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二硝基苯乙炔

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二硝基苯乙炔相关的资讯

  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。   DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。   FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:   • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。   • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。   FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。   任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下: Cat. No:12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下: 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 新地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样
    地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样 我们公司一直致力于地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标,并且根据实际情况不断改进,在原来有机物前35项定制二种有机物混标基上,增加了6种有机磷(替代原有机磷7种),12种氯苯类混标,10种硝基苯类混标。非常适合我国现有地表水有机项目检测。 混标 组分 规格 备注 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 地表水氯苯类混标 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 原有机磷7种组分中敌百虫组分干扰敌敌畏测定,敌百虫本身物质不稳定,剔除敌百虫组分 25种VOC订制混标 地表水前35项挥发性 100ppm甲醇溶剂*1ml 地表水前35项挥发性 24种SVOC订制混标 地表水前35项半挥发性 500ppm甲苯溶剂*1ml 地表水前35项半挥发性 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 国产 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 1000ppm甲醇 进口订制 除标注国产以为,均为进口订制混标,保证可溯源性。 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。
  • GB5749-2006生活饮用水16种voc订制混标
    1985年发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)已不能满足保障人民群众健康的需要。为此,卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订,联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)。2007年7月1日,正式实施。 饮用水16种VOC挥发性混标订制/甲醇溶剂 溶剂:甲醇 100ppm*1ml 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(ppm) 1 67-66-3 Trichloromethane 三氯甲烷 100 2 56-23-5 Carbon tetrachloride 四氯化碳 100 3 75-25-2 Bromoform 溴仿 100 4 197-59-2 Dichloromethane 二氯甲烷 1005 156-60-5 trans-1,2-Dichloroethene 反式-1,2-二氯乙烯 100 6 156-59-2 cis-1,2-Dichloroethene 顺式-1,2-二氯乙烯 100 7 106-89-8 3-Chloro-1,2-epoxypropane 环氧氯丙烷 500 8 75-01-4 Chloroethylene 氯乙烯 100 9 75-35-4 1,1-Dichloroethylene 1,1- 二氯乙烯 100 10 107-06-2 1,2-Dichloroethane 1,2- 二氯乙烷 100 11 79-01-6 Trichloro ethylene 三氯乙烯 100 12 127-18-4 Tetrachloroethylene 四氯乙烯 100 13 87-68-3 Hexachloro-1,3-butadiene 六氯丁二烯 100 14 124-48-1 Dibromochloromethane 一氯二溴甲烷 100 15 75-27-4 Bromodichloromethane 二氯一溴甲烷 100 16 71-55-6 1,1,1-Trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷 100 其它相关订制混标 混标 组分 规格 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 100ppm甲醇
  • 地表饮用水源地监测项目将作修改
    关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知 各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站):   为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况,我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。   根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项。其中,含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。   请你站结合具体监测任务和监测能力情况,就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前,将意见或建议电子版发送至邮箱(Email:liwp@cnemc.cn),纸质版请邮寄至总站水室。   联系人:李文攀 电话:010-84943093   二〇一一年十一月十一日   附件:《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》   一、 监测目的   为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,结合重点城市的例行监测任务、监测能力,考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物,以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的,通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目,掌握集中式饮用水水源环境状况,为饮用水水源地环境管理提供技术支撑,制定本方案。   二、 监测现状   根据环境保护部历年《关于印发的通知》要求,从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测,监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项,COD除外)、表2的补充项目(5项),共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项,合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。   目前,地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物,一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果,有些监测项目月检测频次低,甚至未检出。因此,依据管理需求和现有监测能力,需对80项特定项目进行优化,筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。   三、 监测项目调整原则   本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。   具体筛选调整原则如下:   1.根据历年全分析数据,筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目   2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物   3.归纳筛选应用广泛,且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物   4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑,其灵敏度能达到环境质量标准要求。   四、 监测项目筛选及说明   根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中,含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下:   1. 原有监测项目   《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下:   挥发性卤代烃:三氯乙烯、四氯乙烯   甲醛   苯系物:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯   氯苯类:氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯   硝基苯类:硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯   上述物质多为化工原料,应用较广泛,具有一定的毒性,且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。   GB3838-2002表3前35项中其他14项中,除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外,其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低,因此不必每月进行监测,可每年监测一次。   2.新增监测项目   新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下:   有机氯(林丹、滴滴涕):检出频次较高,该类物质为国家严令禁用,危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。   阿特拉津:检出频次较高,该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地,施用范围广,施用量大,持效期较长。   苯并(a)芘:虽然检出浓度较低,但检出频次相对较高,并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。   酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯):应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。   重金属(镍、钒、铊、钴、锑):检出频次高、危害大,且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。   五、 分析方法   《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类:   (1)挥发性有机物(22项VOCs):三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯,采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A)   (2)环氧氯丙烷:采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析   (3)甲醛:乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011)   (4)乙醛、丙烯醛:GC-FID法(GB/T 5750.10-2006)   (5)三氯乙醛:GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006)   (6)半挥发性有机物(8项SVOCs):四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯,采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。   筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中,林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标,均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标,均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定,消解过程中均不加氢氟酸。   无论是调整前的35项,还是调整后的30项监测项目,目前标准样品均较易购得。   六、 组织形式   本方案是按照站长专题会的要求,经水室和分析室开会讨论后编制完成。   附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号 特定项目 检出频次 序号 特定项目 检出频次 (1) 钡 447 (41) 乐果 11 (2) 硼 228 (42) 四氯乙烯 11 (3) 锑 223 (43) 硝基氯苯⑤ 11 (4) 钒 206 (44) 1,2-二氯苯 10 (5) 镍 199 (45) 百菌清 9 (6) 钛 193 (46) 苯乙烯 9 (7) 钼 179 (47) 敌百虫 9 (8) 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 122 (48) 氯苯 9 (9) 邻苯二甲酸二丁酯 117 (49) 2,4,6-三硝基甲苯 8 (10) 钴 111 (50) 2,4-二硝基氯苯 8 (11) 甲醛 107 (51) 二硝基苯④ 8 (12) 铊 78 (52) 甲基对硫磷 8 (13) 水合肼 70 (53) 甲萘威 8 (14) 铍 65 (54) 三氯苯② 8 (15) 二氯甲烷 61 (55) 三溴甲烷 8 (16) 三氯甲烷 61 (56) 四氯苯③ 8 (17) 苦味酸 43 (57) 1,1-二氯乙烯 7 (18) 四氯化碳 42 (58) 敌敌畏 7 (19) 活性氯 33 (59) 环氧七氯 7 (20) 苯并(a)芘 32 (60) 六氯苯 7 (21) 1,2-二氯乙烷 31 (61) 异丙苯 7(22) 丁基黄原酸 29 (62) 1,2-二氯乙烯 6 (23) 多氯联苯⑥ 28 (63) 2,4-二硝基甲苯 6 (24) 二甲苯① 27 (64) 氯丁二烯 6 (25) 甲基汞 27 (65) 乙醛 6 (26) 林丹 27 (66) 丙烯醛 5 (27) 苯 26 (67) 环氧氯丙烷 5 (28) 乙苯 26 (68) 四乙基铅 5 (29) 微囊藻毒素—LR 24 (69) 苯胺 4 (30) 丙烯酰胺 23 (70) 六氯丁二烯4 (31) 甲苯 22 (71) 氯乙烯 4 (32) 黄磷21 (72) 溴氰菊酯 4 (33) 硝基苯 19 (73) 2,4-二氯苯酚 3 (34) 阿特拉津 17 (74) 马拉硫磷 3 (35) 2,4,6-三氯苯酚 16 (75) 丙烯腈 2 (36) 滴滴涕 15 (76) 对硫磷 2 (37) 三氯乙烯 14 (77) 松节油 2 (38) 1,4-二氯苯 13 (78) 吡啶 1 (39) 三氯乙醛 13 (79) 联苯胺 1 (40) 五氯酚 12 (80) 内吸磷 1 附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法 序号 监测项目 拟用监测分析方法/仪器 方法来源 备注 1 三氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 2 四氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 3 甲醛 乙酰丙酮分光光度法 HJ601-2011 4 苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 5 甲苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 6 乙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 7 二甲苯① P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 8 苯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 9 异丙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 10 氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)11 1,2-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 12 1,4-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 13 三氯苯② P&T-GC-MS法 GB/T5750.8-2006 (附录A) 14 硝基苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法 GB 13194-91 15 二硝基苯④ GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 16 2,4-二硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(30.1) 17 2,4,6-三硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(30.1) 18 硝基氯苯⑤ GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 19 2,4-二硝基氯苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法 GB/T5750.8-2006(31.1) 20 邻苯二甲酸二丁酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) HPLC 法 GB/T5750.8-2006(31.1) 21 邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法 GB/T5750.8-2006(12.1) 22 滴滴涕 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法 GB/T5750.8-2006(附录B) 23 林丹 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法 GB/T5750.8-2006(附录B) 24 阿特拉津 HPLC法 HJ 587-2010 25 苯并(a)芘 HPLC法 HJ 478-2009 26 钴 ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 27 锑 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 原子荧光法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 28 镍 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 29 钒 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 14673-1993 (水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法) ICP-AES法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) 30 铊 萃取石墨炉原子吸收分光光度法 水和废水监测分析方法(第四版增补版) ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006)
  • 饮用水新国标GB/T 5749-2006相关色谱消耗品
    2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F73SZ 甲醛 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL 56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 灭草松 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621 滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS 毒死蜱 2921-88-2 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物)包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯 20 三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 500 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk 63108 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 2 mL样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160
  • 饮用水“新国标”实施倒计时,迪马重磅推出色谱消耗品解决方案
    据中国之声《新闻纵横》报道,最近,有媒体爆出&ldquo 我国自来水合格率仅为50%&rdquo 的消息引发公众对饮用水安全的担忧,尽管相关部委已经明确表态,根据2011年最新的抽样检测,我国自来水合格率为83%,但是仍有不少公众半信半疑。 饮用水新国标GB/T 5749-2006于2007年7月1日起实施,新标准与国际接轨,对生活饮用水的检测指标从原来的35项增加到106项。其中部分指标最迟实施期限为2012年7月1日。饮用水新国标已过渡五年,全球80%的慢性疾病,源自长期饮用不洁水。现实状况也表明,饮用水新国标到了必须实行的时刻。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品涵盖了色谱分析实验室所用的大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理固相萃取柱、化学高纯试剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技迅速推出了相应的色谱消耗品解决方案。此次解决方案中包括了标准中相关的化学标准品(包括单标和混标),GC/HPLC色谱柱、SPE固相萃取柱产品、相关的通用色谱产品消耗品,以及高纯化学溶剂等。 以下为迪马科技饮用水新国标详细解决方案 2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 1.2 有机物标准品(混标) 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 5. 高纯化学试剂 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL12-Sp-9161-F73SZ 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS 邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone 1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mLToluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津 1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS毒死蜱 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAMZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物) 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯20三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2.标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m 7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3.标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20mL 20/pk 63108118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4.标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160 订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230 成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220 重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话:13370063777 QQ:443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址:上海莘凌路285号 电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • “化学剪裁”法精准制备纳米反应器
