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异亚丙基肌苷

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  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax® 柱,符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • “疫苗恐慌”代价大 乙肝发病率可能回潮
    监测显示,去年12月乙肝疫苗接种率下降30%。如再降,婴幼儿乙肝发病率可能回潮。   一问 国产疫苗质量过关吗   世卫官员称,中国疫苗质量不比国外差   记者:世卫官员称,中国疫苗质量不比国外差。他的说法有依据吗?   国家卫生计生委疾控局局长于竞进:从疫苗使用角度来讲,评判疫苗质量很重要的一个指标是预防接种异常反应。疫苗对人体来讲是一个外来抗原,因个体差异,极个别的受种者会出现不良反应,发生概率很低,但不可避免。从目前监测结果看,我国预防接种异常反应发生率并不高于世界卫生组织公布的范围,我们对国产疫苗是有信心的。   国家食品药品监管总局药化监管司司长李国庆:我国疫苗监管体系在2011年已经通过了世界卫生组织的评估。只有这个国家的疫苗监管体系经过评估之后,这个国家的疫苗生产企业、生产的产品才有资格向世界卫生组织提出认证。   首都医科大学附属北京友谊医院肝病中心主任贾继东:在疫苗运输与保存的管理过程中,需要有专门的冷链设备。作为一项重要的公共卫生项目,国家投入大量资金采购冷链设备保障农村落后地区的使用。疫苗和冷链管理都有严格的管理制度和严格的操作规范,这方面还未发现过问题。   记者:公众为何会产生“疫苗恐慌”?   贾继东:世界卫生组织网站免疫安全网页上明确提示:世界上没有能够保护每个接种者、并且对每个人都完全安全的“完美”疫苗 有效的疫苗(就是能够诱导保护性免疫的疫苗)也可能产生某些副反应,但这些副反应大多轻微且很快消失 绝大多数被怀疑与疫苗接种有关的不良事件实际上不是疫苗本身所致,许多仅仅是偶合事件。   本次疫苗安全事件实际是风险问题,并非疫苗质量问题。公众或许会有“零容忍”的想法,但事实上“零风险”不存在,风险只能被削减,但不能被消除。这方面需要各方努力提高公众的风险认知。   李国庆:我国这几年大幅度提高疫苗质量标准。实施新版的GMP极大促进了企业的生产质量管理水平和风险控制能力。从疫苗研发、疫苗生产到监管整个系统,质量不断改进不断提高,这方面需要恢复公众对国产疫苗的信心。   二问 打疫苗会染上自闭症吗   疫苗不会导致疾病,不打会付出更大代价   记者:疫苗会导致自闭症或其他疾病吗?您怎样看“不打疫苗更健康”的说法?   贾继东:据世界卫生组织介绍,接种疫苗是目前最经济有效的健康措施之一,每年可预防200万—300万人口死亡。针对在民间和网络上流传的一些对疫苗的误解,世界卫生组织在其官方网站上进行了澄清。1998年的一项研究引发了人们对麻疹—腮腺炎—风疹疫苗与自闭症之间可能存在的联系的关切,这项研究后来被证实是严重错误的,发表该研究论文的杂志也对论文实施了撤回。目前还没有证据表明麻疹—腮腺炎—风疹疫苗与自闭症之间存在关联。   不打疫苗会付出更大的代价。其实,疫苗与免疫系统相互作用产生的免疫反应与通过自然感染产生的免疫类似,但疫苗不会导致疾病,也不会使接种者受到潜在并发症的威胁。相比之下,通过天然感染获得免疫可能会付出高昂的代价。   记者:最近发生的乙肝疫苗事件对疫苗接种产生了怎样的影响?   贾继东:中国疾控中心的最新调查发现,701名儿童家长中将近30%的家长对预防接种产生犹豫 另有20%左右的家长,不想带孩子去接种。卫计委对10个省份开展的监测则显示,2013年12月乙肝疫苗的接种率下降了30%,其他种类的国家免疫规划疫苗接种率下降了15%。可以想见,如果乙肝疫苗接种率持续降低,中国婴幼儿的乙肝感染率也可能出现回潮。截至目前,还缺乏根治乙肝的办法,目前医疗手段只能减少或延缓发展为肝硬化、肝癌等严重后果。   1974年,英国有报道称接种全细胞百日咳疫苗后发生36例神经系统反应,电视新闻持续报道导致接种工作中断,接种率从81%大幅下降到31%,百日咳疫情流行随之而来,发病率由接近1/10万上升至200/10万。受此影响,日本婴儿百日咳疫苗接种率从1974年的80%下降至1976年的10% 1979年日本百日咳疫情流行,出现1.3万余病例、41人死亡。   三问 打这么多疫苗有必要吗   新生儿接种疫苗,其实是跟疾病传染速度赛跑   记者:新生儿打这么多疫苗有没有必要?   于竞进:我国上世纪50年代末期60年代初期,麻疹年平均发病率在十万分之一千左右。如果不实行接种,仅麻疹发病每年会在1000万例左右 没有实施疫苗接种前,每年脊灰的发病是2万—4万例,这些病例是终生不可恢复的残疾病例。通过接种疫苗,我国在1994年出现最后一个本土病例后,2000年实现了无脊灰目标。   贾继东:有句话说得好,好了伤疤忘了疼。由于免疫规划的推进,接种人口的增加,像白喉、麻疹等急性传染病慢慢淡出了人们的视线。没有了急性传染病的切肤之痛,反而不能感受到预防接种的益处。传染病不只是某个人的事,而是全人群普遍易感。在疾病面前,不要想着“刀枪不入”,不感染疾病只是个别人的事。   新生儿接种疫苗,其实是疾病传染速度与抗体速度在赛跑。为什么新生儿要在出生后24小时内接种乙肝疫苗呢?感染乙肝病毒越早,发生慢性乙肝的比例越高,新生儿时期感染更易成为慢性感染者(90%)。乙肝抗原阳性母亲所生的婴儿在24小时内接种乙肝疫苗者,仅4%不能阻断母婴传播,但是在24小时之后才接种者20%不能阻断,两者相差5倍。新生儿出生24小时内接种乙肝疫苗,越早接种效果越好。这不但是我国的乙肝免疫策略,也是世界卫生组织的免疫策略。   记者:打疫苗会出现什么不良反应?哪些人不应该打疫苗?   贾继东:最常见的反应是在注射部位有局部疼痛,几个小时可以缓解,有的有硬结过一段时间也会消退。真正比较严重的异常反应如过敏性休克发生率是十万分之一、百万分之一,甚至更少。   世界卫生组织对疫苗的接种,除了过敏以外基本没有禁忌症。我国从安全角度考虑做了一些规定,一般来说有急性疾病或者严重的慢性疾病,或者慢性疾病急性发作或者发热时,不是接种一定会加速这些疾病,只是希望避免出现问题。有一些神经系统的疾病,比如癫痫和变性疾病,国家作为禁忌症,除了这些都可以接种。对于早产儿,世界卫生组织建议是可以接种,我国出于安全考虑建议婴儿发育到一定程度再接种。如果母亲是乙肝阳性则应该个案分析,权衡利弊后决定。   【延伸阅读】   您愿意回到没有疫苗的年代吗   因为疫苗不良反应,就认为疫苗无用的人,可能很难想象在疫苗发明之前世界流行病的情况。   中国民间过去有 “孩子出过疹和痘,才算解了阎王扣”的说法。   国外情况也是如此。据估算,18世纪欧洲死于天花的人多达1.5亿,按30%病死率推断,感染过天花的人数高达5亿。18世纪,天花传到澳大利亚,杀死50%的当地原住民。   人类发明的第一个疫苗就是针对天花的牛痘疫苗。以现在的眼光来看,牛痘疫苗绝非一种安全的疫苗,且不说其留下巨大的疤痕影响美观 如果接种时的剂量没掌握好,可能引发严重的感染,有些感染是致命的。可是相对于天花的恐怖威胁,牛痘疫苗的这些风险还是能够接受的。   发生疫苗接种不良反应的患儿及其家庭,的确应该得到更多关注与救助,但如果因为小概率的疫苗接种不良反应而批判疫苗无用,甚至拒绝接种疫苗,最终的结果很可能是公众更不愿意承受的疫病流行。 文章转载自:果壳网
