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正环己基烟碱

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  • 烟碱的提取实验

    一、实验目的1.了解生物碱的提取原理、方法和一般性质。、2.学习普通蒸馏法分离提纯有机化合物的基本原理和操作技术。二、实验原理烟碱又名尼古丁,是烟叶中存在的主要生物碱。烟碱是含氮碱性物质,能与HC1结合生成烟碱盐酸盐(弱碱强酸盐)而溶于水中,在此提取液中加入强碱NaOH后,可使烟碱游离出来。游离烟碱在100℃左右可产生一定蒸气压(约1333Pa),因此,可利用普通蒸馏法分离提取。烟碱可以使酚酞试剂变红,可被KMnO4溶液氧化生成烟酸,能与生物喊试剂作用产生沉淀。三、实验用品仪器:带支管的蒸馏烧瓶(500mL)、直形冷凝管、接液管、温度计(150℃)、铁架台、石棉网、玻璃棒、试管、试管架、烧杯(100mL)、锥形瓶(100ML)、酒精灯。试剂:5% 氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、饱和苦味酸、10% 鞣酸、36%醋酸、10% 碘化汞钾、0.5%高锰酸钾溶液、5% 碳酸钠溶液。其他:烟叶(或烟丝)、沸石、pH试纸。四、实验内容1.烟碱的提取称取5g烟末放入烧杯中,加水煮沸20min,不断搅拌。并以水补充蒸发的水分。将煮好的烟叶用5%氢氧化钠中和,使呈碱性。把溶液倒入蒸馏烧瓶中,烟末倒掉,进行蒸馏,用锥形瓶收集馏出液,收集10mL左右即可。2.烟碱的性质(1)碱性取1支试管,放入几滴蒸馏液,加1滴酚酞,观察现象。(2)与有机酸的作用取2支试管,各加5滴蒸馏液,再分别滴加6滴饱和苦味酸和3滴揉酸溶液。边加边摇动,观察有何现象。(3)与碘化汞钾的作用取1支试管,加5滴烟碱蒸馏液和1滴醋酸,再加碘化汞钾溶液,边加边摇动试管,观察有何现象。(4)氧化反应取一支试管,加入20滴烟碱蒸馏液,再加入1滴0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液,摇动试管,于酒精灯上微热,观察溶液颜色是否变化,有无沉淀产生。写出反应式。

  • 测烟碱

    使用GC-Ms测烟碱浓度,用喹啉作内标,喹啉浓度20mg/L,烟碱估计也差不多,就具体不知道,现在先测试,求推荐方法

  • 【资料】今天“无烟日”,普及烟碱知识!

    烟碱又名尼古丁,是一种无色至淡黄色透明油状液体,是烟草中含氮生物碱的主要成分,在烟叶中的含量为1~3%。它能迅速溶于水及酒精中,通过口、鼻、支气管黏膜,很容易被人体吸收。粘在皮肤表面的尼古丁,可“渗”入人体内。香烟中的尼古丁对人的致死量是5070毫克,相当于2025支香烟尼古丁的含量。如果将一支雪茄或三支香烟的尼古丁一次注入人的静脉内,35分钟人即可死亡。对昆虫具有杀灭作用。尼古丁(nicotine的音译名),又叫烟碱,是烟草中的生物碱。提纯后的尼古丁是一种难闻、味苦、无色透明的油质液体,挥发性强,在空气中极易氧化成暗灰色,能迅速溶于水及酒精中,通过口鼻支气管粘膜很容易被机体吸收,粘在皮肤表面的尼古丁亦可被吸收渗入体内。在烟草中,烟碱大部分是以与有机酸,如柠檬酸和苹果酸结合成盐的状态存在的,也有少量的自由状态烟碱存在。尼古丁本身具有毒性,尼古丁的小白鼠半致死量LD50口服为50~60mg/kg。在以国家标准公布的《危险货物品名表》(GB12268)中“烟碱(尼古丁)”、“烟碱化合物和制剂”是第61868号危险化学品。在公安部、国家安全生产监督管理总局等八部、局联合制订的《剧毒化学品目录》(2002版)中,“烟碱(尼古丁)”被列入第109号“剧毒化学品”。目前,每支滤嘴卷烟燃烧后,烟碱的释出量一般为1mg左右,低烟碱卷烟每支释出量可低达0.2mg,这样的低剂量不至于对人体健康产生影响。但中等剂量的烟碱能使人呼吸加快、血管舒张和呕吐明显加剧,稍大剂量的烟碱可引起震颤和痉挛。重度吸烟者吸入较多的烟碱后,表现为短暂的呼吸增强和血压上升等。因此,包括HOFFMANN名单、加拿大政府名单和FCTC管制名单中都将尼古丁列为烟草中的有害成分。主要表现 (1)可造成血压升高、心跳加快、心律不齐并诱发(2)尼古丁损害支气管粘膜,引发气管炎;(3)尼古丁毒害脑细胞,可使吸烟者出现中枢神经系统症状,恶化相关疾病症状;(4)尼古丁可促成癌的形成;(5)尼古丁对孕妇和婴儿造成危害。

