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哌啶乙烯缩酮

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哌啶乙烯缩酮相关的论坛

  • 缩酮反应产物

    香精中经常会见到缩醛缩酮产物。请各位大侠指点一下,缩酮反应通常会形成几种结构?在GCMS谱图里面有几个峰呢?

  • 香精样品中的反应物(第三部分) 缩酮反应

    香精样品中的反应物(第三部分) 缩酮反应

    附前面两期的目录:香精样品中的反应物 香精是由多种香原料成分组成的复杂混合物,可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起,在存放老化过程,不可避免的会产生某些反应,生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的,对这些新物质的测定,利用这些信息,就能对原香精的组分更好的还原,使香精剖析更全面准确。下面对一些常见反应做简单介绍。(注:前面GCMS线下活动和后来的帖子或短信中,有网友问我这个问题并希望有讲座或文章介绍,一直没时间做。)先粗略的介绍一下,给一个思考方向。香精一般有下列几种反应:1 缩醛反应2 缩酮反应3 酸和醇的酯化反应4 醛的氧化反应5 氧化反应6 酯交换反应7 皂化酯化反应8 聚合反应9 分解反应10 希夫(Schiff)反应缩醛(1)和酯(3)反应已经讨论过了,本篇简单讨论(2)缩酮反应 缩酮反应一般讲,酮与醇的缩酮化反应要比缩醛化反应有难一些。酮与醇的缩酮化反应通式是: O R3 ∥ ∣R1-C-R2 + 2R3OH ------〉 R1-C-R2 ∣ R3 O R3 ∥ ∣ R1-C-R2 + R3OH + R4OH -----〉 R1-C-R2 ∣ R4例如环己酮和乙醇生成的缩酮:环己酮的质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302217_437832_1615838_3.jpg环己酮二乙醇缩酮(M=172)的质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302217_437833_1615838_3.jpg不过酮和单醇的缩酮很少。在香精中,某些酮可以和二元醇或三元醇,例如乙二醇、丙二醇、丙三醇、生成环状缩酮比较常见。酮和丙二醇生产的环状缩酮:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302232_437842_1615838_3.jpg例如丙酮和丙二醇生产丙酮丙二醇缩酮。丙酮的质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302219_437834_1615838_3.jpg丙酮丙二醇缩酮质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302220_437835_1615838_3.jpg例如,薄荷酮和丙二醇生产薄荷酮丙二醇缩酮。薄荷酮(M=154)的质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304302222_437837_1615838_3.jpg薄荷酮丙二醇缩酮([font=Times

  • 清凉一夏,轻松获取钻石币-3-缩酮】-7月19日(已完结)

    清凉一夏,轻松获取钻石币-3-缩酮】-7月19日(已完结)

    化学品名称:3-缩酮。货号:99901。今日抽奖结果:[align=center][color=#ff0000]一等奖:yifan1117、zgx3025每人获得3钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907191531160802_7112_708_3.png!w690x354.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]二等奖:mengzhaocheng、999youran、初心每人获得2钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907191532062412_8160_708_3.png!w690x303.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三等奖:hncx2004、mingxiaoyan、PAEs、xiahuanihao、sixingxing每人获得1钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907191533023409_6740_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align][color=#ff0000][/color]

