /p p   GB 1886.96-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 松香季戊四醇酯 /p p   GB 1886.98-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇(又名4-β-D吡喃半乳糖-D-山梨醇) /p p   GB 1886.101-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸(又名十八烷酸) /p p   GB 1886.102-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸钙 /p p   GB 1886.105-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒橙 /p p   GB 1886.127-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、II号 /p p   GB 1886.141-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 d-核糖 /p p   GB 1886.169-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 卡拉胶 /p p   GB 1886.170-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 5′-鸟苷酸二钠 /p p   GB 1886.171-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 5′-呈味核苷酸二钠(又名呈味核苷酸二钠) /p p   GB 1886.172-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 /p p   GB 1886.173-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸 /p p   GB 1886.174-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂 /p p   GB 1886.175-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亚麻籽胶(又名富兰克胶) /p p   GB 1886.176-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 异构化乳糖液 /p p   GB 1886.177-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 D-甘露糖醇 /p p   GB 1886.178-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 /p p   GB 1886.179-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 /p p   GB 1886.180-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 β-环状糊精 /p p   GB 1886.181-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红 /p p   GB 1886.182-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 异麦芽酮糖 /p p   GB 1886.183-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸 /p p   GB 1886.184-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸钠 /p p   GB 1886.185-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 琥珀酸单甘油酯 /p p   GB 1886.186-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸 /p p   GB 1886.187-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液 /p p   GB 1886.188-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 田菁胶 /p p   GB 1886.189-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 3-环己基丙酸烯丙酯 /p p   GB 1886.190-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸乙酯 /p p   GB 1886.191-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬醛 /p p   GB 1886.192-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 苯乙醇 /p p   GB 1886.193-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸乙酯 /p p   GB 1886.194-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸乙酯 /p p   GB 1886.195-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸异戊酯 /p p   GB 1886.196-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸乙酯 /p p   GB 1886.197-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸乙酯 /p p   GB 1886.198-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 α-松油醇 /p p   GB 1886.199-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 天然薄荷脑 /p p   GB 1886.200-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 香叶油(又名玫瑰香叶油) /p p   GB 1886.201-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸苄酯 /p p   GB 1886.202-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸异戊酯 /p p   GB 1886.203-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 异戊酸异戊酯 /p p   GB 1886.204-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亚洲薄荷素油 /p p   GB 1886.205-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 d-香芹酮 /p p   GB 1886.206-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 l-香芹酮 /p p   GB 1886.207-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 中国肉桂油 /p p   GB 1886.208-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚 /p p   GB 1886.209-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 正丁醇 /p p   GB 1886.210-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸 /p p   GB 1886.211-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 茶多酚(又名维多酚) /p p   GB 1886.212-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 酪蛋白酸钠(又名酪朊酸钠) /p p   GB 1886.213-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硫 /p p   GB 1886.214-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙(包括轻质和重质碳酸钙) /p p   GB 1886.215-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 白油(又名液体石蜡) /p p   GB 1886.216-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化镁(包括重质和轻质) /p p   GB 1886.217-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亮蓝 /p p   GB 1886.218-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亮蓝铝色淀 /p p   GB 1886.219-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 苋菜红铝色淀 /p p   GB 1886.220-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂红 /p p   GB 1886.221-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂红铝色淀 /p p   GB 1886.222-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 诱惑红 /p p   GB 1886.223-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 诱惑红铝色淀 /p p   GB 1886.224-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 日落黄铝色淀 /p p   GB 1886.225-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乙氧基喹 /p p   GB 1886.226-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 海藻酸丙二醇酯 /p p   GB 1886.227-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 /p p   GB 1886.228-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化碳 /p p   GB 1886.229-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾) /p p   GB 1886.230-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 /p p   GB 1886.231-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸链球菌素 /p p   GB 1886.232-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 羧甲基纤维素钠 /p p   GB 1886.233-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E /p p   GB 1886.234-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇 /p p   GB 1886.235-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸 /p p   GB 1886.236-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 /p p   GB 1886.237-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 植酸(又名肌醇六磷酸) /p p   GB 1886.238-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 改性大豆磷脂 /p p   GB 1886.239-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 琼脂 /p p   GB 1886.240-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸一钾 /p p   GB 1886.241-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸三钾 /p p   GB 1886.242-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸铵 /p p   GB 1886.243-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 海藻酸钠(又名褐藻酸钠) /p p   GB 1886.244-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 紫甘薯色素 /p p   GB 1886.245-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 复配膨松剂 /p p   GB 1886.246-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 滑石粉 /p p   GB 1886.247-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钾 /p p   GB 1886.248-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 稳定态二氧化氯 /p p   GB 1886.249-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 4-己基间苯二酚 /p p   GB 1886.250-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 植酸钠 /p p   GB 1886.251-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化铁黑 /p p   GB 1886.252-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化铁红 /p p   GB 1886.253-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基硬脂精(又名氧化硬脂精) /p p   GB 1886.254-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 刺梧桐胶 /p p   GB 1886.255-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 活性炭 /p p   GB 1886.256-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基纤维素 /p p   GB 1886.257-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 溶菌酶 /p p   GB 1886.258-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 正己烷 /p p   GB 1886.259-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚 /p p   GB 1886.260-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 橙皮素 /p p   GB 1886.261-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 根皮素 /p p   GB 1886.262-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柚苷(柚皮甙提取物) /p