  • 关于使用毛细管电泳检测烟碱类农药遇到的问题

    关于使用毛细管电泳检测烟碱类农药遇到的问题

    现在的研究生论文是使用毛细管电泳检测四种烟碱类农药,分别是吡虫啉,噻虫眯,阿克泰和啶虫眯。用的缓冲盐系统是硼酸-SDS(40mmol-60mmol),ph为7.8。但是不知道为什么峰分离不开,单独检测吡虫啉出现了倒峰,好焦虑啊,一个月了什么都没折腾出来。求有经验的朋友给点指导和建议。另波长为268,是以前做液相时摸的波长条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668159_3105269_3.jpg

  • 茶叶中5种烟碱类农药残留

    用液质方法检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留,有哪些简单方便的方法。

  • 测定新烟碱农药用甲醇/氨水甲醇洗脱

    请教一下 固相萃取新烟碱类农药的文献中大部分用的甲醇 但是也有不少用的氨水甲醇 洗脱效果也比较好…请问用氨水甲醇的原理是啥?为啥要加氨水在洗脱剂里

  • 【分享】土壤盐碱化

    又称土壤盐渍化或土壤盐化。   土壤盐碱化(soil salinization)   土壤中可溶性盐类随水向表层移动并积累下来,而使可溶性盐(如石膏)含量超过0.1%或0.2%的过程。   土壤中盐分的主要来源是风化产物和含盐的地下水。灌溉水含盐和施用生理碱性肥料也可使土壤中盐分增加。土壤盐碱化后,土壤溶液的渗透压增大,土体通气性、透水性变差,养分有效性降低,植物不能正常生长。   土壤盐碱化是指土壤含盐量太高(超过0.3%),而使农作物低产或不能生长。形成盐碱土要有两个条件  一是气候干旱和地下水位高(高于临界水位)。地下水都含有一定的盐份,如其水面接近地面,而该地区又比较干旱,由于毛细作用上升到地表的水蒸发后,便留下盐分。日积月累,土壤含盐量逐渐增加,形成盐碱土。二是地势低洼,没有排水出路。 洼地水份蒸发后,即留下盐份,也形成盐碱地。 不利影响  1、土壤板结与土壤肥力下降。2、不利于农作物吸收养分,阻碍作物生长。   防治:治理盐碱地的措施有水利改良措施(灌溉、排水、放淤、种稻、防渗等);农业改良措施(平整土地、改良耕作、施客土、施肥、播种、轮作、间种套种等);生物改良措施(种植耐盐植物和牧草、绿肥、植树造林等);和化学改良措施(施用改良物质,如石膏、磷石膏、亚硫酸钙等)四个方面。由于每一措施都有一定的适用范围和条件,因此必须因地制宜,综合治理。

  • 固相萃取新烟碱农药的0.1%氨水-甲醇洗脱剂

    HLB固相萃取新烟碱类农药,文献中用的两种洗脱剂,纯水-甲醇体系和0.1%氨水-甲醇(V:V=95:5)体系。用这个氨水-甲醇混合体系有什么原理吗?好像很少看到用氨水或者纯水作为洗脱剂主要部分的[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 【转帖】中国科学家成功培育新基因“抗盐植物”有望改良盐碱地

