二环己基硫脲

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

2016年12月26日，食品药品监管总局发布《食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法》的公告，宣布食品中那非类物质的测定(BJS201601)和小麦粉中硫脲的测定(BJS201602)获批，并予以公布。 以下为公告原文：　　按照《食品安全抽样检验管理办法》有关规定，《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。　　特此公告。　　附件： 1.2016年第196号公告-食品中那非类物质的测定(BJS201601).docx　　2.2016年第196号公告-小麦粉中硫脲的测定(BJS201602).docx　　食品药品监管总局　　2016年12月22日

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

白酒是中国老百姓过年过节、婚嫁丧娶的宴请上必备的酒桌饮品，在外曾留下万国博览会上一醉留芳名，对内曾陪伴红军战士长征路漫漫，可以说中国人对白酒有着一种独特的情怀，看看目前茅台的价格，已经令人望尘莫及了。▼甜味剂风波去年年底，某知名白酒品牌掀起一波甜蜜素风波。而今日，又有多批次白酒被检出不得添加的“甜蜜素”。6月23日，四川省达州市市场监督管理局网站发布的食品抽检公告显示，本次抽检357批次食品样品，经检验，不合格30批次，酒类产品占了27批次。其中，有8批次酒类产品被检出“禁用物质”——甜蜜素。这不禁引发消费者对白酒质量安全的担忧，除了之前掺杂工业乙醇的“掺假问题外”，又增添了一层“添加剂”隐患。国标中明确规定，固态法白酒中不允许添加非白酒自身发酵产生的呈香呈味物质。固液法、液态法白酒中仅允许用香醅串香或用食品添加剂调味调香, 而不允许添加甜蜜素、糖精钠等甜味剂，无论是天然的还是人工合成的。但是个别白酒企业仍知法犯法，在酒中添加甜蜜素、糖精钠、甜味素等甜味剂来调节口感或节约成本，攫取额外经济利益。▼“甜味剂”是什么？甜味剂是指能赋予软饮料甜味的食品添加剂，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，天然甜味剂因为成本与工艺的原因，不法分子一般不会选择使用；便宜好用的合成甜味剂就成为他们的手选，目前常见的就是糖精钠、阿斯巴甜与被目前报道最多的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）。“甜味剂”有什么危害？糖精钠的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变，对人体有害无益，如果大量服用的话还会出现中毒的现象。甜蜜素虽然在正常限量下对身体没有什么危害，但是如果长期过度食用，可能致癌、致畸，以及损害肝、肾及神经系统功能。国标中已经明确要求禁止在蒸馏酒中使用糖精钠和甜蜜素。▼当然，除了使用这些可以“回甘”的甜味剂之外，不法商家的手段可谓是花招百出，为了让消费者获得柔和、舒适、好喝的口感，还会在生产过程中添加柠檬酸，更有甚者为了追求挂杯而添加食用甘油。面对屡见不鲜的非法添加现象，目前只能增加检测批次，加强市场监管，来督促酒企规范市场行为。目前的白酒抽检大多交由承检机构的实验室来完成，但实验室检测也面临着窘境。国内大多数有资质的食品承检机构的检验人员少、场所面积不足，但却要承担大批量的国抽、省抽及国家食用农产品检测任务，所以各地食品药品监管部门也只好投入大量抽检经费，委托第三方食品检测机构来完成，在这样的情况下增加检测批次，无疑也是很大的负担。近年来，食品安全快检技术已渐渐浮出水面，成为一项新兴的监管技术手段，并逐步被推上历史舞台，受到食品监管部门的欢迎和应用。▼如海光电目前已成功开发出白酒中糖精钠快检系列产品线，包含如海光电自主研发的食品安全快检仪，和前处理试剂盒。在如海光电的糖精钠检测方案中，仅需几分钟前处理过程，即可获得准确可靠的检测结果，检出限 2 ppm，而且操作非常简便，适用于大批量白酒中糖精钠快速筛查的应用场景。检测图谱中可以看到加标白酒中的糖精钠有显著拉曼特征峰，实际操作中仪器会自动报警检出糖精钠，整个检测过程快速准确，易于操作。加标糖精钠检测谱图除此之外，白酒中甜蜜素快检系列产品已进入研发试验阶段。相信通过专家和企业的不懈努力，中国的食品快检技术会越来越安全便捷，能更好地服务于广大人民对放心食品的诉求！

