当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

二甘醇二乙醚

仪器信息网二甘醇二乙醚专题为您提供2024年最新二甘醇二乙醚价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括二甘醇二乙醚参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的二甘醇二乙醚您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合二甘醇二乙醚相关的耗材配件、试剂标物,还有二甘醇二乙醚相关的最新资讯、资料,以及二甘醇二乙醚相关的解决方案。

二甘醇二乙醚相关的资讯

  • 国内首套千万方三甘醇脱水装置性能考核达标
    2月22日至2月27日,国内首套千万方三甘醇脱水装置——西南油气田公司相国寺储气库千万方三甘醇脱水装置分别以1000万立方米和1200万立方米日处理量运行72小时,各项运行指标达到设计要求,顺利通过性能考核。这套千万方三甘醇撬装脱水装置,是相国寺储气库扩压增量工程的关键设备。去年11月底,装置顺利投运,相国寺储气库日最大冲峰能力由原来的2800万立方米提升至3800万立方米,调峰能力再创新高。为保障装置考核期间安全平稳运行,自千万方三甘醇脱水装置投产以来,西南油气田公司与设计、施工、调试单位及设备厂家高效合作,开展设备调试,确保设备处于最佳状态。同时,组织相关技术人才开展技术研讨,结合装置特点和储气库生产运行条件,制定《相国寺集注站千万方脱水装置性能考核方案》,进一步明确考核内容和要求,并开展培训,确保相关人员熟悉掌握操作流程和考核参数要点,顺利推进考核工作。落实专人专岗负责全过程,完善人员组织、应急物资准备,切实加大巡检力度,细化巡检要求,明确吸收塔压差、闪蒸罐液位等关键点,密切监控各压力容器的压差、液位变化情况,全力保障设备运行安全平稳。严格检测考核指标,每日对干气水露点、贫富液浓度进行两次对比,确保产品气质量达标、装置溶液系统稳定。同时,按照装置性能考核方案要求,跟踪装置考核运行全过程,及时分析讨论异常数据,优化运行工况,针对循环泵发生喘振问题,立即联系相关单位整改,全力确保性能考核工作稳步推进。下步,西南油气田公司将在此次装置性能考核基础上总结经验,形成性能考核报告,为三甘醇优化运行和检修提供支撑。同时,进一步加强重点设备安全生产管理,全面落实设备全生命周期管理要求,做好后续技术改造,为三甘醇脱水装置高效、平稳、安全运行奠定坚实基础。
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106隆重上市
    高精度智能化库仑法微量测定仪由于技术上问题,一直由国外产品掌控国内微量水分测定仪的市场,由于其价格相对于其它常用的水分测定仪,价格一直居高不下,从而限制其产品广泛使用。 针对国内产品对微量水分测定仪的测试精度和智能化程度越来越高,经过多年水分测定仪的销售和生产的经验,通过我公司技术人员共同努力,研发出最新智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106,其精度和相对误差均与国外同类产品相媲美,其销售价格则为同类进口产品的一半。同时根据国内的用户的操作习惯,研发最新的操模式,其操作的便利性和智能性完全满足日常的微量水分测定的要求,受到广大用户的欢迎。 KF106型微量水分测定仪采用经典理论&mdash &mdash 卡尔&bull 菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度极高,测试成本极低,具有其他测试方法不可替代的优势;能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。 可检测物质种类包括: 1.汽油,水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。 2. 戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。 3.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。 4.醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。 5.全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。 仪器特点 320× 240点阵图形液晶显示屏,触摸屏操作; 实时描绘电解速度对时间的变化曲线; 以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量; 使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果; 独创开关恒流电解技术,降低整机功耗; 带时间标记的历史记录,最多存储255个; 具有电极开路、短路自检报警功能; 内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能; 内置蓄电池(选配),充满电后,可连续使用6小时以上; 配有标准RC232接口,可与计算机连接,便于处理试验数据; 具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命; 技术参数 测量范围:1ug~100mg 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间误差小于± 2ug 测试水量大于1000ug误差小于± 0.2% 分 辨 率:0.1ug 电解电流:0~400mA 待机功耗:6W 最大功耗:35W 电源电压:AC220V± 20% 50HZ± 10% 适用环境温度: 5℃~40℃ 适用环境湿度: &le 85% RH 外形尺寸:350× 260× 180(mm)
  • "齐二药"案主犯之一判无期 因犯危害公共安全等三重罪
    昨天(3日),泰州市中级人民法院传出消息,“齐二药”假药案主犯之一王桂平,因犯有危害公共安全、销售伪劣产品、虚报注册资本等三重罪,5月23日被该院一审判处无期徒刑,剥夺政治权利终身。 2006年4月,广州市中山大学附属第三医院,因使用齐齐哈尔第二制药厂生产的“亮菌甲素注射液”,导致十多名病人死亡,从而引发了震惊全国的“齐二药”假药事件。泰兴籍犯罪嫌疑人王桂平,因涉嫌向齐齐哈尔第二制药厂销售假冒的药用材料“丙二醇”被公安部通缉。 泰兴警方迅速成立专案组,很快将犯罪嫌疑人王桂平捉拿归案,并辗转广东、黑龙江、重庆、浙江、山东等10多个省(市、区)调查取证,最后查明王桂平伪造“中国地质矿业总公司泰兴化工总厂”营业执照、药品生产许可证、药品注册证,用“二甘醇”冒充药用“丙二醇”销售给齐齐哈尔第二制药厂,致使该公司生产出来的“亮菌甲素”不合格,最终导致14名患者死亡。此外,王桂平还虚报注册资本,成立江苏美奇精细化工公司,以“二甘醇”假冒“乙二醇”销售给重庆市某化工有限公司,以“二甘醇”假冒“二聚丙二醇”销售给浙江省宁波市某日用品有限公司,累计销售金额30多万元。法院审理认为,王桂平的行为已触犯刑律,以危险方法危害公共安全,社会危害性极大,依法应予严惩,遂判处其无期徒刑,剥夺政治权利终身,并处罚金人民币40万元,没收违法所得29万余元。 “齐二药”重大责任事故案一审宣判 曝光 "齐二药"被告爆惊人内幕 法庭数度哗然 齐二药案主犯一审获刑7年续:被质疑量刑太轻
  • 药用辅料公示稿应对专题|药用辅料应用合集第二期
    辅料更新?岛津搞定!ICH协调背景下,辅料品种的标准更新频率非常高,今年药典委网站公示的标准草案中,聚山梨酯类修订了5个品种,淀粉类也更新了4个品种。本期辅料系列单页主要针对公示稿更新品种,岛津在重现公示稿方法过程中,明确了公示稿没有规定的参数,粉丝们直接Ctrl+C&Ctrl+V就可以啦!由于篇幅有限,今天只分享聚山梨酯系列,更多公示稿方案大家可以文末直接下载应用方案!聚山梨酯系列 今年药典委网站更新了一系列聚山梨酯公示稿,包括聚山梨酯20、40、60、80及80(Ⅱ),主要更新内容为新增甲醛和乙醛标示项以及将乙二醇、二甘醇放至标示项 。除更新内容外,聚山梨酯系列还涉及环氧乙烷和二氧六环、脂肪酸组成等检查项的理化测定。环氧乙烷和二氧六环岛津方案重现过程中,对于环氧乙烷和二氧六环,峰型容易拖尾,经过条件参数的调整, 采用SH-1 (30mx0.32mmx1μm;P/N:227-75725-30)色谱柱可以达到峰型对称效果。灵敏度溶液中环氧乙烷和二氧六环信噪比大于10,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度大于2.0,对照溶液和供试品溶液重现性良好,满足检测要求。脂肪酸组成对于脂肪酸组成检查项,采用色谱柱SH-PolarWax分析聚山梨酯60的脂肪酸组成,各脂肪酸甲酯峰形对称,重现性好,理论塔板数按硬脂酸甲酯峰计算远高于10000,满足检测要求。乙二醇和二甘醇对于标示项乙二醇和二甘醇分析,方案中乙二醇和二甘醇无杂质干扰,峰形和重现性良好,满足检测要求。此方法可为聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的测定提供参考。完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/D2MElGgMrNkEmlsXo8HhsQ 方案下载点击查看“药用辅料应用系列第二期”点击或扫码下载“完整辅料应对方案PDF”点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • GRIMM发布1纳米粒径谱仪新品
