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二氟溴乙酰氟

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二氟溴乙酰氟相关的论坛

  • 你对光谱仪公司维修先付款怎么看?

    通过电话调查几个实用不同品牌的同行,好像大多数光谱仪公司在仪器出现故障需维修时,都要求先预付款,然后再派人维修,同时也跟安装我处仪器的工程师联系了一下,他解释为:最早他们也是先维修后付款,但有一些用户,在维修后,迟迟不付款,而且还找一些理由回避搪塞,比如最近领导不在,财务没批等等,因此才造成现在要求先付款,后维修,你对这个问题怎么看?是应该先维修后付款,还是先付款后维修。

  • 哪些仪器厂家的维修是先付款,后实施维修的?

    设备的管理中,总会遇到这样那样的问题,最头痛的就是维修,因为这个是与外部的人打交道。可是现实中总有一些这样的设备厂家,出现故障,需要先付款,再实施维修。个人认为这种做法太不合理,先付款,是否能确保维修正常,款项到底够不够等等一大堆问题摆在我们面前。我不知道推行这样的流程的公司老板知不知道,有无从客户角度出发,对这样的公司,个人是比较鄙视的。你们实验室的设备厂家中,是否有这样的公司,请各位爆料,后续买设备,绝对不买这样公司的产品!

  • 卤代乙酰胺类消毒副产物标样购买问题咨询

    各位老师,想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题:1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体?2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司,但是查询该公司信息已找不到,听说公司被收购了,想请问有其他途径可以购买吗?3、我想要购买的标样是以下5种,①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide,DCAM CAS号683–72–7;②三氯乙酰胺 trichloroacetamide,TCAM CAS号594–65–0;③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide,BCAM CAS号62872–34–8;④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide,DBAM CAS号598–70–9;⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide,DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样,但是含溴的好像没有卖,只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 【讨论】各位实验室仪器维护保养是先付款吗?

    由于公司实验室内仪器请购年限已经有五六年啦,都是些国产仪器仪表,现在仪器慢慢出现一些不良问题,然后由于操作人员频繁更新工作离职,所以请外来仪器应用服务工程师对部门使用仪器进行培训检修维护保养事项。 首先是我们先与仪器应用服务相近办事处联系,然后对方给我们一份费用报价单,然后按排我们付款后再下公司服务;一般国内公司下公司服务一天费用800元另加食宿费100至200元不等。而进品仪器服务费用为1800元/天不加任何费用;也不管食宿自理。对于实验室仪器仪表维护保养检修培训我们大家都是先付款吗?对于一些仪器办事处应用技术不过硬,或是新手来解决问题能力。我们应做如何应对,关键是仪器应用工程师到厂后不管有没有解决问题,款已经收啦,后续工作不了了知,我们应如何应对? 怎么仪器公司没有对各办事处工作人员进行考核,仪器厂商先要求付款合理吗?

  • N,N-二甲基乙酰胺不出峰

    最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 先付款还是先开发票?

    买一些厂家的耗材,有的厂家要先付款,有的厂家先开发票,把发票邮给你,再付款,这两个付款方式为何不同?

  • 康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    点击查看FDA声明原文  FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。  FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。  FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。  国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。  中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。  上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。  此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。  其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。  走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。  大量非处方药含对乙酰氨基酚  不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。  事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。  搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。  沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。  根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。  该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。  FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。  小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛)  对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。  作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。  此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。  在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。  若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。

  • 关于顶空气相色谱测二氯乙酰氯的讨论

    如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化,然后不中和而是直接顶空进样呢,这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性,感谢啊!

  • 二甲基乙酰胺 纯度测试问题

    最近在做气相分析来料溶剂(二甲基乙酰胺、DMAC)的纯度,我用正丁醇作为内标物,做了一系列的实验来验证DMAC的校正因子。我想问的是,做校正因子测试的时候,内标物的加入量是不是固定不变的?如果拿已知DMAC的校正因子是不是可以测任何浓度、只要含DMAC的 溶液?

  • 不知能否坚持在一线检测岗位干到退休

    检测岗位的一线检验员平均年龄大都比较年轻,女同志干到退休(50岁)好象也比较正常,但不知大家中有没有男同志一直干到退休(60岁)的?或许以后是65岁退休,老眼晕花,不但近视眼而且还是老花眼,当然检测经验是非常丰富了,大家觉得能行不?

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