受访专家： 　　欧阳学农，南京军区福州总医院肿瘤科主任、主任医师，国家中西医结合肿瘤重点学科主任、国家药物临床试验机构(肿瘤专业)主任、全军中医药学会副会长、全军肿瘤专业委员会常委，《临床肿瘤学杂志 》编委、《肿瘤学杂志 》编委，从事肿瘤临床工作近30年。 　　牵头或参与国际和国内药物临床试验项目20项，与美国 M.d. Anderson 癌症研究中心、加拿大UBC 大学、日本爱知癌症中心、中国医科院肿瘤医院、军事医学科学院等国内外著名肿瘤研究机构保持广泛合作。 　　“40%—50%的淋巴癌患者病因是病毒感染，但现在九成食品中含有添加剂，这也可能是淋巴瘤发病的重要原因之一。”国家中西医结合肿瘤重点学科主任欧阳学农主任医师日前告诉记者，加工食品中滥用的非法食品添加剂已经成为导致淋巴癌发病重要因素之一。 　　食品添加剂或可导致淋巴细胞变异 　　“在长期过量食用食品添加剂的不良影响下，有可能促使淋巴细胞在生长过程中发生变异，增加患上淋巴瘤的风险。”欧阳学农说。 　　据了解，淋巴癌是发生于淋巴结的恶性肿瘤，除了我们平时所知道的颈部、腋窝、腹股沟等处会长肿块之外，还可能存在于全身各处，比如脑淋巴瘤、肺淋巴瘤、胃淋巴瘤、口腔淋巴瘤等。 　　“人越年轻，淋巴细胞就越有活力，也就越容易得淋巴癌。恶性淋巴瘤多发生在20岁到40岁的青壮年。”欧阳学农说，淋巴癌的产生原因仍然不明确，与人自身免疫防御系统缺陷、病毒感染、化学物质、射线、基因突变等有关，如今，当人类的食物97%都含有添加剂时，几千种添加剂充斥我们的生活时，对于癌症的重新认识，应当谨慎考虑添加剂这一风险因素。 　　食品添加剂是人为添加到食品中的天然物质或人工合成的化学物质，在使用标准范围以下，人体的代谢能力可以降解出去，是相对安全的，但是一旦超过标准，过量的添加剂就会沉积在体内伤害各个器官，造成病变甚至致癌。尽管尚未有人类肿瘤的发生和食品添加剂有关的直接证据，但许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生肿瘤。 　　“淋巴系统是身体重要的防御系统，就像人体的‘军队’，它可以帮助身体抵抗各种病原体，像细菌、霉菌等，让我们免于疾病的侵害。和这新病原体‘作战’的淋巴细胞容易在食品添加剂的不良影响下，有可能发生变异，直接或间接影响淋巴瘤的形成。”欧阳学农说。 　　动物实验多证实添加剂有致淋巴瘤作用 　　“许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生淋巴瘤。”欧阳学农说。 　　如亚硝酸钠是食品添加剂亚硝酸盐的一种，国外试验证实，同时服用乙胺丁醇和亚硝酸钠，小鼠淋巴瘤的发生率提高，而单用乙胺丁醇对淋巴瘤发生率无影响。 　　作为人造甜味剂之一的蔗糖素，常用于食物和饮料。然而，美国食品药品管理局(FDA)在批准蔗糖素的报告中明确指出：在一个老鼠淋巴瘤突变试验中，科学家发现蔗糖素具有轻微的诱变性，根据检测致癌物的一种标准方法——艾姆斯试验结果，蔗糖素被消化时分解的物质也有“轻微的诱变性”。 　　“一些非法的添加剂致癌作用就更不用说了。”欧阳学农告诉记者，苏丹红作为一种非法食品添加物，对人体具有潜在致癌性，国际癌症研究机构将苏丹红一号归为三类致癌物，主要基于体外和动物试验的研究结果：苏丹红一号在特定存在的条件下，对小鼠淋巴细胞具有致突变作用。 　　此外，有的食品添加剂本身即可致癌，作为牛奶酸化剂的花楸酸、淀粉变性剂的琥珀酐、面包防硬剂的聚氧化乙烯乙醇硬脂酸等，在动物实验中都具有致癌活性 有的添加剂可在使用过程中，与食品中的存在成分发生作用转化为致癌物质，如能保持肉色鲜嫩的亚硝酸盐，会与蛋白质代谢后产生的胺类物质结合，形成亚硝胺，具有很强的致癌性。其他种类的防腐剂如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸等，经毒理研证，较多剂量的摄入，也会影响人体的正常机能，削减人的免疫力，这就为人体细胞的变异提供了前提。 　　加工食品多含添加剂 自己动手最健康 　　“食品添加剂最主要的作用是为了让快速生产出的食品，看起来更鲜亮、闻起来更香，吃起来可口、保质期更长，同时由于它大多来自边角边料，所以有可能价格更便宜。”欧阳学农说，食品加工商为了让食品在经历漫长的运输和保存之后仍旧色彩诱人、香气扑鼻，绞尽脑汁的合成和添加各种食品添加剂。 　　如加入次亚氯酸钠可以给切过的蔬菜杀菌，让蔬菜更鲜亮 加入苯甲酸钠可以让碳酸饮料保持新鲜口感 加入碳酸氢钠可以使曲奇饼干膨松可口 加入环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)能增加蛋糕和饮料的甜度 加入胭脂红，可以让食物的颜色红亮诱人。 　　“一个三餐都通过这些食品解决的成年人，每天添加剂摄入量约为10克左右，种类高达六七十种。”欧阳学农说，“要想远离他们，最好自己购买新鲜食品原料，亲自烹饪。” 　　“购买的食物加工度越高，使用的添加剂也越多。如果一味追求方便快捷，必然要牺牲健康，甚至是生命。”欧阳学农说。 　　———————— ■相关链接 —————————— 　　发热、消瘦、盗汗 或是淋巴瘤症状 　　淋巴癌临床早期症状不痛不痒、隐匿不易察觉，很多患者会将发烧等症状与感冒病症混淆。因此，有三种常见并发症要注意： 　　发热，体温长期徘徊在38℃—39℃之间，有持续高热，也有间歇低热，少数有周期热。消瘦，多数病人有体重减轻的表现，在短时期内减少原体重的10%以上。盗汗，夜间或入睡后出汗。 　　欧阳学农强调，并不是所有的淋巴结肿大都是癌，其中不少是炎症或良性病变等正常反应。此外，直径超过一厘米大小的肿块才有临床检查的意义，所以，发现异常时要警惕，及时就医，但不要过分紧张。 　　早期的淋巴瘤，通过以放疗为主的治疗手段就能治愈，到了中晚期的时候，需要用化疗为主的手段。欧阳学农主任指出，确诊患了淋巴瘤不必害怕，大量临床实验证实，50%—60%早期患者使用免疫化疗可以被治愈，晚期也有30%—40%的治愈率，疾病能否治愈的关键是首次治疗是否成功。 　　他提醒，工作压力大的白领、经常熬夜的人、长期过度疲劳者、经常处于电子辐射或射线环境者，都需要定期自查，触摸身体表层是否有肿大的淋巴结。平时，多接受日照，生活规律 尽量不要在新房装修好后即入住 购买新车后，进行甲醛测试，并保持较长时间开窗通风。此外，常吃葡萄、茶叶、海带、大豆、红萝卜、番茄、香蕉、橘子、菠菜等碱性食物，防止酸性废物的累积。

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

有机光伏电池具有重量轻、柔性、易于制备透明/半透明器件等优点，在可穿戴电子设备、光伏建筑一体化等领域表现出广阔的应用前景。尽管有机光伏电池的能量转换效率在近年来取得了突飞猛进的发展，关于电池稳定性的研究进展却相对缓慢。 　　研究表明，空气中的水汽侵蚀会造成器件界面结构剥离，导致电池在长期工作条件下产生光伏效率衰减，严重降低电池的使用寿命。现有的封装技术不仅成本高昂，而且抵抗水分子扩散作用较差，阻碍了有机光伏技术的应用。 　　中国科学院化学研究所侯剑辉团队通过交联和非极性掺杂剂掺杂相结合的策略，设计开发了一种兼具高电导率和较强疏水性的阴极界面层c-NDI:PCy2，以此实现有机光伏电池稳定性的突破。他们合成了一种可交联的萘二亚胺类有机小分子NDI-A，通过热退火处理生成交联c-NDI-A薄膜，该薄膜对常用的极性和非极性溶剂均表现出很强的耐侵蚀性，为有机光伏电池的逐层溶液加工提供可行性。 　　此外，他们筛选出一种疏水性小分子二环己基(2'，6'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2-基)-膦(PCy2)作为n型掺杂剂，用于提高交联薄膜的电导率，制备出兼具4.0 eV低功函数和6.5 × 10-3 S m-1高电导率的阴极界面层c-NDI:PCy2。基于c-NDI:PCy2的电池获得了17.7%的能量转换效率，同时表现出了极佳的抗水稳定性。 　　将未封装的电池直接浸入水中，在避光存储1000小时后或在持续光照4小时后均能够保持其初始光伏效率的70%；相比之下，基于传统氧化锌界面层的电池在相同条件下会发生能量转换效率的急剧衰减，甚至完全失去光伏性能。相关成果近期发表在Joule上。有机膦掺杂的交联阴极界面层提升有机光伏电池水下存储与工作稳定性