  • 国内首个!北大-亚辉龙联合研发出丁型肝炎检测试剂盒
    因为丁型肝炎核酸检测试剂,亚辉龙的名字再次登上了中国最顶尖专业杂志《中华检验医学杂志》!这一次的产品创新,是亚辉龙与北京大学庄辉院士科研团队的最新联合研究成果。5月14日,亚辉龙发布一篇题为《WHO最新指南|慢性乙肝患者的丁肝检测不容忽视》文章,透露出两个重要的内容:一是根据世界卫生组织(WHO)官网发布的最新指南,慢性乙型肝炎(HBsAg阳性)患者可通过使用血清学检测总抗-HDV抗体,然后使用核酸检测(NAT)来检测HDV RNA以及在抗HDV阳性患者的活动性(病毒血症)感染来诊断丁型肝炎;二是宣布北大与亚辉龙联合研发的抗HDV IgG抗体检测试剂盒和HDV RNA核酸定量试剂盒相关成果已申请专利,正在注册当中。作为国内领先的体外诊断行业企业,亚辉龙在自身免疫、生殖健康、糖尿病、感染性疾病、肝病、心血管等诊断领域具有突出优势。经过多年深耕与创新,亚辉龙已拥有全面肝病检测套餐,涵盖肝纤、自免肝、乙肝、丙肝、肝癌等领域诊断项目19项。加上此次的两种丁肝检测试剂盒,该公司肝病检测领域再次扩大。丁型肝炎病毒(HDV)是一种缺陷型RNA病毒,需依赖于HBV等嗜肝DNA病毒进行复制与包装。HDV是迄今为止已知感染人类最小的病毒,有8种基因型,核苷酸序列之间的差异高达40%,我国主要流行的是HDV‑1型。与HBV单独感染比较,慢性HBV/HDV重叠感染会更快、更易进展为肝硬化、肝失代偿和肝细胞癌等不良结局,对患者生命安全具有较大威胁。可以说,丁肝病毒与乙肝病毒关联密切,乙肝病毒患者会有迫切的需求进行HDV筛查。随着研究推进和认知加深,全球对HDV的重视程度不断提升。2024年3月,世界卫生组织(WHO)发布新版《慢性乙型肝炎病毒感染者的预防、诊断、护理和治疗指南》,首次新增两项关于丁肝病毒检测内容,包括对乙肝病毒表面抗原HBsAg阳性患者立即自动检测HBV DNA,以提高慢性乙肝的诊断率和治疗率;以及对HBsAg阳性的慢性乙肝患者和丁肝高危人群,特别是在丁肝高流行率地区,立即自动检测丁肝抗体,丁肝抗体阳性者立即自动检测丁肝病毒核酸。此前世界卫生大会也曾通过“到2030年消除病毒性肝炎公共卫生危害”的决议,HBV感染筛查是减少乙肝危害的关键措施之一。扩大筛查范围,提高诊断率和治疗率的必要性不断提升。而丁肝依托于乙肝,且发病更加严重,丁肝检测试剂的研发愈发刻不容缓。相关研究分析表明,全球HDV感染者约1200万-7200万之间,而只有得到更好的检测才能更加深入地推进相关治疗。与此同时,新批准药物布尔韦肽(BLV)治疗慢性丁型肝炎有较好的安全性和有效性,而有了治疗药物,那么相对应的HDV核酸检测也要被“提上日程”。随着BLV最近在欧洲获得批准,对抗体和核酸的实验室检测也有了更高的要求。近期,北大-亚辉龙感染性疾病分子诊断联合实验室联合北京大学肝炎试剂研究中心等多家科研单位和临床医院在《中华检验医学杂志》发表了《化学发光法丁型肝炎病毒IgG抗体检测试剂性能评价》、《国产丁型肝炎病毒核酸检测试剂的性能评估和初步临床应用》两项研究,对亚辉龙HDV相关产品的性能进行了详细报道。经过研究认证,抗HDV IgG试剂(化学发光法)对临床样本检测的特异度和正确率均为100%,表现出与商品化试剂一致的符合率,可用于HBsAg阳性样本中抗HDV IgG的筛查。同时,HDV RNA定量检测试剂具有灵敏度高、线性范围广、特异性强、精密度好的优点,与国外的商品化试剂性能接近,同时适用于8种基因型HDV的定量检测。两项检测试剂盒的研发对指导HDV感染的临床治疗具有重要意义。据了解,这也是亚辉龙即将推出的首款HDV分子诊断试剂,也意味着其产品平台即将加入一个新的领域。近年来,中国IVD行业发展非常迅速,在竞争进入白热化的现阶段,以亚辉龙为首的一批IVD企业清醒地意识到必须通过技术创新,大力发展产、学、研、用,才能更高效地完成体外诊断产品国产替代的目标。通过公开报道可以发现,亚辉龙非常重视研发,采用以自主研发为主、产学合作为辅的综合研发模式,充分整合公司内外部资源,形成系统化和规模化的研发机制。亚辉龙注重与高等院校、国内知名医疗机构及研究中心、国际体外诊断上下游企业等外部优质资源的合作,加强学术推广力度,为临床提供更加优质的服务,仅公开的就有中国科学院生物物理研究所阎锡蕴院士团队、香港中文大学(深圳)唐本忠院士团队、南方科技大学顾东风院士团队、深圳市第三人民医院卢洪洲院长团队等。丁肝检测试剂盒也正是亚辉龙与行业专家产学研最新进展成果。2021年10月,亚辉龙与北京大学庄辉院士沈弢教授科研团队合作建立北大-亚辉龙感染性疾病分子诊断联合实验室,旨在为创建全球一流的传染性病毒学检测及相关评价技术,以解决病毒性传染病。在HDV检测方面,双方合作研发了抗HDV IgG抗体检测试剂盒及HDV RNA核酸定量检测试剂盒,相关成果已申请专利。目前,亚辉龙的抗HDV IgG抗体检测试剂盒、HDV RNA核酸定量试剂盒已取得相关的检验合格证,正在积极申报注册证。
  • 亚星仪科TD-02FA硅油型冻干机服务于国防科技大学
    亚星仪科TD-02FA硅油型冻干机服务于国防科技大学国防科技大学TD-02FA硅油型冷冻干燥机设备图片:TD-02FA 冷冻干燥机,是一种新型的产品,它改变了传统的繁琐操作,实现了干燥过程的自动化。真空冷冻干燥技术,又称升华干燥,是将含水份的样品预先冻结,然后使其水份在真空条件下使水蒸气直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中。经过冷冻干燥的物品,原有的生物、化学及物理特性基本不变,易于长期保存,加水后可恢复到冻干前的状态,并能保持其原由的生化特性。因此,冷冻干燥技术在医药、食品、化工、生物制品等领域得到广泛应用。TD-02FA 冷冻干燥机用途:可广泛用在医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。 TD-02FA 冷冻干燥机主要特点:1、干燥仓透明门采用航空亚克力材料,无粘结、高强度无泄漏,在操作过程中能清晰观察物料的变化过程。2、进口品牌压缩机,稳定、噪音低。3、品牌真空泵,抽速大、噪音低。4、 标配油雾过滤器,免除抽真空时,油雾对人体的毒害。5、 预冻干燥在原位进行,减少干燥过程的繁琐操作,实现了冻干过程的自动化;6、 硅油作为循环介质,控温精度高,搁板温差≤1℃,干燥效果均匀;7、 搁板预冻温度可调、可控、可摸索、中试和生产工艺;8、 可储存1000组程序,每个程序可程序化设定预冻段和干燥段,冷冻干燥机在运行过程中可修改程序参数,并记录干燥曲线及数据;9、 7寸触摸屏操作,PLC工业控制器,显示干燥曲线及数据的变化;10、 方形托盘不易变形,易于操作,便于清洗;11、 可设置用户等级和密码,分权进行操作管理;12、 配置充气阀,可充氮气或者惰性气体进行干燥后的保存。13、 化霜系统:自然化霜14、 板层加温控制系统:热循环保护,特殊加热材料,模糊PLD控制算法。15、冻干曲线优化控制算法,可在升华及解析干燥阶段控制样品升温速率及当前阶段真空度值。采用工业触摸屏,人机互动型好,简单易懂,不需说明书也可进行简易操作。数据记录系统:外存存储(U盘),存储数据量与U盘的容量有关系PC数据库存储,存储数据量与电脑硬盘可使用容量有关系(选配项)。校准功能:可进行温度及真空度校准,确保长期使用测量值的精确性。冻干曲线查询功能(可查询温度及真空度曲线,方便工艺优化及冻干效果验证)。
  • 乳饮料被“紧急召回” 因肉毒杆菌致病?