    GRIMM气溶胶科技公司颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C)从1纳米至1微米完整测量 特点从1.1 纳米开始测量颗粒物的粒径分布融合了Airmodus 专利PSM技术和GRIMM SMPS+CAirmodus 专利的纳米颗粒增大技术(PSM)技术可使SMPS测量到最小的纳米颗粒和团簇2级CPC凝聚长大技术(二甘醇和正丁醇)为测量1纳米颗粒优化了DMA气路系统DMA可以选择扫描模式,步进模式或单一粒径筛分三种模式Airmodus PSM-A10 纳米颗粒增长器,第一级检测器工作溶液:二甘醇50%粒径检出限:真空要求:100—350 mbar NTP压缩气源要求:1.5—2.5 bar NTP, 除油/除水/除颗粒电源要求:100-240 VAC 50/60 Hz, 280 W通讯接口:USB或RS-232外观尺寸:29*45*46.5 cm重量:17 kg GRIMM 5417 CPC工作溶液:正丁醇50%粒径检出限:4 纳米 (氧化钨颗粒)采样流量:0.3升/分钟或0.6 升/分钟采样泵:内置检测浓度:单颗粒模式:1.5*10^5个/cm3,光度计模式:10^7个/cm3响应时间:T10—90 DMA模式: GRIMM 维也纳型S-DMA或M-DMA,L-DMA粒径筛分范围:1.1—55纳米(10升/分钟鞘气流速 S-DMA) 2.8---155纳米(10升/分钟鞘气流速 M-DMA)粒径分辨率:步进模式: 45—255通道,可调 扫描模式:64通道每10倍粒径,对数间距 PSMPS数据输出:颗粒物数量浓度/粒径分布进样湿度:0—95%RH,非凝结采样压力:600—1050 mbar工作温度:15—30 oC工作湿度:0—95%RH,非凝结创新点:颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm 融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C) 从1纳米至1微米完整测量 1纳米粒径谱仪
  • “一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”投入使用
    在国家自然科学基金的支持下,中国科学院光电技术研究所联合云南天文台成功研制国家重大科研仪器“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”并投入使用,实现了大视场自适应光学技术从原理方法创新到实际仪器应用的跨越。   2月2日至3日,该仪器技术指标现场测试会在云南天文台抚仙湖太阳观测基地召开。测试专家组经现场技术指标测试后认为,该仪器各项技术指标达到了资助项目计划书的要求,可以对太阳目标长时间稳定闭环工作,在大气相干长度r0优于10cm@500nm情况下,可见光波段成像分辨力优于0.2″,校正视场大于1′。   “一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”是光电所联合云南天文台申请的国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目(自由申请)。该项目瞄准空间天气预报重大需求和太阳物理科学前沿研究,针对云南天文台一米新真空太阳望远镜(New Vacuum Solar Telescope,NVST)研制一套多层共轭自适应光学(Multi-Conjugate Adaptive Optics, MCAO)系统,对太阳大气进行大视场、高分辨成像和光谱观测。   该仪器基于研究提出的新型MCAO架构,采用3块变形镜、2个大视场多视线波前传感器以及2套波前实时处理机,实现了在角分量级视场内对大气湍流波前像差的有效补偿。目前,该仪器已与NVST后端科学仪器对接进行常规观测,为太阳风暴的预警预报和太阳物理科学研究持续提供高质量的光谱和成像数据。
  • 省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E
    省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们,更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质,根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类,其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康,因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂,我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中,需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器,分别进行净化制备和分析,分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案,采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离,方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上,介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀)检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图(超快速在线二维方案)(点击查看大图) 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法,精密称取固体奶粉试样约10 g(精确到0.01 g)于150 mL平底烧瓶中,用约30 mL 45 ℃~50 ℃温水使其溶解,混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀,在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后,取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液(1:1, V:V),振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗,加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取,合并醚液,用约100 mL水洗涤醚液,重复3次,至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤,滤液收入250 mL圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL,立即氮气吹干,用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容,上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析,测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图(a:维生素A;b:维生素D2和D3;c:维生素E)(点击查看大图) 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间,下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行,结合在线固相萃取,可以实现皂化液直接上机分析,省时又省力。样品皂化过程同上,皂化后,取出立刻用冷水冷却到室温,用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5~10min(5000rpm)后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下:仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池),U3000 VWD3100 Detector(含11 μL流通池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4,测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图(在线固相萃取-二维方案)(点击查看大图)图5. Vd测定谱图(a为对照品,b为样品)图6. Va和Ve测定谱图(a为对照品,b为样品)(点击查看大图) 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案,方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE,无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率,减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 禾工科学仪器VERTEX STI5000液相色谱仪检测瘦肉精方案