发表在Nature杂志上的研究显示，在一种抑制免疫反应和阻碍癌症治疗的细胞中，脂肪酸转运蛋白2（FATP2）高水平表达。将肿瘤细胞从人和小鼠身上分离出来之后，研究人员还发现，FATP2能帮助制造产能脂质并将其运输入细胞。总的来说，这项研究指出FATP2恶意地重新改造身体常见的白细胞，而白细胞是在对抗感染方面起重要反应者的作用。当研究人员敲除一个与FATP2相关的基因时，他们发现一些癌症——淋巴瘤、肺癌、结肠癌和胰腺癌——的肿瘤在小鼠体内生长明显变慢。在2000年代中期内布拉斯加州的Concetta Dirusso发现，与一种破坏细胞复制的药物配合使用FATP2抑制剂Lipofermata同样有助于减缓甚至消除肿瘤。研究表明，在免疫抑制细胞中靶向FATP2可以阻止脂质的累积，减轻肿瘤的进展，而不会产生明显的副作用，研究小组说。“我认为主要的一点是，为什么这会引起一些兴奋，因为它不只针对一种癌症，”本研究的合作者和乔治霍姆斯大学生物化学教授DiRusso说。“能够针对不同癌症常见的一些细胞是非常需要的。”“它不能完全清除（肿瘤），但它只是计划的一部分。我们现在对联合治疗更感兴趣。它不是靶向一个目标，而是以多种方式进行靶向攻击，因为癌症是聪明的。癌症找到了绕过我们好药物的方法，这就是为什么这些药物的组合如此强大，而且，我们期望，更有效。”威斯塔研究所的Dmitry Gabrilovich及其同事几年前首次注意到实体肿瘤中FATP2的升高。他们的观察促使Gabrilovich联系了内布拉斯加州大学林肯分校主要研究脂肪分子如何穿过细胞膜的机制的生物化学家Paul Black。Black实验室对酵母的早期研究发现了一个基因片段和相关的蛋白质，它能激活脂肪酸并将其携带到细胞中，在细胞中，脂肪酸被代谢为能量或嵌入细胞膜中。这个蛋白质就是FATP2。“如果你的膜上有一个控制脂肪进入量的门，然后你开始启动这个门，它会影响下游的东西，” Black说。“如果一个癌细胞需要吃油脂，这样它就可以转移，真正成为一种严重的疾病，它必须向上调节这种蛋白质。所以这个门在所有这些代谢系统中扮演着非常关键的角色。”Black先前的研究也帮助确定了FATP2两种遗传变异体：一种是代谢的主要脂肪酸，另一种是跨细胞膜转运脂肪酸。这一重要的区别证明了DiRusso实验室的努力，该实验室筛选了超过100000个抗-FATP2的复合物，以筛选出可能有助于对抗肥胖和2型糖尿病的药物。药物Lipofermata基本上消除了组织培养中的脂肪积累，并将小鼠体内的脂质吸收率降低了60%以上，这使得Dirusso获得了该药物用于治疗代谢疾病的专利。所以当Gabrilovich联系到Black时，Black很快就和DiRusso联系上了。这两人最终为Gabrilovich提供他团队实验所需的生化方面的建议、样品和药物Lipofermata。“无论是癌症生物学还是糖尿病，或是在这个生物医学世界里你所追求的任何东西，你都不可能再自己单独去做了，”Black说。“很久以前，我们可以在某个地方做自己的事情，成为一个小筒仓。我们早期的一些机械工作就是这样做的，但现在的工作太复杂了。这是一个信息时代。我们还不知道完整的故事，但即将发布的数据将真正非常，非常迅速的推动这方面的进展。”

百利达公司日前宣布，其通过中国国家食品药品监督管理局核准的便携式数字尿糖计在中国正式上市。这个直接测量尿液中糖分含量的小仪器，6秒钟就能知道测量结果,可以帮助糖尿病患者实现方便、快捷的无痛血糖监测。 　　据最新的流行病学调查结果推算，中国现有糖尿病患者9240万人，有1.482亿人处于糖尿病前期，已成为全球糖尿病患者最多的国家，其中增长最快的是2型糖尿病。自我血糖监测(包括空腹和餐后血糖监测)是糖尿病治疗过程中的重要一环，有利于观察疗效和调整治疗方案。但是，由于传统测血糖时多次手指穿刺带来的疼痛和创伤，不少“糖友”的生活品质下降，有的因此放弃测量，导致目前在中国，有超过70%的2型糖尿病患者血糖控制不理想。 　　北京大学医学部公共卫生学院营养专家李榴柏教授表示，尿糖作为衡量血糖的间接手段，可以反映从上次排尿到这次排尿这一段时间的平均血糖水平。而且尿糖计对饭后高血糖监测更敏感，一旦餐后血糖超过肾阀值，这一瞬间的高血糖状态就能反映在尿糖中，可以给医生提供参考，有利于减少餐后高血糖引发的多种并发症，还可以据此调节运动和饮食，最终能帮助患者和高风险人群高效、可持续性地监测和控制血糖。 　　据研发专家介绍，虽然尿糖监测目前还无法取代血糖监测，但数字尿糖计无痛、无创、方便携带的优点，能减少“扎手指”(测血糖)次数，比如原来是周一到周五每天都要“扎手指”测血糖的“糖友”，使用尿糖计后，只需要周一、周三和周五进行手指穿刺，周二和周四可通过测尿糖进行监测。这将惠及包括孩子、老人以及疼痛不耐受者在内的广大“糖友”。(余锦境)

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

因疫情的影响人们逐渐习惯了口罩的生活。现在口罩已经成为人们出行的必备品，为了不让口罩过于单调，口罩被染成各种图案，甚至还出现口罩打印机。我们知道打印所用的墨都会有一定的重金属含量，那么这些口罩安全吗？原子荧光光度计作为检测重金属的主要仪器在口罩的检测中同样发挥着重要作用。今天金索坤的小编和您分享原子荧光光度计在口罩检测中的作用。口罩中的重金属都是哪来的？其中最主要的一部分就来自于口罩的彩印因为彩印用的油墨一般都会含有重金属成分；另外就是口罩纺织物的纤维也有可能含有重金属成分。因为口罩与人体十分密切，口罩的重金属元素可以直接经鼻腔、口腔进入人体，影响人体健康。因此其检测需要更加严格。因为目前还没有直接针对口罩染料中重金属检测的标准，因此口罩中重金属的检测依照的是《GB/T 17593.4-2006 纺织品 重金属的测定 第4部分砷、汞 原子荧光分光光度法》等纺织品检测标准。在检测前先将样品剪碎至于烧瓶，加酸在恒温水浴锅中震荡一小时，冷却后过滤，取滤液待测，同时做空白试验。检测砷时，取适量萃取液加入硫脲-抗坏血酸溶液待测，同时调整原子荧光光度计的相关参数至推荐测试条件。预热仪器，到原子荧光光度计稳定后测定标准系列溶液，然后测定样品含量。通过这样就可以检测出口罩中砷、汞的含量。有调查数据显示，市面上大部分的口罩都是合格的。但金索坤的小编也提醒大家购买口罩一定要到正规商店，否则买到的口罩不但起不到防护的作用，还可能影响身体健康。作为原子荧光光度计的生产厂家会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品为健康把关。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

2012年，白酒塑化剂超标事件发生，引发公众恐慌，伴随着公众对“塑化剂”的关注，推动了“塑化剂”相关标准的出台，2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日，有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”，同样引发公众关注。进入2020年，酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波，至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测，而白酒中甜蜜素来源何处，如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么？化学名为“环己基氨基磺酸钠”，是一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30到40倍，在我国是一种常见的合法添加剂，常用于蜜饯，糕点，酱菜，调味料和饮料等食品中，国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说，FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说，对于一个体重60kg的成年人来说，即使每天都吃到甜蜜素，只要其每天摄入量不超过660mg，就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求，配制酒中可以限量使用甜蜜素，但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》（2017版显示），甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单（第120项），即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知，中国白酒中是不允许添加甜蜜素的，并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究，目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下，甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素？既然白酒中不允许添加，那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素？个别白酒企业为为改善产品的口感，在白酒加入甜蜜素进去，能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料，导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例，根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示，关于白酒的抽检，全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒，不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次，占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法，做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展，保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。