    新闻背景:近日微信朋友圈又一条信息疯传 &ldquo 今接妇幼保健院提示,请不要给宝宝喝爽歪歪、旺仔牛奶等牛奶饮料,都含有肉毒杆菌,现在紧急召回。&rdquo &ldquo 喝了会导致白血病&rdquo 。这让很多家长十分担心:什么是肉毒杆菌?乳饮料中会有肉毒杆菌吗?有何危害?   肉毒杆菌没有毒!肉毒毒素才是&ldquo 真凶&rdquo !   说到肉毒杆菌,很多人首先是想到它毒性很强。不过,我还是想说,看到这个消息,首先还是不要太恐慌。   肉毒杆菌的全名叫肉毒梭状杆菌(Clostridiumbotulinum,也叫肉毒梭菌),是自然界广泛存在的一种细菌,比如土壤、动物粪便中经常可以见到它,它们可以随着空气中漂浮的灰尘、小液滴飘散到四面八方,继而污染我们的食品。在食品生产过程,由于很难做到所有生产环境都无菌,乳饮料生产过程中也是可能被肉毒梭菌污染的。   不过,即使存在肉毒杆菌并不意味着一定有毒害。具有卫生学意义的检验在于是否检出肉毒毒素。若只检出肉毒梭菌,但未检出肉毒毒素,不能证明此食物会引起肉毒中毒。   肉毒杆菌家族一共兄弟7个,本身其实没有毒性,但其中有4个能在一定条件下产生肉毒毒素。肉毒毒素是一种毒性很强的物质,不到1微克就可以置人于死地。而且这种毒素具有较强的耐酸性,不但胃液无法破坏其毒性,胃肠道的蛋白酶也对其无计可施。   肉毒毒素不容易&ldquo 被生产&rdquo 且易&ldquo 被杀死&rdquo   但是,要想产生肉毒毒素也不是一件特别容易的事情。肉毒杆菌能够繁殖和产毒条件相当苛刻:要严格隔绝空气,还要适宜的水分活度、营养条件、环境温度。当这些条件有一个不满足的时候,它就不能繁殖,也不能产生毒素。   也正因为肉毒杆菌生存繁殖所需要的苛刻条件,虽然肉毒杆菌它在自然界常见,但食品污染却比较少见,而且主要出现在家庭自制食品。目前还没有因为喝乳饮料导致肉毒杆菌中毒是案例。我国引起中毒的食品大多是家庭自制的发酵食品,如豆瓣酱、豆酱、豆豉、臭豆腐等,有少数发生于各种不新鲜肉、蛋、鱼类食品 在我国的新疆、青海等少数民族地区几乎每年都会出现自制发酵肉制品导致的肉毒中毒、甚至死亡。日本以鱼制品引起中毒者较多 美国以家庭自制罐头、肉和乳制品引起中毒者为多,欧洲多见于腊肠、火腿和保藏的肉类。   而且,虽然肉毒素的毒性很强,但是它自己也有很明显的弱点:怕热。肉毒素对热很不稳定,通常75-85℃,加热30分钟或100℃,10分钟可被破坏,煮开几分钟就破坏掉了。   肉毒素中毒不会导致白血病   还有人问肉毒杆菌会导致白血病吗?其实,肉毒素中毒是神经型食物中毒,中毒时,肉毒素可抑制神经传导介质&mdash 乙酰胆碱的释放,其症状主要是神经系统症状,如视力模糊、眼脸下垂、复视、瞳孔散大、语言障碍、吞咽困难、呼吸困难,继续发展可由于呼吸肌麻痹引起呼吸功能衰竭而死亡,并没有证据认为肉毒中毒会导致白血病。   事实上,这条朋友圈消息已经被证实为谣言。当地的记者向妇幼保健院和食药监部门打电话求证了,都证实没有发布过相关消息,这条消息完全是捏造的,大可不必恐慌。   肉毒杆菌真正的麻烦:&ldquo 芽孢&rdquo   说了这么多也不是想告诉大家完全不用担心肉毒梭菌。肉毒杆菌真正的麻烦在于它的芽孢。肉毒梭菌芽孢抗热性很强,但是有芽孢也不意味着有毒,芽孢还没开始生长就不产生肉毒毒素,因此,通常认为对人是无害的。然而,在儿童体内,由于肠道菌群的缺乏,肉毒梭菌的芽胞在儿童的肠道弱碱厌氧环境中是能够产毒的,也就是说即便将食物中的肉毒素破坏掉,但是对儿童的危害是不容忽视的。因此,被肉毒梭菌污染的食物是不能给小于1岁的孩子吃的。   在食品加工中,人们也采用了一些方法来防止肉毒杆菌。最常用的方法就是添加亚硝酸盐的方法来抑制肉毒梭菌。除了添加亚硝酸盐外,美国FDA提示的方法包括加酸剂(肉毒梭菌在pH 值低于4.5时生长会被抑制)、减少水分含量、加盐、加亚硝酸盐等,或者集中同时使用。另外,还有通过加入发酵剂和发酵基质来抑制咸肉中肉毒梭菌的生长。   如何避免肉毒梭菌中毒?   肉毒中毒最常发生在一些家庭自制食品中。那么,如何避免肉毒梭菌中毒呢?推荐从三个方面做起:   (1)烹调食物尽量熟透,吃熟食。可能受肉毒梭菌污染的食物,如肉制品、罐头等,最好吃熟食,烹调熟透。这个是避免肉毒毒素危害最有效的方法。   (2)平时自己在家做自制食物时,要注意加工卫生,尤其要做一些发酵豆制品、发酵肉类时。如果实在不太会,就不要自制了。   (3)加工后的食品迅速冷却并低温储存。   参考资料:   [1] BAM: Clostridium botulinum. FDA   [2] Merle D. Pierson, Leslie A. Smoot,Michael C. Robach. Nitrite, nitrite alternatives, and the control ofClostridium Botulinum in cured meats. C R C Critical Reviews in Food Scienceand Nutrition. Volume 17, Issue 2, 1983   [3] 刘爱萍.肉毒梭菌的控制.肉类研究,2007.   [4]罗云波. 食品安全导论.   [5]WHO.Clostridium botulinum   注:本文为食品与营养信息交流中心人员阮光锋原创,作者授权转载。
  • 我国科学家解析结核杆菌核糖体大亚基与抗生素结合的三维结构
    由结核杆菌引起的结核病是全球重要的慢性疾病。据世界卫生组织发布的《2019年全球结核病报告》数据,全球结核潜伏感染人群约17亿,占全人群的1/4左右,结核病仍是全球前10位死因之一。目前结核杆菌耐药性问题日益严重,了解结核杆菌耐药机制并研发新的治疗结核病药物对实现“终止结核病策略”意义重大。  近日,复旦大学和北京大学为主的联合团队在《Emerging Microbes & Infections》杂志上发表了题为“Cryo-EM structure of Mycobacterium tuberculosis 50S ribosomal subunit bound with clarithromycin reveals dynamic and specific interactions with macrolides”的文章,该研究解析了结核杆菌核糖体大亚基与大环内酯类抗生素克拉霉素(Clarithromycin,CTY)结合的冷冻电镜三维结构。  研究团队发现抗生素CTY结合位点位于结核杆菌核糖体大亚基新生肽链通道靠近rRNA第2062位腺嘌呤(A2062)的位置,与其他大环内酯抗生素的结合位置基本一致。研究团队基于研究获得的密度图,认为结合CTY的结核杆菌大亚基的A2062存在两种构象;与已发表的核糖体与大环内酯结合的结构比较,认为A2062与特定的大环内酯类抗生素结合的动力学可能调节肽基转移酶向翻译阻滞方向发展。该研究对结核杆菌核糖体大亚基A2062与大环内酯类药物的动力学研究结果,可能有助于合理设计下一代抗结核药物,以对抗日益严重的结核杆菌耐药问题。  论文链接:  https://www.tandfonline.com/doi/full/10.1080/22221751.2021.2022439  注:此研究成果摘自《Emerging Microbes & Infections》杂志,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。
  • 老板再也不用担心我的多肽合成 ---来阿拉丁一站式购齐所需试剂和容器
    ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究,尤其是医药行业新药筛选中起关键作用,新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针,更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务,包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250gH109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mgF101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25gB101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 广东省卫生厅积极做好紫金县丙肝防控工作