    近日,中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室研究员刘健团队与比利时那慕尔大学、武汉理工大学教授苏宝连合作,通过“化学剪裁”法精准制备出具有金属纳米颗粒空间分布的多级中空酚醛树脂纳米反应器,并表现出高效的多相催化加氢性能。相关研究成果发表于《先进材料》。细胞是一种具有多级中空结构和多组分活性物种的天然软物质。模拟细胞结构构筑人工细胞(也可称为纳米反应器)一直以来都受到科研人员的广泛关注。然而,设计具有多级中空结构的有机大分子仍具有挑战性。在该工作中,合作团队对氨基苯酚树脂微球进行了纳米级化学剪裁——使用乙醇作为化学剪裁剂,精确剪裁其微纳结构和化学组成。合作团队通过调节醇的种类和用量,可得到一系列类似纳米结构的氨基苯酚树脂颗粒,证明了该方法的通用性。研究发现,独特的多级中空结构及其有机微环境能够将金纳米颗粒包裹在其内部空腔中,形成类石榴型的微纳结构。合作团队将钯纳米颗粒选择性沉积在其外壳后,制备出具有精确金属空间分布的多级中空酚醛树脂纳米反应器。该纳米反应器封装的金纳米颗粒有利于向钯纳米颗粒提供电子,形成更多的金属钯。同时,外壳上的钯纳米颗粒有利于产生更多的活泼氢用于底物的氢化,从而提高催化活性。在苯乙烯、苯乙炔和硝基苯加氢反应中,该纳米反应器表现出高效的加氢性能。《中国科学报》 (2022-08-31 第1版 要闻)
  • 生活饮用水水源地特定项目分析方法发布
    中国环境监测总站发布《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》 各省、自治区、直辖市及环境保护重点城市环境监测中心(站): 为进一步做好饮用水源地保护工作,更好地完成国家环境监测任务,我站会同重庆、江苏、四川、辽宁、浙江、宁波等监测站,结合全国环境监测系统的监测设备现状,立足高效、实用的原则,参考相关国家标准、行业标准、国外分析方法与实践经验,共同编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》(见附件),供各监测站在地表水水质监测工作中参考。 由于时间和水平所限,《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中可能存在不够完善的问题,望各监测站在工作实践中,提出修改反馈意见。 联系人: 吕怡兵 010-84943183,13621344720,lvyb@cnemc.cn 付 强 010-84943180,13910330572,fuqiang@cnemc.cn 附件:集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 二〇〇九年八月二十六日 附:集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录 检测项目 分析方法 对应页码 三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷 8 (一)顶空-毛细管气相色谱法 8 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 11 (三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 13 环氧氯丙烷 19 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 20 (二)液液萃取-气相色谱法 20 氯乙烯 22 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 22 (二)顶空-毛细管气相色谱法 22 1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯,三氯乙烯、四氯乙烯 24 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 氯丁二烯 25 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 (三)顶空-毛细管气相色谱法 25 六氯丁二烯 27 (一)顶空-毛细管气相色谱法 27 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 27 (三)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 28 苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯 28 (一)顶空气相色谱法 28 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 31 (三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 33 甲醛 33 乙酰丙酮光度法 34 乙醛 36 (一)顶空-毛细管气相色谱法 36 (二)2,4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法 39 丙烯醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 三氯乙醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯 44 (一)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 44 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 44 三氯苯 44 气相色谱质谱法 44 四氯苯 51 (一)气相色谱质谱法 51 (二)气相色谱法 52 六氯苯 54 气相色谱质谱法 54 硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯,2,4二硝基氯苯 54 (一)气相色谱质谱法 54 (二)液液萃取-气相色谱法 54 2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺 57 气相色谱质谱法 57 联苯胺 57 (一)液液萃取-气相色谱质谱法 57 (二)固相萃取-高效液相色谱质谱联用法 61 (三)分光光度法 63 丙烯酰胺 65 (一)固相萃取-高效液相色谱法 65 (二)衍生化液液萃取-气相色谱法 67 (三)溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法 70 丙烯腈 72 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 72 (二)顶空-毛细管气相色谱法 72 (三)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 72 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 72 气相色谱质谱法 73 水合肼 73 (一)对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法 73 (二)糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法 74 四乙基铅 77 (一)双硫腙目视比色法 77 (二)液液萃取-气相色谱质谱法 79 吡啶 82 (一)气相色谱质谱法 82 (二)顶空-毛细管气相色谱法 82 松节油 84 (一)气相色谱质谱法 85 (二)气相色谱法 85 (三)吹扫捕集-气相色谱质谱法 87 苦味酸 90 (一)气相色谱-ECD方法 90 (二)直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法 92 丁基黄原酸 94 铜试剂亚铜分光光度法 94 活性氯 95 N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法 96 滴滴涕、林丹和环氧七氯 98 (一)气相色谱质谱法 98 (二)气相色谱法 98 对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷 101 气相色谱法 102 百菌清 105 (一)气相色谱质谱法 105 (二)气相色谱法 105 甲萘威 107 (一)高效液相色谱法 107 (二)高效液相色谱法-质谱法 109 溴氰菊酯 111 (一)气相色谱质谱法 111 (二)气相色谱法 112 阿特拉津 112 (一)气相色谱质谱法 112 (二)液液萃取-气相色谱法 112 (三)液相色谱法(HPLC) 114 (四)液液萃取-气相色谱-质谱法 115 (五)液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法 117 苯并[a]芘 119 高效液相色谱法 120 甲基汞 123 (一)气相色谱法 123 (二)高效液相色谱-原子荧光法 126 多氯联苯 129 液液萃取-气相色谱法(GC-ECD) 129 微囊藻毒素 135 (一)液相色谱法 135 (二)固相萃取-液相色谱-质谱联用法 138 黄磷 140 钼-锑-抗分光光度法 141 钼、钴、镍 142 (一)石墨炉原子吸收法 142 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 144 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 148 铍 152 (一)石墨炉原子吸收法 152 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 154 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 154 硼 154 (一)甲亚胺-H分光光度法 154 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 155 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 155 锑 155 原子荧光光度法 156 钡 158 (一)石墨炉原子吸收法 158 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 160 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 160 钒 160 (一)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 160 (二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 160 钛 161 (一)水杨基荧光酮分光光度法 161 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) 162 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 162 铊 162 (一)石墨炉原子吸收法 162 (二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 164
  • 火箭工程材料表面研究ESI vs MALDI 谁更胜一筹?
