氰基乙基氨基

双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷，分子式:C27H26N2O4，熔点165℃，沸点618.742°C at 760 mmHg，折射率:1.633，密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末，可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂4- 二甲氨基苯甲酸 -2- 乙基己酯的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；4- 二甲氨基苯甲酸 -2- 乙基己酯的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

对乙酰氨基酚氧化物（PA ox）的电沉积，用于尼古丁（NIC）和乙基香兰素β-D-葡萄糖苷（EVG）的智能便携式比率检测。在丝网印刷碳电极（SPCE）上电沉积PA氧作为新的固定状态比率参考探针。将便携式电化学工作站与智能手机相结合，作为智能便携式电化学传感平台。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

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1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

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本实验建立了GB/T 21323-2007中链霉素、双氢链霉素、新霉素、丁胺卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、硫酸卡娜霉素、潮霉素 B、壮观霉素等 9 种氨基糖苷类抗生素的高效液相色谱 - 串联质谱（HPLC-MS/ MS）检测方法。使用 SIELC Obelisc R 色谱柱对液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明 9 种氨基糖苷类抗生素都有极好的保留与分离能力，该方法简便、灵敏、准确 , 可用于多种氨基糖苷类抗生素的同时检测。

胺值即中和一克碱性胺所需要的酸以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示的值。环氧树脂广泛使用的胺类固化剂，常用胺值表示其官能性。本实验采用高氯酸冰醋酸滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的胺值。二乙基甲苯二胺的胺值为631.7310 mg/g, 重复性较好，碱性较弱的胺宜采用高氯酸滴定法，碱性较强的碱则可以采用盐酸乙醇法。

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂 (Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs氨基甲酸盐分析柱利用EPA和AOAC的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

本研究选择西藏地区3种主要的青稞品种藏青320、藏青2000和黑青稞进行优化挤压膨化工艺处理，通过蛋白与氨基酸含量分析及其营养评价，评价挤压膨化工艺的可行性，以期为研发适用于西藏等高原地区的新型青稞婴幼儿配方食品提供理论依据。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

使用C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足GBT30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定高效液相色谱法中的测试要求。

本方法使用LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。

色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60:40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；进样体积20μl。系统适用性要求 理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000。对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。

本实验采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化，吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析环境水中的甲基汞和乙基汞。方法在10-200 g/L 的浓度范围内R=0.9995，回收率和重复性结果较好，甲基汞和基的检出限分别达 0.69 和1.96 ng/L (S/N=3)。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

参照2015年版《中国药典》对乙基纤维素水分散体的分析测定条件，采用TSKgel G1000HXL（7.8 mm I.D.× 300 mm，5 μ m）色谱柱，以四氢呋喃为流动相，流速每分钟0.5mL，柱温为45℃，测得乙基纤维素色谱峰理论塔板数大于3000，拖尾因子小于2.0，峰型对称，完全可以满足药典要求。

本研究参照《IFCC 在 37 ° C 酶催化活性浓度测量的原级参考方法第 4 部分：丙氨酸氨基转移酶催化浓度测定参考方法》[1]，使用 Agilent Cary 3500 紫外-可见分光光度计对丙氨酸氨基转移酶 (ALT) 的催化活性浓度进行监测。该方法中的基本原理是：在 37 ° C 的恒温条件下，L-丙氨酸与 2-酮戊二酸在 ALT 的催化下生成丙酮酸和 L-谷氨酸，丙酮酸与烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (NADH) 在乳酸脱氢酶的作用下生成乳酸和 NAD+（如以下反应方程式所示）；然后通过监测 339 nm 下 NADH 的氧化速率（即吸光度的下降速率）来测定丙氨酸氨基转移酶的催化活性浓度，二者呈正比关系。

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型 、 吹扫温度和吹扫时间等因素，建立了吹扫捕集－气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。 实验结果表明 ，使用捕集管，在吹扫温度为50 "C 、 吹扫15min的条件下测定水质中 的四乙基铅， 捕集效率为97.6% -98. 2% , 在0 -100µ g/L范围内线性良好， 检出限为0.03µ g/L, 加标回收率为93. 2% -100. 5%, 相对标准偏差为1.6% -3.2% , 方法操作简便快捷、准确 、实用且绿色环保不消耗有机溶剂 ，适于水 质中四乙基铅的测定。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

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饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素，准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率，节约饲养成本。 本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测，前处理一般采用盐酸水解法，氧化水解法及碱水解法，介绍两种检测方法，30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。