p   GB 1886.263-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 玫瑰净油 /p p   GB 1886.264-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 小花茉莉净油 /p p   GB 1886.265-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 桂花净油 /p p   GB 1886.266-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 红茶酊 /p p   GB 1886.267-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 绿茶酊 /p p   GB 1886.268-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 罗汉果酊 /p p   GB 1886.269-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 黄芥末提取物 /p p   GB 1886.270-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 茶树油(又名互叶白千层油) /p p   GB 1886.271-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 香茅油 /p p   GB 1886.272-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 大蒜油 /p p   GB 1886.273-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香花蕾油 /p p   GB 1886.274-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花油 /p p   GB 1886.275-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 白兰花油 /p p   GB 1886.276-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 白兰叶油 /p p   GB 1886.277-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 树兰花油 /p p   GB 1886.278-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 椒样薄荷油 /p p   GB 1886.279-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 洋茉莉醛(又名胡椒醛) /p p   GB 1886.280-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基戊酸乙酯 /p p   GB 1886.281-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 香茅醛 /p p   GB 1886.282-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 麦芽酚 /p p   GB 1886.283-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乙基香兰素 /p p   GB 1886.284-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 覆盆子酮(又名悬钩子酮) /p p   GB 1886.285-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸苄酯 /p p   GB 1886.286-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸丁酯 /p p   GB 1886.287-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 异戊酸乙酯 /p p   GB 1886.288-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸乙酯 /p p   GB 1886.289-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸苄酯 /p p   GB 1886.290-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基吡嗪 /p p   GB 1886.291-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 2,3-二甲基吡嗪 /p p   GB 1886.292-2016 食品安全国家标准 食品添加剂2,3,5-三甲基吡嗪 /p p   GB 1886.293-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 5-羟乙基-4-甲基噻唑 /p p   GB 1886.294-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基噻唑 /p p   GB 1886.295-2016 食品安全国家标准 食品添加剂2,3,5,6-四甲基吡嗪 /p p   GB 1886.296-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸铁铵 /p p   GB 1903.5-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂5& #39 -胞苷酸二钠 /p p   GB 4789.8-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验 /p p   GB 4789.41-2016食品安全国家标准 食品微生物学检验 肠杆菌科检验 /p p   GB 5009.2-2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定 /p p   GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 /p p   GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 /p p   GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定 /p p   GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 /p p   GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 /p p   GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定 /p p   GB 5009.42-2016 食品安全国家标准 食盐指标的测定 /p p   GB 5009.43-2016 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定 /p p   GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定 /p p   GB 5009.84-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定 /p p   GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定 /p p   GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 /p p   GB 5009.120-2016 食品安全国家标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 /p p   GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定 /p p   GB 5009.141-2016 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定 /p p   GB 5009.153-2016 食品安全国家标准 食品中植酸的测定 /p p   GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 /p p   GB 5009.169-2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 /p p   GB 5009.179-2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 /p p   GB 5009.181-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定 /p p   GB 5009.202-2016 食品安全国家标准 食用油中极性组分(PC)的测定 /p p   GB 5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 /p p   GB 5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定 /p p   GB 5009.224-2016 食品安全国家标准 大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定 /p p   GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 /p p   GB 5009.226-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定 /p p   GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 /p p   GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定 /p p   GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 /p p   GB 5009.230-2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定 /p p   GB 5009.231-2016 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定 /p p   GB 5009.232-2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定 /p p   GB 5009.233-2016 食品安全国家标准 食醋中游离矿酸的测定 /p p   GB 5009.234-2016 食品安全国家标准 食品中铵盐的测定 /p p   GB 5009.235-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 /p p   GB 5009.236-2016 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定 /p p   GB 5009.237-2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定 /p p   GB 5009.238-2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定 /p p   GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 /p p   GB 5009.240-2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定 /p p   GB 5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 /p p   GB 5009.244-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化氯的测定 /p p   GB 5009.245-2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定 /p p   GB 5009.246-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 /p p   GB 5009.247-2016 食品安全国家标准 食品中纽甜的测定 /p p   GB 5009.248-2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 /p p   GB 5009.249-2016 食品安全国家标准 铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定 /p p   GB 5009.250-2016 食品安全国家标准 食品中乙基麦芽酚的测定 /p p   GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定 /p p   GB 5009.252-2016 食品安全国家标准 食品中乙酰丙酸的测定 /p p   GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 /p p   GB 5009.254-2016 食品安全国家标准 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定 /p p   GB 5009.255-2016 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 /p p   GB 5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 /p p   GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 /p p   GB 5009.258-2016 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定 /p p   GB 5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 /p p   GB 5009.260-2016 食品安全国家标准 食品中叶绿素铜钠的测定 /p p   GB 5413.38-2016 食品安全国家标准 生乳冰点的测定 /p p   GB 5413.40-2016 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定 /p p   GB 14883.1-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质检验 总则 /p p   GB 14883.2-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定 /p p   GB 14883.3-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定 /p p   GB 14883.4-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钷-147的测定 /p p   GB 14883.5-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钋-210的测定 /p p   GB 14883.6-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定 /p p   GB 14883.7-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定 /p p   GB 14883.8-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定 /p p   GB 14883.9-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质碘-131的测定 /p p   GB 14883.10-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质铯-137的测定 /p p   GB 31604.2-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 /p p   GB 31604.3-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 树脂干燥失重的测定 /p p   GB 31604.4-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 树脂中挥发物的测定 /p p   GB 31604.5-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 树脂中提取物的测定 /p p   GB 31604.6-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 树脂中灼烧残渣的测定 /p p   GB 31604.7-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 脱色试验 /p p   GB 31604.8-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总迁移量的测定 /p p   GB 31604.9-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定 /p p   GB 31604.10-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定 /p p   GB 29202-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 氮气 第1号修改单 /p p   GB 30616-2014 食品安全国家标准 食品用香精 第1号修改单 /p p   特此公告。 /p p style=" text-align: right "   国家卫生计生委 食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right "   2016年8月31日 /p p   附件:《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙》(GB 1886.3-2016)等243项食品安全国家标准和2项标准修改单.rar /p p br/ /p