    铝及其合金广泛用于生产火箭工程材料。这是由于铝的比重低,且其表面上形成的保护性氧化膜,使得铝对侵蚀性介质的作用具有高稳定性。然而,这种氧化薄膜会溶解在碱性介质中,铝制品暴露在这种腐蚀环境中会遭到破坏。为了保护火箭工程材料免受腐蚀,材料表面需要用防腐蚀添加剂处理,或从表面除去腐蚀活性化合物。 依靠1,1-二甲基肼和四氧化二氮双组分燃料工作的运载火箭,其燃料箱是由铝合金AD0和AMG6制成的。研究人员通常使用间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸及其铵盐、吗啉、间硝基苯甲酸作为洗涤剂去除1,1-二甲基肼及其在工程材料表面转化的产物。这些化合物作为薄膜保留在处理过的金属表面上。控制处理过的表面上使用过的洗涤剂组分的浓度,并检测其痕量,以确定所研究样品的加工阶段是一项非常重要的分析任务。近日,俄罗斯科学院Frumkin物理化学与电化学研究所的研究人员使用HPLC-MS(电喷雾电离)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对火箭工程材料表面的防腐蚀添加剂及其分布进行了研究。通过各种形式的激光解吸/电离质谱法研究工程材料的表面,可确保快速检测多种化合物,其特点是灵敏度高,样品制备简单。这项工作的目的是通过质谱法开发可靠和快速检测萃取溶液中间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸以及它们的盐的组分的方法。研究人员用乙腈从研究物表面萃取分析物,然后用电喷雾电离源的HPLC-MS或基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)进行分析。 (a)间硝基苯甲酸和(b)3,5-二硝基苯甲酸在AMg6合金表面上分布的图。 扫描步长500μm。 MALDI电离。研究结果表明,不同电离方法(电喷雾和MALDI)的质谱法可用于检测间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸检测。对于电喷雾电离,检测限为6μg/L,MALDI检测限为2μg/L。MALDI-TOF MS技术还确保了直接分析样品而无需萃取,并通过构建2D成像确保了实际样品表面上硝基苯甲酸分布的可视化。提到MALDI质谱成像技术,就不得不说一说融智生物QuanTOF质谱成像系统。融智生物于2017年推出QuanTOF质谱成像系统,该系统集合了新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF,拥有强大的5,000-10,000Hz长寿命半导体激光器,以及自主开发的数据采集软件。2018年7月,融智生物宣布实现最高可达500像素/秒的成像速率,提升MALDI-TOF MS成像速率达10倍以上,普通样本成像只需几十分钟,使得质谱成像实现了“立等可取”。经过进一步的研发,目前QuanTOF质谱成像系统已经实现高达1000像素/秒的成像速率,5-10微米的高空间分辨率,且仍然保持极高灵敏度。这使得质谱成像真正可用于临床病理分析、术中分析等领域。
  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • 乙炔泄漏引爆研究所气瓶室
    12月5日下午,中国科学院植物研究所生态楼北侧的气瓶室发生爆炸,一名女研究生被飞溅的玻璃片划伤。生态楼的多个实验室玻璃和仪器损坏。消防部门调查,爆炸是气瓶室内乙炔瓶气体泄漏所致。   爆炸炸塌小房   昨日下午,研究所大院外的黄先生听到爆炸声。“只一声,特别响。”黄先生说,他在研究所生态楼旁看见,生态楼一层北侧起火,此时大约是15时30分许。   目击者称,消防员用水枪将大火扑灭。   生态楼北侧一间高约1.5米的小房已被炸塌,里面有两个钢罐。北侧一至三层的实验室玻璃碎裂,部分实验室仪器损坏。   一名女学生称,当时生态楼一楼的实验室内正在做实验,突然室内报警器响了。没过多久,紧邻实验室的气瓶室发生爆炸。随即,工作人员切断电源,所有人均被疏散至室外。   女研究生被划伤   事后,海淀区消防和安监部门介入调查。   植物研究所一负责人称,消防部门初步调查,发现气瓶室内的乙炔气瓶漏气。报警器报警后,一位女研究生去查看,随即将气瓶室的窗户打开,来降低室内气体浓度。   “可能是因实验室内有仪器带电,所以还是发生了爆炸。”该负责人说。   该负责人称,爆炸导致一名女研究生右手被飞溅的玻璃片划伤,伤势并无大碍。   目前,研究所正进一步调查事发原因。
  • HPLC-ICP-MS和HPLC-AFS助力食品安全检测