    近期,国内又发生&ldquo 瘦肉精&rdquo 食物事件引人注目,引起禾工科学仪器的关注。据悉,瘦肉精是一类动物用药,有数种瘦肉精是一类动物用药,有数瘦肉精是一类动物用药,有数种药物瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。猪食用后可大量吸收并大量沉积于肝、肺、肾中却不会中毒,而且还促进猪的骨骼肌(瘦肉)蛋白质合成和减少脂肪沉积。但是人体摄入较多&ldquo 瘦肉精&rdquo 后,会出现头晕、恶心、手脚颤抖、心跳,甚至心脏骤停致昏迷死亡。 据禾工科学仪器技术部工程师介绍, 目前,检测瘦肉精的方法主要有四种,即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC-MS)、毛细管区带电泳法(CE)和免疫分析技术(IA)。而我国结合自己的实际情况,2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种:即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC-MS)。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法,其最低检测限为 0.05&mu g/kg,优点是检测精确度高,而且假阳性率低;缺点是检测过程烦琐、检测时间长,需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC-MS法与HPLC法相比,检测灵敏度更高,假阳性率更低,已将GC-MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC-MS法的缺点同HPLC相似。目前,最简单的检测方法是用试剂条检测猪尿,现场十几分钟出结果,成本约为20元,但是该方法只能针对活猪。 而要从猪肉中检测&ldquo 瘦肉精&rdquo 则要依赖高效液相色谱(HPLC)或气质联用(GC-MS)等方法,在肝、肉、组织和饲料等样品中对残留物开展检测,需要24小时才能从实验室里出结果。 禾工科学仪器向广大用户推介使用STI5000系列液相色谱仪(HPLC)检测肉制品中瘦肉精! (1)试剂和材料 ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚;分析纯 ③正己烷:分析纯 ④甲醇:色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol/I。盐酸溶液 ⑦0.05mol/L乙酸缓冲液 ⑧0.3mol/L乙酸缓冲液 ⑨lmol/LNaOH溶液 &rsquo ⑩甲醇液:甲醇&mdash 重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ①高效液相色谱仪 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)测定步骤 ①提取和净化 取组织样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,&mdash 上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alu&mdash mina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 ②测定 a.色谱条件 液相色谱仪:VERTEX STI5000 色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm 流动相:甲醇&mdash 水(75+25) 流速:0.65ml/mill 检测波长:243nm 进样量:100uL b.色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。 ③空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 (4)检测限和回收率 本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g&rsquo 回收率范围为80%± 20% 据报道,市民在现实生活中可以通过以下方法辨别猪肉是否有&ldquo 瘦肉精&rdquo 嫌疑: ■对肉要&ldquo 察其色,观其形&rdquo 。&ldquo 瘦肉精&rdquo 肉,脂肪层薄,颜色特别鲜红,瘦肉纤维疏松,时有少量&ldquo 汗水&rdquo 渗出肉面;而正常猪肉,脂肪洁白,肉色较浅,外表微干,有弹性,不会有&ldquo 出汗&rdquo 现象; ■因为动物摄入的外来毒素、药物及其代谢产物,大多在肝脏富集解毒,建议不吃或少吃肝脏。
  • 电力设备蒸汽冷凝水中乙二醇泄漏的早期探测
    背景矿物燃料与核电力设施使用换热器,使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是,通过从一种介质(蒸汽)中转移热量至另一种介质(空气、水、或乙二醇)中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇(C2H6O2)作为热传递液体,因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体,但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时,会造成严重问题。在升高的温度与压力下,水中乙二醇会降解为有机酸,会酸化冷凝液,导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏,对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性,非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和,来控制回路的pH,但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸,来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入,很容易压垮这种pH控制,并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而,那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离,仅仅在乙二醇分解之后才产生,这些检测对于探测泄漏来说,经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏,这种泄漏的现象在乙二醇降解之前,可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上,工艺设备(例如:矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等)可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子,因此能够使用在线、连续的总有机碳(TOC)分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前,更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中,Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%-99.1% ,对于碳含量在0.5-25 ppm 碳 (1.3-64.7ppm 乙二醇)。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表:在图2中,分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率(≥97.3%),与高度的线性(R2=1.0000),Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织(EPRI、VGB、与 Eskom)建议100-300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上,同时这个TOC背景也足够低,可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本,从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面,可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险,额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪,冷凝蒸汽每2分钟被分析一次,提供给设备操作者高解析度的数据,使用这些数据,可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 新品上市 | 甘草制剂中吗啡的前处理SPE
    吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的Welchrom® MOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存,在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱:Welchrom MOPD® C18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C8, 4.6×150 mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 祛痘液、养发液、婴儿爽身粉等化妆品检测出禁用成分!
    28日,国家药品监督管理局发布5批次化妆品检出禁用物质的通告。包括标示为云南木源堂化妆品有限公司等生产的本草秀复祛痘原液二号1批次祛痘/抗粉刺类产品,标示为广州莎莎化妆品制造有限公司生产的德生源育发健发养发液1批次养发/育发类产品,标示为汕头市金雅虹精细化工有限公司生产的采媚芦荟保湿霜(高度保湿)1批次保湿护肤类产品,标示为广州名露药业有限公司生产的婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉、白美人金银花热痱粉2批次爽身粉类产品检出4类禁用物质。1、氯霉素经重庆市食品药品检测研究院检测,该化妆品氯霉素含量为854μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,氯霉素(chloramphenicol)是一种抗生素,易溶于甲醇、乙醇、丙醇及乙酸乙酯,微溶于乙醚及氯仿,不溶于石油醚及苯。氯霉素极稳定,其水溶液经5h煮沸也不失效。由于氯霉素分子中有2个不对称碳原子,所以氯霉素有4个光学异构体,其中只有左旋异构体具有抗菌能力。 抗生素类药物属于处方药,必须在医生指导下方可使用。据了解,长期使用添加抗生素的化妆品,可能引起接触性皮炎等不良反应,表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。其中,长期使用氯霉素还会造成肝损害。2、米诺地尔经深圳市药品检验研究院检测,该化妆品米诺地尔含量为0.13μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,米诺地尔化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末。临床上作为钾离子通道开放剂,能直接松弛血管平滑肌,有强大的小动脉扩张作用,使外周阻力下降,血压下降,而对容量血管无影响,故能促进静脉回流。同时,由于反射性调节作用和正性频率作用,可使心输出量及心率增加,但不引起体位性低血压。外用制剂可能会引起红斑、瘙痒等皮炎反应。3、甲基氯异噻唑啉酮江苏省药品检验研究院检测出该化妆品含有甲基氯异噻唑啉酮,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,甲基异噻唑啉酮(MIT),分子量为115.15,是一种高效杀菌剂。对于抑制微生物的生长有很好的作用,可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长。长期使用,可能出现头晕头痛、皮疹或关节疼痛等现象,并且有一定的细胞毒性与神经毒性。4、铅经研究院检测,婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉中铅含量达17.6mg/kg,白美人金银花热痱粉中铅含量达17.4mg/kg,严重超均标。铅是一种金属化学元素,元素符号Pb,原子序数为82,原子量为207.2,是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。如果长期使用重金属超标的产品,重金属会在体内积累,具有一定的致癌性。值得一提的是,铅超标的产品在初期可能会使皮肤变白,但是很快皮肤会产生大量色素沉淀,造成深层色斑,也可能诱发其他疾患,如过敏性皮炎、婴幼儿神经感觉下降,发育不良等等。
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 世界首创万吨级“煤制乙二醇”成套技术通过鉴定
    世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功   5月7日,中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导,福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉:中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作,成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。   “世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行      全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话   鉴定委员会专家一致认为,此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用,是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾,对国家的能源和化工产业产生重要积极影响,具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。   乙二醇是重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出,此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果,拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则,其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料,对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为,万吨级工业试验装置运行稳定,具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算,用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇,若都以煤为原料进行生产,那么,节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。   煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究,获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀,曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起,由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元,与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验,经过3年多的艰苦努力,在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下,相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置,在多项关键技术领域取得突破,2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程,经过一年多的实际运行检验,并经专家组鉴定,证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。   经中国科学院和国家财政部批准,中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司,该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置,该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一,预计今年年底前即可建成投产,未来五年内将建成120万吨生产规模,有望成为国内最大的乙二醇生产企业,实现部分替代进口。   关于该项目的合作模式,全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为:在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中,中国科学院实施创新工程,构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系,在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下,它将为企业通过科技成果转移转化,提升自主创新能力提供一些宝贵的经验,为实现我国国民经济的平稳快速发展,探索出一条合作共赢的创新之路。
  • 精密仪器的日常养护知识,你get了吗?