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 粮油食品中反式脂肪酸的检测分析方法通过验收
    2010年12月6日,由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为,该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。   该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法,实现了样品脂肪酸的提取、甲酯化及萃取的同步进行。进行了7种顺反式脂肪酸甲酯的有效分离,并应用于植物黄油等多种粮油食品中反式脂肪酸的分离分析。研制了SPMA-C18毛细管整体柱,建立了脂肪酸的毛细管电色谱(CEC)分析模式,实现了C12,C13,C18:1,C18:2和C18:3等饱和或不饱和型脂肪酸的灵敏分析,为油酯质量检测提供了新方法,具有较好的应用前景。
  • 特别关注!棕榈油中的棕榈酸可促进癌症转移
    如果我们不幸罹患上了癌症,除了积极治疗之外,医生更多地是建议我们要清淡饮食,忌大油大肉,做到均衡营养,从生活习惯上延缓癌症的转移或者复发。这一观点的流行也得益于大家知道癌症是由多因素导致的,不仅包括基因突变还包括环境,甚至是不良的生活习惯。科学研究也支持这一观点,比如高脂饮食(详见BioArt报道:Cell Stem Cell | 高脂饮食促进肿瘤发生的新机制——抑制肠道干细胞MHCII表达)、肥胖(详见BioArt报道:Cell Meta | 肥胖驱动乳腺癌发生发展的机制)等就是癌症的高危因素。这之中,脂肪酸与其转运蛋白CD36就与癌症的发生、发展和药物抵抗有关(详见BioArt报道:Nature | 低糖饮食不仅降糖还抑癌,关键取决于脂代谢)。那么在我们的日常膳食中,哪种脂肪酸与癌症发展有关以及其机制是什么呢?2021年11月10日,西班牙巴塞罗那科学技术研究院的Salvador Aznar Benitah、Gloria Pascual和美国西北大学Ali Shilatifard合作在Nature上发表了文章Dietary palmitic acid promotes a prometastatic memory via Schwann cells,揭示了棕榈酸而不是油酸或者亚油酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤的转移。研究人员选择了食用油中常见的棕榈酸(palmitic acid,PA,棕榈油中主要的饱和脂肪酸)、油酸(OA,oleic acid)和亚油酸(LA,linoleic acid)作为研究对象,并利用这三种脂肪酸处理人口腔鳞状细胞癌细胞(OSCC)4天(棕榈酸300uM,在人血液生理浓度内;油酸和亚油酸均为50uM,避免脂毒性),之后再将处理的细胞异种移植到到小鼠身上,发现这三种脂肪酸均不能影响肿瘤的形成,但是只有棕榈酸却能够显著促进肿瘤的转移和转移灶的大小,并且能够诱导脂肪酸转运蛋白CD36的表达。棕榈酸的这种促转移能力是否是因为持续刺激而产生的呢?研究人员就先用不同的脂肪酸刺激口腔癌细胞4天,之后撤除脂肪酸14天,再将其移植到小鼠中,发现经过棕榈酸处理的癌细胞仍然表现出强大的促转移能力,油酸和亚油酸甚至有降低,另外棕榈酸在50uM时也表现出促转移能力。这一结果说明了棕榈酸甚至可以让癌细胞产生“转移记忆”。那么,日常使用棕榈油的效果如何呢?研究人员将OSCC移植到小鼠上,然后分别喂棕榈油、橄榄油和标准饮食10天,之后全部换成标准饮食养至死亡,杀死小鼠后将癌细胞纯化(CD36bright)进行二次移植并进行标准饮食,结果显示只有进棕榈油喂食的小鼠其癌细胞仍然具有强大的转移能力,不仅口腔癌细胞如此,黑色素瘤细胞亦是如此。如果敲除CD36或者中和CD36则会抑制肿瘤转移。细胞记忆与表观遗传有很大的关系。那么棕榈酸导致的肿瘤转移记忆是否也跟表观遗传有关系呢?研究人员在体外使用棕榈酸或油酸处理口腔癌细胞4天,之后撤除棕榈酸培养14天,进行ChIP-Seq(包括H3K4me3、H3K4me1、H3K27ac、H3K27me3、H3K9me3)。尽管H3K4me1, H3K27me3和H3K27ac的分布在棕榈酸处理4天后存在改变,但大部分在棕榈酸撤除14天后消退,只有H3K4me3形成了稳定的改变。GO分析显示这些H3K4me3改变的基因与神经发生和神经重塑有关,不仅如此,研究人员使用6-羟基多巴胺可以有效抑制癌细胞的转移。启动子转录因子结合实验揭示EGR2结合区域富集明显,敲除EGR2可以改变H3K4me3分布并能抑制癌细胞在体“转移记忆”。H3K4me3与甲基转移酶MLL/COMPASS家族有关,包括MLL1, MLL2, Set1A和Set1B。接下来便是确定癌细胞这一“转移记忆”具体和哪种甲基转移酶有关。在敲除Set1B后,棕榈酸导致的癌细胞“转移记忆”被抑制。前面讲到棕榈酸引起肿瘤细胞表观遗传改变的基因富集在与神经有关的基因上,那么这一“神经特征”是否会影响到肿瘤基质尤其是其中的神经相关细胞呢?研究人员对基质细胞进行了bulk RNA-seq,发现差异基因富集在与细胞外基质组织、神经生成、神经分布、胶质生成等相关的基因上,节点通路相互作用预测分析揭示与神经映射和施旺细胞(Schwann cell)发育相关的通路有关。于是,研究人员就进行了单细胞转录组分析,发现与肿瘤相关的施旺细胞和淋巴管内皮祖细胞改变最为明显。空间转录组分析也揭示施旺细胞在喂食棕榈油的小鼠癌症灶中浸润明显,使用胆碱酯酶ABC消化施旺细胞特异性的细胞外基质成分则能阻止棕榈酸的促转移能力。总之,该研究不仅揭示棕榈油中的棕榈酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤细胞的转移,通过表观遗传导致这些癌细胞形成“转移记忆”,也提示了长期食用棕榈油或是癌症转移的高危因素。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 食品行业92项检测方法标准12月1日起实施
    本标准汇主要收录食品相关2010年12月份实施的食品行业检测方法和标准,这些标准均由国家质量监督检验检疫总局发布。 序号 标准号 标准名称 被代替标准 批准日期 实施日期 1 SN/T 2550-2010 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法 2010-5-27 2010-12-1 2 SN/T 2551-2010 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮的测定 高效液相色谱法 2010-5-27 2010-12-1 3 SN/T 2552.1-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第1部分:取样指南 2010-5-27 2010-12-1 4 SN/T 2552.2-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第2部分:检验样品的制备与稀释 2010-5-27 2010-12-1 5 SN/T 2552.3-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第3部分:酵母、霉菌菌落计数 2010-5-27 2010-12-1 6 SN/T 2552.4-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第4部分:嗜冷微生物菌落计数 2010-5-27 2010-12-1 7 SN/T 2552.5-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第5部分:沙门氏菌检验 2010-5-27 2010-12-1 8 SN/T 2552.6-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第6部分:柠檬酸杆菌检验 2010-5-27 2010-12-1 9 SN/T 2552.7-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第7部分:阴沟肠杆菌检验 2010-5-27 2010-12-1 10 SN/T 2552.8-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第8部分:普通变形杆菌和奇异变形杆菌检验 2010-5-27 2010-12-1 11 SN/T 2552.9-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第9部分:克雷伯氏菌检验 2010-5-27 2010-12-1 12SN/T 2552.10-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第10部分:阪岐肠杆菌检验 免疫荧光方法 2010-5-27 2010-12-1 13 SN/T 2552.11-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第11部分:蜡样芽胞杆菌的分离与计数 2010-5-27 2010-12-1 14 SN/T 2552.12-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第12部分:单核细胞增生李斯特氏菌检测与计数 2010-5-27 2010-12-1 15 SN/T 2552.13-2010 乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第13部分:假单孢菌属的分离与计数 2010-5-27 2010-12-1 16 SN/T 1737.6-2010 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定食品中杀草强残留量 2010-5-27 2010-12-1 17 SN/T 0751-2010 进出口食品中嗜水气单胞菌检验方法 SN/T 0751-1999 2010-5-27 2010-12-1 18 SN/T 2557-2010 畜肉食品中牛成分定性检测方法 实时荧光PCR法 2010-5-27 2010-12-1 19 SN0172-2010 进出口食品中金黄色葡萄球菌检验方法 SN 0172-92 2010-5-27 2010-12-1 20 SN/T 2559-2010 进出口食品中苯并咪唑类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 21 SN/T 2560-2010 进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 22 SN/T 2561-2010 进出口食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 23 SN/T 2562-2010 食品中霍乱弧菌分群检测 MPCR-DHPLC法 2010-5-27 2010-12-1 24 SN/T 2563-2010 肉及肉制品中常见致病菌检测 MPCR-DHPLC法 2010-5-27 2010-12-1 25 SN/T2564-2010 水产品中致病性弧菌检测 MPCR-DHPLC法 2010-5-27 2010-12-1 26 SN/T 0184.4-2010 食品中李斯特氏菌检测 第4部分:胶体金法 SN 0184-1993 2010-5-27 2010-12-1 27 SN/T 2565-2010 食品中志贺氏菌分群检测 MPCR-DHPLC法 2010-5-27 2010-12-1 28 SN/T 2566-2010 食品中霉菌和酵母菌的计数 Petrifilm 测试片法 2010-5-27 2010-12-1 29 SN/T 2567-2010 食品及包装品无菌检验 2010-5-27 2010-12-1 30 SN/T 2568-2010 番茄细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 31 SN/T 2571-2010 进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法 气相色谱-质谱法 2010-5-27 2010-12-132 SN/T 2572-2010 进出口蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 33 SN/T 2573-2010 进出口蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量检测方法 气相色谱-质谱法 2010-5-27 2010-12-1 34 SN/T 2574-2010 进出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量检测方法 气相色谱-质谱法 2010-5-27 2010-12-1 35 SN/T 2575-2010 进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法 2010-5-27 2010-12-1 36 SN/T 2576-2010 进出口蜂王浆中林可酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 37 SN/T 2577-2010 进出口蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 2010-5-27 2010-12-1 38 SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 39 SN/T 2579-2010 进出口蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 40 SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 41 SN/T 2581-2010 进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 42 SN/T 2582-2010 产黄曲霉毒素真菌 PCR检测方法 2010-5-27 2010-12-1 43 SN/T 2584-2010 水稻及其产品中转基因成分检测 实时荧光PCR法 2010-5-27 2010-12-1 44 SN/T 2585-2010 肾斑皮蠹和拟肾斑皮蠹检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 45 SN/T 2588-2010 刺桐姬小蜂检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 46 SN/T 2589-2010 植物病原真菌检测规范 2010-5-27 2010-12-1 47 SN/T 1146-2010 烟草环斑病毒检疫鉴定方法 SN/T 1146-2002 2010-5-27 2010-12-1 48 SN/T 1199-2010 棉花中转基因成分定性PCR检验方法 SN/T 1199-2003 2010-5-27 2010-12-1 49 SN/T 0801.8-2010 进出口动植物油脂密度检验方法 SN/T 0801.8-1999 ZB X04 012-1986 2010-5-27 2010-12-1 50 SN/T 2594-2010 食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 2010-5-27 2010-12-1 51 SN/T 2595-2010 食品接触材料检验规程 软木、木、竹制品类 2010-5-27 2010-12-1 52 SN/T 2596-2010 