烯丙基苯甲醚

【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要：为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词：邻氨基苯甲醚；分离；异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究，其中，邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺，而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃／分钟升温至85℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出，邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下，可以得到很好的基线分离。保留时间分别为：邻氨基苯甲醚(27.115分钟)；间氨基苯甲醚(28.509分钟)；对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷)，同时使用三阶程序升温，很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

USP 溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101151化合物：甲醛； 水； 氯甲烷； 甲醇； 乙醛； 环氧乙烷； 氯乙烷； 乙醇. 乙腈； 丙酮； 2- 丙醇； 2- 氯丙烷； 乙醚； 戊烷； 甲酸乙酯； 甲酸； 甲缩醛； 1,1- 二氯乙烯； 乙酸甲酯； 二氯甲烷； 硝基甲烷； 1- 丙醇； 反式-1,2- 二氯乙烯； 甲基叔丁基醚； 2- 甲基戊烯（spiked at9%）； 2- 丁酮； 2- 丁醇； 顺式-1,2- 二氯乙烯； 乙酸； 异丙醚； 乙酸乙酯； 己烷； 氯仿； 四氢呋喃； 2- 甲氧基乙醇； 1,2- 二氯乙烷； 甲基环戊烷； 1,1,1- 三氯乙烷； 1,2- 二甲氧基乙烷； 甲基异丙基甲酮； 2,2- 二甲氧基丙烷； 乙酸异丙酯； 1- 丁醇； 苯； 四氯化碳； 乙二醇； 甲酰胺； 1,4- 二氧六环； 三氯乙烯； 异辛烷； 2- 乙氧基乙醇； 正庚烷； 异戊醇； 己酮； 吡啶； 甲基环己烷； 二甲基甲酰胺； 1,1,2- 三氯乙烷； 1- 戊醇； 乙酸异丁酯； 甲苯； 2- 己酮； 二甲基亚砜； 乙酸丁酯； 1,1- 二乙氧基丙烷； N，N- 二甲基乙酰胺； 氯苯；乙苯； 乙酸异戊酯； 对二甲苯；间二甲苯； 邻二甲苯； 苯甲醚；异丙基苯； 1- 甲基-2- 吡咯烷酮； 环丁砜；1,2,3,4- 四氢萘固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3u商品编号：7156色谱条件：柱温：35 ºC ( 4 min ) - 250 ºC, 4ºC/min隔垫吹扫 ：5 mL/min载气：He, 45.6cm/sec, 35 ºC柱头压：11.0psi 恒压进样方式：分流, 100 mL/min, ~1:13, 250 ºC样品：溶剂, 每组分1.3% ( 无溶剂 )检测：MS扫描范围：10 AMU - 260 AMU作者：迪马科技文章出处：CER00463关键字：USP，溶剂残留，制药，GC，DM-1http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CER00463.png图例：1. 甲醛；2. 水；3. 氯甲烷；4. 甲醇；5. 乙醛；6. 环氧乙烷；7. 氯乙烷；8. 乙醇；9. 乙腈；10. 丙酮；11. 2- 丙醇；12. 2- 氯丙烷；13. 乙醚；14. 戊烷；15. 甲酸乙酯；16. 甲酸；17. 甲缩醛；18. 1,1- 二氯乙烯；19. 乙酸甲酯；20. 二氯甲烷；21. 硝基甲烷；22. 1- 丙醇；23. 反式-1,2- 二氯乙烯；24. 甲基叔丁基醚；25. 2- 甲基戊烯（spiked at9%）；26. 2- 丁酮；27. 2- 丁醇；28. 顺式-1,2- 二氯乙烯；29. 乙酸；30. 异丙醚；31. 乙酸乙酯；32. 己烷；33. 氯仿；34. 四氢呋喃；35. 2- 甲氧基乙醇；36. 1,2- 二氯乙烷；37. 甲基环戊烷；38. 1,1,1- 三氯乙烷；39. 1,2- 二甲氧基乙烷；40. 甲基异丙基甲酮；41. 2,2- 二甲氧基丙烷；42. 乙酸异丙酯；43. 1- 丁醇；44. 苯；45. 四氯化碳；46. 乙二醇；47. 甲酰胺；48. 1,4- 二氧六环；49. 三氯乙烯；50. 异辛烷；51. 2- 乙氧基乙醇；52. 正庚烷；53. 异戊醇；54. 己酮；55. 吡啶；56. 甲基环己烷；57. 二甲基甲酰胺；58. 1,1,2- 三氯乙烷；59. 1- 戊醇；60. 乙酸异丁酯；61. 甲苯；62. 2- 己酮；63. 二甲基亚砜；64. 乙酸丁酯；65. 1,1- 二乙氧基丙烷；66. N，N- 二甲基乙酰胺；67. 氯苯；68. 乙苯；69. 乙酸异戊酯；70. 对二甲苯；71. 间二甲苯；72. 邻二甲苯；73. 苯甲醚；74. 异丙基苯；75. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮；76. 环丁砜；77. 1,2,3,4- 四氢萘迪马论坛 | 京ICP备09022104 | 京公网安备110105009854号 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201028_356081_2019107_3.jpg

[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶（蒜苷和蒜碱）。蒜苷接触空气时，它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫（蒜素）。就算蒜苷加热至失活，蒜碱仍然会残留在大蒜内，残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下，需要色谱图，可以下载哦！[/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]