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嘧啶甲酸乙酯

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嘧啶甲酸乙酯相关的论坛

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

  • 47.7 高效液相色谱法测定人血浆中内源性尿嘧啶二氢尿嘧啶含量

    47.7 高效液相色谱法测定人血浆中内源性尿嘧啶二氢尿嘧啶含量

    作者：肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨（作者单位：中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 ）摘要：目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0～14.5 min),254 nm(14.5～35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8～500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%～107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%～98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg

  • 安捷伦6495液质联用想着对尿嘧啶摸方法

    [color=#444444]最近用安捷伦6495[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]想着对尿嘧啶摸方法，TIC图里面母离子不出峰，而且在最开始的时候有倒峰，靠近最后的时候有一个149的不知知道是什么的峰，求大神解答[/color]

  • 【分享】欧盟拟修订莴苣和菊苣中乙胺嘧啶的最大残留限量

    根据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节的规定，澳大利亚收到一份来自AGRIPHAR S.A公司要求欧盟修改莴苣和菊苣中乙胺嘧啶（pyrimethanil）杀虫剂的最高残留限量（MRL）的申请。为了与欧洲南部和北部的气候相适应，澳大利亚决定提高这些作物中乙胺嘧啶的最大残留限量（MRL）。澳大利亚依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告，并提交至欧盟委员会，之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对澳大利亚根据91/414/EEC指令提交的评估报告草案（DAR）进行了审核，对乙胺嘧啶的毒理学概况进行了评审，认为新的MRL符合其0.17 mg/kg bw/d的ADI值，并不会对消费者构成公众健康风险，做出如下决定：代码商品现有的最大残留限量 (毫克/千克)提议的最大残留限量 (毫克/千克)对提议的建议执行的残留物质：乙胺嘧啶0251020莴苣1020拟议的MRL残留量数据充分，不会对消费者构成健康风险。0251030菊苣1020

  • 求助：5-氟尿嘧啶壳聚糖微球的制备与表征

    作者：何冰题目：5-氟尿嘧啶壳聚糖微球的制备与表征期刊：天津大学年份：2007链接：http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&QueryID=4&CurRec=186&dbname=CMFD0911&filename=2008186937.nh&urlid=&yx=

  • 请教大家关于嘧啶的问题

    请问大家：嘧啶pyridine可以在GC-FID上run吗？如果可以，应该是非极性或弱极性吧，但是为什么可以和水互溶呢？另外，嘧啶在衍生化过程中的作用是什么呢？thx

  • 【极限体验】XB-C18斗法磺胺嘧啶银

    【极限体验】XB-C18斗法磺胺嘧啶银

    摘要：优化筛选磺胺嘧啶银的含量测定方法。考察了流动相中pH对磺胺嘧啶银保留时间的印象，并与文献中的报道进行了对比，结果表明，月旭的色谱柱，确实值得深度信任。关键词：高效液相色谱法、流动相、pH、磺胺嘧啶银 前言：磺胺嘧啶银，Silver sulfadiazine或silvadene，是一种磺胺类/银盐抗细菌药，化学式为C10H9AgN4O2S，为白色或类白色的结晶性粉末，遇光或遇热易变质。用于治疗烧烫伤创面感染，除控制感染外，还可促使创面干燥、结痂和促进愈合。涂药后，遇光渐变成深棕色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071447_531476_1609327_3.jpg该品种在2010年版中国药典二部中有收载，其中的含量测定方法为硫氰酸铵滴定法。有关物质研究为TLC法。为了增加对该品种的研究深度，查找文献开发该目标物的液相检测方法。1.实验部分2.设备和试剂高效液相色谱仪，Agilent1260；VWD检测器。乙腈、磷酸均为色谱纯，浓氨溶液、硝酸均为分析纯。1.2色谱条件检测波长：265nm；进样量：10μL；流动相：0.1%磷酸-乙腈（90:10）为流动相，等度洗脱；色谱柱：月旭，Ultimate®，XB-C18，4.6*250mm，5μm（Part. No：00201-31043，Seri. No：211303968），pH适用范围为1.5~10.0。1.3 溶液配制磺胺嘧啶银供试液配制：取本品10mg，精密称定，用20%氨水溶液溶解并定容至10ml。精密量取1.0ml，用10%硝酸溶液稀释并定容至10ml。流动相配制：因所用硝酸的质量分数为85%，取硝酸1.18ml加入到1000ml水中。经pH计测定pH为2.1。分取0.1%的硝酸溶液各250ml两份，其中一份用氨水调节pH至3.0，另一份用磷酸调整pH至1.5。然后按比例配制成三种不同pH的流动相。3.结果与讨论3.1典型色谱图 pH=1.5色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531477_1609327_3.jpg pH=2.1色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531478_1609327_3.jpg pH=3.0色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071455_531481_1609327_3.jpg3.2结果与讨论①. 月旭的色谱柱，检验该品种的峰型良好、理论塔板数高。②. 随着pH的增加，保留时间延长。但理论塔板数并没有随着保留时间的延长而降低。③. 文献中提到，流动相的pH对主成分峰的峰型有较大影响。而本实验表明，pH在2~3的范围内，峰型都良好。表明对流动相的耐用性良好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531480_1609327_3.jpg

  • 酒石酸噻嘧啶红外图谱

    哪位大神 帮我查下酒石酸噻嘧啶的红外图谱 英文名：Pyrantel Tartrate ...................................................