    广东省卫生厅2月23日晚通报,针对近日媒体报道的河源市紫金县响水路一带有多例丙肝病人事件,省卫生厅高度重视,派出专家组赶赴河源开展调查处置工作。昨天下午,省卫生厅专题召开专家会议,分析紫金县丙肝发病情况,研究提出丙肝防控和患者治疗方案,指导当地的流行病调查和患者的规范化治疗。 从2004年开始,我省全面实施疫情网络直报制度。根据疫情报告分析,2005年-2011年,全国及我省丙肝报告病例数均呈上升趋势,我省报告病例数的逐年增长率基本与全国水平持平。2005年-2011年,河源市累计报告丙肝病例数位列广东省第15位,其中紫金县紫城镇2008年报告首例丙肝抗体阳性者病例,截至2012年2月18日累计报告242例。专家认为,紫金县丙肝抗体阳性者检出率与全省相比没有明显差异,但丙肝抗体阳性增长率近年有所上升,对报告病例需进一步进行病原学检测方可确诊。 专家指出,由于丙肝临床症状轻,易慢性化,部分病人感染的时间可能比较久远,因此给查找感染源带来较大的困难,与感染相关联的主要因素仍在调查中。根据目前的流行病学调查,已基本排除了注射毒品、有偿供血、血液透析等因素。专家介绍,丙肝是可以预防和治愈的,国内外通用的治疗方法是干扰素联合利巴韦林抗病毒治疗,一年一个疗程,一般一个疗程即可以治愈。 省卫生厅表示,一定要坚持以人为本的理念,认真处理紫金丙肝防控工作。一是继续派出省级专家组深入现场,协助当地做好丙肝防控、病例核实和治疗工作,对丙肝抗体阳性者开通检查诊断的绿色通道;二是加大健康教育力度,编制丙肝防控知识材料,协调相关部门做好健康教育工作,使广大群众养成良好的生活行为习惯,提高自我防护能力,消除公众恐慌心理;三是进一步加强对基层医疗机构的培训和监管,消除可能的相关危险因素;四是协调当地政府医保和新农合管理部门,把治疗用干扰素费用纳入报销范围,让患者得到有效治疗。
  • 5125万!三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购
    项目编号:HNYL2022055招标编号: /政府采购计划编号: /采购计划备案文号: /项目名称:三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购预算金额:51250680.00元;最高限价:【标包名称:三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购A包;最高限价:6373080.00】【标包名称:三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购B包;最高限价:6678000.00】 【标包名称:三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购C包;最高限价:7810000.00】 【标包名称:三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购D包;最高限价:6759000.00】 【标包名称:三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购E包;最高限价:5969000.00】 【标包名称:三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购F包;最高限价:9352000.00】 【标包名称:三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购G包;最高限价:8309600.00】采购需求:详见招标文件第三章采购需求。合同履行期限:签订合同之日起国产产品30日内交货,进口产品50日内交货。三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购A包不接受联合体投标;三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购B包不接受联合体投标;三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购C包不接受联合体投标;三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购D包不接受联合体投标;三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购E包不接受联合体投标;三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购F包不接受联合体投标;三亚市疾病预防控制中心新区实验室仪器设备采购G包不接受联合体投标。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 105万!保定市疾病预防控制中心艾滋病梅毒丙肝检测试剂耗材采购
    项目编号:GYZB2022-038项目名称:艾滋病梅毒丙肝检测试剂耗材采购预算金额:1050000最高限价(如有):1050000采购需求:A包:艾滋快筛试剂1、艾滋快筛试剂2、梅毒快筛试剂、丙肝快筛试剂、梅毒确证试剂、梅毒非特异性试剂、HIV抗体确证试剂及耗材。B包:筛查实验室质控品、检测点质控品、CD4试剂、PVC手套、丁腈手套(长袖)、外科手套、冻存管(白色5000支黄色5000支)、冻存盒、艾滋低值标准物质。C包:艾滋酶免试剂1、艾滋酶免试剂2、丙肝酶免试剂1、丙肝酶免试剂2、梅毒酶免试剂。合同履行期限:根据采购人需求供货。本项目不接受联合体投标。
  • 1333万!西安市中心血站血检科进口乙肝丙肝检测试剂耗材采购项目
    一、项目基本情况项目编号:SXJG〔2024〕04项目名称:血检科进口乙肝丙肝检测试剂耗材采购项目采购方式:公开招标预算金额:13,339,200.00元采购需求:合同包1(血检科进口乙肝丙肝检测试剂耗材采购项目合同包3):合同包预算金额:3,724,800.00元合同包最高限价:3,724,800.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他非病人用诊断检验、实验用试剂进口HBsAg体外诊断试剂盒1(批)详见采购文件3,724,800.003,724,800.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:无合同包2(血检科进口乙肝丙肝检测试剂耗材采购项目合同包2):合同包预算金额:8,894,400.00元合同包最高限价:8,894,400.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他非病人用诊断检验、实验用试剂进口丙型肝炎病毒抗体诊断试剂盒1(批)详见采购文件8,894,400.008,894,400.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:无合同包3(血检科进口乙肝丙肝检测试剂耗材采购项目合同包3):合同包预算金额:720,000.00元合同包最高限价:720,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)3-1其他医药品进口5ml真空采血管(BD)1(批)详见采购文件720,000.00720,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:无二、获取招标文件时间: 2024年05月08日 至 2024年05月13日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间)途径:全国公共资源交易平台(陕西省西安市)网站〖首页〉电子交易平台〉陕西政府采购交易系统〉企业端〗下载本项目电子招标文件(*.SXSZF)方式:在线获取售价: 0元三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:西安市中心血站地址:朱雀大街407号联系方式:138191919112.采购代理机构信息名称:陕西建工项目管理有限公司地址:西安经济技术开发区凤城四路96号海璟新天地写字楼17F联系方式:15029660011/153193312183.项目联系方式项目联系人:魏航 杨娟电话:15029660011/15319331218
  • 质谱技术在肝脏疾病检测中的研究进展