番茄细菌性叶斑病菌检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 53 SN/T 1159-2010 椰子红环腐线虫检疫鉴定方法 SN/T 1159-2002 2010-5-27 2010-12-1 54 SN/T 2597-2010 食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2010-5-27 2010-12-1 55 SN/T 0874-2010 进出口纸和纸板检验规程 SN/T 0874-2000 2010-5-27 2010-12-1 56 SN/T 2599-2010 红脂大小蠹检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 57 SN/T 2600-2010 出境水杉遗传种质资源快速鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 58 SN/T 2601-2010 植物病原细菌常规检测规范 2010-5-27 2010-12-1 59 SN/T 2602-2010 根癌土壤杆菌的检测鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 60 SN/T 1078-2010 进出境藤柳草制品检疫规程 SN/T 1078-2002 2010-5-27 2010-12-1 61 SN/T 2605-2010 油棕猝倒病菌检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 62 SN/T 2606-2010 进出口食品检验中食品添加剂摄入量的简要评估方法指南 2010-5-27 2010-12-1 63 SN/T 2607-2010 次生锥蝇鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 64 SN/T 2608-2010 国境口岸相思子毒素检验方法 2010-5-27 2010-12-1 65 SN/T 2609-2010 国境口岸流感、副流感、呼吸道合胞病毒的酶联免疫吸附试验检测方法 2010-5-27 2010-12-1 66 SN/T 2610-2010 可疑样品中生物高风险因子现场排查方法 免疫层析法 2010-5-27 2010-12-1 67 SN/T 2611-2010 食品接触材料 木制品中游离甲醛的测定 气相色谱法 2010-5-27 2010-12-1 68 SN/T 2612-2010 植物种质资源鉴定方法 稻属植物的鉴定 2010-5-27 2010-12-1 69 SN/T 2613-2010 三叶草斑潜蝇检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 70 SN/T 2614-2010 葡萄苦腐病菌检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 71 SN/T 2615-2010 苹果边腐病菌检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 72 SN/T 2616-2010 国境口岸鼠携带鼠疫杆菌和汉坦病毒快速检测方法 2010-5-27 2010-12-1 73 SN/T 2617-2010 冬生疫霉病菌检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 74 SN/T 1278-2010 巴西豆象检疫鉴定方法 SN/T 1278-2003 SN/T 1453-2004 2010-5-27 2010-12-1 75 SN/T 0512-2010 进出口动物源性饲料检验规程 SN/T 0512-1995 2010-5-27 2010-12-1 76 SN/T 2618-2010 桉树溃疡病菌检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 77 SN/T 0917-2010 进出口茶叶品质感官审评方法 SN/T 0917-2000 SN/T 0737-1997 SN/T 0911-2000 2010-5-27 2010-12-1 78 SN/T 2622-2010 柑桔溃疡病菌检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 79 SN/T 2623-2010 进出口食品中吡丙醚残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 80 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 2010-5-27 2010-12-1 81 SN/T 0801.7-2010 进出口动植物油脂 第7部分:不溶溴化物试验 SN/T 0801.7-1999 2010-5-27 2010-12-1 82 SN/T 0801.12-2010 进出口动植物油脂 第12部分:闪点限值试验 宾斯基-马丁闭口杯法 SN/T 0801.12-1999 2010-5-27 2010-12-1 83 SN/T 2626-2010 国境口岸诺如病毒检测方法 2010-5-27 2010-12-1 84 SN/T 2627-2010 马铃薯卷叶病毒检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 85 SN/T 2635-2010 水稻瘤矮病毒的检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 86 SN/T 2636-2010 根螨检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 87 SN/T 1098-2010 进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定 气相色谱法SN/T 1098-2002 2010-5-27 2010-12-1 88 SN/T 1345-2010 进出境植物检疫标准编写的基本规定 SN/T 1345-2003 2010-5-27 2010-12-1 89 SN/T 2637-2010 辐射松幽天牛检疫鉴定方法 2010-5-27 2010-12-1 90 SN/T 2555-2010 出口蔬菜种子检验检疫操作规程 2010-5-27 2010-12-1 91 SN/T 2556-2010 出口荔枝蒸热处理检疫操作规程 2010-5-27 2010-12-1 92 SN/T 0736.7-2010 进出口化肥检验方法 第7部分:钾含量的测定SN/T 0736.7-1999 2010-5-27 2010-12-1
  • 全国粮油标准化技术委员会发布国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿
    国家标准计划《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 江南大学 。截止时间2024年4月1日。 附件:国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》编制说明.pdf国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿.pdf
  • GERSTEL守护食用油安全——应对矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染
    近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害,但消费者很难分辨出来。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测? GERSTEL 一直以来关注食品安全,以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案,提供高效、准确的食用油安全的检测和评估,深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目,如PAHs,橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效,准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案:GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统,使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS)进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中,矿物油残留被分离成两个部分:矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)。然后,这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中,在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前,需要准确的去除大量溶剂(LC洗脱液)并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分)和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit(EVE),可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案,包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集,大大提高结果的正确性和更低的检测限,同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH,帮助自动分析MOSH和MOAH的组分,提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告,降低手动处理可能造成的误差,节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分,并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案:GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案,可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-4法)&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 (对应 ISO18363-1法)&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-3 法)GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法,使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1:意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干(依次从上到下)的MOSH和MOAH色谱图,每个样品检测三次,重现性非常好。举例2:实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法,即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法,使用13C3-3-MCPDE 作为内标,准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量,修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题,并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法, 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997,有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行,优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法,即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离,然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法,欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)》,我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离,大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率,并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用,是未来分析方法的方向。
  • 用于植物油快速质控的自动计算法以及品质鉴定
    Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分,主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规,要求鉴定植物油的品质,并避免污染,从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量,满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象,植物油公司对植物油的生产过程,从原料到成品全过程进行监控。目前,植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化,这既耗时又费力2。为了实现完全分离,普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6,。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后,卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此,人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器,可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样,超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据,产生重现好的指纹图谱数据,鉴别甘油三酸酯的组分,并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比,超高效液相色谱缩短了分析时间,减少了溶剂用量,并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此,超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案,即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能,自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算,从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果,决策者就能提高交货效率和产量,即减少不合格产品,避免产品召回,并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子,并附有其详细步骤。实验样品准备:食用油,购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液,以备分析之用。