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二氢二苯并蒽

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二氢二苯并蒽相关的论坛

  • 蒽醌,联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!

  • PTA(对苯二甲酸)中"2,6-蒽二甲酸"的检测?

    我处现有一个PTA(对苯二甲酸)样品,想检测里面存在的微量"2,6-蒽二甲酸",请教各位有什么办法?我已用LC做过一次,发现了几个异常峰.但苦于没有"2,6-蒽二甲酸"的标样.不知工作应该怎样进行下去?望各位赐教!非常感谢!

  • 【求助】有关EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯的若干问题

    EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯,样品恒重之后用乙醚萃取6h,继续恒重,继而加正己烷冲洗若干遍并定容,之后就直接装GC样品瓶,进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372:2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化??(主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量)

  • 【分享】邻苯二甲酸氢钾

    【中文名称】邻苯二甲酸氢钾  【英文名称】potassium acid phthalate  【CAS号:】877-24-7  【结构或分子式】KHC8H4O4  【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)  【密度】1.636  【性状】 无色或白色结晶粉末,能溶于水。  【溶解情况】溶于水,水溶液有酸性反应。  【邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定  称取0.5g于105~110℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾,称准至0.00001g,置于反应瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解,用231型玻璃电极作指示电极,用232型饱和甘汞电极作参比电极,按GB 10737之规定,用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。  氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式(1)计算:  b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)  式中:b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度,mol/kg;  m1----第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量,g;  m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量,g;  0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。  2含量的测定  称取0.5g于105~110℃干燥至的试样,称准至0.00001g,按4.1.1条之规定,用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。  含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。  邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)含量按式(2)计算:  X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2)   式中:X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量,%;  m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量,g;  b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/kg;  0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量;  m4----试样的质量,g。  【用途】  滴定分析中的基准物质,用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。  与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。  【制备或来源】  可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。  【安全术语:】S24/25   【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收  【包装】按HG 3—119之规定  内包装形式:G-2;  外包装形式:用规格为600g/m的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸;  包装单位:第3类。  【标志】 按HG 3-119之规定。

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,

    液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?

  • 如何理解邻苯二甲酸氢钾法标定盐酸

    GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠,这里却.......该如何理解呢?

  • 多环芳烃分析中,关于“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”分离的讨论

    多环芳烃分析中,关于“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”分离的讨论

    版里做多环芳烃的朋友不少,其中“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”这两个的分离困难是经常遇到的问题,我前段时间也遇到了类似问题。最近仔细研究了一下相关资料,发现了一些规律,发出来与大家讨论一下。.第一,这两个物质用弱极性柱-5ms好分离,一般条件即可,无需特别的优化,茚并[1,2,3-cd]芘”在前,“二苯并[a,h]蒽”在后。所以用-5柱的朋友一般不会遇到这两个分不开的问题。以下是安捷伦文档给出的谱图,其他厂家的也类似。[img=,484,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324022865_4747_2204387_3.png!w484x430.jpg[/img][img=,620,1184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324111638_4588_2204387_3.png!w620x1184.jpg[/img].第二,苯并荧蒽b、k、j三个异构体用弱极性柱无法分离,需要换中等极性柱。而中等极性柱上“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”这两个物质不好分离,并且温度条件变化会影响出峰顺序。由于多环芳烃专用柱Select PAH、DB-EUPAH都属于中等极性柱,所以很多用多环芳烃专用柱的朋友会遇到这两个分不开的问题。.第三、关于专用柱的温度设置,我总结的规律是:柱温低、升温慢时,“茚并[1,2,3-cd]芘”在前,“二苯并[a,h]蒽”在后;柱温高、升温快时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前,“茚并[1,2,3-cd]芘”在后;柱温和升温速率中等时两个分不开。以下是安捷伦文档给出的条件和图。.首先是柱温低、升温慢的条件[img=,479,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122336492605_6441_2204387_3.png!w479x260.jpg[/img][img=,652,961]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122337209419_4502_2204387_3.png!w652x961.jpg[/img]38~42分钟局部放大,42号为“茚并[1,2,3-cd]芘”,43号为“二苯并[a,h]蒽”[img=,478,661]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122338511193_9795_2204387_3.png!w478x661.jpg[/img].然后是柱温高、升温快的条件[img=,660,927]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122341532868_420_2204387_3.png!w660x927.jpg[/img]11.5~12.5分钟局部放大,14号为“二苯并[a,h]蒽”,15号为“茚并[1,2,3-cd]芘”[img=,610,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122344276386_9342_2204387_3.png!w610x471.jpg[/img].以上对比明显可以看出,慢升温条件、目标物在接近280度柱温条件下流出时可以分离,“茚并[1,2,3-cd]芘”在前、“二苯并[a,h]蒽”在后;快升温条件、目标物在接近350度柱温条件下流出时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前,“茚并[1,2,3-cd]芘”在后。.我查看了以前没能分离的谱图,发现都是在柱温中等、升温速率中等的情况下做的,这两个流出温度都在300~320度附近,也证明前面的猜想。所以在用专用柱时,设置柱温和升温速率时一定要注意,要么设置高一些、要么设置低一些,中等情况反而不利分离。根据安捷伦的资料和我的实验,比较好的是升温到280度保持一段时间,直到“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”两个刚刚流出或者快要流出,然后再升到更高温度,这样就有较好的分离度了。