    p   肝脏疾病是严重危害人类健康的疾病,其病因复杂多样,既包括感染、肿瘤等常见因素,也包括自身免疫性、先天性疾病等特殊因素。临床最常见的慢性肝病为乙型肝炎病毒(hepatitisB virus,HBV)和丙型肝炎病毒(hepatitis C virus,HCV)感染所致,在世界范围内分别有3.7亿和1.3亿患者 慢性肝炎通常缓慢进展为肝纤维化和肝硬化,最终可能发展为肝细胞肝癌(hepatocellularcarcinoma,HCC),肝细胞癌死亡率很高,据世卫组织报道,每年全世界死于HCC的患者约为600 000人,而其中一半死亡病例发生在中国[1]。除了病毒感染外,药物和毒物的损害,营养不良和嗜酒,以及代谢异常等因素也是肝脏疾病的主要原因。 p   慢性肝病的诊断对疾病的治疗和预后具有重要的意义,目前对肝炎病毒感染的诊断,通常采用免疫学或分子生物学技术检测病毒的特异性抗原、抗体或核酸片段,而肿瘤标志物及影像学技术对HCC的诊断也有广泛的临床应用。近几年,随着技术的发展和革新,质谱技术也开始广泛应用于各个医学诊断领域,如肿瘤标志物筛选、细菌鉴定、耐药分析以及病毒检测等,成为很多临床实验室的常规检测技术[2]。 /p p   一、质谱分析技术发展状况 /p p   虽然,世界上第一台质谱仪在20世纪早期就已研制成功,但直到20世纪80年代,随着基质辅助激光解析(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization,MALDI)和电喷雾电离(Electrosprayionization,ESI)等& quot 软电离& quot 技术的发展才使得质谱技术在生物医学领域得到广泛的应用。随后,液质联用技术,如LC–MS/MS的出现,则极大地推动了质谱技术在医学检验领域的发展。目前应用较广泛的质谱技术包括表面增强激光解析电离飞行时间质谱(surface–enhancedlaser desorption/ionization–time of flight,SELDI–TOF–MS)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI–TOF–MS)等,它们是新型的蛋白质组学研究技术,具有高通量和高速度的优势,目前主要用于肿瘤及其他疾病标志物的筛选。但二者的灵敏度和重复性存在一定缺陷,严重制约了它们在临床检测中的应用。而且上述技术只能对目的蛋白或疾病标志物进行定性检测,无法反映疾病的严重程度并对疾病进行预后判断。近年新发展起来的包括核素标记定量(isobarictags for relative and absolute quantitation, iTRAQ)技术可对样品进行蛋白质绝对和相对定量研究,具有分离能力强,分析范围广的特点,但是,对样本要求高,样本处理过程复杂及高试剂成本是该技术的主要缺陷。基于气相色谱–质谱(GasChromatography–Mass Spectrometer,GC/MS)和液相色谱–质谱联用(LiquidChromatography –Mass Spectrometry,LC/MS)技术是目前常用的检测方式,尤其是该技术在代谢组学中的研究价值受到学者的广泛关注,代谢组学的研究对象大都是相对分子质量1 000以内的内源性小分子物质,通常采用核磁共振(nuclearmagnetic resonance,NMR),色谱(high performanceliquid chromatography,HPLC)等技术分离并检测人体尿液或血浆等生物样本中的代谢物谱图,再结合模式识别方法,可以判断出生物体的病理、生理状态,并找出与之相关的生物标志物。相比较蛋白质组研究,代谢物分子检测更加容易,并且种类少,更适合作为疾病的标志物。 /p p   二、质谱技术在病毒性肝炎检测中的应用 /p p   HBV及HCV感染严重威胁着人类健康,目前临床实验室主要采用化学发光和核酸扩增技术进行病毒抗原、抗体和核酸的检测。MassARRAY是基于MALDI–TOF–MS的核酸分析技术,已有学者将该技术用于HBV与HCV的血清分型,该方法的主要优势是快速、廉价。另外,该技术可以检测病毒的变异,区分野生株和突变株,指导临床用药,但缺点是只能用于HBV的B和C型[3]。 /p p   HBV突变可导致拉米夫定耐药,目前主要检测方法是测序,但耗时长,不适合大样本量的检测。Hong SP等采用MALDI–TOF–MS方法进行变异位点的检测,具有更高的灵敏度和特异性,并且可以对HBV感染患者抗病毒药物治疗效果进行监测[4]。另外,对HCV分型的MALDI–TOF–MS方法也有不少文献报道[5,6,7]。MALDI–TOF–MS技术也可用于其他抗病毒药物耐药的检测[8]。 /p p   三、质谱技术在肝纤维化及肝硬化检测中的应用 /p p   肝脏活组织检查是诊断肝纤维化的金标准,但该方法是有创性检查,患者依从性差,因此临床迫切需要寻找简单且易推广的无创性诊断指标用于评估肝纤维化。目前对肝纤维化的无创性诊断方法主要包括影像学和血清学指标,而质谱技术在寻找新的无创性诊断指标中发挥了很大的作用。Poon的研究组应用SELDI–TOF MS技术寻找与肝纤维化分期相关的蛋白指纹峰,并利用差异蛋白峰建立了神经网络(ArtificialNeural Network,ANN)诊断模型,发现了5个蛋白峰(m/z为5905, 5928, 5948,3162,3267)与Ishak纤维化评分显著相关,ANN模型指数与纤维化评分呈显著相关性(r=0.831),并且其对肝硬化的预测正确率可到达89%,对Ishak& gt 4的纤维化患者预测灵敏度可达100%[9]。Marfà 等最近报道采用色谱和SELDI–TOFMS技术发现了一个5.9KDa的多肽具有肝脏早期纤维化的诊断价值,随后证实为纤维蛋白原α链的C末端片段。 /p p   四、质谱技术在酒精性肝病检测中的应用 /p p   酒精性肝病(alcoholicliver disease,ALD)是由于长期大量饮酒所导致的肝脏疾病。ALD的诊断是基于综合临床特征的,包括明确的饮酒史、肝病临床证据和血清异常指标的支持。但常用的实验室检测指标在ALD诊断中的灵敏度和特异度均不能满足临床的需求,因此研究ALD的特异性诊断指标具有重要的现实意义。然而,由于酒精性肝病与其他类型肝病在患者机体生理变化上极其相似,所以寻找ALD特异性的标志物非常困难。Nomura的研究组早在2004年就采用质谱技术进行了这方面的探索,他们的思路是通过对酒精依赖症患者血清中的差异蛋白进行分析,试图找到具有诊断价值的ALD标志物,他们发现在慢性酒精依赖患者血清中纤维蛋白原aE片段和Apo AII以及色素上皮衍生因子(PEDF)都可能成为酒精依赖的特异性标志物]。另一个研究思路是通过对成人酒精摄入前后血清中蛋白质的变化来寻找酒精代谢的标志物,如Liangpunsakul等[13]采用MALDI–TOF–MS技术对16例志愿者饮酒前后的血清蛋白质谱进行比较,发现一个59 000的蛋白质在饮酒后发生了显著改变,经鉴定该差异蛋白为α–纤维蛋白原,并认为该蛋白可以作为ALD的特异性标志物。 /p p   另外,部分学者通过建立酒精依赖的动物模型,通过质谱检测发现了部分具有ALD诊断价值的蛋白质或代谢物分子,如Zhang L等采用蛋白质组学技术对酒精诱导的小鼠模型进行蛋白差异分析,他们提取了肝细胞的胞浆膜,并用双向技术和iTRAQ技术分别进行检测,结果共有15个不同的蛋白被检测出来,其中,角蛋白–8被在两种不同的方法中均被检测出有意义,他们认为该分子可能在酒精对肝脏的损害中发挥一定的作用[14,15,16]。 /p p   五、质谱技术在肝细胞癌检测中的应用 /p p   HCC是常见且致死率高的恶性肿瘤,目前临床使用的甲胎蛋白(alpha–fetalprotein,AFP)一直是HCC诊断的重要指标,但AFP诊断HCC的灵敏度只有39%~65%,无法满足早期诊断和预后判断的要求,因此研究新的血清学标志物具有重要的意义。 /p p   2003年Poon的研究组采用SELDI–TOF–MS技术比较慢性肝病组(chronic liver disease,CLD)和HCC患者的血清蛋白指纹图谱,并根据差异蛋白建立了神经网络预测模型。他们发现m/z为8944和8811的蛋白峰在两组之间具有显著性表达差异,并且与肿瘤转移有关,ANN模型可到达90%的特异性和92%的灵敏度[17]。Liu C等采用MALDI–TOF–MS技术对60例HCC患者,36例其他肝病患者和46名性别年龄匹配的正常人的血清蛋白质谱进行比较,他们发现4471、8936、11670和13752 m/z的蛋白峰具有HCC鉴定的特异性,采用决策树建立诊断模型,其AUC可达到0.927[18]。Xiao等[19]采用超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(PerformanceLiquid Chromatography–Quadrupole Time of Flight–Mass Spectrometry,UPLC–QTOF–MS)技术对HCC患者和肝硬化患者血清小分子代谢产物差异进行比较,最终,甘氨胆酸(glycocholicacid,GCA),甘氨脱氧胆酸(glycodeoxy–cholicacid,GDCA)等代谢产物被发现在HCC组和肝硬化组有显著差异性,有望成为新的HCC诊断标志物。 /p p   六、展 望 /p p   生物质谱技术具有高通量、快速等特点,因此在生物大分子研究领域得到了广泛应用,目前很多具备条件的临床实验室也开始引进质谱仪用于临床样本的检测[20],例如MALDI–TOF–MS已成功进入临床微生物实验室,成为细菌鉴定领域突破性的技术。在肝病的诊断中,生物质谱技术具有很好地发展前景,通过质谱技术有可能发现一些灵敏度高和特异度好的肝病分子标志物,可极大地提高目前的肝病诊断水平。 /p p   (参考文献:略) /p p br/ /p /p
  • 科学仪器十月沙龙:普及养生保健知识,远离亚健康疾病