超高效液相色谱条件:超高效液相色谱系统: ACQUITY UPLC,PDA检测器软件: Empower 2PDA参数:检测波长: 195-300nm采样率: 20 pts/s过滤响应速度: 快超高效液相色谱参数:色谱柱: ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)强洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)充填洗脱: 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A: CH3CN流动相B: 2-丙醇柱温: 30° C进样量: 2 &mu L(满环定量)梯度条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明:运行样品组之前,先进一针空白试样2-丙醇;该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准:为了便于演示,我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰,其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86,则合格;否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21,则合格;否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41,则合格;否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045,则合格;否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42,则合格;否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 :1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,进入配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口,如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口,如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如,此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段,用于计算峰面积比,如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下:1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,打开配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口,如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项,在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中:GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口,如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边,输入&ldquo 不合格&rdquo ;在&ldquo 1&rdquo 旁边,输入&ldquo 合格&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如,此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准,如图6所示。重复进行第1-8步,以确定其余的指示峰是否合格:对于指示峰OOL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ,以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo , 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo , 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ,以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中,选择&ldquo 定时组&rdquo 标签,如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称,在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ,在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ,如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly,如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中,如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤:1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签,选择一份报告,右击该报告;选择&ldquo 打开&rdquo ,以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 新方法/组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ,勾选&ldquo 使用报告方法/组向导&rdquo 选项;然后点击&ldquo 确定&rdquo ,打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ,然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ,然后点击&ldquo 完成&rdquo ,显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ,勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ,然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签,勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签,然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰,以将相应的自定义字段添加到结果表格中,如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ,输入该报告模板的名称(例如,此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo ),然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱,蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图,使用乙腈和二氯甲烷作为流动相,实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收,这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm),因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱,以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压,因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒,透射度限制低,便于对甘油三酸酯进行紫外检测,因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性,此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱,乙腈/2-丙醇作为流动相,整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较,具有相似的甘油三酸酯峰型,但UPLC法具有更高的分离度,更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相,使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器,不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型,并可以产生可重现的指纹图谱数据7,通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10,并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比,这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示,核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实,每种油样品都具有独特的色谱类型,即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定,Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰,任一峰都能被用作标记峰或指示峰,用以计算峰面积比。为了便于讨论,将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10,将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9,因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰,以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4),可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异,植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在,Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示),根据特级天然橄榄油A的质控标准,自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤,因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰,这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异,并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且,根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16),同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A,均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据,从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂,且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性,而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍,所消耗的溶剂量减少8倍,所产生的有害废物也减少8倍;从而能够节省成本,提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据,这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能,关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送,有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定,从而提高生产率。使用本UPLC方法,植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业,例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司,也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.
  • 品茶、静心!您了解茶叶中的香气成分吗?
    茶,在中国的历史长河中,始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地,茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶,是中华民族的举国之饮,它发乎神农,闻于西周,兴于唐代,盛于宋朝,如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料(茶、咖啡和可可)之一。茶人品茶,重在茶香。茶因为香,才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候,你是否想过一个问题,不同的茶叶为什么有不同的香气,甚至同类茶也有不同的香气? 香气是茶叶的灵魂,关乎茶叶品质的优劣,影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多,不同品类的茶有不同的香气,如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香,实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上,茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分(包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物)以不同浓度的组合,即便是同一种香气物质,不同浓度,嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一,因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析,岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统,该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪,支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法,也可同时连接嗅探仪,为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库,登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息(气味特征和气味阈值等),通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法,并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量,通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速,检测灵敏度高,可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品,利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品,置于顶空瓶中密封,采用AOC-6000固相微萃取(SPME)装置进行在线样品前处理,GCMS-TQ8050 NX进行分析,不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分,给出半定量结果,还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分,检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强,沸点高,是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼,结构易变,从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体,前者具有铃兰香气,后者则具有典型玫瑰香气,在酶或热作用下,它们会相互转变,这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味,主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外,发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加,部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物,使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析,不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案,仅通过测定正构烷烃和校正用内标,在无需标准品的情况下,轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码!
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    国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件:征求意见稿、编制说明
  • 食品安全检测IKA前处理解决方案之酸价的测定