    近期,天津滨海新区召开2011年度科学技术奖励大会,隆重表彰为滨海新区科技发展作出突出贡献的单位和科技工作者。天津检验检疫局动植物与食品检测中心申报的天津检验检疫局重点科技项目《食品安全关键因子的新型检测技术研究与应用》(TK041-2009)荣获科学技术进步奖二等奖。   该项目针对目前使用较广泛的有机砷、有机汞兽药和有机锡农药,采用的是两种最先进的元素形态分析联用技术,方法研制成功,满足了国内及进出口检验工作需要,同时,这一高难度检验方法的研制还显示了检验检疫部门高水平的检测技术,填补了国内的技术空白。   课题组成员正在进行试验操作   微生物实验室检验人员进行食品微生物项目无菌操作   在现代化食品生产过程中,农、兽药,重金属、致病菌污染食品,危害人类健康。在食品安全中当前急需解决的问题有农、兽药,致病菌以及未获审批的转基因玉米的检测方法的建立。   随着世界贸易的快速发展和各国对食品安全问题的进一步关注,日本肯定列表中对有机砷兽药(硝苯砷酸和洛克沙砷)以及有机锡类农药(三唑锡、三环锡、三苯锡和苯丁锡)要求检测。美国FDA也要求对动物产品中的有机砷残留进行检测。二硝基苯胺类除草剂已被瑞典禁止注册,丹麦于1998年也已经禁止了氟乐灵的使用,其他国家也相应制定了二硝基苯胺类除草剂最高残留限量。而阪崎杆菌引发的脑膜炎、败血症和坏死性小肠结肠炎的病例在全球范围内相继出现,仅在2004年的上半年就召开了两次关于婴儿配方奶粉中阪崎肠杆菌的全球及区域性会议,研讨乳品中阪崎肠杆菌的污染、污染源及检测方法等问题。   这些国家对未经过安全评价的转基因产品实施零允许量。因此,非常迫切需要解决食品安全中的关键因子的检测方法研究。加强食品的安全卫生检测,是保证人们健康,改善人们生活的必要手段。   近十年来,我国相继引进了国外较先进的仪器设备,并积极采用先进的样品前处理技术,使得我国在食品安全因子的检测技术领域发展很快,在许多方面已达到国际水准。但从整体来看,我国的相应检测技术与发达国家相比,仍然非常落后。因此,我国在相关领域的前瞻性探索以及应用性研究任重而道远,开展《食品安全关键因子的新型检测技术研究与应用》的研究工作,旨在加快食品安全因子检测的相关新技术的研究开发,增强自主创新能力,推动我国相关领域的检测水平尽早与国际接轨,适应现实的需求。   该项目以食品安全关键因子检测的相关新技术的研究开发为主线,针对食品中有代表性的安全因子,在有害元素、农药残留、致病菌及转基因检测4个方面建立了相应的新型检测技术。该项目在结题后实现了大量技术创新,部分技术和成果达到国际领先水平,弥补了国内技术空白。在国内外核心期刊上共发表论文9篇,申请专利5项,制定检验检疫行业标准3项。   本项目针对目前使用较广泛的有机砷、有机汞兽药和有机锡农药,采用的是两种最先进的元素形态分析联用技术,方法总体水平达到国际先进水平,此课题为有关部门提供了一个可靠的检验手段和依据。另外,本研究采取的检测手段可以为其他元素形态分析方法提供参考,检测方法也可以给系统内外有关试验用以参照。研究过程中形成的标准已经成为检验检疫行业标准,这就意味着全国32个直属局及其分支局只要进行这些项目的检测就必须采用这些标准。因此其社会效益显著。   该项目研究建立的不对称引物恒温扩增法在灵敏度、特异性和检测范围等指标上相当于或优于PCR技术,检测成本远低于荧光定量PCR 技术,尤其适合现场快速检测的需要。实验装置简单,仅需要普通水浴锅或者其他得到稳定热源的设备即可 结果观察客观且不需使用电泳仪等设备,只需要通过试纸条的显色即可进行结果判读,简单、快速。总体而言,是一种既有PCR反应的高通量、高灵敏度,又具有免疫学检测的特异性好、操作简便又不需要任何复杂仪器的快速检测方法。从而使得有关的检测工作能在口岸快速筛查、基层或偏远经济不发达地区顺利开展,为出入境病原微生物检测方法体系的建立提供一种新的手段,为口岸快速筛查病原菌,及时发现问题解决问题提供技术支持。   相关链接   研究重点   元素形态检测。以HPLC-ICP-MS联用技术,同时检测动物源性食品中的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量 采用酸、碱提取液提取样品中的硫柳汞,以HPLC-AFS联用技术来检测其含量。   农药残留检测。根据二硝基苯胺类除草剂的特性及植物源性食品中残留限量选择合适的检测方法,并结合灵敏度和多残留检测的要求对不同基质进行相应的前处理步骤的摸索,最终确立植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留检测方法。   致病菌及转基因检测。建立了一种新型阪崎肠杆菌快速筛选检测方法——不对称引物恒温扩增法结合免疫金标检测方法 使用一种快速简便,灵敏度高,特异性强的环介导等温扩增技术,检测转基因玉米MIR604,MON890034和3272。   成果创新   ■采用了两种先进的元素形态分析联用技术(HPLC-ICP-MS和HPLC-AFS),提高了元素形态分析的能力。   ■改进优化了二硝基苯胺类除草剂提取、净化技术,在食品基质中建立了十二种二硝基苯胺类除草剂的同时检测方法。   ■建立了不对称引物恒温扩增法。在灵敏度、特异性和检测范围等指标上相当于或优于PCR技术,检测成本远低于荧光定量PCR技术,尤其适合现场快速检测的需要。   ■在检测结果观察上利用免疫金标检测技术,避免环介导等温扩增使用肉眼观察沉淀的不客观性,PCR需要电泳观察及荧光PCR对仪器的依赖,在10至15分钟内就可呈现出清晰的条带,使核酸扩增物的检测周期大大缩短。
  • 月15日实施的新国标解读和标准品解决方案!点进来一解详情?