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 亚健康是指身体介于健康与疾病之间的边缘状态,又叫做“慢性疲劳综合征”,或称“第三状态”。随着现代生活节奏的加快,人们面临着生活和工作的双重压力,越来越多的人处于亚健康状态。 br/ /p p   为了使广大科研人员进一步增强保健意识,提高保健水平和身体素质,引导人们自觉摒弃陈旧落后的思想和生活观念,养成合理、健康的生活习惯,提倡科学文明健康的生活方式和行为,北京科学仪器装备协作服务中心联合北京建材科研院研发实验服务基地、首都科技条件平台丰台工作站、慕尼黑展览(上海)有限公司,于2017年10月27日在北京悠咖啡组织了主题为“普及养生保健知识,远离亚健康疾病”的沙龙活动,活动邀请北京友谊医院副主任医师王榭从日常衣食住行等生活细节讲授了如何预防心脑血管疾病等保健知识。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/5167ab65-f4b4-4d0d-9908-00192e146f5e.jpg" title=" 王榭.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京友谊医院副主任医师 王榭 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c7838981-2bc9-4ddb-ba0c-61d5ed52059b.jpg" title=" 苏立清.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京科学仪器装备协作服务中心协作部部长苏立清主持沙龙 /p p   本次沙龙邀请高校、科研院所、企业负责人等多位科学界人士参与,主讲人以幽默的语言讲授了心血管疾病的致病因素,并且针对长期从事办公室工作的人员教授了一套减压运动,最后针对与会人士的特例问题从用药、心里因素等多个方面给予精准解答。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/95607a6e-f61c-44cc-9fcb-114b04c06d27.jpg" title=" 现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " 沙龙活动现场 /p p   王榭表示,心脑血管疾病与七个因素有关:年龄、高血压、高血脂、糖尿病、吸烟、叶酸摄入量、生活压力,并且,不同人种、地域等人群之间略有区别。通常,成年人具备两个因素则被视为心脑血管疾病低微人群,具备三个或以上因素则被视为高危人群。 /p p   谈及人们日常生活中的亚健康问题,王榭讲到,相对于蓝领一族,白领或金领阶层亚健康人员数量更多,主要因为运动量少、生活不规律、压力相对高等。因此,在活动现场,王榭教授了一套办公室运动,用于缓解长期从事脑力劳动人群颈椎、肩膀、腰部等肌肉群的疲劳程度。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/924d4ffe-bac5-468c-82a0-0b7001413906.jpg" style=" float:none " title=" 互动2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 教授办公室运动 br/ /p p   活动最后,王榭总结了成人健康生活几个要点,如日饮水量需2500ml(含饮食中汤食)、每天保证6.5个小时睡眠(其中深度睡眠2小时)、保持一定的运动量、适量饮酒、食用中药配方尽量少于十二味药材等。 /p p   据了解,针对科学仪器行业,首都科技条件平台每月推出不同主题的沙龙活动,使科学仪器行业从业人员更多了解日常生活中与科学、检测等相关的方方面面。本次沙龙活动首次采用聊天互动形式,获得现场参与人员的一致好评。 /p p br/ /p p    strong 首都科技条件平台检测与认证领域中心 /strong /p p   首都科技条件平台检测与认证领域中心是首都科技条件平台的组成部分,是北京市科委与北京市质监局及北京出入境检验检疫局联合建立的面向检测与工具研发领域的专业服务平台。目标是整合各类具有检测、认证资质的创新主体及其所拥有的资源,整合分析测试仪器研发机构的科技资源,汇集包括仪器生产企业在内的相关机构或企业在科技研发、成果转化、产业化项目、企业产品生产等过程中对测试、检测、认证和工具的服务需求,汇集检测机构和研发机构的科技服务需求,畅通需求与资源对接的渠道,建设一个覆盖仪器研发、生产、应用全过程、全链条的创新服务平台,一个致力于提升检测服务和检测能力的共性技术服务平台。 /p p br/ /p
  • 解决方案丨鸡肝中环丙氨嗪残留量的测定
    环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺,是一种新型的昆虫生长调节剂,对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用,尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫(蛆)有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆,而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用,甚至引起急性中毒,产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害,长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》,本方法参考上述标准,将试料中的环丙氨嗪,用三氯乙酸/乙腈溶液提取,混合阳离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱测定,外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱(60 mg/3mL,P/N:RC-204-72855)3 试剂乙腈(色谱纯)甲醇(色谱纯)正己烷(色谱纯)乙酸乙酯(色谱纯)25 mmol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵0.19 g,用水950 mL溶解,用乙酸调pH至5.0,用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液:取三氯乙酸1g,用水溶解并稀释至100 mL。提取液:取1%三氯乙酸溶液15 mL,用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸9 mL,用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液:取氨水5 mL,用甲醇稀释至100 mL。流动相:取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL,用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g(准确到±0.01 g),于50 mL离心管中,使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL,并均质30 s。5000 r/ min离心5 min,取上清液于分液漏斗中,再于残渣中加提取液10 mL,重复提取一次,合并两次上清液,加正己烷30 mL,振摇2 min,静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中,于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL,转至10 mL刻度离心管中,用提取液润洗浓缩杯2次,每次2 mL。合并两次提取液,以10000 r/min离心5 min,取上清液,备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水3 mL活化,备用液过柱(控制流速约1.0 mL/ min)。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱,弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱,收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干,用流动相1 mL溶解残余物,涡旋混匀,过滤,待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图(200 µ g/L)图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图(25 µ g/kg)结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证(n=6),数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好,符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器,仪器自动加液,通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式,全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程,采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式,一批次完成16位大体积浓缩,同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化,从活化到上样、洗脱等一步到位,全自动过程排除人员操作带来的误差,且六通道同时进行萃取,能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品;将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中,不仅避免转移的损失,又省时省力,真正为批量检测提供帮助。