  • 【金秋计划】丹参酮I与哌啶骨架杂交的强效NLRP3炎性小体抑制剂

    [size=14px] [/size] [size=14px]丹参酮是中药丹参的功效物质,丹参酮I(Tanshinone I,Tan I)是丹参酮的一个亚类,具有芳香二萜醌的结构,具有抗菌和抗炎活性。然而,其过高的亲脂性,效价较弱,溶解度低、不稳定等特质,极大地限制了丹参酮I的应用。因此,建立有效的化学演化机制,开发更有效的丹参酮Ⅰ衍生物具有重要意义。哌啶是一种重要的饱和杂环支架,是美国FDA批准的药物中最常用的氮杂环,具有良好的药理特性。该团队将丹参酮Ⅰ和哌啶的骨架杂交,得到了一类新型有效的NLRP3炎症小体抑制剂。2023年2月14日,浙江大学药学院的崔孙良和王毅团队在J Med Chem(IF=7.3)上发表题为“Scaffold Hybrid of the Natural Product Tanshinone I with Piperidine for the Discovery of a Potent NLRP3 Inflammasome Inhibitor”的文章,通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物,相较于丹参酮Ⅰ,这些化合物在活性、选择性和类药性具有显著改善。其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌有较强的抑制作用,在脓毒症小鼠模型中也具有较好的治疗效果。机制研究表明,这些化合物可以阻断ASC的寡聚化,抑制NLRP3炎症小体的激活,且化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合,对NLRP3蛋白具有显著亲和力。本研究发现了一种全新结构的丹参酮Ⅰ衍生物,为NLRP3炎性体抑制剂的开发提供了新的思路。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、设计合成了36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物前期研究发现Tan Ⅰ中的醌结构是其主要药效团,不宜进行结构修饰。因此研究团队从呋喃结构入手,通过支架杂交的策略,利用哌啶合成出了5个系列 36个Tan Ⅰ的衍生物。为了提升反应活性,在引入哌啶骨架前,研究团队将Tan Ⅰ中的醌并呋喃部分活化为富电子的苯并呋喃。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、体外生物学评价Tan Ⅰ-哌啶杂化物抗炎活性前期研究发现Tan Ⅰ具有抗炎活性,而NLRP3炎症小体作为炎症反应的核心,被证明与多种炎症性疾病相关。因此,作者选用小鼠腹膜巨噬细胞(PMs)开展了一系列体外生物学评价,首先通过MTT法发现36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物在4 μΜ浓度无明显细胞毒性,随后发现与Tan-I相比,化合物5d、5j、10c、10f、10g、12a、12d在2 μΜ浓度下更能抑制IL-1β分泌,其中化合物12d与经典的NLRP3抑制剂MCC950活性相当。综合构效关系结果发现引入氢键受体或亲水基团可提升抑制活性(5j、12a、12d),于是作者选用化合物5j、12a、12d作为进一步的研究对象。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、化合物5j、12a和12d阻断NLRP3炎症小体激活,是广谱抑制剂NLRP3炎症小体通路包含准备和激活两个阶段,准备阶段pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达升高,而激活阶段IL-1β和caspase-1分泌增加。作者发现化合物5j、12a、12d可抑制IL-1β和caspase-1的分泌,而对pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达没有显著影响,表明它们通过阻断激活阶段而不是准备阶段来抑制NLRP3炎症小体活化。此外,5j、12a、12d也可以抑制尿酸钠晶体(MSU)、尼日利亚菌素(Nig)刺激的NLRP3炎症小体激活,表明5j、12a和12d是针对NLRP3炎症小体激活的广谱抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、Tan Ⅰ-哌啶杂化物5j/12a/12d可抑制ASC寡聚化,5j可直接结合NLRP3蛋白ASC寡聚化可促进caspase-1的活化,是NLRP3炎症小体活化的标志之一。作者进一步研究化合物5j、12a、12d抑制NLRP3炎症小体的作用机制,通过免疫荧光实验发现在添加化合物5j、12a、12d和阳性药MCC950时,ASC寡聚化形成的斑点显著减少,表明它们均可抑制ASC寡聚化。接着利用表面等离子体共振分析(SPR)和细胞热位移测定(CETSA)实验证明化合物5j和NLRP3存在直接互作。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、Tan Ⅰ-哌啶杂化物在脓毒症小鼠模型的体内抗炎评价接着作者对Tan Ⅰ-哌啶杂化物5j、12a、12d进行了成药性评价,发现它们相较于Tan Ⅰ有极大的改善。进一步开展体内抗炎效果评价,发现在LPS诱导的炎症性脓毒症小鼠模型中,化合物5j、12a和12d预处理可以显著降低IL-1β的释放,显著改善肺组织病理损伤,如肺泡壁增厚明显减轻,粒细胞数量和炎症浸润显著减少。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结该研究通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物,与原型丹参酮Ⅰ相比,这些新的结构化合物在效力、选择性和类药性方面有显著改善,其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌具有高抑制活性。机制研究表明,这些化合物可以阻断ASC的寡聚化,抑制NLRP3炎症小体的激活,同时SPR和CETSA显示化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合。体内研究表明它们对脓毒症小鼠模型具有较好的治疗效果,研究开发出了一种丹参酮I的简单结构修饰策略并提供了一类新的有效的NLRP3炎症小体抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size]