    /// 食品中酸价的测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。因此可使用酸价作为衡量脂肪质量的标准之一。酸价可作为脂肪生产中水解程度的指标,也可作为食品保藏过程中酸败的指标。gb5009.229—2016食品中酸价的测定中规定了各类食品中酸价的三种测定方法,我们来看看这三种方法的不同适用范围:1| 第一法:冷溶剂指示剂滴定法 适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类2| 第二法:冷溶剂自动电位滴定法 常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,含油食品中提取的油脂样品食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类3| 第三法:热乙醇指示剂滴定法 常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。由于油脂样品多种多样,标准中附录均详细描述了试样制备的步骤以及要求:样品类别样品状态处理方法食用油脂常温液态,且为澄清液体直接取样常温液态,有杂质,非澄清,含水分附录a:除杂和脱水干燥处理常温固态附录b:置于比其熔点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱内,加热至完全熔化后取样经乳化加工的食用油脂附录c:溶剂浸提-旋转蒸发植物油料na依据附录d研磨-索氏提取-旋转蒸发含油食品硬度较小(如油炸食品、膨化食品、面包、糕点等d.1普通粉碎松软或有一定流动性(如馅料、花生酱、芝麻酱等d.2普通捣碎硬度较大(如动物性水产干制品、腌腊肉制品等d.3冷冻粉碎含有调味油包的预包装食品(油炸方便面)d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎德 国 ika 专 家 推 荐 1a11 研磨仪研磨腔内放入液氮进行冷冻固定转速28000rpm硬质刀头/剪切刀头可供选择,适合多种样品附录d.3冷冻粉碎方法2tubemill 40 control 试管研磨机可加入干冰进行预冷冻及研磨程序控制,确保不同批次试样研磨重复性间歇运行模式避免样品过热附录d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎 3icc control eco 18可接开口外循环,多样品恒温控温精度高达 ± 0.01 ℃可选配多种支架,用于放置不同容器温度曲线清晰可控附录b 固态油脂熔化4rv 10 auto-control定量蒸馏(ika专利)可选防爆膜玻璃件,保证安全全自动沸点识别常用溶剂库(可拓展)附录c 石油醚旋转蒸发5植物油料-索氏提取
  • 产品上新—变压器油自动水溶性酸测定仪
    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。A1180自动水溶性酸测定仪是依照GB/T 7598标准设计研发,实验是在规定条件下,将试样与等体积的蒸馏水混合摇动,取其水抽出液通过比色确定其pH值。适用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品的水溶性酸。仪器特点1、一体化设计,单片机控制。2、仪器自动化程度高。3、液晶显示,中文菜单,操作方便。4、自动完成加热、振荡、静放、油水分离、显色、比色、显示并打印测定结果。技术参数测试范围:pH3.8~7.0测量误差:≤±0.05 pH重复性: ≤0.05 pH适用温度: 5℃~40℃适用湿度:≤85%工作电源:AC220V±10%,50Hz功 率: 500W外形尺寸: 680mm×420mm×345mm
  • 2012年香料行业标准征求意见
    各有关单位:   按照中国轻工业联合会下达的轻工行业标准制修订计划的要求,由多家单位完成了“L-乳酸薄荷酯”等44个行业标准征求意见稿。为充分听取各方意见,现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论,并将意见于2012年9月25日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作,提供相关数据等。   秘书处联络信息:   地址:上海市南宁路480号   邮编:200232   电话:021-64087272转3010分机   传真:021-54483431   联系人:徐易 曹怡   E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com   全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处   2012年7月26日 行业标准制修订项目计划目录 序号 项目名称 备注 1 3-L-孟氧基-1,2-丙二醇(Ws-10) 2 97%柠檬醛 修订QB/T 1789-2006 3 L-乳酸薄荷酯 4 β-苯乙醇 修订QB/T 1782-2006 5 δ-癸内酯 6 δ-十二内酯 7 艾薇醛 8 苯甲酸苄酯 修订QB/T 1780-2006 9 苯甲酸乙酯 修订QB/T 1779-2006 10 苯乙酸苯乙酯 11 丙二醇碳酸薄荷酯 12 丙酸苄酯 修订QB/T 1772-2006 13 丙酸乙酯 修订QB/T 1771-2006 14 薄荷酮甘油缩酮 15 草蒿脑 16 大茴香醛 17 丁酸丁酯 修订QB/T 1774-200618 丁酸二甲苄基原酯 19 丁酸乙酯 修订QB/T 1773-2006 20 丁酸异戊酯 修订QB/T 1775-2006 21 对叔丁基环己醇 22 二氢茉莉酮酸甲酯 23 复盆子酮 修订QB/T 1632-2006 24 己酸乙酯 修订QB/T 1778-2006 25 甲基紫罗兰酮 26 邻叔丁基环己醇 27 女贞醛 28 萨利麝香 29 天然薄荷脑 修订QB/T 1793-2006 30 香茅醇 31 香茅醛 32 香叶醇 33 小茴香(精)油 34 洋茉莉醛 修订QB/T 1788-2006 35 乙二醇碳酸薄荷酯 36 乙基香兰素 修订QB/T 1791-2006 37 乙酸苄酯 修订QB/T 1769-2006 38 乙酸二甲苄基原酯 39 乙酸苏合香酯 40 乙酸香叶酯 41 乙酸异戊酯 修订QB/T 1770-200642 异甲基紫罗兰酮 43 异戊酸乙酯 修订QB/T 1776-2006 44 异戊酸异戊酯 修订QB/T 1777-2006 附件: 修订的18个标准.rar 制定的26个标准.rar
  • 岛津应用:植物油中甘油三酯的全二维分离检测方案
    甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂,所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是,由于脂肪酸中存在非常多的分子种类,使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法,具有一维和二维两种不同的分离模式,通过组合多维分离系统,可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油,在一维系统中使用银离子色谱柱(正相条件)进行微尺度分离,在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离,并联用蒸发光散射检测器(ELSD)和离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 2013食品国标制(修)订项目承担单位公布
    2013年5月2日,国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知,通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位,全文如下:   国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知   卫办监督函〔2013〕359号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划   2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载),打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2013年5月31日前报送我委。   二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行   (一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理,保证项目质量和进度,请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告,于2014年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。   (二)未按期完成任务提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。   (三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项 目计划整体进度。   2013050901.doc   2013年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 中国水产科学研究院 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂质量规格 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10 食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所 中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括: 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 制定 国家食品安全风险评估中心 上海香料研究所 营养强化剂质量规格 14 维生素E琥珀酸钙 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 15 硝酸硫胺素 制定 景德镇出入境检验检疫局 16 维生素C磷酸酯镁 制定 中国食品添加剂和配料协会 17 生物素 制定 中国食品发酵工业研究院 18 氯化胆碱 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 19 葡萄糖酸亚铁 制定 江西省疾病预防控制中心 20 焦磷酸铁 制定 上海市质量监督检验技术研究院 21 柠檬酸亚铁 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 22 柠檬酸铁铵 制定 广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 23 柠檬酸苹果酸钙 制定 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 24 骨粉(超细鲜骨粉) 制定 江苏省疾病预防控制中心 天津科技大学 25 乳酸锌 制定江西省疾病预防控制中心 26 碳酸锌 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 27 亚硒酸钠 制定 张家港市产品质量监督检验所 28 硒蛋白 制定 湖北省疾病预防控制中心 29 富硒食用菌粉 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 30 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 制定 江西省疾病预防控制中心 31 硒化卡拉胶 制定 中国食品添加剂和配料协会 32 富硒酵母 制定 中国食品发酵工业研究院 33 DHA(金枪鱼油) 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 34 葡萄糖酸锰制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 35 葡萄糖酸铜 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 36 5’-单磷酸胞苷 制定 江苏省卫生监督所 37 乳铁蛋白 制定 中国食品发酵工业研究院 38 酪蛋白钙肽 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 39 海藻碘 制定 中国地方病协会 营养与特殊膳食食品 40 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 41 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 42 食品用菌种生产卫生规范 制定国家食品安全风险评估中心 43 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会   国家卫生和计划生育委员会办公厅   2013年5月2日
  • 卫生部公布26种食品添加剂新品种
    卫生部6日公布了新批准的26种食品添加剂新品种,包括食品添加剂1种、营养强化剂2种、食品用酶制剂7种和食品用香料16种。   其中,食品添加剂为决明胶,营养强化剂为L-硒-甲基硒代半胱氨酸、低聚果糖,食品用酶制剂为磷脂酶C、谷氨酰胺酶、天门冬酰胺酶等7种,食品用香料为香厚壳桂皮油、葡萄籽提取物、甲酸松油酯等16种。   卫生部表示,本次公布食品添加剂新品种是按《食品安全法》规定的要求审查通过,在技术上确有必要和对健康无害,并公开征求了社会各界的意见,这些食品添加剂新品种可以用于食品生产经营活动。   卫生部将按照《食品安全法》的规定,完善食品添加剂新品种审批制度和食品添加剂标准 组织对全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的专项整治行动中,行业协会梳理出的200多种传统工艺一直沿用但未经批准的添加物质进行审查,及时向社会公告审查结果 会同有关部门继续开展打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作。
  • 安捷伦1260 Infinity液相色谱/6410液质联用,助力面膜检测
    2017年,国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次,抽样检验项目合格样品3704批次,不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时,其检出限为50μg/g。点样量为20mg时,其检出限为25μg/g。 针对该国标,安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品,加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈(2 次)涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL(上接 50 mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器: Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱: Agilent ZORBAX SB-C18,2.1 × 50 mm,1.8 -m,部件号 827700-902进样量:2 -L流动相: A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速:0.3 mL/min柱温:30 °C分离时间:16 min离子源:ESI干燥气流量:5 L/min干燥气温度:350 °C雾化器压力:38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。
  • 食安护佳节,睿科集团送您食品中酸价及过氧化值检测方案
    食安无小事,春节不松弦。春节期间,全国各地食品监管人员坚守岗位,通过专项检查、巡查等方式,有效保障人民群众饮食安全。其中酸价和过氧化值是食品抽检的重点,春节期间膨化食品、糕点等需求量增加,样品量也呈上升趋势。抽样范围广,包括19类样品。需要进行酸价检测的19类样品为帮助广大市民吃得安全,吃得放心,睿科集团推出食品中酸价和过氧化值检测的解决方案,与广大食品检测人员一同筑牢百姓食品安全堤坝。执行标准GB/T 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定(DHA)实验流程产品特点FOC9高通量油脂浓缩仪可提供高效静音真空泵,极限压力达8mbar,另真空泵为防爆无静电运作电机,可实现醚类溶剂的使用。也可采用水泵进行浓缩。可定制9位大体积浓缩,可实现一次性300mL-500mL的提取液浓缩,无需多次转移。样品管为平底瓶,方便放置,称量及后续滴定操作等。
  • 新年首发 | 月旭新品:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱
    单双硬脂酸甘油酯是化妆品的原料之一,是食品糖果的添加剂,是药物软膏的增稠剂,是塑料行业中的脱模剂、增塑剂、抗静电剂,是乳胶分散剂及合成石蜡的配合剂。它是万能的辅料,也是检验人员最不愿意见到的辅料,多少厂家的色谱柱败在它的含量测定项目下。月旭科技的研发团队在无数个夜以继日,卧薪尝胆后,又一次为广大客户推出了检测辅料的利器:Xtimate® GPC-GLY。这是一根全新的GPC凝胶色谱柱Xtimate® GPC-GLY是月旭公司的专有开发产品,它基于高度交联且全多孔的高性能苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。Xtimate® GPC-GLY填料的孔径分布窄,并且具有较长的使用寿命和出色的柱效。这是为检测单双硬脂酸甘油酯而打造的色谱柱中国药典四部-单双硬脂酸甘油酯含量测定单双硬脂酸甘油酯应用案例色谱柱:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱(2支串联使用)。流动相:四氢呋喃;检测温度:RID40℃;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:40μl。各位小伙伴们心动不如行动,赶快来订购吧!