  • 日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了
    日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼牛夏梦由于新污染物本身具有的生物毒性、环境持久性、生物累积性以及对人体健康存在的潜在风险引起大家的广泛关注。目前国际上广泛关注的新污染物包括全氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)、抗生素(Antibiotic)、阻燃剂(Flame Retardant,FR)、持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)、内分泌干扰物(Endocrine-Disrupting Chemicals,EDCs)、微塑料(Microplastics),药物与个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCP)等。健康风险有毒物质和疾病登记局(ATSDR)显示根据全氟化合物的动物试验研究发现PFAS 会对肝脏和免疫系统造成损害,还会导致实验动物出生体重低、出生缺陷、发育迟缓以及新生儿死亡;复旦大学医学研究院比较了全球范围内不同人群经呼吸道和胃肠道暴露于OPFRs的水平以及其在体内的负荷水平;归纳和总结了长期低水平的OPFRs暴露对儿童神经发育、成年人的生殖系统以及甲状腺功能等方面的潜在危害;抗生素的耐药性则是全球需要面对的公共卫生挑战,抗菌素耐药性增加是导致严重感染、并发症、住院时间延长和死亡率增加的原因。赛默飞新污染物解决方案新污染物覆盖种类较为广泛,目前除了主要关注的新污染物除了抗生素以外,热度比较高的新污染物还有全氟化合物PFAS以及阻燃剂,其中阻燃剂中添加型阻燃剂中的有机磷阻燃剂则是目前使用较多的一种,也是目前污染较为广泛的一类。赛默飞为了满足客户检测筛查更多种类的全氟化合物以及更广泛新型有机污染物的需求,进行了新污染物种类的扩项。本次方案更新亮点:更多的全氟化合物,赛默飞推出市面覆盖最多的全氟化合物的谱图库(Library)以及数据库(Database),100多种全氟化合物可供筛选,其中包括磺酸类、羧酸类、酰胺类及醇类;新类别的有机磷阻燃剂的筛查方案,增加了40多种有机磷阻燃剂,扩大大家对于新污染物的发现范畴,覆盖更广更全面;同一个的方法,有效数据级别up,新添加的化合物均存在出峰时间、分子式以及碎片的全部信息,方便大家实现更高级别的鉴定;当前最新方法包的新污染物类别组成如下:图1 数据库中新污染物类别分布(点击查看大图)有机磷阻燃剂存在较多的异构体,该方法包可以实现异构体的有效分离:图2 磷酸三(1-氯-2-丙基)酯和三(3-氯丙基)磷酸酯(上)、磷酸三丙酯和磷酸三异丙基酯(下)(点击查看大图)该方案基于赛默飞高分辨仪器平台Orbitrap Exploris系列静电场轨道阱质谱,Orbitrap超高的分辨率(12W以上)尽可能的实现分子量相近化合物的分离分析;精确的质量精度,在标配的Easy-IC功能下,可以做到小于1ppm的质量偏差,最大程度的解析未知物的元素组成;正负切换,得到的更多方向的二级碎片以及更多种类的化合物,更有利于目标物质的高通量筛查。赛默飞高分辨新污染物筛查数据库目前已更新400多种,之后也会进一步持续更新,助力更广度的新污染物筛查工作持续有效进行。赛默飞依托完整的产品线以及优异的质谱性能,助力新污染筛查分析,致力于世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞推出的全新高分辨新污染物筛查方法包已上线,该方法包种包括仪器进样方法、数据处理方法、报告模板以及新污染物的具体信息,如需该方案致电联系相关销售即可免费获得。推荐阅读:● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在! ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 科华生物内标定量法丙型肝炎病毒核酸测定试剂盒正式获批!
    2023年12月22日,科华生物自主最新研制的“丙型肝炎病毒核酸测定试剂盒(PCR-荧光探针法)”正式获得国家药监局批准上市,注册证编号:国械注准20233401994。你我身边的沉默者—丙型肝炎病毒绝大多数HCV感染者没有临床症状,甚至不知不觉中进展为肝硬化、肝细胞癌。据世界卫生组织估计,2015年全球有7100万慢性HCV感染者[1]。在我国一般人群HCV的感染率约为0.43%,我国约有1000万例慢性HCV感染者[2]。根据国家卫生健康委和国家疾病预防控制中心报告,从2002年开始,我国每年报告的HCV感染者数量逐年上升,至2012年及其后基本保持稳定,维持在每年20~22万例;从2002年至今,报告的总数不到300万例,也就是说仍有70%以上的HCV感染者并没有被发现。数据来源:中国疾病预防控制局全国法定传染病疫情概况2021年,我国九部委印发《消除丙肝公共卫生危害行动方案(2021-2030年)》,要求加大检测力度,提高检测发现率,实施抗体阳性者核酸检测全覆盖策略,不断降低丙肝流行率。医疗机构是目前我国发现HCV感染者和患者的主要场所。目前医疗机构所进行的胃肠镜等侵入性检查、手术以前以及在住院患者中全面开展包括抗-HCV在内的感染4项筛查(HBsAg、抗-HCV、抗-HIV和梅毒抗体),促进了丙型肝炎患者的发现。但是对检出抗-HCV阳性者,后续的丙型肝炎确诊和治疗的咨询和转诊严重不足,丧失了治疗机会。《中国丙型病毒性肝炎院内筛查管理流程》文件的制定可以加强医疗机构对检出抗-HCV阳性就诊者的咨询和转诊,促进慢性丙型肝炎患者的诊断和抗病毒治疗。丙型肝炎筛查、会诊和转诊流程图《丙型肝炎防治指南(2022年版)》建议在我国进行全员成年人抗体筛查,抗体阳性者全覆盖进行核酸检测。HCV RNA阳性患者,均应接受抗病毒治疗,并且在开始抗病毒治疗前、治疗4周、治疗结束时、结束后12周均应检测HCV RNA。抗病毒治疗终点为治疗结束后12周,采用敏感检测方法(检测下限≤15IU/mL)检测不到血清或血浆中的HCV RNA。高敏丙肝核酸检测整体智能解决方案丙型肝炎病毒核酸测定试剂盒(PCR-荧光探针法)全自动核酸提取仪GeneRotex96全自动核酸工作站PANA9600S全自动医用PCR分析系统Gentier 96E参考文献:[1]World Health Organization. Guidelines for the care and treatment of persons diagnosed with chronic hepatitis C virus infection[EB/OL]. Geneva:World Health Organization, 2018. https://www.who.int/hepatitis/publications/hepatitis-c-guidelines-2018/en/.[2]中华医学会肝病学分会,中华医学会感染病学分会. 丙型肝炎防治指南(2019版)[J]. 临床肝胆病杂志, 2019, 35(12): 2670-2686. DOI: 10.3969/j.issn.1001-5256.2019.12.008.[3]World Health Organization. Global health sector strategy on viral hepatitis 2016-2021[EB/OL]. Geneva: World HealthOrganization, 2016. https://www.who.int/hepatitis/strategy2016-2021/ghss-hep/en/.