    [size=3]把盐碱地变成良田沃土,是人类自古以来的梦想。如今这个梦想离现实又近了一大步。华东师范大学夏涛教授带领的课题组,通过基因改组技术创造了一种新的“钠氢逆向转运蛋白”,转入并表达这种新基因的植物,能够在高盐环境下正常生长。该项成果目前已经申请了中国国家发明专利和国际PCT专利,相关研究论文近日在国际著名学术期刊《生物化学杂志》在线发表。据介绍,植物在盐碱地上不容易生长的原因,是因为植物通过根吸收水分和养料,也会把盐碱成分运输到整个植物体。如果吸收到体内的盐碱成分浓度过高,植物就会死去。如何培育能够在盐碱地上正常生长的植物,特别是培育高耐盐性的转基因工程植物,是进行盐碱地改良的根本出路,也是目前国际学术界的研究重点。 [/size]

  • 【分享】土壤盐碱化和土壤盐渍化的区别

    盐渍化是指水灌地由于盐分积聚而缓慢恶化的过程。当土壤含盐量太高(超过0.3%)时,形成盐 据专家介绍,土壤的盐渍化是由于强烈的蒸发积盐在地表形成的盐碱土。具体到甘肃河西走廊地区,大致有两方面因素导致土地盐渍化。 一方面由于自然条件导致土地盐渍化。由于河西走廊气候干燥,蒸发量大,在地下水浅埋地段,地下水中的盐分随着蒸发而不断向地表迁移聚集。同时由于地下水的埋藏条件和矿化程度控制着土壤盐分的分布,因此,水文地质条件成为盐渍化形成的决定性条件。在相同埋深条件下,高矿化水分布区盐渍化程度较重;在不同埋深条件下,埋深是盐渍化分布的主要因素,水位埋深越浅,矿化度越高,盐渍化程度越重。这是走廊平原原生盐渍化的主要原因。 另一方面由于水资源的不合理利用导致土地盐渍化。目前许多地方大量开垦荒地,利用高矿化地下、地表水资源灌溉,最典型的如民勤一带开采高矿化度水灌溉,使土地不断积累盐分,逐渐发生盐渍化。同时在三大水系流域,灌溉方式仍为大水漫灌,在排泄不畅时引起地下水位上升,耕地不同程度产生盐渍化。 土壤盐碱化:在平原形成的过程中,河流水体中有大量的盐分存留在了平原成土母质和地下水的水体中,加之成土母质颗粒细密,造成地下水排水不畅且埋深浅,在蒸发作用下,地下浅层水经毛细管输送到地表被蒸发掉,毛细管向地表输水的过程中,也把水中的盐分带到地表,水被蒸发后,盐分就留在了地表及地面浅层土壤中,这样积累的盐分多了,又没有足够的淡水稀释并将其排走,就形成了土壤盐碱化。

  • 广东省环境科学学会关于征求《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准意见的函

    [font=宋体, SimSun][size=18px]各分支机构、各会员单位和有关单位:[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]由广东省生态环境监测中心、华南师范大学等单位共同[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]提出并主持编制的《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》三项团体标准已编制完成并形成征求意见稿。根据《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)《广东省环境科学学会标准管理办法(试行)》要求,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]请各有关单位及专家提出宝贵建议和意见,并于2024年9月20日前以邮件的形式将《广东省环境科学学会标准意见反馈表》反馈至邮箱gdhjxh@126.com,逾期未回复视为无意见。[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]该标准的征求意见稿已登载在全国团体标准信息平台(网址为:[/size][/font][url]http://www.ttbz.org.cn/[/url][font=宋体, SimSun][size=18px])和广东省环境科学学会网站(网址为:https://www.gdses.org.cn/)。[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]联系人:陈诚 严辉[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]联系电话:020-83224979[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]邮箱:[/size][/font][email]gdhjxh@126.com[/email] [font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]附件:[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]1.《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]2.《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]3.《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]4.《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]5.《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]6.《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]7.广东省环境科学学会标准征求意见反馈表[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font] [align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]广东省环境科学学会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2024年8月19日[/size][/font][/align] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240819/6385968670534029228178215.pdf]关于征求《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》等三项团体标准意见的函.pdf[/url] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240819/6385968670282214825186712.pdf]附件1:《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿).pdf[/url] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240819/6385968670423922933782227.pdf]附件2:《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf[/url] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240819/6385968670367619717354988.pdf]附件3:《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿).pdf[/url] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240819/6385968670607833451847258.pdf]附件4:《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf[/url] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240819/6385968670426423077011473.pdf]附件5:《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿).pdf[/url] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240819/6385968670587432287146964.pdf]附件6:《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf[/url] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240819/6385968670435223573281461.doc]附件7:广东省环境科学学会标准征求意见反馈表.doc[/url]