  • 新技术把核桃油变“植物黄油”
    核桃油富含不饱和脂肪酸,但易氧化、存储时间短限制了应用。云南农业大学了盛军教授、田洋教授团队联合中国科学院西双版纳热带植物园副研究员罗嘉等人,在不添加增稠剂的情况下,成功制备出食用油凝胶,使核桃油变成固体“植物黄油”。并在国际期刊Food Hydrocolloids在线发表了相关成果。我国核桃种植面积和产量均居世界第一,云南省核桃种植面积居全国之首。2022年,云南核桃产量达191万吨。核桃含油量约65%,核桃油中优质多不饱和脂肪酸丰富,亚油酸约占60%,α-亚麻酸约占10%。当今,健康生活提倡增加多不饱和脂肪酸的摄入,同时降低动物源饱和脂肪酸的摄入,消除反式脂肪酸。“因此,将核桃油凝胶化替代传统塑性脂肪,是增加核桃油利用、促进居民健康的一种有效途径。”盛军介绍。研究团队以具有特殊结构和生物降解性、机械性能优越、表面活性强的食用纳米纤维素作为唯一凝胶因子,以核桃油为载体,通过乳液模板法,成功构造出性能良好的核桃油凝胶,使核桃油变身“植物黄油”。在乳液阶段,食用纳米纤维素吸附并紧密包裹在核桃油油滴表面,形成不均匀的致密网格结构,降低液滴的聚集;经过冷冻干燥后,其结构产生形变,获得油脂结合能力强、凝胶强度大、稳定性好的核桃油凝胶。由于纳米纤维素可定向“裁剪”,因此可构造不同性质的多不饱和油凝胶,这为核桃油的多元化利用,以及可调控食用纳米纤维素油凝胶的应用提供了新路径。“这一技术方法的创新和突破,延长了核桃油保质期,增加了核桃油的食用范围和应用场景,使核桃深加工增加了新品类,延长了核桃产业链,突破了产业的痛点。”论文共同第一作者、云南农业大学李秀芬博士说,相关成果,还有助于更好地理解食用油的油凝胶化,用核桃油按需开发功能性油脂产品。
  • Nat Neurosci:清华大学时松海团队揭示乳酸代谢调控大脑新皮层发育的关键机制
    2022年6月20日,清华大学时松海课题组在 Nature Neuroscience 期刊在线发表了题为:Metabolic lactate production coordinates vasculature development and progenitor behavior in the developing mouse neocortex(乳酸代谢调控小鼠大脑新皮层血管生长和神经前体细胞行为)的研究论文。该研究揭示了大脑新皮层发育过程中的早期增殖型放射状胶质前体细胞(Radial glia progenitor,RGP)具有更强的糖酵解代谢能力并大量合成和分泌乳酸,进而调节血管生长及其自身增殖分裂特性。大脑新皮层是神经系统的最高级中枢,理解大脑新皮层的发育组装及工作机制是脑科学乃至整个自然科学的终极目标之一。研究大脑新皮层的发育及其调控机制有助于更好地理解其细胞组成和结构特性,进而推动生理功能和运行工作机制的认知,同时对相关疾病的诊断治疗有着至关重要的意义。大脑新皮层是进化的末期产物,其发育是一个高度复杂且受到多种因素的共同调节的生物学过程,这也为系统性研究其内在机制带来了诸多挑战。为此该研究从细胞最为基本特征—细胞代谢的角度出发,揭示了细胞代谢方式及相关产物在调控大脑新皮层发育过程中的关键作用和机制,为更好的理解大脑皮层发育机制提供了重要的理论补充。放射状胶质前体细胞(RGP)是大脑发育最为关键的一种神经前体细胞,其分裂产生大脑皮层几乎所有的神经元和胶质细胞。在小鼠发育早期(E10.5-E11.5),大脑新皮层中几乎没有血管生长,此时 RGP 以对称分裂进行增殖。伴随着血管的生长,RGP 也随之改变其分裂方式,以不对称分裂进行神经细胞产生。基于单细胞代谢状态分析,该研究首先发现大脑新皮层发育过程中,随着 RGP 谱系发生过程的进行,RGP 及其子代细胞具有不同的代谢状态,并呈现出不同的代谢特征。在此基础上,结合基因表达分析、细胞代谢类型分析以及碳代谢流分析多方面研究,进一步发现进行对称分裂的增殖型 RGP 具有更强的糖酵解代谢能力,并大量合成和分泌乳酸,而进行不对称分裂的分化型 RGP 具有更强的氧化磷酸化代谢能力,并积累高浓度的乙酰辅酶A。图1: 单细胞代谢状态分析揭示神经细胞代谢特征为深入探讨细胞代谢方式与大脑新皮层发育的相互关系,研究团队考察了具有强糖酵解代谢能力的增殖型 RGP 对早期大脑新皮层发育的影响,发现当抑制增殖型 RGP 的乳酸合成或分泌,导致大脑新皮层中乳酸浓度降低,血管生长出现缺陷。进一步分析发现,乳酸可以通过调节趋化因子配体 CXCL1 的表达来调节血管内皮细胞的迁移和增殖。此外,研究团队发现抑制增殖型 RGP 的乳酸合成代谢会系统性改变其基因表达谱并重塑细胞代谢方式,导致 RGP 过早分化。为探讨这一内在机制,研究者发现与分化型 RGP 相比,增殖型 RGP 呈现出更长的线粒体形态,抑制或阻断乳酸合成或分泌都会导致线粒体长度大幅度缩短,进而导致 RGP 分化。该结果表明增殖型 RGP 通过加强乳酸合成来影响线粒体形态,进而保持其对称分裂增殖特性。图2: 乳酸合成代谢调控早期大脑新皮层发育清华大学生命科学学院时松海教授为本文通讯作者,清华大学生命科学学院2017级博士董晓翔为本文第一作者。清华大学生命科学学院张强强博士和马健博士、清华大学生命科学学院博士研究生于翔宇和王玎,以及美国达特茅斯学院本科生马嘉明为本文共同作者。该研究得到了清华大学实验动物中心和生物医学测试中心的大力协助和支持。该研究获得了国家自然科学基金委创新群体基金、国家科技部脑科学与类脑研究基金、北京市教育委员会卓越青年科学家计划、北京市科技委员会科技计划、北京生物结构前沿研究中心、生命科学联合中心和北京脑科学与类脑研究中心的资助。
  • 港媒曝化学物配酱油 可释放致癌物质