  • 【求助】氨基哌啶 化合物的 GC分析方法

    各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人,求助各位一个问题: 有个氨基哌啶,成品盐酸盐,无紫外吸收,但也不想采用滴定的方法分析,那么,采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢?是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢?可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助,忘各位指导迷津啊。

  • 分不开,三丙酮胺和四甲基哌啶胺

    三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]

  • 乙位突厥酮与乙位紫罗兰酮反应物的区别

    香精香料板块新增了,感觉找到了家。发个帖子来和大家一起讨论下,乙位突厥酮与乙位紫罗兰酮的分子量是一样的,特征离子也都是177,在一些香精里两个也会一起加,那一些与丙二醇,甘油等的缩酮缩醛是依靠什么来区别的呢?保留时间应该能,但是之前没有碰到过,所以不确定保留时间。

  • 交联聚维酮液相检测项下乙烯吡咯烷酮问题求助

    液相检测交联聚维酮项下的乙烯吡咯烷酮,按照美国药典配制供试品用甲醇溶解不能正常出峰,改用流动相(乙腈:水1:9)能正常出峰。按照乙烯吡咯烷酮的性质溶于水和醇类,为什么甲醇溶解不能正常出峰呢?

  • 【求助】聚四氟乙烯滤筒如何清洗

    最近新买的测油烟用的聚四氟乙烯滤筒,用四氯化碳超声波清洗不下5次了,每次15min左右,但还是没有洗干净,清洗液上机测得浓度4左右。请问新的聚四氟乙烯滤筒如何清洗才能洗净?

  • 四氯乙烯清洗后的金属滤筒如何晾干

    我们实验室现在用的HJ1077-2019的方法做的饮食业油烟检测,滤筒清洗用的是四氯乙烯,超声清洗后剩余一点四氯乙烯很难挥发完全,四氯乙烯试剂沸点121度,比以前GB18483的四氯化碳高了40度了,比较难挥发,之前四氯化碳清洗滤筒在通风橱放一夜就挥干了,这个一两天都干不了,请问大家都是怎么处理的呢

  • 测试N乙烯-2-吡咯烷酮时基线漂移的原因

    交联聚维酮在测试N乙烯-2-吡咯烷酮时,流动相是8:92的乙腈:水,进样品第一针后出现严重的基线漂移,但柱压稳定,也再次排过气泡,不知是什么原因?请各位高手指点,谢谢

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 氟哌啶醇片红外鉴别

    2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干,采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢?想请教一下,如何改进我的试验,压制一个好的片子?

  • 【原创】醛酮水分的测定

    这两类化合物会和KF试剂中甲醇化合,形成缩醛和缩酮,并释放水分.醛类的碳链越长反应活性越低.酮比醛的反应活性低,随着碳链加长,反应活性也降低.反应活性随着醇的链增长而降低.有几种方式可以防止缩醛或缩酮的形成:1.采用专用KF试剂.2.采用无甲醇KF试剂.用长链醇代替甲醇.3.采用不同的反应速率,减缓缩醛或缩酮的形成,使其不干扰滴暄.对于醛,还有第二种反应,重亚硫酸盐加成,也会产生干扰,反应过程中消耗水分,使测得的水分含量太低.http://www.hg17.com

  • 羟丙酮这个物质一般都是从哪里来的?

    香精里面经常会看到羟丙酮这个物质,请问这个物质从哪里来的?是丙二醇带出来的还是乙偶姻带出来的?或者还是其他什么物质带出来的?而且经常还会看到羟丙酮丙二醇缩酮,这个是在什么条件下形成的?

  • 微量哌啶测定

    现在要做哌啶,N-甲酰基哌啶的含量,都是微量的,用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好,请问有推荐色谱柱和方法么

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