    为了避暑,我们有暑假或高温假。 那大家有没有想过,显微镜因为高温会产生一些问题?那这些问题又应该如何避免呢?一旦出现了问题,我们又该如何处理呢? 今天我们就来探讨一下显微镜的日常养护!工业显微镜的安放环境:干净、干燥、防震避免阳光直射恒温、恒湿(空调房间)净化无尘车间清洁工具:清洁液:用于清洁光学、金属、油漆表面。溶液瓶:盛放混合液的容器,方便沾取,避免挥发。镊子:擦拭工具,要求头部细长,便于卷纸,避免尖头过于尖锐,划伤表面。擦镜纸:长纤维制成,避免纸张纤维对光路污染,为降低成本也可使用脱脂棉或脱脂棉线。吹气球:产生气流,吹除物体表面的浮尘及颗粒物。电吹风:用于加热使用粘接剂(如不干胶)的粘合面,以便于分解。羽毛:比较柔软,适合清洁易损表面,如反光镜。放大镜:可以倒转目镜代替,用于微小区域的表面状态观察。清洁液:混合液:由“无水乙醇 : 无水乙醚=3 : 7混合而成,其中乙醇为有机溶剂,主要担负清洁作用,乙醚为挥发剂;特点是配制及使用方便,清洁效果良好,对人体影响小,缺点是易挥发,易燃,有微量表面残留。中性清洁液:如肥皂水、洗洁精、清洁剂、去污剂等品种,主要用于显微镜机身表面的清洁,不适用于光学器件。除霉剂:专门用于去除光学部件上霉菌污染的化学膏体,效果明显。使用后需要用混合液作二次清洁。压缩空气:罐装高压空气,通过高压高速气流吹掉特殊光学部件表面的附着物,主要用于高度易损表面的清洁,对人体无害,无表面残留。纯净水:纯净水在某些场合也可以作为清洁液的一种,比如电生理试验室的设备经常发现盐类结晶,使用纯净水融化是一种安全的手段。各种光学部件的清洁方法:1、目镜、物镜的清洁: 卷纸方法:如图所示 清洁方法:先用吹气球或压缩气罐将浮尘及坚硬颗粒吹掉。 按右图所示方向从镜片的中心转圈向外沿推,擦拭时注意按压的力度,过度用力可能导致划痕。清洁物镜顶部等细小的透镜时,将纸卷压在镜片上,通过转动镜头擦拭。擦拭时蘸取清洁液,切忌干擦。 2、大面积光学部件的清洁 : 卷纸方法:如图所示,将擦镜纸卷在食指上。 清洁方法:如图所示,食指在表面上以均匀的压力和速度单向抹向外侧。3、单片独立透镜或滤光片的清洁: 卷纸方法:使用大面积折纸按下图折叠。 清洁方法:如下图左手手持镜片,右手以擦镜纸按箭头所示方向擦拭:4、易损表面的清洁: 清洁方法:部分光学表面属于表面软镀膜,擦拭时极易划伤,需要特别注意 (例如表面镀膜反光镜、荧光滤色镜、部分非球面镜等),擦拭前为避免表面上浮尘 颗粒划伤,先用吹气球或压缩空气吹除。 使用羽毛:将羽毛浸入清洁混合液,取出后甩去多余液体,然后沿着一个方向扫过 镜面。其他注意事项蘸取的混合液不易太多,如蘸取太多应适当甩干。清洁前先哈气,有利于各种污物特别是干涸凝固在光学表面的污物清除。针对某些特殊部位的污渍,使用中性清洁液及润滑剂(非有机溶剂)等。不要重复使用擦拭过擦镜纸,特别是最后一次清洁时。光路污染的判断显微镜的光学部件有物镜、目镜、观察筒、聚光镜和光源聚光镜。光学部件又是由棱镜、透镜等光学零件组成,这些光学零件大部分都密封在各光学部件的内部,通常情况下这些内部光学零件并不容易受到污染。但物镜、目镜、聚光镜、光源聚光镜等仍有部分光学零件的表面暴露在外部。放置在实验室中的显微镜,由于空气中的浮尘,使用显微镜时使用者皮肤接触,说话时产生的唾液飞沫,高倍物镜使用的浸油,液体物质污染的标本表面等种种因素,使得物镜、目镜、聚光镜顶镜、光源出口等外露表面极其容易受到污染,从而影响观察效果。所以,在日常的使用过程中应该经常进行清洁和维护。1、目镜污染的判断 物镜日常使用时,由于工作距离短,顶镜非常容易接触到标本上的浸油、封片胶、水珠等污染物,污染物常常积累在顶镜处,会严重影响观察效果。 检查方法:顶镜由于面积极小,肉眼观察比较困难,检查时需要借助辅助工具如放大镜等,实际工作中可将10X目镜倒过来使用,替代放大镜,见图。经目镜放大后的物镜表面污染可以很容易看到。
  • 中国研究者首次用呼气检测阿尔茨海默症 无创早筛还有哪些方法
    该研究在社区中招募了1467例年龄65岁以上的老年人群,并完成认知评估和呼出气采集,发现多达66种VOCs成分在认知障碍组和认知正常组存在显著差异。阿尔茨海默症的早期筛查是全球科研团队都在攻克的世界性难题,目前仍然缺乏对于疾病早期诊断的客观筛查手段。日前,中国研究团队首次采用呼气检测的方法,尝试对早期的阿尔茨海默症进行检测。中南大学湘雅医院神经内科沈璐教授团队的相关研究成果在神经病学领域顶级期刊《阿尔茨海默症和痴呆症》(Alzheimers & Dementia)以论著形式在线发表。这篇题为《在社区队列中基于人体呼出气挥发性有机化合物建立认知障碍早期识别模型》的研究首次发现,通过检测人体呼出气中挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)可早期识别认知障碍患者,有望为老年人群提供更客观、简易的认知障碍筛查手段。该研究在社区中招募了1467例年龄65岁以上的老年人群,并完成认知评估和呼出气采集,发现多达66种VOCs成分在认知障碍组和认知正常组存在显著差异,包括苯甲醛、乙二醇单乙醚、乙酸异丙烯酯、丁二烯、甲苯、丁二烯电离产物、丙烯醛、环己烷、丙酸甲酯和甲硫醇。研究人员表示,这种全新的方法无创、客观、成本低,为早期识别认知障碍带来新的思路。随着全球老龄化进程的加剧和人类寿命的延长,阿尔茨海默病(AD)已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后第三位严重危害老年人群健康的重大疾病,也是老年人死亡的第四大病因。