    生态环境部发布的HJ 1153-2020 《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》和HJ 1154-2020 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》将于2021年3月15日正式实施。醛、酮类化合物具有很大的人体危害性和环境危害性。以甲醛为例,研究表明:甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。大量文献记载,甲醛中毒对人体健康的影响主要表现嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。长期接触低剂量甲醛,会引起慢性呼吸道疾病,引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变,DNA单链内交连和DNA与蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病 ,引起青少年记忆力和智力下降。甲醛在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。为保护生态环境,保障人体健康,对于排放到环境空气中的醛、酮类化合物含量的检测是必要的。检测方法解读我们对于HJ 1153-2020和HJ 1154-2020两个标准中关于醛、酮类化合物检测方法进行一下解读。标准中采用的是醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成 2,4-二硝基苯腙类化合物,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。反应原理如下图所示:HJ 1154-2020 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》其中检测16种醛酮,而HJ 1153-2020 《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》检测12种醛酮。两者相差4个组分为:邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛,这4个组分的沸点偏高,故在HJ 1153-2020中未列为检测项。注意事项:1. 丙烯醛在DNPH 饱和吸收液中衍生化生成丙烯醛腙及其聚合物,在色谱图中出现双峰,需使用丙烯醛标准使用液制备丙烯醛腙及其聚合物进行定性。(丁烯醛同理)。针对此问题,本公司提供丙烯醛和丁烯醛单标储备液供客户选择。2. 每批 DNPH 饱和溶液应在采样前48 h内准备和纯化。纯化后空白应满足国标要求。为减少空白问题,在采样前后必须存储在一个未被污染的环境中。 HJ 1153-2020和HJ 1154-2020系列产品推荐 坛墨质检仔细研究了标准HJ 1153-2020 《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》和HJ 1154-2020 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》,推出下列完全符合使用要求的产品,清单如下:附图:乙腈中16种醛酮-DNPH混标/以醛酮计文章版权归坛墨质检-标准物质中心所有
  • GB3838-2002 24组分半挥发性有机物混标(定制)促销
    货 号: CDGG-116495-04-1ml 中文名称: GB3838-2002 24组分半挥发性有机物混标(定制) 英文名称: Custom Semi-Volatile Mix, 24-31, 500 mg/L 型 号: 500ug/ml于甲苯, 1mL 产品类别: 标准品 库存总量:10瓶 价 格: 1500.00 优惠价: 1200.00 促销时间:2011年7月4日至2011年8月4日 产品描述 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(ppm) 1 87-61-6 1,2,3-Trichlorobenzene 1,2,3- 三氯苯 500 2 120-82-1 1,2,4-Trichlorobenzene 1,2,4- 三氯苯 500 3 108-70-3 1,3,5-Trichlorobenzene 1,3,5- 三氯苯 500 4 634-66-2 1,2,3,4-tetrachlorobenzene 1,2,3,4- 四氯苯 500 5 634-90-2 1,2,3,5-tetrachlorobenzne 1,2,3,5- 四氯苯 500 6 95-94-3 1,2,4,5-tetrachlorobenzne 1,2,4,5- 四氯苯 500 7 118-74-1 Hexachlorobenzene 六氯苯 500 8 98-95-3 Nitrobenzene 硝基苯 500 9 100-25-4 p-Dinitrobenzene 对二硝基苯 500 10 99-65-0 m-Dinitrobenzene 间二硝基苯 500 11 528-29-0 o-Dinitrobenzene 邻二硝基苯 500 12 121-14-2 2,4-Dinitrotoluene 2,4- 二硝基甲苯 500 13 118-96-7 2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6- 三硝基甲苯 500 14 100-00-5 p-Nitrochlorobenzene 对硝基氯苯 500 15 121-73-3 m-Nitrochlorobenzene 间硝基氯苯 500 16 88-73-3 o-Nitrochlorobenzene 邻硝基氯苯 500 17 97-00-7 2,4-Dinitrochlorobenzene 2,4- 二硝基氯苯 500 18 120-83-2 2,4-Dichlorophenol 2,4- 二氯苯酚 500 19 88-06-2 2,4,6-Trichlorophenol 2,4,6- 三氯苯酚 500 20 87-86-5 Pentachlorophenol 五氯苯酚 500 21 62-53-3 Aminobenzene 苯胺 500 22 84-74-2 Dibutyl phthalate 邻苯二甲酸二丁酯 500 23 117-81-7 Di(2-ethylhexyl)phthalate 邻苯二甲酸二辛酯 500 24 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a) 芘 500 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • DIAN子烟新规即将“靴子”落地,你准备好了吗?