浸泡在化学溶液里的食材。　　 　　前晚，番禺区的这个黑作坊被查，执法人员在现场发现大量的化工原料。 　　硫化钠脱毛 硫酸铵浸泡 双氧水漂白 煮熟加香 送往肉菜市场熟食档 　　番禺一黑作坊前员工受良心谴责向记者报料；执法部门查实取缔，现场查获数百公斤食材 　　简单易食的熟食凉菜猪耳、猪蹄、牛耳、牛筋，是不少市民心中所好，但如果这一美味的背后，经过了一道道有毒化学品的浸泡，你是否还敢享用？近日，曾在番禺一家地下黑作坊打工的一名员工向新快报爆料，揭示出了这些毒凉菜的制作过程。他表示，从2008年开始已有大批此类毒凉菜流向番禺一些肉菜市场。而记者在当地暗访过程中，随机购买的牛耳成品凉菜，已检测出可致命硫化物。 　　前晚深夜11时许，广州市质监、卫监、工商和公安等部门联合执法，对这一黑作坊采取取缔行动，当场查获浸泡在不明液体中的牛耳、猪蹄等数百公斤，及有毒化学原料一批，但相关涉案人员早已不知所踪。目前，联合执法部门正在对事件作进一步调查。 　　1 　　爆料 三道化学品泡出滑嫩肉质 　　在广州打工多年的小伙子阿海(化名)，曾在位于番禺区东环和市桥交界处、距番禺大道高架桥仅十余米的一家地下肉品加工黑作坊工作。看着老板买回来的牛耳、猪蹄等肉类，经过一道道有毒化学品的浸泡后，再高价批发给各肉菜市场的熟食档，最终流向了市民的餐桌。 　　“良心上很过不去，不想再让这些毒菜害人了。”阿海说，为此他虽然辞去了黑作坊的工作，但仍选择了向媒体爆料。为了演示触目惊心的有毒熟食制作过程，阿海特意从黑作坊带回了一批有毒化学品。 　　“先用硫化钠配水，肉上的就毛可以全部脱掉。”阿海说着，取出一些黑色的硫化钠粉末，放入只装了三分之一水的水桶中溶解，搅拌时顿时散发出一阵刺鼻呛人的气味，令人咳嗽不止。随后，阿海将三只黑乎乎、毛茸茸的牛耳朵，放入硫化钠溶液中浸泡一段时间后，阿海换上胶鞋对着牛耳一阵踩跺，“(硫化钠)是一种强碱，把毛软化后，一踩就掉。” 　　三只牛耳脱毛后，又被放入了同样有着刺激性气味的硫酸铵溶液中浸泡。“硫酸铵的作用是，把肉上的毛囊收紧，肉质变得光滑。”阿海说，最后一道工序是将牛耳放入工业级过氧化氢(俗称双氧水)中浸泡，作为强氧化剂的过氧化氢具有强力漂白作用。 　　经过这三道化学品总共约一小时，最后三只脏乎乎的牛耳得以脱胎换骨，变得洁白、滑嫩，再经过煮熟加香，即可送入各肉菜市场的熟食档出售。 　　2 　　暗访 黑作坊藏匿于养牛场中 　　通过阿海指点，8月29日下午6时许，记者实地暗访发现，这家黑作坊藏匿于一处养牛场中，黑作坊周围牛粪四溢，恶臭难闻。黑作坊总共四个操作间，除一间有两名女工在切割牛嘴外，其他操作间都大门紧锁。记者来到黑作坊不到一分钟时间，即有3名大汉出现对记者进行监视，记者只好借故离开。 　　阿海说，这是一个暴利行业，一只牛耳的成本才两元，经化学品处理后可卖到六七元一只，而卤好之后可以卖到十几元一斤的高价。“所以他们做事很小心，看到陌生人都会过来盘问。”阿海说，这个黑作坊每天晚上八九点开工，至凌晨收工，每天可以制作300多斤的有毒牛耳、猪蹄等产品，每天的收入有1000多元。从2008年开始，已有大批在黑作坊炮制的产品流向番禺多个肉菜市场。 　　3 　　检测 牛耳熟食检出含二氧化硫 　　随后，记者来到番禺钟村、清河等肉菜市场熟食档口，随机购买了几份牛耳熟食。经阿海检查，这些牛耳的处理方法与他演示的方法如出一辄。为了印证阿海的说法，记者带着阿海制作的牛耳和买来的牛耳来到华南理工大学食品系进行检测发现，两份牛耳中均发现了等量的二氧化硫残留物。检测人员表示，二氧化硫在胃里会形成硫化氢，而硫化氢是一种强烈的神经毒素，有致命性。 　　4 　　查处 27桶食材泡在化学溶液中 　　前晚10时许，阿海向有关部门举报后，新快报记者随同广州市质监局、药监局、工商局、当地街道及警方来到涉案黑作坊，但此时几个操作间大门紧锁，透过门缝未见里面有人活动。 　　前晚11时10分许，联合执法人员获得批准，强行开门进入现场后，发现屋内空无一人，但恶臭袭来。屋内堆放有20多个蓝色化工用塑料大桶，其中20个大桶内有一批牛猪耳、蹄、筋等食材浸泡在一种透明的化学溶液中，一些食材已经发黑发臭，惹来不少蝇虫。在现场还留有一批用剩下的、标识为27.5%的工业级过氧化氢溶液和硫酸铵粉末。 　　十多分钟后，执法人员又发现了一间伪装成宿舍的操作间，查获了7桶浸泡着的食材，以及50公斤的硫化钠和100公斤的硫酸铵粉末。在查获的硫化钠和硫酸铵包装袋上，记者看到均明显标有警告语“严禁用于食品行业”字样。 　　“他们无证经营，可以定性为地下黑窝点，但这些食材是否有毒，还需要进一步化验。”市质监局一名执法人员说，由于相关涉案人员都已失踪，对案件进一步查处带来很大难度。昨日2时许，执法人员对查获的食材带水称重显示约为两吨，食材净重达数百公斤，除提取样品进行化验外，其他食材将集中无害化销毁。 　　市场走访 　　个别档主承认进低价熟食 　　新快报讯 昨日，记者走访了天河区棠下、东圃、石牌村、员村及体育东路几家大型肉菜市场发现，每家肉菜市场都有一至两家出售牛猪耳、蹄等熟食档口，尽管大部分档主都表示这些食材都来源于正规肉联工厂，但也有个别档主承认是购于私人肉贩，因为私人肉贩的价格会低一些。 　　“这些(食材)拿货的时候都是处理好的，至于厂家怎样处理，我们就不知道了。”棠下肉菜批发市场一名熟食档主说，他每天都要进20多个牛猪耳自行卤制，销量非常好，每天下午三四点前都会卖光。 　　小贴士 　　三种化学品食品行业禁用 　　硫化钠：无机化合物，又称臭碱、臭苏打、黄碱、硫化碱，主要用途皮革脱毛、染料及金属冶炼等方面。硫化钠触及皮肤和毛发时会造成灼伤，口服硫化钠会引起硫化氢中毒。 　　硫酸铵：无色结晶或白色颗粒，无气味，低毒。主要用作肥料，适用于各种土壤和作物，还可用于纺织、皮革等方面。 　　工业级过氧化氢：用于化工生产过氧化硫脲等的原料、消毒剂，以及在印染工业用作棉织物的漂白剂，或用于电镀液，但严禁用于食品行业。 　　部门行动 　　广东部署严打黑作坊 　　开设24小时举报电话和举报邮箱 　　新快报讯 记者 黄琼 通讯员 粤公宣 报道 昨日，广东省公安厅、经信委、农业厅、卫生厅(食安办)、工商局、质监局、食品药品监督管理局等部门共同召开电视电话会议，全面部署开展“打四黑除四害”专项行动，严厉打击制售假劣食品药品的黑作坊、制售假劣生产生活资料的黑工厂、收赃销赃的黑市场、涉黄涉赌涉毒的黑窝点。 　　省公安厅副厅长郑东强调，“四黑”与人民群众的衣食住行、生产生活密切相关开展，直接危害人民群众生命安危，严重危害公共安全和社会诚信，如不能彻底解决更将直接损害党的执政威信。行动中要通过集中侦破一批案件，严惩一批违法犯罪人员，整治一批问题严重地区，坚决捣毁“四黑”犯罪网络，切实做到为民除害，提升人民群众的安全感。 　　目前，省公安厅已全面启动了“四黑四害”举报平台，24小时举报电话：020-83119134，举报邮箱：gdza19116@163.com