数据显示,我国60岁及以上老年人中约有1500万痴呆患者,对我国老年人的健康和生活质量都带来了很大影响。目前老年期痴呆的早期筛查方法主要采用认知评估量表如AD8、MMSE、画钟实验等,但评估结果容易受文化水平、方言等因素的影响。国内多个团队都在尝试使用无创的方式来早期筛查阿尔茨海默病。今年3月,复旦大学附属华山医院神经内科副主任、国家神经疾病医学中心认知障碍方向带头人郁金泰教授团队在检验医学领域排名第一的国际学术期刊Clinical Chemistry(《临床化学》)上发表文章,报告了一种新的检验早期阿尔茨海默症的潜在生物标志物——血浆神经胶质纤维酸性蛋白(GFAP)。上述研究通过对818例健康对照、不同临床阶段和亚型及各种不同痴呆和神经退行性疾病的大规模横断面和纵向人群分析研究发现,血浆GFAP从AD临床前阶段就已经显著升高,能够准确识别不同临床阶段AD和鉴别AD痴呆与非AD痴呆,且可用于预测AD临床进展。郁金泰指出:“为实现AD早期诊断,有必要建立大型队列,尤其是社区队列,以便识别临床前阶段的患者。”此外,GPT大模型技术的发展,也在未来阿尔茨海默病等疾病的无创早筛和管理方面展示出潜力,如搭建疾病管理平台,实现患者个体化病情评估、自动化分析报告、智能随访问答等功能。对此,在一场由天桥脑科学研究院(TCCI)和华山医院国家神经疾病医学中心、上海市精神卫生中心主办的AI如何攻克脑疾病的研讨会上,多位神经科学专家都表示,大模型在AD等疾病等诊疗与研究领域虽然有巨大的潜力,但仍然面临诸多挑战。郁金泰在会上表示:“高质量医疗数据的缺乏、数据安全性问题、回答实效性受训练数据影响等,都是限制AI对疾病诊断的因素。”但他同时认为,通过不断深化研究与实践,AI有望在AD领域发挥关键作用。上海交通大学计算机科学与工程系吴梦玥副教授认为,开发基于人机对话的问诊机器人、以及利用语音和语言特征构建症状与精神疾病知识图谱,是未来精神类疾病早诊早治的方向。“很多精神疾病的诊断主要依赖于面对面的问诊和交谈,理论上,模型也应该能够学会这个技能。”她表示,“通过深度交流,人机对话能够得到与医生所得到的同样精确的症状描述。”吴梦玥还介绍了如何将语音和语言特征作为可计算、可迁移的方式,通过患者的自我表达建立症状和疾病的知识图谱,为多种疾病检测提供新的思路。在美国,美国国立卫生研究院(NIH)也正在建立一个真实世界的阿尔茨海默病数据库,并计划每年投入5000万美元进行资助,以改善、支持和开展更多痴呆症研究项目。
  • 我国工业排放气制乙二醇技术获突破
    开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30%   记者从西南化工研究设计院获悉,该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”,日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径,降低投资30%,还有效解决工业排放气的污染问题,已具备成熟工业化条件。   西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究,并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力,科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发,开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂,实现转化率100%、选择性90%条件下,6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺,每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术,目前已获4项国家发明专利。   专家介绍,与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比,采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术,成本仅为4000元/吨,分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析,按国内每年产100万吨黄磷计算,每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。   乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料,今年年底在我国产能将达到每年450万吨,消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产,每年可节约外汇30多亿美元,同时减少200多万吨乙烯消耗。
  • 国家化妆品质检中心:牙膏中限用物质检测方法研究立项