    近年来,DIAN子烟作为香烟的替代品,成为众多烟民的新选择,甚至被当作“健康”的戒烟神器,颇受追捧。DIAN子烟是一种手持设备,通过加热其中的DIAN子烟液,使其蒸发,以模拟吸烟的感觉,有着与传统卷烟相似的烟雾和味道。与传统烟草相比,DIAN子烟释放的致癌物质只有传统烟草的1/10。但DIAN子烟在加热过程中会释放甲醛、乙醛以及bing烯醛等有害物质,还可能改变某些化学物质的成分,产生新的潜在危害。自2004年DIAN子烟进入中国以来,DIAN子烟产品一直处于无国家标准、无质量监管、无安全评估的状态。中国电子商会于2017年发布了T/CECC 1-2017《DIAN子烟雾器具产品通用规范》和T/CECC 2-2017《DIAN子烟雾化液规范》,规定其中有害成分甲醛、乙醛、bing烯醛和2,3-丁二酮的含量限值≤20mg/L或20mg/kg。预计不久相关部门将会出台相应的法律法规,以及DIAN子烟液成分的一个具体标准。那么,怎么才能知道DIAN子烟液和DIAN子烟释放物中甲醛、乙醛、bing烯醛和丁二酮含量是否在安全限制以内呢?不用慌,赛默飞液相色谱仪帮您来了!耐压620bar的UltiMate 3000和700bar的Vanquish Core系统除了帮您应对实验室的常规项目检测以外,亦可兼容部分的快速分析项目,是实验室BI不可少的好帮手!耐压1000bar和1500bar的Vanquish Flex和Vanquish Horizon系统在复杂样品方法开发应用中可以为您提供更加优异的性能!DIAN子烟液和DIAN子烟气溶胶中的羰基化合物在酸性条件下经2,4-二硝基苯肼衍生反应后经液相色谱仪分析后就可以计算出其中的甲醛、乙醛、bing烯醛和丁二酮的含量了。原理虽然都一样,但DIAN子烟烟液和DIAN子烟释放物的样品前处理差别还不小哦。对于DIAN子烟液来说,只要称取一定量烟液样品,再加入一定量的衍生化试剂即可完成衍生过程;但对于DIAN子烟释放物来说,需要有固定的捕获装置才能收集到气溶胶样品(该装置成为捕获肼),捕获肼外形及尺寸如下:每个捕获肼内加入一定量的衍生化试剂,按下图连接装置捕获一定数量的DIAN子烟气溶胶样品并与捕获肼内衍生化试剂衍生后转移稀释后就可以上机测试了。那我们就赶紧来看看采用赛默飞液相色谱仪来检测DIAN子烟液及气溶胶中甲醛、乙醛和bing烯醛的结果吧!01对照品的色谱图(浓度为5 μg/mL)02线性结果(浓度范围0.1 μg/mL-10 μg/mL)甲醛,乙醛,bing烯醛的相关系数R2均0.9999.03样品测试色谱图Hypersil Gold C18赛默飞超快速液相色谱仪样品太多,检测任务太重该怎么办?有无更高效的方法?没问题,赛默飞超快速液相色谱仪可以帮到您!以下例子就是采用赛默飞Hypersil Gold C18(2.1×100 mm, 1.9 μm)色谱柱,0.4 mL/min流速,每个样品分析仅用六分钟即可完成,大大缩短了分析时间,提高了分析效率,同时还节省了大量溶剂。
  • 国家标准化管理委员会对《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准复审结论进行公示
    各有关单位:根据国家标准复审工作计划,国家标准化管理委员会已组织完成了《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准的复审工作,现将复审结论进行公示。如对复审结论有不同意见,请于2024年5月19日前,通过下方意见反馈功能,将意见反馈至国标委。国家标准化管理委员会2024-03-20部分相关标准如下:序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 11934-1989水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止2GB/T 11935-1989水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止3GB/T 11936-1989水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止4GB/T 11937-1989水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止5GB/T 11938-1989水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止6GB/T 11939-1989水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止7GB/T 11940-1989水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止8GB/T 11941-1989水源水中硫化物卫生检验标准方法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止
  • 迪马科技发布化妆品禁用和限用物质相关检测方法
    迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求,保证进出口化妆品的安全卫生质量,保护消费者身体健康,推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下: 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1) 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.,3&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛(CAS :50-00-0) 2,4-二硝基苯肼,纯度 &ge 99.0%。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱(250 × 4.6 mmI.D.,5 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品:二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯(均为色谱纯)。 色谱柱:DM-1毛细柱 (30m× 0.32mm I.D.,0.25 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯(纯度97.5%)。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250× 4.6mmI.D.,5&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品:三氯卡班,纯度>99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250mm× 4.6mmI.D.,5&mu m) 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品:苯氧异丙醇(CAS:770-35-4) 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 × 4.6mm I.D.,5&mu m ) 【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品:奎宁(CAS:130-95-0)纯度&ge 98% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品:6-甲基香豆素,纯度&ge 99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品:苯甲醇,(CAS:100-51-6)纯度&ge 99.5% 色谱柱:DM-FFAP石英毛细管色谱柱(30m× 0.25mmI.D.,0.25&mu m,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品:苯甲酸,(CAS:65-85-0)纯度&ge 99.5% 色谱柱:Spursil C18色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 迪马科技发布牛奶和奶粉中甲醛的检测方案
    乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息,日前,韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林,其原因是使用了受污染的进口饲料。 福尔马林是甲醛的水溶液,过去被广泛应用于消毒和杀菌,但由于它会对人体健康产生不利影响,食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量,今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。 为此,我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法,希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。 牛奶和奶粉中甲醛的检测 序列号:DM-P-014 1 适用范围适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。2 样品准备/提取2.1称量:牛奶:称取2.0 g样品,精确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管;奶粉:称取0.5 g,精确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管。2.2 提取将称好的样品用水定容至10 mL。