供稿：Sophie编辑：Joanna、鲁逸林随着社会经济的发展和人们生活方式的改变,糖尿病患病率在全球正处于快速上升期,日益成为严重威胁人类健康的全球性慢性疾病。 而这种疾病的致病根源是胰岛细胞的分泌缺陷。过去人们研究糖尿病，多关注胰岛激素中胰岛素和胰高血糖素，对旁分泌激素的作用不太重视，至于同时监测两种以上胰岛激素的分泌情况更为鲜见。近期，加拿大麦吉尔大学生物医学工程系和牙科学院的研究人员利用基于表面等离子共振成像技术（SPRi）的生物传感器，研究了胰岛细胞的旁分泌作用，并实现并行检测多种胰岛激素，这为糖尿病的治疗方法探索了一条新途径。麦吉尔大学（图片转自网络）相较于传统方式只能一次检测单一激素的模式，利用SPRi生物传感器不仅可同时直接检测多种胰岛激素，而且操作简单、耗时短、半小时内即可完成检测分析，大幅提高了研究人员的工作效率。此外它很容易与微流体灌流装置结合，还原胰岛的天然体内条件信息，实时分析胰岛分泌等，我们有理由相信它将为糖尿病的治疗开启新契机。该研究以《Multiplex Surface Plasmon Resonance Imaging-Based Biosensor for Human Pancreatic Islets Hormones Quantification》为题，发表于《Analytical Chemistry》（扫描二维码可直达英文原文）。扫描识别查看 阅读英文原文如需了解该研究中的测试方法，可扫描下方二维码进行留言，我们的应用专家将乐于为您提供解答服务。扫描识别查看 获取技术服务免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

导读 临床金属组学是金属组学的一个分支，主要研究尿液、血液和组织中的金属组。砷中毒的临床诊断主要依据尿中总砷的浓度，由于不同形态砷的毒性差异很大，分析尿中总砷超标的砷形态，可为精确治疗提供依据，也可用于了解砷中毒患者经二巯基丙烷钠治疗后体内砷的去向。首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科是国家临床重点专科，多年来承担着中毒事件的处置工作。近期，岛津企业管理（中国）有限公司与该单位合作，利用LC20-Ai+ICPMS-2030测定了砷中毒患者经过治疗后不同时间段内尿液中不同形态和价态砷的含量分析。合作文章发表在Atomic Spectroscopy期刊上，岛津应用工程师宋晓红老师为第一作者，首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科李惠玲老师为通讯作者。 砷中毒主要由砷化物引起，其中以毒性较大三氧化砷（俗称砒霜）多见，还包括二硫化砷（雄黄）、三硫化二砷（雌黄）及砷化氢等。一般经口、皮肤或伤口吸收，当体内的砷蓄积到中毒量，机体会产生一系列病理生理变化及其临床表现，临床表现为急性胃肠炎、神经系统、肝和砷功能损害等，严重者可危及生命。 （期刊截图） 砷形态分析强有力手段图1. 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统• 全PEEK的泵头和管路，更好的惰性• TRM软件同时控制LC和ICPMS方法参数设置• 节约气体，提高工作效率 方法建立：文章中尝试了不同的梯度洗脱条件，优化了砷化合物的分离度和检测灵敏度。表1.和表2.分别为优化的色谱参数和梯度洗脱参数。图2.为在表1.和表2.设定的参数条件下，各砷化合物的色谱图。 表1. 色谱参数表2. 梯度洗脱参数图2. 色谱图1. 砷胆碱(AsC)+ 砷甜菜碱(AsB) 2. 二甲基砷(DMA) 3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 一甲基砷(MMA) 5. 砷酸(As(Ⅴ)) 临床应用取服用雄黄粉后引起砷中毒患者的尿样进行尿砷形态分析，该患者随机尿检结果显示尿砷浓度6.7 µg/mL。采用二巯基丙磺酸钠治疗后，收集该患者的尿样进行尿砷浓度测定评估疗效。检测结果显示（见表3.），尿中AsC+AsB均未检出，其余形态砷在治疗过程中浓度逐渐下降，其中As(III)降低明显，至第16天未检出。第15天总砷结果显示＜0.1 µg/mL，低于中毒限值。雄黄中溶于水的As(III)及As(V)，进入体内后，一般认为砷在体内的简要代谢过程为：iAs（Ⅲ）→iAs（Ⅴ）→MMA（Ⅴ）→MMA（Ⅲ）→DMA（Ⅲ）→DMA（Ⅴ）→尿排出。本研究发现雄黄摄入后砷在体内代谢导致患者尿中DMA和MMA增高，明显高于健康人群。在用二巯基丙磺酸钠治疗后，As(III)被络合排出体外，其余各种形态的砷也逐渐减少。 表3. 砷中毒患者治疗后尿液测定结果（ng/mL）结论建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）测定尿液中形态砷含量的检测方法，用于评估总砷超标患者体内形态砷的浓度。该方法可应用于健康人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析 专家观点 文章通讯作者李惠玲老师表示：砷的毒性与其存在的形态密切相关，生物样品中砷形态分析需要精准可靠的联用技术和仪器设备。岛津LC-20Ai和ICPMS-2030联用完成了砷中毒患者的中毒筛查及治疗过程中尿砷形态的检测。该方法实现了尿中砷形态良好的分离，准确度、灵敏度及稳定性均满足检测的需求。