    超市所有酱油全部标称是“酿造酱油”,你信不信?   曝:化学物配制酱油 可释放致癌物质   8月9日有香港媒体报道指发现有售用化学物配置的“化学酱油”,并指出这种“化学酱油”中含有的水解植物蛋白质若用盐酸分解,可能会释放致癌物质。   记者采访发现,和醋一样,国标也将酱油分成酿造酱油和配制酱油两种,配制酱油中酿造酱油的比例不得少于50%,意即不含任何酿造酱油、只用化学物配制的“化学酱油”是违规的。业内专家指出,如果工艺控制过关,配制酱油不会产生致癌物质。但标准虽规定配制酱油中酿造酱油含量不得少于50%,但并没有方法去区分配制酱油和酿造酱油。不法商贩因此浑水摸鱼,不管酱油是配制还是酿造,全都标称是“酿造酱油”。   近日,山西陈醋被爆多为勾兑醋,昨日又有港媒称发现市面有售致癌“化学酱油”。记者了解得知,配制陈醋和配制酱油国家都有含量标准限定,但是,如何检测,本身却没有规范。致使不法商贩浑水摸鱼,出售不合格产品。   七种调味料及化合物制成“化学酱油”   昨日港媒报道称,发现有不法商贩研发了一种“化学酱油”出售,只要将砂糖、精盐、味精、酵母抽取物、水解植物蛋白质、肌苷酸及鸟苷酸这七种调味料及化合物混一起,就可制作出“化学豉油”,不仅味道吸引,更有真豉油的“黏口”感觉,只是凑近闻略有刺鼻气味。   报道指,配方中的水解植物蛋白质有可能释放致癌物。过去曾有发现若以盐酸制造水解过程,会释出致癌物,包括三氯丙二醇(3-MCPD)及1,3二氯丙醇(1,3-DCP)。世界卫生组织没有列出1,3二氯丙醇的建议摄取量,因该物质对人有害,不可被人类摄取 而三氯丙二醇是另一种具争议性的物质,可令男士患上睾丸癌。   几乎所有产品均自称“酿造酱油”   昨日记者走访广州几家超市,发现几乎所有酱油产品都写着“酿造酱油”的字眼,竟无一家产品标称是“配制酱油”。   在一瓶规格410毫升的“X天鲜味生抽”包装上,记者看到,食品添加剂中注明有5-肌苷酸二钠、5-鸟苷酸二钠、苯甲酸钠、三氯蔗糖等。其中,肌苷酸、鸟苷酸一般要和味精(谷氨酸钠)一起使用提鲜。   酿造酱油要半年 化学浸出只需10小时   昨日,记者了解到,酱油也有酿造酱油和配制酱油之分。港媒所提到的混制方法可能只是配制酱油的一种工艺,但完全无酿造酱油成分,纯粹由调味品和化合物混合制成酱油,是不符合国家标准的,对人体是有害的。   李锦记技术部门有关负责人昨日表示,其实在上世纪六七十年代就已出现“化学酱油”的说法,这是指在酱油生产过程中用到了化学工艺,以脱了豆油的黄豆——豆粕进行制作,再经过盐酸分解、用纯碱中和后得出鲜味剂,这个办法还是向日本学来的。后来这种所谓的“化学酱油”被指含有具争议物质1,3二氯丙醇,这种化学酱油工艺一度被禁止使用。但是随着科学发展,业界找到了脱干净二氯丙醇的方法,又给“化学酱油”提供了生存的空间。不过,港媒所称的“化学酱油”与此显然又有不同。   该负责人还指出,酿造和化学配制是两种不同的工艺。在广东酿造酱油起码要3个月到半年的酿制期,而采用化学方法浸出只需8~10个小时就能制作好。另外化学分解和用酶降解也是两种不同的手法。 业内称酱油是配制还是酿造无法区分   配制还是酿造 现没有办法测定   既然《配制酱油》标准规定,酿造酱油的比例不得少于50%,也就是说,不含任何酿造酱油,只用各种化学物配制的“化学酱油”是违规的。但是,上述李锦记技术负责人表示,问题的关键是现在仍然没有办法测定配制酱油中是否真的按照规定含有50%以上的酿造酱油。由于很多消费者都已经知道酿造酱油比较好,所以有些厂家为了争市场就把实际是配制酱油的产品都标成为酿造酱油,钻了空子。   记者了解到,目前质监部门对酱油产品的抽检主要是检验食品添加剂(防腐剂、色素等)和细菌类检测,并没有进行基因检测。比如今年3~4月广州市质监局委托质检机构对本市生产的酱油产品进行监督抽查,对苯甲酸、山梨酸、细菌总数、大肠菌群、致病菌、罗丹明B、黄曲霉毒素B1、胭脂红、苋菜红、诱惑红等项目进行检验。当时抽检的24个批次全部合格。以往发现的不合格情况主要是质量指标氨基酸态氮(以氮计)项目不达标、安全指标防腐剂、菌落总数超标等问题。   如何区分 新国标中仍未涉及   国家标准《酿造酱油》和行业标准《配制酱油》正在修改,修改内容主要涉及铵盐、可溶性无盐固形物(影响风味的重要指标)、氨基酸态氮等安全及品质指标,并无涉及酸水解植物蛋白调味液的修改内容。中国调味品协会在今年7月发出上述两个标准的征求意见稿(第二稿)。其中,《配制酱油》修改了铵盐的比例,同时增加要求在产品标签上要注明酿造酱油比例(以全氮计)。新标同样没有涉及酿造和配制的区分问题。   链接:酱油允许使用的添加剂及使用限量(部分)   苯甲酸钠1g/kg;丙酸及其钠盐、钙盐2.5g/kg;防腐剂对羟基苯甲酸酯类及其钠盐0.25g/kg;乳酸链球菌素0.2g/kg;三氯蔗糖(又名蔗糖素)0.25g/kg;山梨酸及其钾盐1g/kg;酸枣色1g/kg;乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)1g/kg;焦糖色(加氨生产、普通法、亚硫酸铵法)按生产需要适量使用。   购买酱油时应一摇三看   一摇:好酱油摇起来会起很多的泡沫,不易散去。三看:一看工艺,是酿造还是配制酱油。采用传统工艺的高盐稀态酿造酱油风味较好、含盐量较高,采用速酿工艺的低盐固态发酵酱油含盐量较低。二看指标,氨基酸态氮含量越高,味道越鲜。三看用途,酱油上应标注供佐餐用或供烹调用,供佐餐用的可直接入口,卫生指标要求高,如果是供烹调用不能直接用于拌凉菜。
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