  • HLB固相萃取新烟碱类农药关于氨水甲醇洗脱剂

    用HLB做新烟碱类农药的固相萃取前处理时,氨水甲醇和甲醇作为洗脱剂有什么区别吗?为啥氨水甲醇洗脱效果也挺好 求问这是啥原理?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

  • 环己基氨基磺酸钠

    想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

  • 委托检测实例:异烟碱衍生物液质方法

    委托检测实例:异烟碱衍生物液质方法

    找的检测公司给摸得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法,样品自己处理好送过去测,没做方法学,有需要拿走不谢。[b][font='Times New Roman']1 [font=宋体]实验材料[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]待测物:[/font][/font][font=宋体]大鼠血浆[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品[/font][/font][font=宋体]及内标:异烟碱衍生物。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]主要仪器:液相质谱联用仪:[/font]Angilent 1260 HPLC[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']AB Triple Quad 4000 [font=宋体]三重四[/font][/font][font=宋体]级[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]杆串联质谱仪[/font][/font][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]分析条件 [/font][/font][/b][font='Times New Roman']2.1 [font=宋体]液相条件: [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Thermo[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱:[/font]C18 (2.1 mm×100 mm[font=宋体],[/font][font=Times New Roman]3 μm)[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相:[/font]A [font=宋体]相:[/font][/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](含[/font]0.1 %[/font][font=宋体]甲[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酸),[/font]B[font=宋体]相: [/font][font=Times New Roman]M[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]e[/font][/font][font='Times New Roman']OH[font=宋体]([/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][/font][font=宋体]甲[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酸);[/font][/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]度洗脱条件:[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']Time[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'](min)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Flow Rate[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'](mL/min)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A %[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']B %[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']Initial[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.25[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]70[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.25[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']70[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]洗针[/font][/font][font=宋体]程序[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font]5s [font=宋体]有机溶液(甲醇:水[/font][font=Times New Roman]=1:1[/font][font=宋体])清洗,[/font][font=Times New Roman]5s[/font][font=宋体]纯水超声清洗,后用[/font][font=Times New Roman]5s[/font][font=宋体]有机溶液(甲醇:水[/font][font=Times New Roman]=1:1[/font][font=宋体])清洗。 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]自动进样器温度:[/font]4.0 [/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体];进样量:[/font]5.0 μL[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温:[/font]20.0 [/font][font=宋体]℃。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']2.2 [font=宋体]质谱条件 [/font][/font][font='Times New Roman']AB Triple Quad 4000 [font=宋体]三重串联四级杆质谱分析系统: [/font][font=Times New Roman]ESI [/font][font=宋体]离子源,[/font][/font][font=宋体]正[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离子分析模式,[/font]MRM [font=宋体]扫描方式,参数设置: [/font][/font][font='Times New Roman']CAD[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]8 psi[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]CUR[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]GS1[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]40V[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]GS2: 60V TEM[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]550.0 °C[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]IS[/font][font=宋体]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-4[/font][/font][font='Times New Roman']300 [/font][font='Times New Roman']MRM [font=宋体]方法参数: [/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']Compound[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]定量离子对[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]定性离子对[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Dwell Time (ms)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']DP [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'](V)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']EP [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'](V)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']CE[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'](V)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']CXP[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] (V)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]对照品[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']337.2/229.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']337.2/157.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']100.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']74[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']34[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']18[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]内标[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']351.2/229.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']351.2/157.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']100.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']74[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']34[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']18[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]备注:[/font][font=Times New Roman]CE[/font][font=宋体]参数为定量离子对所对应的参数。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3 [font=宋体]标准曲线、质控样品、内标储备液及工作液的配制 [/font][/font][/b][font='Times New Roman']3.1[font=宋体]标曲工作液[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质控工作液[/font][/font][font=宋体],含[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]内标[/font][/font][font=宋体]的沉淀蛋白溶剂均有甲方配制提供。[/font][font=宋体] [/font][b][font='Times New Roman']4.[font=宋体]生物样本处理方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]血浆标准品[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质控样品[/font][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]血浆样品[/font][/font][font=宋体]均有甲方处理送样。[/font][b][font='Times New Roman']5.[/font][font=宋体]测试结果[/font][/b][font=宋体][font=宋体]线性:[/font][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']y=0.014x+0.00361 r=0.9983 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]1-[/font][/font][font='Times New Roman']1000 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体][font=宋体]。色谱质谱图如下,标曲及样品数据见附图[/font][font=Times New Roman]Excel[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman']F[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ig[/font][/font][font='Times New Roman'] 1. [/font][font=宋体]异烟碱衍生物及内标的典型质量色谱图[/font][/align][align=center][img=,554,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108230951230304_5434_3237657_3.png!w554x299.jpg[/img][/align]

  • 【讨论】有没有版友用液质测定甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)?