  • 邻苯二甲酸氢钾的烘干

    各位老师们,看国标上说,配制氢氧化钠滴定溶液时,需要使用烘干后的邻苯二甲酸氢钾进行标定,但是不知道邻苯二甲酸氢钾需要在105 ℃的烘箱中烘干多久,以及烘干后在干燥器中需要放置多久呢

  • 氢气作载气|使用Agilent GC/TQ分析邻苯二甲酸酯类

    作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]最常见的载气,氦气的价格近年来显著增长,色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用者开始选择氢气作为载气。今天分享的氢气作载气案例,实验数据和结果采用Agilent 7010B GC-TQ作为分析仪器,以氢气作为载气,来分析8种氨基甲酸酯类化合物,包括RoHS3.中限量规定的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。[img=,299,400]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/00/3c/d003c6a2281ab1a6b61e423ce25112ca.jpeg[/img][align=center][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]:Agilent 7010B GC/TQ[/size][/align][align=center][size=12px]氢气发生器:Precision Hydrogen Trace[/size][/align]邻苯二甲酸酯类(PAEs)是一种典型的环境雌激素,属于持久性有机污染物,被用作塑料工业中的增塑剂和软化剂。大量邻苯二甲酸酯类的使用和释放,对循环再造以及人体健康和环境有不良影响,其使用的监管越来越严格。目前4种邻苯二甲酸酯被列入RoHS3限制物质清单。DEHP、BBP、DBP和DIBP在大多数国家的限量必须低于0.1%(1000ppm)的水平。[size=15px][/size][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]Table 1. 欧洲、美国和日本的邻苯二甲酸酯类的限量值列表[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/2c/6dc2c092f5598a39287183f79ff2b5c3.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]使用以H2为载气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统进行检测,采用全扫描模式(SCAN)和选择性离子监测(SIM)进行分析。[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]条件与方法[/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/e4/a30e4da31e923d92921bc12d0160767e.png[/img][/align]结果分析[font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]8种邻苯二甲酸酯类保留时间及洗脱顺序详见Figure 1.[/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font]Figure1.全扫描模式下的邻苯二甲酸酯类谱图[align=center][font=Arial, Helvetica, &][size=12px][color=#212121](点击查看大图)[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/3c/bd43c3279d8eac34eb195bc518ba3f90.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]Table 2. 邻苯二甲酸酯类缩写, CAS 号和保留时间[/color][/font][align=center][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][size=12px](点击查看大图)[/size][/color][/font][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121][/color][/font][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/b9/0aeb9f121a9b2dbf598cb6964d745b7c.png[/img][/align][font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]邻苯二甲酸酯类混合物在10ppm浓度下用全扫描模式进行检测,SIM模式下可检测到1ppm的浓度。结果表明,在全扫描模式下,邻苯二甲酸酯类混合物浓度为10ppm,是8种化合物限值的1/100。对于DINP和DIDP还需要对方法进行优化,以改善全扫描模式下的峰形。[/color][/font]结果讨论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析持久性有机污染物(POPs),例如邻苯二甲酸酯类,对监测玩具和含有增塑剂的产品中有毒化学物质对健康的负面影响非常重要。由于对人类、动物和环境的毒性作用,越来越多的化合物的使用受到限制,因此必须建立可靠的分析方法,以确保这些化合物的含量在安全限制范围内。[font=Arial, Helvetica, &][color=#212121]在此研究中,氢气作为载气,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-TQ仪器用于邻苯二甲酸酯类标品的分析,检测到的化合物浓度低至1ppm,是限值的1/1000。本研究清楚地表明,氢气作为载气可用于邻苯二甲酸酯类的分析[/color][/font]

  • 【资料】居住区苯、甲苯、二甲苯的检测

    居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。

  • GB 50325-2020 中室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

    请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗

  • 【求助】哪个峰是二甲苯?急!!!

    因为做胶粘剂中甲苯\二甲苯的含量,需要自己配置标准溶液,买的科密欧的色谱纯的二甲苯.今天对二甲苯进行定性使用的是上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。大口径毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷。用两中分析方法进样后,在5min的前后出现3个峰,不知道组分一和组分三是否是二甲苯.请高手帮忙分析以下.附件为色谱图和分析数据.[em23]

  • 【讨论】基准邻苯二甲酸氢钾的问题

    本人在使用同一个厂家生产的两个不同批号基准邻苯二甲酸氢钾在同一天分别标定同一个氢氧化钠溶液,计算出的浓度出现0.52%的偏差.每个批号基准均做4次平行,相对偏差均小于0.1%,请问是基准有问题吗?

  • 关于邻苯二甲酸氢钾配制

    请问配制cod标准溶液 的邻苯二甲酸氢钾 是要用优级纯还是分析纯,国标里没写,这个有要求吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106230824591593_9496_1610779_3.png[/img]

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