二甲基硫化物

对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下？我们公司使用的工艺是低温甲醇洗，测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量？在测定过程中遇到的问题是：1、回收率达不到95%以上；2、用不同的稀释倍数测定同一个样品，其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多，但是把上述方法中药品加进去后，其颜色一直很深，且最后不会变成蓝色，但是用硝酸银定性，又感觉硫化氢很多。

请教两个问题：1、配制完N,N二甲基对苯二胺，溶液呈什么颜色？我刚配制完时，溶液呈透明淡黄色，过一会儿，溶液变成粉红色，对不对？2、我用的是水利部的硫化物标准溶液，如何延长标准溶液的保存时间，现在开封后一周时间都不到。感谢大家对我的指教。

我做亚甲基蓝分光光度法测硫化物不显色 GB/T16489-1996 用的N,N——二甲基对苯二胺现配的，硫酸铁铵也是现配的，乙酸锌—乙酸钠也是现配的， 硫化物标准是买的，浓度为146微克每毫升的

配制完N,N二甲基对苯二胺，溶液应该呈紫色，为什么这次溶液呈透明淡黄色？

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法中，NN-二甲基对苯二胺与硫酸铁铵的作用分别是什么，硫化物与哪个反应生成亚甲蓝，哪个是显色剂，望老师不吝赐教

[size=18px][font=宋体]使用[/font]USEPA-4500-S-D[font=宋体]亚甲基蓝法在波长665nm下测试水中硫化物，[/font][font=宋体]硫氢化合物、酸溶性金属硫化物与[/font][font=&] N,N-[/font][font=宋体]二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝。颜色的深浅程度与溶液中的硫化物含量成正比例关系。[/font][font=宋体]样品[/font][/size][font=宋体][size=18px]过多摇晃[/size][/font][size=18px][font=宋体]会导致样品中的硫化物损失吗？发生什么反应了[/font][/size]

我在做硫化物的实验时，用的标准溶液，是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L，我直接稀释至10mg/L，这样可以吗？还是需要按照国标的方法用硫化钠配制？做曲线的时候，国标上要求用100ML的比色管，我用的是50ML的比色管，也没有加入乙酸锌乙酸钠，直接取了标液，然后加水到40ML左右，再加入5ML二甲基对苯二胺溶液，然后是1ML的硫酸铁铵溶液，然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢？

刚接手这个项目，按国标步骤一步一步做标准曲线。“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液，分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液，加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1mL 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀放置10min 后，用水稀释至标线摇匀，使用1cm 比色皿以水作参比，在波长665nm 处测量吸光度。”刚开始做用的硫化物国家标准物质，标准系列有的显红色，有的显蓝色，吸光度没有线性关系，后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下，空白为红色，其他为蓝色，作出了很好的线性。但由于标准物质用完了，用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液，做出来的标准系列全显红色。想请问大家，什么原因导致显红色，大家遇到过吗，我问以前做这个项目的那个人，她说她从来没有遇到这种情况。

求助各位大神，水质硫化物测定GB/T16489-1996中使用的新打开的N-N二甲基对苯二铵盐酸盐试剂，麦克林的，外观颜色是黑色，正常应该是白色或灰白色的吧？黑色是否被氧化，使用后空白很大的，吸光值达到0.070，请问大家还用哪个厂家的比较好？

求问，N,N二甲基对苯二胺盐酸盐，我这里是紫黑色，配制完大概是深灰色，我现在做空白高，不知道是不是这个试剂的问题？我看网上有说这试剂应为白色或灰色，灰色的话可是浓度高了？

关于水中硫化物的测定，分光光度法中有GB/T 16489的 N，N-二甲基对苯二胺＆硫酸铁氨，GB/T 5750.5 N，N-二乙基对苯二胺＆三氯化铁请问两种试剂的显色机理是否等同，实际应用中是否可以统一到同一显色剂？

我在测水质硫化物指标的时候，发现有些废水的水样在加入N,N-二甲基对苯二胺后水样溶液就已经呈红色了，不知道这现象是废水中含有什么因子造成的？请问做过硫化物的同行有没有了解过？

想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

想咨询几个关于硫化物做标曲的问题1.配制N，N-二甲基对苯胺，那个试剂是土黄色的，配出来的溶液是淡黄色的这种情况正常吗？2.之前曲线空白都是0.005-0.007之间，突然就变成0.010-0.012了，这种情况怎么解决呀？3.最后7.0和6.0的吸光度老是上不去，以前7.0一般都在0.610-0-640之间，但是现在变成0.588-0.598之间了，试剂都是重新配的，不知道问题出在哪里了

[align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup]，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1．方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1／L之间的硫化物。[b]2．水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

硫 化 物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

测定水质中的硫化物，所配的试剂中，有一个是对氨基二甲基苯胺，买的是国外的试剂，用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的，不知道是保存的哪个环节出了问题？（我们用的是黑色塑料瓶子，拧的很严，通风，干燥．）[em0810]

硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了，这该怎么配？

最近准备GB/T16489 水中硫化物的测定试验，7.2.1 沉淀分离法（测定水样时），的具体操作是怎样的，标准没看懂，我的理解是：一定体积固定过的水样在分液漏斗里沉淀分离出底层沉淀物后，加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，加水至60ml，再加10mlN-二甲基对苯二胺溶液，密闭倒转一次，加1ml硫酸铁铵，密闭摇匀，放置10分钟，稀释到100ml刻度线，摇匀待测。 不知这样操作对不，请哪位有经验的同事帮忙回答下。

[color=#333333]有人知道这个试剂的颜色吗？用来做硫化物的，我以前用的天津光复都是灰色的，百度搜它的状态也是白色or灰色的，氧化了才是黑色的，但是现在公司买的麦克林的都是紫黑色的，配出来的试剂是紫色的跟以前配出来的淡黄色很大的不一样，不知道是牌子问题还是怎样，反正紫色的做出来的空白很大，因为是显色未检出为紫色，一般光复的试剂未检出为红色，所以想求证一下各位有见过这个试剂真实颜色是怎样的吗？[/color]

水质 硫化物的质控中，证书写取10ml至250ml容量瓶，然后纯水定容，混匀后立即使用。我做完这一步后，是要再加nn二甲基对苯二胺溶液和硫酸铁铵，那我是取约60ml加10ml nn二甲基对苯二胺溶液，然后1ml硫酸铁铵，最后再用纯水定容还是用我稀释完后的那溶液定容

[font=宋体]发帖人：[/font][font='Times New Roman']windy[/font][font=宋体]链接：[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/74746545[/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品硫化物怎么测，用哪个标准？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]可以参照[/font][font=宋体][font=宋体]《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]硫化物的测定[/font] [font=宋体]亚甲基蓝分光光度法》（[/font][/font][font='Times New Roman']HJ 833-2017[/font][font=宋体][font=宋体]），该方法适用于土壤和沉积物中硫化物的测定，其原理是：土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与[/font][font=Times New Roman]N, N[/font][font=宋体]－二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于[/font][font=Times New Roman]665 nm[/font][font=宋体]波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。当取样量为[/font][font=Times New Roman]20 g[/font][font=宋体]时，方法的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.04 mg/kg[/font][font=宋体]，测定下限为[/font][font=Times New Roman]0.16 mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font]

硫化氢、甲流醇和二甲基硫采用什么色谱柱进行分离

我用亚甲蓝法测硫化物，为什么空白样会很高呢？标准所说的无二氧化碳和无氧水，我用的是超纯水机的水，没有曝氮气或煮沸。按照标准，空白样只加了 5mL对氨基二甲基苯胺溶液，1mL硫酸铁铵溶液，然后稀释到50mL，再静置10min后去测吸光度，为什么空白吸光度有0.1呢？我发现空白样也是有些许的蓝青色，不应该是接近无色嘛？而且我静置10 min后测的吸光度是0.1，又等了半小时去测，发现降到0.05了，这是为什么呢？是10min反应不充分还是我仪器问题。我就算没曝氮气也不应该这样吧？求指教，万分感谢！！

水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法方法验证报告检测标准：GB/T16489-1996仪器设备：硫化物氮气吹脱系统型号：STEBP-201A仪器条件：以300ml/min的氮气流速吹脱30min，水浴温度60℃方法提供：济南盛泰电子科技有限公司一、方法验证步骤1.1 试剂配制：按 GB/T16489-1996 配制。1.2 标准曲线绘制：按 GB/T16489-1996 规定的操作步骤绘制。1.3 精密度实验：取硫化钠标准使用液浓度高、中、低 3 个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度 6 个样品的相对标准偏差。1.4 准确度实验：用硫化物标准样品（环境保护部标准样品研究所，标准物质编号 205528）进行试验。取 10mL 标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的 250ml棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液 15mL 配制成 6 个平行样品，按照 GB/T16489-1996 实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。1.5 样品测定：按 GB/T16489-1996 进行测定，具体步骤如下：1.5.1 通氮气检测装置的气密性后，关闭气源。1.5.2 取 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液于 100ml 比色管中。1.5.3 取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中，加 5ml 抗氧化剂溶液，加无氧水至总体积约 200ml。装上通氮管，接通氮气，以 200～300ml/min 的速度预吹气 2～3min 后，关闭气源。1.5.4 水浴升温至 60℃。1.5.5 打开加酸刻度管活塞，向烧瓶内加入 10ml 磷酸溶液，关闭加酸刻度管活塞。1.5.6 接通氮气，以 300ml/min 的流度连续吹气 30min，以 400ml/min 流速吹气 5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。以少量水冲洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，关闭气源，加水至约 60ml，缓慢加入 10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即加塞，再加入 1ml 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分振荡，放置 10min。1.5.7 将溶液用水定容至 100ml，摇匀。用 1cm 比色皿以水为参比，在波长为 665nm 处测量。

求助推荐水中二价硫化物检测仪器。

按标准上说是等待10min就可以测了，但是测出来只有2个9，标准要3个9。半小时后再测，前两个点吸光度降低了，后两个点吸光度变高，线性能达到3个9。做了好多次都是这样，可以用半小时后的数据吗？有没有大佬指点一下，做硫化物需要注意什么。我的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐是黑色的，有影响吗。