    有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?期待做过的版友给点建议!!

  • 含烟碱多元系统汽-液相平衡的理论预测

    [font=&]【序号】:2[/font][font=&]【作者】:[b][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=F5NaIWgMQ1A9W5UVuot7AiQF5z_dNfbssJ2H-GJdhk2emDH5A-9TZGRmH-tjr1-A8TCZLjkkfti4LwGh0wjLg-z6LYeyULkvMZMFBbz3iRU=&uniplatform=NZKPT]邓芙蓉1[/url][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=F5NaIWgMQ1CYfpYeZRehTM8iWJU8z5hemkVdGxxUPsaykwvqW0mI7UZ0ambRvZAx3qGnD8dcbTtalXXyGoLWvs90tUXMYT_gNb9bvHxLenQ=&uniplatform=NZKPT]季常征1[/url][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=F5NaIWgMQ1CYfpYeZRehTM8iWJU8z5hehmcBcirIHywYwPW4uLQTYGEVlV1neIwgHPOyg-WtBfSVXho0t6_WZGvFPjZfCHr7HSzLJUJYV00=&uniplatform=NZKPT]牛亚鹏2[i][/i][/url][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=F5NaIWgMQ1CYfpYeZRehTM8iWJU8z5hennhWokDwHVaLs93EamCt3skMiZa1v25CEAeRiymBY8AUMyBPvNLAAfu_z4toZwLV6HOweMu58q8=&uniplatform=NZKPT]冯晓民2[/url][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=F5NaIWgMQ1CYfpYeZRehTM8iWJU8z5hepuJU2FmtXhDTRYpoCaIxfOo9HFCC0VllxaDzNnABWRHlCSK11BLzU9-EJqY6V0meiy-_uO9wWWE=&uniplatform=NZKPT]孟祥士2[/url][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=F5NaIWgMQ1CYfpYeZRehTM8iWJU8z5he6t9jw66V-Xk13gUH_Qzy1QIq_qUew5w05B7Q49VC9-EMnTnPUeEWezSugPr1PbKQFa2DFVeotu0=&uniplatform=NZKPT]张孟伟2[/url][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=F5NaIWgMQ1CYfpYeZRehTM8iWJU8z5hebCJ-8umAURpNE-xpMp16Yw7nlrO9FnGC70vOkZ534noQljujJG2TzFawGWK-o4UzR5t34AgkTGY=&uniplatform=NZKPT]程东旭2[/url][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=F5NaIWgMQ1CYfpYeZRehTM8iWJU8z5heTsUzC4K6I5Uy_VsdPhRBTBSkNuz7P9GPPlhzRCtXwKAznYgsUn65ob9lttpXq1qs7f4IOEhWu9c=&uniplatform=NZKPT]彭昌军1[i][/i][/url][/b][/font][font=&]【题名】:[b]含烟碱多元系统汽-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]平衡的理论预测[/b][/font][font=&]【期刊】:[url=https://navi.cnki.net/knavi/journals/HLDX/detail?uniplatform=NZKPT]华东理工大学学报(自然科学版)[/url][/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】:[font=&][size=12px]网络首发时间:2024-01-18 12:28:22[/size][/font][/font][font=&]【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=F5NaIWgMQ1BOf3pyef1Zm8EKAUzX9W8MzMIN9sGS-YQqvU57oMaGScC7-OSN4LIBQT4Y-pWhj-dlQzGKubSAGoQ-Lh_9ih7WqA04VCdZWdKNIB30tpDEiJ6ugvdmSUn9YLygvBXebeM=&uniplatform=NZKPT&language=CHS[/font]

  • 【求助】请问环己基过氧化氢的标准质谱怎么查呢?

    色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢(C6H12O2)的物种,经过排查,应该是它,做色质的时候没有请老师查它的标准谱,如果能查到和做出来的一致,就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱?十分感谢!

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