2.3 衍生取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中,混匀,60℃水浴30 min。*2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)(1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液弃去,并将小柱抽干;(2)上 样: 将2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。(4)洗 脱: 1 mL乙腈,继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。4 分析条件色谱柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)流 速: 1.0 mL/min 检测器:* UV 365 nm柱 温: 40℃进样量: 20 μL流动相: 乙腈:水=60:405 实验结果 化合物 添加水平mg/kg 回收率(%) RSD(n=3)% 甲醛 1.0 92.4 2.9 甲醛 5.0 87.6 4.6 牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱图 牛奶中甲醛(未添加)检测的液相色谱图 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • ECHA关于苯乙烯的意见声明
    原标题:欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明   2012年12月20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质,以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。   更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质,以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中,RAC表示同意丹麦的建议。   此次,ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。
  • 赛默飞乘用车内空气质量检测培训班取得圆满成功
    随着人们生活水平的提高,国内汽车工业的飞速发展以及轿车给人们生活带来快捷方便,其使用率在当今社会正逐步上升,然而其室内的空气质量也令人担忧。由于坐垫、靠背及其他设施大都由塑料制成,而塑料中含有甲苯、甲醛等芳香类和醛酮类化合物。这些化合物具有慢性毒性,在汽车使用过程中随着封闭室内温度上升会从塑料中自动释放出来,随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害,因此空气中挥发性有害物质受到人们的关注。国家环保部和国家质量监督检验检疫总局联合发布GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》,赛默飞积极响应相关行业政策标准,参照HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮物质采样方法》,就该问题提供了合理科学的解决方案。 2012年5月17-19日,赛默飞色谱质谱部应用中心和LPG-TCD二部门联合汽车网及上海环科院联合举办了第一届车内空气VOCs和醛酮分析培训班,来自行广州本田,无锡吉兴汽车,欧诺法装饰材料,上海普利特复合材料,上海延锋江森座椅,SGS等12家单位的15位专家及用户参加了本次培训,上海环境科学研究院钱华所长就汽车车内空气污染状况,《乘用车内空气质量评价指南》及《车内挥发性有机物和醛酮物质采样方法》做了详细解读。 培训会上,赛默飞为整车车内空气挥发性有机物检测、车内零部件释放的有机物检测和车内非金属材料释放的有机物检测进行了详细的介绍:我们提供包括雾化测试(Fogging Tester)及热脱附-气相色谱与质谱联用(TD-GCMS)方法,采用Tenax管对汽车空气中有害物质进行吸附,通过Markers TD-100热脱附仪将吸附的汽车空气中的有害物质二次脱附并转移至Trace 1300 GC-ISQ气质联用仪上进行分析,35分钟内可准确检测空气中9种挥发性有害物质(苯、甲苯、乙基苯、乙酸丁酯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷)。运用高效液相色谱和超高效液相色谱方法成功分析空气中13种醛酮,该法采用涂渍有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管,将空气中醛酮类挥发性物质吸附到管中并与DNPH发生反应生成稳定不挥发的有色化合物。将该化合物溶解在适当的溶剂中,利用Ultimate 3000液相色谱联合紫外检测器进行分析,HPLC及UHPLC可分别在20分钟及10分钟内准确有效地检测汽车空气中13种醛酮化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛、己醛)。 本次培训主要针对车内空气VOCs和醛酮分析方法和标准,专业性很强,引起了来会专家和用户的广泛兴趣,用户根据工作中遇到的实际问题,与工程师展开讨论,现场讨论十分热烈。赛默飞的专业能力获得了在场人士的高度好评。 会后,应用中心工程师在仪器操作现场,与大家进行使用介绍与技术交流。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • 博纳艾杰尔推出车内空气检测用醛酮采集管
    《汽车内环境质量标准》有望年底实施,DNPH-Silica助您维权   随着车内空气质量引发的维权纠纷日益增多,2008年3月1日,国家颁布了-《HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,迈出了改善车内坏境的第一步;该《方法》规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容,但并未包含如何判定车内空气污染物超标等问题,使消费者在维权的过程中无据可依。日前,该标准有望于今年年底出台。   车内空气污染物主要是含6个碳到16个碳的挥发性有机组分和甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等羰基化合物两类。   车内醛酮类污染物采样利用了羰基化合物和2,4-二硝基苯肼(DNPH)的特异性反应来富集污染物,再经洗脱、浓缩,进行HPLC定量分析。商品化的醛酮采集管DNPH-Silica一直被国公司垄断,而该产品经过进口漫长的运输过程,容易导致醛酮本底值的增加,使检测结果受到影响。   为打破国外产品垄断,克服进口产品货期过长、本底值增加等弊端,北京艾杰尔科技有限公司从2007年初启动了CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的研发,该研发项目获海淀区科委专项资金资助(项目编号:k2007092);2007年12月,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管实现产业化生产,产品通过了中国计量科学研究院计量验证;2007年12月,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管获国家重点新产品证书。   博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管甫一推出,即受好评,国内率先开展车内气体质量检测的单位:北京市劳动保护科学研究所,华测检测技术股份有限公司,美国GD(高迪)深圳检测中心,北京大学环境学院,北京理工大学车辆与交通工程学院,上海市疾病与预防控中心等都选择了博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管。   博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管采用了与国际同步的先进制作生产工艺,更有本土化的供货优势,产品在一周内可到达国内任何手中,避免了长时间运输导致本底值增加的问题。所以,在客户的使用过程中,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的性能都优于同类进口产品;使得车内空气质量的检测更加快捷,更加方便,更加准确,为广大车主提供有力的安全保障。   同时,博纳艾杰尔科技联合国内检测专家,为客户提供车内气体质量检测的整体解决方案服务,包括:检测舱建立,实验室仪器配置,采样检测方法培训。 国家重点新产品证书 北京市劳动保护科学研究所使用报告 中国计量科学研究院测试报告
  • 我司技术员赴江苏地区安调AKF-2010V型水分仪圆满完成
    2016年10月14日我公司工程师赴江苏地区某化工公司安装AKF-2010V型卡尔费休容量法水分测定仪。该用户公司主要经营化工产品(6-溴-2,4-二硝基苯胺)生产,化工产品(除农药及其他危险化学品)批发,自营和代理各类商品和技术的进出口业务。在选购仪器的过程中也是经过层层筛选最终选择了禾工首届“国产好仪器”AKF-2010V智能卡尔费休水分测定仪并与2016年9月底签订了合同。仪器安装后也不辜负客户期望,客户显然对我们的AKF-2010V卡尔费休水分测定仪使用效果及禾工售前售后的服务都非常满意。细节决定成败 服务铸就品牌.我们不但会继续给您带来高性价比的国产好仪器,还会给您更舒心更优质的服务!明码实价销售;30天无理由退换货;三年整机质量保证;12个月延长保修服务;24小时快速技术指导;全国免费安装调试、培训、巡回售后服务都是您选择禾工仪器的双重保障!
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