    牙膏中限用物质检测方法研究立项   新方法将能检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物等限用物质   继三氯生、二甘醇等限用物质在牙膏中无处遁形之后,过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质也将在牙膏中无处藏身了。记者近日从国家化妆品质量监督检验中心(北京)了解到,由该中心负责的2012年度公益科研专项标准化项目——《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》已正式立项。这意味着最迟到明年,我国将有方法检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质。   近两年曝光的牙膏中三氯生、二甘醇等事件,使口腔护理用品的质量安全问题成为老百姓关注的热点。国家化妆品质量监督检验中心(北京)专家告诉记者,广义上的口腔护理用品是指具有清洁美化作用,并能辅助预防或减轻口腔问题的产品,主要包括牙膏、牙刷、含漱液、菌斑显示剂、牙齿漂白剂、口香糖、牙线、牙签和假牙清洁剂等。目前在口腔护理产品中常见的质量安全问题主要有超量使用限用物质,使用或带入禁用物质以及虚假宣传使用功效性成分等问题。   据悉,过氧化物作为氧化剂在一些口腔护理产品中被广泛使用,如果其含量过高,被人体不慎吞服后,会对口腔黏膜、食道及胃造成伤害。《化妆品卫生规范》中明确规定其在口腔卫生产品中的最大使用限量为0.1%。   碱金属氯酸盐除发泡、清洁作用外,还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生,有一定的防龋效应,但过量使用会对消化道黏膜有刺激作用,易引起肾小管肿胀、变性、坏死。《化妆品卫生规范》规定其在牙膏中的最大使用限量5%。   乙二醇具有一定的保湿作用,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6g/kg。由于乙二醇极易随其他原料作为杂质被带入牙膏成品中,因此国标《牙膏用原料规范》(GB 22115-2008)规定禁止其作为牙膏原料,随原料带入的二甘醇和乙二醇之和应为≤0.1%。目前我国已有《牙膏中二甘醇的测定》(GB/T 21842-2008)国家标准,尚无牙膏中乙二醇的国家标准检测方法。   据该中心专家介绍,现有的国家标准仅能对牙膏中是否含有二甘醇和超量三氯生进行检测,而对于过氧化物、氯酸盐、乙二醇等在牙膏中经常使用的限用物质尚无检测方法。《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》将有效填补这方面的空白。
  • 国家化妆品质检中心(北京)通过评审
    9月18日至9月19日,国家化妆品质量监督检验中心(北京)顺利通过国家认可委(CNAS)组织的资质认定现场评审,标志着该中心将正式落户北京市海淀区。   据介绍,国家化妆品质检中心(北京)坐落于北京市海淀区中关村永丰高新技术产业基地。中心实验室面积3000平方米,拥有气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体发射光谱质谱仪、人工模拟太阳仪、皮肤弹性测定仪、皮肤快速光学成像仪等先进的化妆品检测设备,主要致力于化妆品中禁限用物质、功效成分检测和研究。   近年来,中心承担了牙膏中二甘醇、婴幼儿卫浴产品中二噁烷、婴幼儿爽身粉中石棉等国家专项抽查任务和全国化妆品质量安全风险监控工作,为化妆品质量安全监督和突发事件应对提供了有力的技术支持。同时,中心还承担全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会化妆品检验方法专业工作组工作,开展化妆品专业领域内缺失、急需的检验方法标准的制修订。2008年制定了国家标准GB/T 21842-2008《牙膏中二甘醇的测定》,正在开展《化妆品中多种邻苯二甲酸酯类化合物的测定》等研究。
  • 我国将实施新的牙膏强制性国家标准
    新国标将出台 成人牙膏含氟量规定为0.05%至0.15% 牙膏新国标限氟量   据记者调查目前市场上的牙膏含氟量已达到新国标   本报讯(记者汪红)从明年2月1日起,我国将实施新的牙膏强制性国家标准,对功效性牙膏进行了规范,规定成人含氟牙膏的氟含量为0.05%到0.15%。   记者今天上午从国家标准委公布的标准实施公告中获悉,与2001年版的牙膏标准相比,新国标在许多方面都作了增加和调整:首次将“二甘醇”和“三氯生”等物质列入到原料规范中并明确限量值,明确了含氟儿童牙膏中氟的指标限量值。   另外,新标准还首次明确了标准的适用范围:将适用于清洁及护理口腔的各种牙膏。   对于新国标,记者采访了牙膏新标准的主要起草专家、国家轻工业牙膏蜡制品质检中心常务副主任孙东方和中国口腔清洁护理用品工业协会相关负责人,进行解读。   牙膏国标专家解读   新国标适用功效型牙膏   新国标:这几年来备受消费者关注的功效型牙膏也被明确列入新国标的适用范围。   专家解读:以往,生产企业虽有功效型牙膏质检标准,但缺乏整个行业统一的规范。   目前,我国已出台首部功效型牙膏国标。下一步,相关协会和部门将加紧制定有关的评价方法以及成分检测、广告宣传等标准,以促进对功效牙膏的管理更加完善。   氟含量为0.05%到0.15%   新国标:新国标将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%,并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。   专家解读:氟对预防龋齿的作用在国际上是公认的,但氟加多了也会对人体产生副作用。牙膏中氟含量在0.04%至0.15%间较为合适。   