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • AFM剖析类病毒颗粒以帮助抗击丙肝病毒
    丙肝病毒(hepatitis C virus,HCV)会导致慢性肝炎,甚至发展为癌症。针对丙肝病毒的疫苗尚未研发成功,而类病毒颗粒(Virus-Like Particle,VLP)因其无传染性的自我组装结构,成为了疫苗发开路线的潜力股之一。在这篇文献中,澳洲的研究者使用Cypher ES原子力显微镜,对四类丙肝类病毒颗粒进行了形貌表征和纳米力学测量,表征了它们的生物功能和纳米级机械性质等信息来研究HCV,提高这些纳米级颗粒的基础理解,是开发有效的丙型肝炎疫苗的基础工程。 实验目的与方案: 形貌扫描和机械性能表征都通过牛津仪器Cypher ES AFM,在缓冲液中进行,全程使用小振幅成像,以适应纳米级结构;此外,对每种类型的完整病毒样颗粒,研究者们测量了超过100条力曲线/每个颗粒。 Cypher ES具有特别设计的机械回路,实现了高空间分辨率、超低底噪声、以及精确的力控制及高灵敏度,可以对类病毒颗粒进行精准、无损的测量。同时,Cypher ES的封闭样品腔可以最大限度避免溶液的挥发,保持缓冲液的离子浓度、pH、以及温度恒定,进一步确保了测量的重复性和准确性。系统自带的软件简化了弹性模量的模型拟合与计算,大大方便了力曲线分析处理。 结果与分析: 在本文中,作者们使用了多种方法来探测和压片类病毒颗粒,包括原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。这是第一次使用振幅调制(AM)-AFM和力谱对所有四种HCV VLPs(基因型1a,1b,2a和3a)进行形态和生物力学特征描述,揭示了这些粒子的表面形貌、粗糙度、电荷分布等特点。根据细胞进入实验测定,所有HCV VLPs都被认为是具有生物学功能,并且都装饰有类似于天然HCV的高甘露糖型N-连接糖,这是疫苗开发的基础。HCV颗粒是由核酸和蛋白质外壳组成的,类病毒颗粒的尺寸小于200nm,表面富含柔软的脂质。如图1所示,可以观察到HCV核心或包膜糖蛋白的一些结构组织细节,但就像袋子里的豆子一样。表面粗糙度的变化可能影响病毒与宿主细胞的相互作用,从而影响病毒进入细胞的能力。此外,电荷分布也可能影响病毒与宿主细胞膜的结合能力。因此,了解HCV粒子的表面特性对于研究病毒的传播机制、疫苗设计和抗病毒药物的开发具有重要意义。图1 上:展示了HCV病毒颗粒和VLPs的组装图解。将野生型HCV颗粒与VLPs中间截开,可以看到都具有E1/E2蛋白和脂质膜,但VLPs不含遗传物质。 下:通过AFM获得了不同表型的HCV的纳米尺度图像。VLP的几何特征以1b中的两个颗粒来突出显示。实验中观察到许多具有这种特征的颗粒,这里展示了表现出异质性、多形态表面形态的颗粒,以更准确地表示整个VLP制剂。标尺为50 nm。 对单个粒子进行原位形态成像和纳米机械性能测量,不仅指出不同基因型的粒子大小存在显著差异,而且所有基因型间的平均模量大小存在显著差异。如图2所示,VLPs的弹性模量在十几MPa的范围内,与其他报道的病毒或VLP相比,本文中的弹性模量相对较低;实际上这个结果与脂质体的模量类似,这可能是某些包膜病毒的特征。 图2 左:对测得的HCV VLP基因型进行粒度分析,统计直径分布。所有基因型都显示出大致正态分布,但尾部较长,代表有少量较大的颗粒。右:拟合压痕曲线测算弹性模量(E)。使用Hertz/Sneddon方法进行拟合的实验方案,为进行说明,测量了在硬云母表面上获得的数据(黑色线) 以及基因型1a的数据(蓝色圈)。最终得到了每个基因型的平均弹性模量。 总的来说,这篇文章为我们提供了关于丙型肝炎病毒类颗粒表面特性的详细信息,有助于我们更好地理解这一领域的现状和未来的研究方向。通过使用不同的探针和压力条件,研究人员可以更深入地了解这些粒子的表面特性,这对于理解病毒的传播方式、疫苗设计以及抗病毒药物的研发等方面具有重要意义。 引用:S. Collett, J. Torresi, L. Earnest-Silveira et al., Probing and pressing surfaces of hepatitis C virus-like particles.  J. Colloid Interface Sci.  45, 259 (2019). https://doi.org/10.1016/j.jcis.2019.03.022
  • 你的冻干饼够坚固吗?——使用Micropress来研究冻干饼强度对产品的影响
    40多年来,对不稳定样品采用冻干剂型一直是制药界的共识。然而,这带来了一些挑战,得到完美且坚固的冻干饼外观就是其中之一——这决定了样品是否可以承受冷冻干燥后的运输和保存等过程。目前主要对冻干蛋糕进行定性分析以确定蛋糕外观是否稳定,但这样的分析得到的结果比较主观,无法提供进一步分析所需要的数据。 图1:定性分析结果合格的冻干饼(左为甘露醇,右为葡聚糖)如图1所示,葡聚糖和甘露醇这两种截然不同的赋形剂可用作冻干制剂中的填充剂或热稳定剂。冷冻干燥后,葡聚糖和甘露醇都会产生白色的饼状物,并且看起来结构相似,很可能在生产后通过质量控制的目视检查。然而,含有这些赋形剂的冻干蛋糕可能具有非常不同的物理特性,这可能会影响蛋糕在运输后的外观,以及它们的复原速度。因此需要一小批来提供关于冷冻干燥产品在运输过程中保持稳定的概率的定量数据。1、MicroPressMicroPress提供关键数据 图2:MicroPress冻干饼强度定量分析仪MicroPress是一种可以原位定量测定冻干饼强度和物理特性的仪器。通过设置参数和分析方法,MicroPress将能够分析您的冻干饼结构。这允许对您的产品进行快速有效的批量筛选,节省大量时间和人员成本。使用MicroPress可以在不到一分钟的时间内完成冻干饼的定量分析。MicroPress能够提供关键数据,说明所生产的产品是否能够在从制造现场到临床现场甚至到当地药房的潜在破坏性过程中幸存下来。虽然 MicroPress 分析会在冻干饼表面留下一个小凹痕,但仍可用于其他类型的分析如Karl-Fischer和DSC,以提供更多信息。2、如何使用MicroPress分析冻干饼?如表1所示,根据浓度对样品溶液进行区分,并稀释到100ml水中。容器为6ml玻璃小瓶,每个小瓶填充2ml:样品浓度配方编号甘露醇10mg/ml120mg/ml230mg/ml3葡聚糖10mg/ml420mg/ml530mg/ml6 表1:配方详情列表这些小瓶采用如表2中所示的方法进行冷冻干燥。所有样品均使用相同的一组参数进行分析,使所有样品充分预冻并尽可能增大结晶的尺寸,然后再进行初级干燥步骤。在初级干燥阶段,降低压力以促进冰的升华,从而更快地干燥产品。所有样品都放在冻干机的同一托盘上,以控制干燥过程中出现的变量。预冻程序StepTemp(℃)Time(min)Vacuum(mTorr)Ramp/Hold1205OffH2-40120OffR3-40120OffH干燥程序StepTemp(℃)Time(min)Vacuum(mTorr)Ramp/Hold1-4600100H20801006302700100H4204050R52072050H 表2:冻干程序详情列表所有样品均使用MicroPress上的相同参数设置进行分析(见表3)。MicroPress采用人性化的软件设计,参数设置简单,随时可根据需要进行更改。阶段速度(mm/s)压头延伸10定位0.1*次挤压0.05第二次挤压4停止- 表3:MicroPress运行程序延伸阶段以10mm/s的速度将压头移动到预估冻干饼高度的5mm以内;定位阶段找到蛋糕的顶部;一旦检测到顶部,就会开始挤压冻干饼,然后记录施加在冻干饼上的力。从图3(左)可以看出,3%葡聚糖显示出弹性特性,这个特性由减压阶段从40%应变返回到18%应变的曲线得到证明。图3(右)描绘了3%甘露醇冻干饼的*结果,它显示了与3%葡聚糖非常不同的图表。右图显示了一个易碎的饼体,它无法承受太大的压力。 图3:3%葡聚糖(左)与3%甘露醇(右)在MicroPress中的分析图像甘露醇的浓度从1%增加到2%的过程中,杨氏模量(Youngs Modulus)从最弱到最强增加了近10倍(图4左)。但从3%甘露醇的强度并不比2%高 ,相反3%甘露醇冻干饼的平均杨氏模量降低了,但相比2%浓度的标准偏差有所增加,样本之间的差异变得更大。图4右显示提升葡聚糖浓度的结果是得到了比甘露醇强得多的冻干饼,且葡聚糖的浓度从1%到3%,冻干饼的杨氏模量增加了107%,发生变形所需的力倍增。由于蛋糕的整体强度超过了MicroPress 的测量范围,无法确定其能承受的*应力。然而,这可以通过更小直径的压头来解决,以确保能达到被测量冻干样品的*应力。 图4:不同浓度的甘露醇(左)和葡聚糖(右)得到的平均杨氏模量结果从以上结果可以看出,MicroPress能够确定蛋糕的杨氏模量和冻干饼在结构破坏前所能承受的*应力。上述的结果表面,对于塑造更好的冻干饼外观,甘露醇的性能不及葡聚糖。杨氏模量和*应力也与冻干配方中赋形剂的浓度相关——浓度越高,冻干饼越结实。甘露醇相对缺乏稳定性和强度可能与许多因素有关,比如冻干饼的孔径和多态性。 图5. 由MicroPress记录并分析的各个样品的强度数据结论MicroPress清楚地定量分析了冻干样品的强度和物理特性。它的分析过程可以得到更精确的冻干饼强度数据,因此更确定冻干样品在整个运输和处理过程中保持外观和性能稳定。这些结果证实甘露醇使用甘露醇作为赋形剂来增加蛋糕强度可能并不是一个理想的选项。
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
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