  • 欧盟拟修订甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量

    据欧盟食品安全局消息，鉴于农药甲基嘧啶磷（pirimiphos-methyl）的交叉污染风险，11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查，经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦（包括黑小麦）55810000调味料（种子）55820000调味料（果实与浆果）0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf

  • C18色谱柱测柱效——尿嘧啶的作用

    测试C18色谱柱的柱效，用到尿嘧啶，主要是看该色谱柱的死时间大小。由于尿嘧啶出峰时间短，理论塔板数也相应较小。近日遇到这样的投诉，甲苯的塔板数可以达到证书上的85%，但是客户觉得尿嘧啶的塔板数过小，为难的是厂家的证书上连尿嘧啶的塔板数都没有，那么尿嘧啶的塔板数是否具有参考的价值呢

  • 乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标！甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件：30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢？是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]

  • 求解析2,4,6-三氟-5-氯嘧啶的质谱图

    求解析2,4,6-三氟-5-氯嘧啶的质谱图

    [color=#444444]下图，为2,4,6-三氟-5-氯嘧啶（CAS号：697-83-6）的质谱图，分子离子峰为168.1，请问300.9和316.9是什么碎片离子，我做了这种含氟嘧啶的一系列中间体，都在分子离子峰后有较大的碎片，我计算了一下，正好是分子离子峰的2倍减去一个氯，我怀疑是两分子聚合，脱掉一个氯，但是脱掉一个氯又没法接上，求各位朋友解释[/color][color=#444444][img=,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090944077709_1029_1752329_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/color]

  • 成品是4,6-二氯嘧啶的制药废液使用GC-MS检测需要怎样的前处理？

    原料是4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷、N，N-二甲基苯胺、三氯乙烯经反应→水解→分层后，下层出成品4,6-二氯嘧啶，上层酸液通氨或氢氧化钠中和至pH=7，然后再分层，上层二甲基苯胺套用，下层废液是需要处理的，请问该废液中主要含哪些物质？如果用GC-MS检测的话又需要怎样的前处理才能进样？或者直接顶空进样是否能达到检测目的？谢谢

  • HilIC柱子走嘧啶衍生物

    我有一个组分，是嘧啶的衍生物，2,3,6位分别连接NH2， OH, Cl, 用C18走HPLC 几乎没有保留，又试了一下HILIC柱子，90-95的CH3CH，仍然出来非常快，这是为什么？谢谢各位了

  • 4-6二羟基嘧啶的液相方法

    谁有没有比较好的4-6二羟基嘧啶的液相分析方法，我在主峰附近有杂峰无法分开，有没有哪位大佬有比较好的方法？

  • 【求助】气相进甲酸甲酯和甲酸乙酯的混标，只出来一个甲酸乙酯，甲酸甲酯出不来，重新开了纯品重配曲线也没用出不来。

    【求助】气相进甲酸甲酯和甲酸乙酯的混标，只出来一个甲酸乙酯，甲酸甲酯出不来，重新开了纯品重配曲线也没用出不来。

    我在前一天做的乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯和乙酸异丁酯的混标，都没问题，曲线做的也很好，之前摸条件的时候看到甲酸甲酯和甲酸乙酯会和乙酸酯类有重叠，所以乙酸酯类和甲酸酯类就打算分开来做，之前甲酸酯类摸条件的时候峰都是能出来的，只不过摸条件的时候浓度比较大，估计有2000mg/L。在第一天做完乙酸酯类混标曲线之后第二天做甲酸酯类，就发现甲酸甲酯的峰出不来，从曲线最低点的没有峰到曲线最高点的峰面积只有200，我接着重新开了一只纯品重新称重重新配曲线，还是一样，峰就是出不来，后来做了甲酸甲酯单项目的曲线，也是出不来峰，我一开始做乙酸酯类的条件是进样口220°，柱箱90°，检测器250°，走的恒温，（小白，不会程序升温 - -|||）后来做的不好，我柱箱温度从65°到90°都试过了，都不行，分流比一直是30。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131502_01_3079836_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131503_01_3079836_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131503_01_3079836_3.jpg

  • 【求助】请教下，嘧啶-吡啶啉酮法 是个什么方法

    最近在做氰化物检测的时候遇到个问题，HACH的氰化物试剂订单号为24302-00的介绍中说使用的方法为这个嘧啶-吡啶啉酮法，可是网上没查到此方法的相关资料，咨询其技术工程师也只是说会尽快帮我查一下。不知道是翻译的问题还是确实不是用的常规方法，请教下有懂的高人没？

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