但是,有效氟在牙膏膏体中含量会随时间递减,所以新标准将成年人含氟牙膏的氟含量底线提高了。特别小的儿童应在大人监督下刷牙,一次牙膏使用量最好为豌豆粒大小。   限量添加二甘醇成分   新国标:禁止牙膏添加的成分有近1500种,包括消费者关注的二甘醇等。对二甘醇的规定是:不许人为在原料中添加,如作为杂质带入,在牙膏中的含量不得超过0.1%。   同样受消费者关注的三氯生则被列入到允许添加的防腐剂中,但明确不得超过0.3%。   专家解读:去年5月美国报道我国出口的两款牙膏被查出含二甘醇,我国质检总局证明:长期使用二甘醇含量低于15.6%的牙膏不会对人体产生不良影响;2006年“三氯生可能致癌”的消息传开,高露洁处于漩涡中心,后经证实用少量是不会对人体造成危害的。   对以上成分限值进行规定,既可让其起到抑制微生物生长的作用,又不会对人体产生危害。   pH 值与国际标准接轨   新国标:牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0。   专家解读:pH值代表牙膏的酸碱性,pH值低于7.0时呈酸性,高于7.0时呈碱性,pH值过高或过低对牙齿及口腔黏膜都有损伤。为更好地保护牙齿,与国际标准接轨,新国标对此作了微调。   牙膏市场   记者调查   消费者只看功效不关注成分   从昨天下午到今天上午,记者在牙膏柜台前询问了10余名买牙膏的消费者,他们表示均未关注过牙膏的成分,只是看功效。   通州区家乐福超市牙膏柜台的销售人员告诉记者,“美白、消炎的卖得最好,没人问成分”,牙膏的功效是最大的卖点。   有的消费者说含氟不好,听过媒体报道称氟可致癌,有的说含氟有好处,但不知道有含量限制。听过记者的介绍,很多消费者表示,为了健康,以后他们会留意牙膏的成分。   目前牙膏含氟量已达到新国标   从昨天下午到今天上午,记者走访了物美、家乐福、美廉美等多家超市,发现几乎每款牙膏都是把功效写在外包装最醒目的位置。而对于成分,只有少数牙膏标注了成分,大部分牙膏只注明了含氟成分。   记者看到,一款今年8月份生产的黑人牌成人牙膏,外包装上注有“含氟量0.10%”。高露洁等品牌的成人牙膏包装上,一般注有“含氟量0.10%到0.14%之间”,“二甘醇”、“三氯生”等成分在包装成分介绍里并未发现。   而新国标将成人含氟牙膏的氟含量规定为0.05%到0.15%,可见目前市场上的牙膏含氟量符合新国标。 文/记者周超   ▲贴士:含氟牙膏具有增强牙齿抗龋功能的作用,大部分人都可使用。   牙膏国标协会说法   牙膏合格率上升消费者可放心用   今天上午,中国口腔清洁护理用品工业协会相关负责人告诉记者,我国牙膏产品的总体质量是稳定的,而且近年来抽查合格率也呈上升趋势。去年,行业产品抽查合格率达到100%。目前,正规厂家生产的牙膏产品质量是有保证的。   新标准实施后,多数的企业产品完全可以达到要求,消费者可以放心使用。但一些私人小作坊的产品则还需相关部门加大监管力度。
  • Milli-Q Reference超纯水系统发布
    Chicago, Illinois—March 9, 2009—密理博公司推出本年度第一套实验室超纯水系统Milli-Q Reference 。该纯水系统全面满足当前分析监测及生命科学等领域的科研需求。   Milli-Q Reference系统以纯化水(或去离子水)为进水,生产超纯水(I级水)。在广泛满足实验需求的同时,大量节约了科研工作者的时间。   Millipore超纯水系统产品的产品经理Jean-Francois Pilette教授谈到:“目前广大科研工作者不得不在有限的空间内进行高效率的科研工作,在繁忙工作的同时,他们仍然需要使用符合各种质控要求的高品质实验用水。Milli-Q Reference 系统使超纯水的获取在任何实验室成为可能,无需考虑空间限制。”   Milli-Q Reference 系统植入了新型纯化方案,整合了二级进水的初级纯化和终端纯化。 根据不同的应用,科学家可以选择安装不同的精制柱,在终端取水点去除特定的污染物。 彩色图形显示器清晰显示水质和系统状态。除此之外,用户可使用精准的定量取水功能,按需取水。”   Milli-Q Reference 系统通过多种方案降低运行成本,便利的维护操作也为科研用户节省时间。更换便捷的柱子,更持久的UV灯和及时的服务警示,让系统运行更通畅并缩短检修时间。超纯水符合ISO-3696, ASTM-,CLSI- USP,以及EP建立的水质标准。   Milli-Q Reference 系统是密理博超纯水产品线的最新成员。而近期上市的Elix-Advantage系统生产最优质的II级水,先前的Milli-Q Integral和Milli-Q Advantage系统一直提供最优质的I级超纯水。40年来的经验,铸就了Millipore 实验室纯水产品和服务的领先地位。      Milli-Q Reference      Milli-Q Reference 华东区现场发布会      Millipore 华东区纯水部门销售经理王栋对Miili-Q Reference做精彩介绍
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速:1.0mL/min 柱温:30oC 进样量:20µ L 标样浓度:10µ g/ml 检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制