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

土壤中微量As的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后加入蒸馏水10毫升，摇匀，再加入混和还原剂2.5毫升，用蒸馏水定容到25毫升，摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。 ***标准系列也要保持介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。土壤中微量Hg的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后用蒸馏水定容摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水。 ***标准系列保持介质为10％王水。 原子荧光光谱仪还能检测土壤样品中的Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Ge、Zn、Cd、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Ni等元素。 详情请垂询：北京金索坤技术开发有限公司，联系电话：010-56370668

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

一、项目基本情况项目编号：SXZCX2022-029项目名称：新址实验设备采购（全自动固相萃取仪等）采购方式：公开招标预算金额：2,400,000.00元采购需求：合同包1(第一标段：全自动固相萃取仪等3个品目):合同包预算金额：860,000.00元合同包最高限价：860,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1萃取机全自动固相萃取仪等1批设备1(批)详见采购文件860,000.00860,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：无合同包2(第二标段：全自动尿碘测定仪等1批):合同包预算金额：1,540,000.00元合同包最高限价：1,540,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1多种原理分析仪全自动尿碘测定仪等1批设备1(批)详见采购文件1,540,000.001,540,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：无二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：合同包1(第一标段：全自动固相萃取仪等3个品目)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:1)．《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）以及《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）。2)．财政部、国家发展改革委《关于印发〈节能产品政府采购实施意见〉的通知》（财库〔2004〕185号）、财政部、国家环保总局联合印发《关于环境标志产品政府采购实施的意见》（财库〔2006〕90号）、国务院办公厅《关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发〔2007〕51号）。3)．陕西省财政厅关于印发《陕西省中小企业政府采购信用融资办法》（陕财办采〔2018〕23号）。合同包2(第二标段：全自动尿碘测定仪等1批)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:1)．《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）以及《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）。2)．财政部、国家发展改革委《关于印发〈节能产品政府采购实施意见〉的通知》（财库〔2004〕185号）、财政部、国家环保总局联合印发《关于环境标志产品政府采购实施的意见》（财库〔2006〕90号）、国务院办公厅《关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发〔2007〕51号）。3)．陕西省财政厅关于印发《陕西省中小企业政府采购信用融资办法》（陕财办采〔2018〕23号）。3.本项目的特定资格要求：合同包1(第一标段：全自动固相萃取仪等3个品目)特定资格要求如下:无合同包2(第二标段：全自动尿碘测定仪等1批)特定资格要求如下:无三、获取招标文件时间： 2022年07月01日 至 2022年07月08日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：全国公共资源交易平台（陕西省西安市）网站从〖首页〉电子交易平台〉陕西政府采购交易系统〉企业端〗登录获取方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年07月26日 09时30分00秒 （北京时间）地点：西安市公共资源交易中心5楼开标室505五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目开标地点：西安市公共资源交易中心5楼开标室5051、具体操作：打开【全国公共资源交易平台（陕西省西安市）】网站（简称西安市公共资源交易平台，官网地址：http://sxggzyjy.xa.gov.cn/），从〖首页〉电子交易平台〉陕西政府采购交易系统〉企业端〗登录后，首先在〖招标公告/出让公告〗模块中预览全部可供参与的项目，然后选择有意向的项目点击〖我要投标〗，成功后切换到〖我的项目〗模块，依次点选〖项目流程〉项目管理〉交易文件下载〗免费获取本项目电子招标文件（*.SXSZF））。2、友情提示：（1）本项目为电子化政府采购项目，供应商初次登录西安市公共资源交易平台前应先完成诚信入库登记、CA认证和企业信息绑定。详见西安市公共资源交易平台〖首页〉服务指南〉下载专区〗中的《西安市市级单位电子化政府采购项目投标指南》。（2）制作电子投标文件（*.SXSTF）需要使用专用制作工具。软件下载及操作说明详见西安市公共资源交易平台〖首页〉服务指南〉下载专区〗中的《政府采购项目投 标文件制作软件及操作手册》。（3）提交投标文件截止时间前，供应商应随时留意【陕西省政府采购网】、【全国公共资源交易平台（陕西省西安市）】上可能发布的变更公告。若变更公告中明确注明本项目提供有变更文件的，供应商应登录企业端后，从〖项目流程〉项目管理〉答疑文件下载〗获取更新后的电子招标文件（*.SXSCF），使用旧版电子招标文件制作的电子投标文件（*.SXSTF），系统将拒绝接收。3、本项目为国产设备招标,且部分（第二标段）专门面向中小企业采购。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：西安市疾病预防控制中心地址：西安市西影路599号联系方式：855356732.采购代理机构信息名称：陕西省中诚信招标有限公司地址：西安市南二环西段21号华融国际商务大厦A座11E联系方式：029--85239299 /855615863.项目联系方式项目联系人：柏维娜电话：029--85239299 /85561586

2013年5月14日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling，CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天，将于2013年6月28日结束。 　　有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂，目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。 　　有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类，卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类，即移除生育影响分类，降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日)，卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。 　　在45天的咨询阶段，收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。 　　表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶（ISO）；3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用，被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质，被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。 　　*请注意使用信息不会影响分类和标签，这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。

最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注，一些不法商贩为了节约成本，用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂 　 　 　 　 正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂 　 　 　 　 无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱 　 　 　 　 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱 　 　 　 　 Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品 　 　 　 　 防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置 　 　 　 　 Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

p 　　日前，食品药品监管总局批准发布了《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项液相色谱-串联质谱和高效液相色谱检验方法。 /p p 　　《食品中那非类物质的测定(BJS201601)》规定了食品(含保健食品)中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法。 /p p 　　《小麦粉中硫脲的测定(BJS201602)》规定了小麦粉中硫脲含量的高效液相色谱测定方法。 /p p style=" text-align: left " 　　 strong 通知详情如下： /strong /p p style=" text-align: center " strong 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告 /strong /p p style=" text-align: center " strong (2016年第196号) /strong /p p 　　按照《食品安全抽样检验管理办法》有关规定，《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。 /p p 　　特此公告。 /p p 　　附件： /p p style=" line-height: 16px " 　　1. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201612/ueattachment/44faebf1-af34-42cf-8d51-bcd09a963963.docx" 食品中那非类物质的测定（BJS201601）.docx /a /p p style=" line-height: 16px " 　　2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201612/ueattachment/dda9da5e-5cf0-432b-ace5-aadedf30250d.docx" 小麦粉中硫脲的测定（BJS201602）.docx /a /p p style=" text-align: right " 　　食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right " 　　2016年12月22日 /p p br/ /p

5月19日，广东省市场监督管理局发布2023年第12期通告，检出不合格食品10批次，涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染及食品添加剂超限量使用等问题。 　　6批次食品检出农兽药残留问题 　　6批次食品检出农兽药残留问题，分别为佛山市信大易购商贸有限公司销售的泥鳅，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；梅州市梅县区石扇张小明禽肉档销售的广西鸡，氯霉素不符合食品安全国家标准规定；沃尔玛（广东）商业零售有限公司广州白云新城分店销售的活鲈鱼（淡水鱼），恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；广州市荔湾区宾玉蔬菜经营部销售的小黄姜，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；深圳市南山区启富蔬菜经营部销售的豇豆，克百威不符合食品安全国家标准规定；广州市南沙区李塘艳珍菜档销售的长豆角（豇豆），倍硫磷不符合食品安全国家标准规定。 　　克百威又名呋喃丹，是氨基甲酸酯类农药中常见的一种杀虫剂、杀螨、杀线虫剂。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用克百威超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）中规定，克百威在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.02mg/kg。豇豆中克百威超标的原因，可能是菜农为控制病情不遵守休药期规定，致使上市销售时产品中的药物残留量未降解至标准限量以下。 　　吡虫啉属氯化烟酰类杀虫剂，具有广谱、高效、低毒等特点。长期食用吡虫啉超标的食品，会对人体产生一定危害。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）规定，吡虫啉在姜中的最大残留限量值为0.5mg/kg。吡虫啉残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　倍硫磷是有机磷神经毒剂，对害虫具有触杀和胃毒作用，对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用倍硫磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）中规定，倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。豇豆中倍硫磷残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品，可能在人体中蓄积，进而对人体机能产生危害，还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星（以恩诺沙星和环丙沙星之和计）可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物，在牛、禽和其他动物的肌肉中的最大残留限量值为100μg/kg。长期食用恩诺沙星超标的食品，可能会对人体健康有一定影响。 　　2批次食品检出重金属污染问题 　　2批次食品检出重金属污染问题，分别为中山市石岐区海更丰水产品档销售的花蟹，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定；中山火炬开发区沈德科水产品档销售的冬蟹，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定。 　　镉是一种蓄积性的重金属元素，可通过食物链进入人体。长期食用镉超标的食品，可能会对人体肾脏和肝脏造成损害，还会影响免疫系统，甚至可能对儿童高级神经活动有损害。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中规定，镉（以Cd计）在蟹类中的限量值为0.5mg/kg。镉（以Cd计）检测值超标的原因，可能是其养殖过程中富集环境中的镉元素导致。 　　此外，还有2批次食品分别检出微生物污染问题、食品添加剂超限量使用问题，具体为清远市清城区新盈丰商行销售的标称清远旭福嘉食品有限公司生产的野山椒凤爪（辐照食品），菌落总数不符合食品安全国家标准规定；深圳市惠万佳连锁管理有限公司销售的标称广东康拜恩食品有限公司生产的逍遥八仙果，甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）不符合食品安全国家标准规定。 　　菌落总数是指示性微生物指标，不是致病菌指标，反映食品在生产过程中的卫生状况。如果食品的菌落总数严重超标，将会破坏食品的营养成分，使食品失去食用价值；还会加速食品腐败变质，可能危害人体健康。《食品安全国家标准 熟肉制品》（GB 2726-2016）中规定，熟肉制品（除发酵肉制品外）同一批次产品5个样品的菌落总数检测结果均不得超过105CFU/g，且最多允许2个样品的检测结果超过104CFU/g。酱卤肉制品中菌落总数超标的原因，可能是企业未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件，也可能与产品包装密封不严或储运条件不当等有关。 　　甜蜜素，化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的甜味剂之一，其甜度是蔗糖的40—50倍。长期摄入甜蜜素超标的食品，可能会对人体的肝脏和神经系统造成一定危害。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中规定，蜜饯类中甜蜜素的最大使用量分别为1.0g/kg。蜜饯中甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）检测值超标的原因，可能是生产企业为增加产品甜度，超量使用甜蜜素；也可能是使用的复配添加剂中甜蜜素含量较高；还可能是添加过程中未准确计量等。 　　广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理，责令企业查清产品流向，采取下架、召回不合格产品等措施控制风险，并分析原因进行整改；同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案，并按规定在监管部门网站上公开相关信息。 不合格产品信息肉制品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GZJ234400000049310591清远旭福嘉食品有限公司清远市新城B47号区洲心工业园清远市清城区新盈丰商行广东省清远市清城区威达8#楼1-3卡首层野山椒凤爪（辐照食品）52克/袋醇厨娘2022-11-14菌落总数║2.6×10⁵，2.7×10⁵，2.8×10⁵，1.6×10⁵，2.0×10⁵（CFU/g）║n=5,c=2,m=10000,M=100000（CFU/g）肉制品2023年第12期广东/总局国抽广东产品质量监督检验研究院水果制品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GZJ234400000049307361广东康拜恩食品有限公司里湖镇和平凉果城深圳市惠万佳连锁管理有限公司广东省深圳市宝安区石岩街道浪心社区青年西路15号106逍遥八仙果132克/包图案+顺宝2022-12-16甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)║3.18g/kg║≤1.0g/kg水果制品2023年第12期广东/总局国抽广东产品质量监督检验研究院食用农产品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业/进货来源名称标称生产企业地址/进货来源地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产（购进、检疫）日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GC224400005962567141供货商：帆东水产/佛山市信大易购商贸有限公司佛山市南海区里水镇新兴社区沿江西路3号里水第一城1座2层B02号泥鳅散装称重/2022-11-17恩诺沙星║260μg/kg║≤100μg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）GC224400005962483852供货商：中山市南朗镇黄英信水产档/中山市石岐区海更丰水产品档中山市石岐区张溪路38号之三（张溪市场）花蟹散装称重/2022-11-17镉(以Cd计)║1.4mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）GC224400005962527493供货商：中山市石岐区永利虾档/中山火炬开发区沈德科水产品档中山市火炬开发区康祥路28号张家边中心市场2号楼肉菜市场1层H239A卡冬蟹散装称重/2022-11-17镉(以Cd计)║1.4mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）GC220000008060304164供货商：石扇农贸市场/梅州市梅县区石扇张小明禽肉档梅州市梅县区石扇镇市场广西鸡//2022-08-22氯霉素║0.492μg/kg║不得检出食用农产品2023年第12期总局/本级重庆海关技术中心GC220000001002310655供货商：深圳市亨得利农产品有限公司/沃尔玛（广东）商业零售有限公司广州白云新城分店广州市白云区云城南二路187号103房活鲈鱼（淡水鱼）//2022-10-25恩诺沙星║1.04×10³μg/kg║≤100μg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级初检机构：谱尼测试集团股份有限公司；复检机构：华测检测认证集团有限公司GC220000001002311116供货商：广州江南果菜批发市场干货区C72档/广州市荔湾区宾玉蔬菜经营部广州市荔湾区中南街道天嘉大街196号1012号铺小黄姜//2022-10-31吡虫啉║1.33mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级谱尼测试集团股份有限公司PJ220000003613302967供应商：深圳市水盛果蔬配送有限公司/深圳市南山区启富蔬菜经营部深圳市南山区南头街道南山大道北南山农批市场A区7栋A22豇豆//2022-11-27克百威║0.075mg/kg║≤0.02mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级厦门海关技术中心GC220000006018301078供应商：广州市番禺区大龙郑旭峰蔬菜档/广州市南沙区李塘艳珍菜档广州市南沙区大涌市场菜档3号长豆角（豇豆）//2022-12-09倍硫磷║0.36mg/kg║≤0.05mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级谱尼测试集团股份有限公司（来源：广东省市场监督管理局）

新冠疫情正离我们远去，然而最近甲型流感来了，大家又在抢流感药物奥司他韦。其实有了安东帕微波合成仪的帮助，可以实现快速合成奥司他韦。奥司他韦(Oseltamivir)作为抗病毒的药物，主要用于甲型和乙型流感的治疗，每当流感爆发的季节，奥司他韦就会出现热卖甚至紧缺的情况。历史上多次发生奥司他韦脱销的情况，到如今2023年的甲流盛行。为了能扩大奥司他韦的产量，各国的科学家都在研究更快速合成奥司他韦的方法。传统合成技术路线奥司他韦目前的工业化合成路线以缩丙酮保护莽草酸衍生物为原料，但是该路线需要使用危险的叠氮化钠，具有一定的安全隐患。且仅是合成时间就超过30个小时，这还不包括合成前后进行相关处理的时间。为了缩短合成的时间，提高合成的效率，科学家们都进行了各种尝试。微波合成技术路线日本东北大学的Yujiro Hayashi就利用微波合成的方式在他以前合成奥司他韦的基础上发展出了更加高效便捷的合成方法。通过在60分钟内完成5步反应，并且总收率达到15%完美的完成的磷酸奥司他韦一锅法全合成，整个合成反应的优点是一锅化反应，中间体不需要提纯，总收率高，且整个反应只需要一个小时。反应的过程是：硝基烯烃2和α-烷基醛3在三个催化剂（4，硫脲和甲酸）共同的作用下得到迈克尔加成产物6，化合物6和丙烯酸乙酯衍生物7，以叔丁醇钾为碱，乙醇为溶剂，零度下20分钟就完成反应，得到中间体8，再利用三甲基氯硅烷在&minus 40°C产生氯化氢，得到质子化的5R/5S消旋体的硝基环己烯9，接着将异构体的差向异构化，在TBAF，40°C的条件下，微波五分钟，异构体比例可达到1:1，得到消旋体9，最后使用锌粉将硝基还原成氨基，其在一般加热条件下，需要70℃下反应100分钟，但是使用微波合成，只需要5分钟，就可以结束反应。Yujiro Hayashi研究小组的这个突破性研究成果给了将来更快更高效合成奥司他韦并商业化一种可能，而安东帕微波合成设备正是实现这一可能的理想平台。▲ 安东帕微波合成&拉曼光谱仪联用 安东帕微波合成仪奥地利安东帕公司提供微波合成设备，从研发级别的Monowave到高通量 & 平行合成Multiwave5000。都能为制药领域研究有机合成的专家们提供更高效便捷可靠的合成。点击图片了解更多安东帕微波合成仪

上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片，是不是很炫酷？但并非所有样品通过SEM，都能得到上图中直观惊艳的照片，更多样品需要经过预处理后方可充分展示。GDS就是对样品进行预处理，将观测的界面更好展示出来的利器。通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法，GDS可以轻松替SEM剥蚀样品，供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比，GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢？让我们一起来看看。GDS通过控制溅射时间，能精确地获得不同深度和清晰度的界面，将任意深度的包埋层完美地展现出来，供SEM分析。上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲，硫脲分子通过硫端吸附到铜表面，C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方，包括碳、氢、氮和硫。从右图我们还可以看到，峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。在扫描电镜中，必须精确控制溅射深度，GDS这种在原子尺度深度的分辨率，使这种精细的分析得以实现。GDS使用的是能力很低（低于50eV）但电流密度很高（~100mA cm-2）的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射，溅射速率每分钟达到1-10μm，整个样品的处理时间短，包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定，相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法，不知道快了多少倍。比如为了获得高质量的表面，通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光，来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低（仅为每分钟几纳米），因此对于延伸几百纳米的区域来说，需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射，可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。另外，GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品，通过溅射方法移除样品表面的材料，是对样品粒子一层层的剥蚀。此外，由于差动溅射效应，GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面，这对于观测样品的表面形貌非常重要。而传统的机械抛光，靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压，在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉，只留下光秃秃的平滑面。Show一个简单的比较图，让大家更直观的感受一下：（a）是机械抛光获得的结果，（b）是GDS剥蚀3S后获得的结果（a）图中是机械抛光获得的结果，我们看到样品表面的纹理被磨掉了；（b）图是GDS剥蚀处理后的结果，样品表面的花纹和结构保存的很好，我们可以看到表面的精细结构。我们再来看一个例子：通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面（a）图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像；（b）图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中，锌/钢界面的SEM图，可以看到表面有严重的刮痕；（c）图是对（b）进行GDS溅射10秒后，锌/钢界面的SEM图片，可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕，完美保留了样品的形貌。GDS除了可以为扫描电镜制备样品外，还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品：AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。SEM提供了样品横截面的结构：根据颜色的深浅，可以了解到样品包含4个镀层，图中详细标注了不同镀层的厚度；GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体，不同深度处的含量分布。两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息，更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布。往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密：如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚？ HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。

小贴士 Tips生活中我们经常食用的果酱有：蓝莓酱、草莓酱、苹果酱、杨梅酱等。相比而言，乌梅子酱比较小众，它是一种以乌梅为主料，辅以山楂、桑葚、甘草等食材原料熬制而成，口感酸甜、开胃，吃法花样多！果酱是一种以水果、果汁或果浆及糖等为主要原料，经预处理、煮制、或破碎、配料、浓缩、包装等工序制成的酱状产品。制作果酱是长时间保存水果的一种方法，其食品安全风险主要来自于在生产加工的过程中人为添加的过量色素、食品添加剂、防腐剂等，又或者是环境污染引入的重金属污染、不当保存导致的有害微生物，霉菌、致病菌的滋长等。果酱中的重金属的检测是一项必不可少的监控指标，不同品种的果酱由于选用的原料和工艺不尽相同，果酱中重金属元素的含量也不尽相同，其食用安全问题受到人们的广泛关注。Detelogy奉上果酱中重金属检测前处理方案！01 食品中铅的测定 参考标准：GB 5009.12-2017 第一法实验步骤：称取果酱试样2g于带刻度消解管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，置于iGBlock-36智能石墨消解仪上消解(参考条件：120℃/0.5h~1h；升至180℃/2h~4h，升至200℃~220℃)。若消解液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消解管，冷却后用水定容至10mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。定容好的样品待石墨炉原子吸收光谱仪测定。02 食品中锡的测定 参考标准：GB 5009.16-2014 第一法实验步骤：称取2g果酱试样于锥形瓶中，加入20mL硝酸-高氯酸混合溶液(4 1)、1.0mL硫酸、玻璃珠，放置过夜后置于iGHP-37C智能石墨电热板加热消解，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消解试样转移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。取定容后的试样10.0mL于25 mL比色管中，加入3.0mL硫酸溶液(1 9)，加入20mL硫脲(150g/L)十抗坏血酸(150g/L)混合溶液，再用水定容，摇匀。定容好的样品待原子荧光光谱仪测定。03 食品中总砷的测定 参考标准：GB 5009.11-2014 第二法实验步骤：称取果酱试样2g，置于锥形瓶中。加入硝酸20mL 、高氯酸4mL和硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于iGHP-37C智能石墨电热板上加热消解。持续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，进行冷却并加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲 抗坏血酸溶液 2mL，补加水至刻度。混匀，放置30 min。原子荧光光谱仪待测。Tips：若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL~10mL，再消解至2mL 左右，如此反复两三次,注意避免炭化。

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